CN105778470A - 一种环保型塑胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种环保型塑胶材料及其制备方法。由以下步骤制得:将碳纳米管、硫酸和硝酸超声分散,进行冷凝回流,冷却,依次用盐酸与去离子水洗至中性,过滤干燥,得酸化碳纳米管;将硫酸和磷酸混合均匀,加酸化碳纳米管和石墨烯纳米带搅拌,加高锰酸钾继续搅拌,放入水浴锅中反应,冷却凝结,加入双氧水超声分散,依次用盐酸和去离子水洗至中性,过滤干燥,得混合填充料;将混合填充料和N,N‑二甲基甲酰胺、正硅酸乙酯混合分散,加入热塑性聚氨酯和聚醚醚酮,放入鼓风干燥箱中溶胀,加入乙烯基双硬脂酰胺和聚乙二醇超声分散,抽出气泡,静置,涂覆成膜即得。本发明的环保型塑胶材料具有良好的阻隔性能,同时还具有很好的力学性能,韧性佳。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域,具体涉及一种环保型塑胶材料及其制备方法。
背景技术
随着现代科技的快速发展,各行各业对材料的需求量越来越多,其中以塑胶材料的发展最为迅速,热塑性聚氨酯就是其中一种。它是一种嵌段线性聚合物,靠分子间氢键交联或大分子链间轻度交联,随着温度的升高或降低,这两种交联结构具有可逆性,在熔融状态或溶液状态分子间力减弱,而冷却或溶剂挥发之后又有强的分子间力连接在一起,恢复原有固体的性能,具有高强度、高韧性、耐磨、耐油等优异的综合性能,同时加工性能好,可被降解,目前已被广泛应用于国防、医疗和食品等行业。但是热塑性聚氨酯有一个缺点是阻隔性不佳,因此,通过与材料的复合来提高其阻隔性能对于扩大其应用,提高其价值具有重要的意义。
发明内容
要解决的技术问题:本发明的目的是提供一种环保型塑胶材料,具有良好的阻隔性能,同时还具有很好的力学性能,韧性佳,易降解,绿色环保。
技术方案:一种环保型塑胶材料,由以下成分以重量份制备而成:热塑性聚氨酯40-60份、聚醚醚酮15-25份、石墨烯纳米带5-10份、碳纳米管3-6份、高锰酸钾0.5-1份、N,N-二甲基甲酰胺20-40份、乙烯基双硬脂酰胺1-2份、
聚乙二醇1-3份、正硅酸乙酯2-5份、双氧水10-20份、磷酸15-20份、盐酸20-50份、硫酸200-400份、硝酸20-40份、去离子水200-400份。
进一步优选的,所述的一种环保型塑胶材料,由以下成分以重量份制备而成:热塑性聚氨酯45-55份、聚醚醚酮17-22份、石墨烯纳米带6-9份、碳纳米管4-5份、高锰酸钾0.6-0.9份、N,N-二甲基甲酰胺25-35份、乙烯基双硬脂酰胺1.2-1.7份、
聚乙二醇1.5-2.5份、正硅酸乙酯3-4份、双氧水12-18份、磷酸16-19份、盐酸30-40份、硫酸250-350份、硝酸25-35份、去离子水250-350份。
上述环保型塑胶材料的制备方法包括以下步骤:
步骤1:将碳纳米管、60-100份硫酸和硝酸混合,放入超声清洗仪中进行超声分散30-40分钟;
步骤2:放入80-85℃水浴锅中进行冷凝回流5-6小时;
步骤3:冷却至室温,依次用盐酸与去离子水洗涤至中性;
步骤4:过滤,放入真空干燥箱中干燥28-30小时,得酸化碳纳米管;
步骤5:将剩余硫酸和磷酸混合,搅拌均匀;
步骤6:加入酸化碳纳米管和石墨烯纳米带,用搅拌机搅拌90-120分钟;
步骤7:加入高锰酸钾,继续搅拌1-2小时;
步骤8:放入水浴锅中,在温度为50-60℃下反应20-22小时;
步骤9:冷却至室温,慢慢倒入500 mL 冰水混合物中,凝结2 -3小时,加入双氧水,搅拌90-120分钟;
步骤10:放入超声清洗仪中超声分散30-40分钟;
步骤11:依次用盐酸和去离子水洗涤至中性;
步骤12:过滤,放入真空干燥箱中干燥28-30小时,得混合填充料;
步骤13:将混合填充料和N,N-二甲基甲酰胺、正硅酸乙酯混合,放入超声清洗仪中超声分散1-2小时;
步骤14:加入热塑性聚氨酯和聚醚醚酮,放入鼓风干燥箱中在温度为80-85℃下溶胀1-2小时;
步骤15:加入乙烯基双硬脂酰胺和聚乙二醇,用搅拌机搅拌3-5小时;
步骤16:放入超声清洗仪中超声分散30-40分钟;
步骤17:抽出气泡,静置1-2小时,涂覆成膜即得。
进一步优选的,步骤1中分散时间为35分钟。
进一步优选的,步骤2中温度为81-83℃,回流时间为5.5小时。
进一步优选的,步骤6中搅拌时间为100-110分钟。
进一步优选的,步骤8中温度为55℃,反应时间为20.5-21.5小时。
进一步优选的,步骤9中凝结时间为2.5小时,搅拌时间为100-110分钟。
进一步优选的,步骤14中温度为81-83℃,溶胀时间为1.5小时。
进一步优选的,步骤17中静置时间为1.5小时。
有益效果:本发明的环保型塑胶材料具有良好的阻隔性能,其氧气透过率最低仅为203cm3/(m2·d·Pa),同时,本发明还具有很好的力学性能,其拉伸强度最高可达59.2MPa,断裂伸长率为439%,具有很好的韧性,易降解,绿色环保。
具体实施方式
实施例1
一种环保型塑胶材料,由以下成分以重量份制备而成:热塑性聚氨酯40份、聚醚醚酮15份、石墨烯纳米带5份、碳纳米管3份、高锰酸钾0.5份、N,N-二甲基甲酰胺20份、乙烯基双硬脂酰胺1份、
聚乙二醇1份、正硅酸乙酯2份、双氧水10份、磷酸15份、盐酸20份、硫酸200份、硝酸20份、去离子水200份。
上述环保型塑胶材料的制备方法为:先将碳纳米管、60份硫酸和硝酸混合,放入超声清洗仪中进行超声分散30分钟,放入80℃水浴锅中进行冷凝回流5小时,冷却至室温,依次用盐酸与去离子水洗涤至中性,过滤,放入真空干燥箱中干燥28小时,得酸化碳纳米管;将剩余硫酸和磷酸混合,搅拌均匀,加入酸化碳纳米管和石墨烯纳米带,用搅拌机搅拌90分钟,加入高锰酸钾,继续搅拌1小时,放入水浴锅中,在温度为50℃下反应20小时,冷却至室温,慢慢倒入500 mL 冰水混合物中,凝结2小时,加入双氧水,搅拌90分钟,放入超声清洗仪中超声分散30分钟,依次用盐酸和去离子水洗涤至中性,过滤,放入真空干燥箱中干燥28小时,得混合填充料;将混合填充料和N,N-二甲基甲酰胺、正硅酸乙酯混合,放入超声清洗仪中超声分散1小时,加入热塑性聚氨酯和聚醚醚酮,放入鼓风干燥箱中在温度为80℃下溶胀1小时,加入乙烯基双硬脂酰胺和聚乙二醇,用搅拌机搅拌3小时,放入超声清洗仪中超声分散30分钟,抽出气泡,静置1小时,涂覆成膜即得。
实施例2
一种环保型塑胶材料,由以下成分以重量份制备而成:热塑性聚氨酯50份、聚醚醚酮20份、石墨烯纳米带7.5份、碳纳米管4.5份、高锰酸钾0.75份、N,N-二甲基甲酰胺30份、乙烯基双硬脂酰胺1.5份、
聚乙二醇2份、正硅酸乙酯3.5份、双氧水15份、磷酸18份、盐酸35份、硫酸300份、硝酸30份、去离子水300份。
上述环保型塑胶材料的制备方法为:先将碳纳米管、80份硫酸和硝酸混合,放入超声清洗仪中进行超声分散35分钟,放入82℃水浴锅中进行冷凝回流5.5小时,冷却至室温,依次用盐酸与去离子水洗涤至中性,过滤,放入真空干燥箱中干燥29小时,得酸化碳纳米管;将剩余硫酸和磷酸混合,搅拌均匀,加入酸化碳纳米管和石墨烯纳米带,用搅拌机搅拌105分钟,加入高锰酸钾,继续搅拌1.5小时,放入水浴锅中,在温度为55℃下反应21小时,冷却至室温,慢慢倒入500 mL 冰水混合物中,凝结2.5小时,加入双氧水,搅拌105分钟,放入超声清洗仪中超声分散35分钟,依次用盐酸和去离子水洗涤至中性,过滤,放入真空干燥箱中干燥29小时,得混合填充料;将混合填充料和N,N-二甲基甲酰胺、正硅酸乙酯混合,放入超声清洗仪中超声分散1.5小时,加入热塑性聚氨酯和聚醚醚酮,放入鼓风干燥箱中在温度为82℃下溶胀1.5小时,加入乙烯基双硬脂酰胺和聚乙二醇,用搅拌机搅拌4小时,放入超声清洗仪中超声分散35分钟,抽出气泡,静置1.5小时,涂覆成膜即得。
实施例3
一种环保型塑胶材料,由以下成分以重量份制备而成:热塑性聚氨酯60份、聚醚醚酮25份、石墨烯纳米带10份、碳纳米管6份、高锰酸钾1份、N,N-二甲基甲酰胺40份、乙烯基双硬脂酰胺2份、
聚乙二醇3份、正硅酸乙酯5份、双氧水20份、磷酸20份、盐酸50份、硫酸400份、硝酸40份、去离子水400份。
上述环保型塑胶材料的制备方法为:先将碳纳米管、100份硫酸和硝酸混合,放入超声清洗仪中进行超声分散40分钟,放入85℃水浴锅中进行冷凝回流6小时,冷却至室温,依次用盐酸与去离子水洗涤至中性,过滤,放入真空干燥箱中干燥30小时,得酸化碳纳米管;将剩余硫酸和磷酸混合,搅拌均匀,加入酸化碳纳米管和石墨烯纳米带,用搅拌机搅拌120分钟,加入高锰酸钾,继续搅拌2小时,放入水浴锅中,在温度为60℃下反应22小时,冷却至室温,慢慢倒入500 mL 冰水混合物中,凝结3小时,加入双氧水,搅拌120分钟,放入超声清洗仪中超声分散40分钟,依次用盐酸和去离子水洗涤至中性,过滤,放入真空干燥箱中干燥30小时,得混合填充料;将混合填充料和N,N-二甲基甲酰胺、正硅酸乙酯混合,放入超声清洗仪中超声分散2小时,加入热塑性聚氨酯和聚醚醚酮,放入鼓风干燥箱中在温度为85℃下溶胀2小时,加入乙烯基双硬脂酰胺和聚乙二醇,用搅拌机搅拌5小时,放入超声清洗仪中超声分散40分钟,抽出气泡,静置2小时,涂覆成膜即得。
实施例4
一种环保型塑胶材料,由以下成分以重量份制备而成:热塑性聚氨酯55份、聚醚醚酮22份、石墨烯纳米带9份、碳纳米管5份、高锰酸钾0.9份、N,N-二甲基甲酰胺35份、乙烯基双硬脂酰胺1.7份、
聚乙二醇2.5份、正硅酸乙酯4份、双氧水18份、磷酸19份、盐酸40份、硫酸350份、硝酸35份、去离子水350份。
上述环保型塑胶材料的制备方法为:先将碳纳米管、70份硫酸和硝酸混合,放入超声清洗仪中进行超声分散35分钟,放入81℃水浴锅中进行冷凝回流5.5小时,冷却至室温,依次用盐酸与去离子水洗涤至中性,过滤,放入真空干燥箱中干燥29小时,得酸化碳纳米管;将剩余硫酸和磷酸混合,搅拌均匀,加入酸化碳纳米管和石墨烯纳米带,用搅拌机搅拌100分钟,加入高锰酸钾,继续搅拌1.5小时,放入水浴锅中,在温度为55℃下反应20.5小时,冷却至室温,慢慢倒入500 mL 冰水混合物中,凝结2.5小时,加入双氧水,搅拌100分钟,放入超声清洗仪中超声分散35分钟,依次用盐酸和去离子水洗涤至中性,过滤,放入真空干燥箱中干燥29小时,得混合填充料;将混合填充料和N,N-二甲基甲酰胺、正硅酸乙酯混合,放入超声清洗仪中超声分散1.5小时,加入热塑性聚氨酯和聚醚醚酮,放入鼓风干燥箱中在温度为81℃下溶胀1.5小时,加入乙烯基双硬脂酰胺和聚乙二醇,用搅拌机搅拌3.5小时,放入超声清洗仪中超声分散35分钟,抽出气泡,静置1.5小时,涂覆成膜即得。
实施例5
一种环保型塑胶材料,由以下成分以重量份制备而成:热塑性聚氨酯55份、聚醚醚酮22份、石墨烯纳米带9份、碳纳米管5份、高锰酸钾0.9份、N,N-二甲基甲酰胺35份、乙烯基双硬脂酰胺1.7份、
聚乙二醇2.5份、正硅酸乙酯4份、双氧水18份、磷酸19份、盐酸40份、硫酸350份、硝酸35份、去离子水350份。
上述环保型塑胶材料的制备方法为:先将碳纳米管、90份硫酸和硝酸混合,放入超声清洗仪中进行超声分散35分钟,放入83℃水浴锅中进行冷凝回流5.5小时,冷却至室温,依次用盐酸与去离子水洗涤至中性,过滤,放入真空干燥箱中干燥29小时,得酸化碳纳米管;将剩余硫酸和磷酸混合,搅拌均匀,加入酸化碳纳米管和石墨烯纳米带,用搅拌机搅拌110分钟,加入高锰酸钾,继续搅拌1.5小时,放入水浴锅中,在温度为55℃下反应21.5小时,冷却至室温,慢慢倒入500 mL 冰水混合物中,凝结2.5小时,加入双氧水,搅拌110分钟,放入超声清洗仪中超声分散35分钟,依次用盐酸和去离子水洗涤至中性,过滤,放入真空干燥箱中干燥29小时,得混合填充料;将混合填充料和N,N-二甲基甲酰胺、正硅酸乙酯混合,放入超声清洗仪中超声分散1.5小时,加入热塑性聚氨酯和聚醚醚酮,放入鼓风干燥箱中在温度为83℃下溶胀1.5小时,加入乙烯基双硬脂酰胺和聚乙二醇,用搅拌机搅拌4小时,放入超声清洗仪中超声分散35分钟,抽出气泡,静置1.5小时,涂覆成膜即得。
对比例1
本实施例与实施例5的区别在于以石墨烯纳米带代替碳纳米管。具体地说是:
一种环保型塑胶材料,由以下成分以重量份制备而成:热塑性聚氨酯55份、聚醚醚酮22份、石墨烯纳米带14份、高锰酸钾0.9份、N,N-二甲基甲酰胺35份、乙烯基双硬脂酰胺1.7份、
聚乙二醇2.5份、正硅酸乙酯4份、双氧水18份、磷酸19份、盐酸40份、硫酸350份、硝酸35份、去离子水350份。
上述环保型塑胶材料的制备方法为:先将硫酸和磷酸混合,搅拌均匀,加入石墨烯纳米带,用搅拌机搅拌110分钟,加入高锰酸钾,继续搅拌1.5小时,放入水浴锅中,在温度为55℃下反应21.5小时,冷却至室温,慢慢倒入500 mL 冰水混合物中,凝结2.5小时,加入双氧水,搅拌110分钟,放入超声清洗仪中超声分散35分钟,依次用盐酸和去离子水洗涤至中性,过滤,放入真空干燥箱中干燥29小时,得填充料;将填充料和N,N-二甲基甲酰胺、正硅酸乙酯混合,放入超声清洗仪中超声分散1.5小时,加入热塑性聚氨酯和聚醚醚酮,放入鼓风干燥箱中在温度为83℃下溶胀1.5小时,加入乙烯基双硬脂酰胺和聚乙二醇,用搅拌机搅拌4小时,放入超声清洗仪中超声分散35分钟,抽出气泡,静置1.5小时,涂覆成膜即得。
对比例2
本实施例与实施例5的区别在于以热塑性聚氨酯代替聚醚醚酮。具体地说是:
一种环保型塑胶材料,由以下成分以重量份制备而成:热塑性聚氨酯77份、石墨烯纳米带9份、碳纳米管5份、高锰酸钾0.9份、N,N-二甲基甲酰胺35份、乙烯基双硬脂酰胺1.7份、
聚乙二醇2.5份、正硅酸乙酯4份、双氧水18份、磷酸19份、盐酸40份、硫酸350份、硝酸35份、去离子水350份。
上述环保型塑胶材料的制备方法为:先将碳纳米管、90份硫酸和硝酸混合,放入超声清洗仪中进行超声分散35分钟,放入83℃水浴锅中进行冷凝回流5.5小时,冷却至室温,依次用盐酸与去离子水洗涤至中性,过滤,放入真空干燥箱中干燥29小时,得酸化碳纳米管;将剩余硫酸和磷酸混合,搅拌均匀,加入酸化碳纳米管和石墨烯纳米带,用搅拌机搅拌110分钟,加入高锰酸钾,继续搅拌1.5小时,放入水浴锅中,在温度为55℃下反应21.5小时,冷却至室温,慢慢倒入500 mL 冰水混合物中,凝结2.5小时,加入双氧水,搅拌110分钟,放入超声清洗仪中超声分散35分钟,依次用盐酸和去离子水洗涤至中性,过滤,放入真空干燥箱中干燥29小时,得混合填充料;将混合填充料和N,N-二甲基甲酰胺、正硅酸乙酯混合,放入超声清洗仪中超声分散1.5小时,加入热塑性聚氨酯,放入鼓风干燥箱中在温度为83℃下溶胀1.5小时,加入乙烯基双硬脂酰胺和聚乙二醇,用搅拌机搅拌4小时,放入超声清洗仪中超声分散35分钟,抽出气泡,静置1.5小时,涂覆成膜即得。
本发明材料的实施例和对比例的部分性能指标见下表,我们可以看到,本发明材料具有良好的阻隔性能,其氧气透过率最低仅为203cm3/(m2·d·Pa),同时,本发明还具有很好的力学性能,其拉伸强度最高可达59.2MPa,断裂伸长率为439%,具有很好的韧性,易降解,绿色环保。
表1 环保型塑胶材料的部分性能指标
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | |
氧气透过率(cm3/(m2·d·Pa)) | 209 | 206 | 204 | 207 | 203 | 234 | 218 |
拉伸强度(MPa) | 58.6 | 58.9 | 59.0 | 58.8 | 59.2 | 57.1 | 55.2 |
断裂伸长率(%) | 431 | 432 | 433 | 432 | 439 | 425 | 403 |
Claims (10)
1. 一种环保型塑胶材料,其特征在于:由以下成分以重量份制备而成:热塑性聚氨酯40-60份、聚醚醚酮15-25份、石墨烯纳米带5-10份、碳纳米管3-6份、高锰酸钾0.5-1份、N,N-二甲基甲酰胺20-40份、乙烯基双硬脂酰胺1-2份、 聚乙二醇1-3份、正硅酸乙酯2-5份、双氧水10-20份、磷酸15-20份、盐酸20-50份、硫酸200-400份、硝酸20-40份、去离子水200-400份。
2. 根据权利要求1所述的一种环保型塑胶材料,其特征在于:由以下成分以重量份制备而成:热塑性聚氨酯45-55份、聚醚醚酮17-22份、石墨烯纳米带6-9份、碳纳米管4-5份、高锰酸钾0.6-0.9份、N,N-二甲基甲酰胺25-35份、乙烯基双硬脂酰胺1.2-1.7份、 聚乙二醇1.5-2.5份、正硅酸乙酯3-4份、双氧水12-18份、磷酸16-19份、盐酸30-40份、硫酸250-350份、硝酸25-35份、去离子水250-350份。
3. 权利要求1至2任一项所述的一种环保型塑胶材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:将碳纳米管、60-100份硫酸和硝酸混合,放入超声清洗仪中进行超声分散30-40分钟;
步骤2:放入80-85℃水浴锅中进行冷凝回流5-6小时;
步骤3:冷却至室温,依次用盐酸与去离子水洗涤至中性;
步骤4:过滤,放入真空干燥箱中干燥28-30小时,得酸化碳纳米管;
步骤5:将剩余硫酸和磷酸混合,搅拌均匀;
步骤6:加入酸化碳纳米管和石墨烯纳米带,用搅拌机搅拌90-120分钟;
步骤7:加入高锰酸钾,继续搅拌1-2小时;
步骤8:放入水浴锅中,在温度为50-60℃下反应20-22小时;
步骤9:冷却至室温,慢慢倒入500 mL
冰水混合物中,凝结2 -3小时,加入双氧水,搅拌90-120分钟;
步骤10:放入超声清洗仪中超声分散30-40分钟;
步骤11:依次用盐酸和去离子水洗涤至中性;
步骤12:过滤,放入真空干燥箱中干燥28-30小时,得混合填充料;
步骤13:将混合填充料和N,N-二甲基甲酰胺、正硅酸乙酯混合,放入超声清洗仪中超声分散1-2小时;
步骤14:加入热塑性聚氨酯和聚醚醚酮,放入鼓风干燥箱中在温度为80-85℃下溶胀1-2小时;
步骤15:加入乙烯基双硬脂酰胺和聚乙二醇,用搅拌机搅拌3-5小时;
步骤16:放入超声清洗仪中超声分散30-40分钟;
步骤17:抽出气泡,静置1-2小时,涂覆成膜即得。
4. 根据权利要求4所述的一种环保型塑胶材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1中分散时间为35分钟。
5. 根据权利要求4所述的一种环保型塑胶材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2中温度为81-83℃,回流时间为5.5小时。
6. 根据权利要求4所述的一种环保型塑胶材料的制备方法,其特征在于:所述步骤6中搅拌时间为100-110分钟。
7. 根据权利要求4所述的一种环保型塑胶材料的制备方法,其特征在于:所述步骤8中温度为55℃,反应时间为20.5-21.5小时。
8. 根据权利要求4所述的一种环保型塑胶材料的制备方法,其特征在于:所述步骤9中凝结时间为2.5小时,搅拌时间为100-110分钟。
9. 根据权利要求4所述的一种环保型塑胶材料的制备方法,其特征在于:所述步骤14中温度为81-83℃,溶胀时间为1.5小时。
10. 根据权利要求4所述的一种环保型塑胶材料的制备方法,其特征在于:所述步骤17中静置时间为1.5小时。
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