CN107880199A - 一种用作增容扩链剂新材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用作增容扩链剂新材料的制备方法。按重量份计，在反应釜中加入苯乙烯，1‑羟基四苯基环戊二烯四羰基二钌，1,4‑丁二醇乙烯基双醚，4‑氨基‑5,5,5‑三氟‑3‑戊烯酸乙酯，乙烯基(三氟甲基)二甲基硅烷，烯丙基三丁基锡，过氧化苯甲酰，水，聚乙烯醇，搅拌均匀后升温，反应，产物经过滤，水洗，干燥，即得到增容扩链剂新材料。

Description

一种用作增容扩链剂新材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种增容扩链剂的制备方法，尤其是一种用作增容扩链剂新材料的制备方法。
背景技术
聚氨酯全称为聚氨基甲酸酯，是主链上含有重复氨基甲酸酯基团的大份子化合物的统称。聚氨酯是子我国氨基甲酸酯上外还可海后含有醚酯脲缩2脲脲基先聚氨酯引进基团。它是由有机2异氰酸酯或者多异氰酸酯与2羟基或者多羟基化合物加聚而成。聚氨酯材料，用处无比广，可以接替橡胶，塑料，尼龙等，用于机场，酒店，建材，汽车厂，煤矿厂，水泥厂，高档公寓，别墅，园林美化，彩石艺术，公园等。选择合适的扩链剂产品，可以提升聚氨酯树脂的拉伸、柔韧、耐久、抗冲击性能，因此，扩链剂的选择对于聚氨酯树脂产品的质量有着相当大的影响。
CN102838491A 公开了一种高性能扩链剂的制备方法，该产品属于化工领域。本发明产品化学名称为扩链剂4200，外观为深黄色粘稠液体，它几乎能与任何多元醇和多元胺混合，具有较高强度、粘附性、抗冲击性和低温性能，同时具有较低的硬度，与聚氨酯化学品相容性好，主要用作聚氨酯弹性体的扩链剂和聚脲喷涂扩链剂，还可应用于多种金属和混凝土修补的化合物。该产品以硫酸、仲丁醇、溴化钠、苯胺、亚硫酸钠、10％氢氧化钠溶液、盐酸、甲醛、30％氢氧化钠溶液为原料，通过保温反应、分相、结晶、中和、分层精馏、减压蒸馏等工序而制得成品。
CN104193938A 公开了一种磺酸盐二元醇亲水扩链剂及其制备方法，目的在于简化磺酸盐二元醇亲水扩链剂的生产工艺而便于实现工业化生产。本发明通过简单的一步反应，通过胺基与烯丙基的迈克尔加成反应即可制备得到磺酸盐二元醇亲水扩链剂。
现有的增容扩链剂产品，对于长链高分子间交联的效果较小，对于聚氨酯涂膜的力学性能，表面强度的加强仍有较大的上升空间。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种用作增容扩链剂新材料的制备方法。其特征在于制备步骤包括：
按重量份计，在反应釜中加入苯乙烯，1-羟基四苯基环戊二烯四羰基二钌，1,4-丁二醇乙烯基双醚，4-氨基-5,5,5-三氟-3-戊烯酸乙酯，乙烯基(三氟甲基)二甲基硅烷，烯丙基三丁基锡，过氧化苯甲酰，水，聚乙烯醇，搅拌均匀后升温至80-100℃，反应8-14h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到增容扩链剂新材料。
所述的1-羟基四苯基环戊二烯四羰基二钌，其质量用量为苯乙烯的0.01-0.1%。所述的1,4-丁二醇乙烯基双醚，其质量用量为苯乙烯的4-8%。所述的4-氨基-5,5,5-三氟-3-戊烯酸乙酯，其质量用量为苯乙烯的1-3%。所述的乙烯基(三氟甲基)二甲基硅烷，其质量用量为苯乙烯的1-3%。所述的烯丙基三丁基锡，其质量用量为苯乙烯的0.1-0.5%。所述的过氧化苯甲酰，其质量用量为苯乙烯的1-5%，所述的聚乙烯醇，其质量用量为苯乙烯的1-5%。所述的水，其质量用量为苯乙烯的200-400%。
所述的苯乙烯，1-羟基四苯基环戊二烯四羰基二钌，1,4-丁二醇乙烯基双醚，4-氨基-5,5,5-三氟-3-戊烯酸乙酯，乙烯基(三氟甲基)二甲基硅烷，烯丙基三丁基锡，过氧化苯甲酰均为市售产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
本发明所生产的含氟增容扩链剂，对于聚氨酯产品长链分子间的交联作用强，同时含氟，大大增强了聚氨酯产品的拉伸强度和耐冲击强度。
具体实施方式
实施例1
在反应釜中，加入苯乙烯100Kg，1-羟基四苯基环戊二烯四羰基二钌0.03Kg，1,4-丁二醇乙烯基双醚6Kg，4-氨基-5,5,5-三氟-3-戊烯酸乙酯2Kg，乙烯基(三氟甲基)二甲基硅烷2Kg，烯丙基三丁基锡0.3Kg，过氧化苯甲酰1.5Kg，聚乙烯醇1.5Kg，水300Kg，搅拌均匀后升温至85℃，反应11h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到增容扩链剂新材料。
实施例2
在反应釜中，加入苯乙烯100Kg，1-羟基四苯基环戊二烯四羰基二钌0。01Kg，1,4-丁二醇乙烯基双醚4Kg，4-氨基-5,5,5-三氟-3-戊烯酸乙酯1Kg，乙烯基(三氟甲基)二甲基硅烷1Kg，烯丙基三丁基锡0.1Kg，过氧化苯甲酰1Kg，聚乙烯醇1Kg，水200Kg，搅拌均匀后升温至80℃，反应8h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到增容扩链剂新材料。
实施例3
在反应釜中，加入苯乙烯100Kg，1-羟基四苯基环戊二烯四羰基二钌0.1Kg，1,4-丁二醇乙烯基双醚8Kg，4-氨基-5,5,5-三氟-3-戊烯酸乙酯3Kg，乙烯基(三氟甲基)二甲基硅烷3Kg，烯丙基三丁基锡0.5Kg，过氧化苯甲酰2Kg，聚乙烯醇5Kg，水400Kg，搅拌均匀后升温至100℃，反应14h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到增容扩链剂新材料。
对比例1
不加入4-氨基-5,5,5-三氟-3-戊烯酸乙酯，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入乙烯基(三氟甲基)二甲基硅烷，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入烯丙基三丁基锡，其他条件同实施例1。
实施例4
分别将实施例1-3与对比例1-3所生产出的扩链剂产品，在有机硅树脂制备过程中加入到聚氨酯树脂中，其质量用量为聚氨酯树脂的2.5%,参照标准GB/T 1732-1993测定漆膜强度和水分散液的接触角。见表1：
表1：不同工艺生产出的扩链剂所生产出的聚氨酯树脂的漆膜强度和接触角
。

Claims (8)

1.一种用作增容扩链剂新材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
按重量份计，在反应釜中加入苯乙烯，1-羟基四苯基环戊二烯四羰基二钌，1,4-丁二醇乙烯基双醚，4-氨基-5,5,5-三氟-3-戊烯酸乙酯，乙烯基(三氟甲基)二甲基硅烷，烯丙基三丁基锡，过氧化苯甲酰，水，聚乙烯醇，搅拌均匀后升温至80-100℃，反应8-14h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到增容扩链剂新材料。
2.权利要求1所述的一种用作增容扩链剂新材料的制备方法，其特征在于：所述的1-羟基四苯基环戊二烯四羰基二钌，其质量用量为苯乙烯的0.01-0.1%。
3.权利要求1所述的一种用作增容扩链剂新材料的制备方法，其特征在于：所述的1,4-丁二醇乙烯基双醚，其质量用量为苯乙烯的4-8%。
4.权利要求1所述的一种用作增容扩链剂新材料的制备方法，其特征在于：所述的4-氨基-5,5,5-三氟-3-戊烯酸乙酯，其质量用量为苯乙烯的1-3%。
5.权利要求1所述的一种用作增容扩链剂新材料的制备方法，其特征在于：所述的乙烯基(三氟甲基)二甲基硅烷，其质量用量为苯乙烯的1-3%。
6.权利要求1所述的一种用作增容扩链剂新材料的制备方法，其特征在于：所述的烯丙基三丁基锡，其质量用量为苯乙烯的0.1-0.5%。
7.权利要求1所述的一种用作增容扩链剂新材料的制备方法，其特征在于：所述的过氧化苯甲酰，其质量用量为苯乙烯的1-5%，所述的聚乙烯醇，其质量用量为苯乙烯的1-5%。
8.权利要求1所述的一种用作增容扩链剂新材料的制备方法，其特征在于：所述的水，其质量用量为苯乙烯的200-400%。
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