CN105837722A - 一种亲水型增容扩链剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本专利涉及一种亲水型增容扩链剂的制备方法，苯乙烯，1‑庚烯‑1,2‑二硼酸双(2,3‑二甲基‑2,3‑丁二醇)乙酯，环戊二烯三羰基铼，烯丙基缩水甘油醚聚合，得到亲水型扩链剂。用此扩链剂生产的聚氨酯水分散液具有固含量高，拉伸强度高的优良特性。

Description

一种亲水型增容扩链剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种增容扩链剂的制备方法，尤其是一种亲水型增容扩链剂的制备方法。
背景技术
聚氨酯树脂的水性化已逐步取代溶剂型，成为聚氨酯工业发展的重要方向。水性聚氨酯可广泛应用于涂料、胶粘剂、织物涂层与整理剂、皮革涂饰剂、纸张表面处理剂和纤维表面处理剂。合适的扩链剂可以提升水性聚氨酯的各项理化性能，对于水性聚氨酯扩链剂的研发一直是一项重要课题。
CN104211890A 公开了一种水性聚氨酯亲水扩链剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将仲胺与二氢吡喃、硫酸二(三甲基硅烷)酯混合，加入过量的二氯甲烷，制得仲胺二(四氢吡喃醚)溶液；(2)将三光气与过量的二氯甲烷混合，滴加三乙胺，然后滴入步骤(1)中所述仲胺二(四氢吡喃醚)溶液；(3)将草甘膦溶与所述N位酰氯化的叔胺二(四氢吡喃醚)溶液反应；(4)于步骤(3)制得的溶液中加入锡-磷酸盐。本发明的水性聚氨酯亲水扩链剂的制备方法具有成本低、环保的优点，整个工艺流程简单，易推广。
CN103214668A 公开了一种用于水性聚氨酯的扩链剂的制备方法，包括：将亲水扩链剂中加入活性单体，氮气保护，温度为0-160℃，亲水扩链剂完全溶解后，加入催化剂和助催化剂，反应1-30h，抽真空，即得用于水性聚氨酯的扩链剂，其中活性单体和亲水扩链剂的摩尔比为1-30:1。本发明方法工艺简单易行，设备简单；生产的水性聚氨酯不含高沸点的有毒助溶剂，更加环保、安全。
现有技术的聚氨酯扩链剂能较大幅度的降低聚氨酯生产过程中的粘度，节约成本，对环境造成的影响小，但提升聚氨酯分散液产品固含量，拉伸强度不明显，需要提高。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种亲水型增容扩链剂的制备方法。其特征在于制备步骤包括：
按重量份计，在反应釜中加入100-200份水，100份苯乙烯，40-60份1-庚烯-1,2-二硼酸双(2,3-二甲基-2,3-丁二醇)乙酯，0.5-2份环戊二烯三羰基铼，0.5-2份烯丙基缩水甘油醚，0.5-2份过氧化苯甲酰，搅拌均匀，在75-100℃温度下反应10-15h，反应结束后除去未反应的反应物，将产物过滤，烘干，得到亲水型扩链剂。
所述的1-庚烯-1,2-二硼酸双(2,3-二甲基-2,3-丁二醇)乙酯，环戊二烯三羰基铼,烯丙基缩水甘油醚为市售产品
本发明的产品具有以下有益效果：
（1） 本扩链剂产品含有较多亲水基团，拥有良好的水溶性，并且用此扩链剂生产的聚氨酯分散液，有着较高的固含量和优良的拉伸性，耐热性等理化性质。
（2） 引入稀土元素，起到了偶联剂的作用，能够提高聚氨酯分散液。的力学性质。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
在1000L反应釜中，加入水150Kg，苯乙烯100Kg，1-庚烯-1,2-二硼酸双(2,3-二甲基-2,3-丁二醇)乙酯 50Kg，环戊二烯三羰基铼1Kg，烯丙基缩水甘油醚1.5Kg，过氧化苯甲酰1Kg，在90℃温度下反应12h，反应结束后除去未反应的反应物，将产物过滤，烘干，得到亲水型扩链剂。所得产品编号M-1。
实施例2
在1000L反应釜中，加入水100Kg，苯乙烯100Kg，1-庚烯-1,2-二硼酸双(2,3-二甲基-2,3-丁二醇)乙酯 40Kg，环戊二烯三羰基铼0.5Kg，烯丙基缩水甘油醚0.5Kg，过氧化苯甲酰0.5Kg，在75℃温度下反应10h，反应结束后除去未反应的反应物，将产物过滤，烘干，得到亲水型扩链剂。所得产品编号M-2。
实施例3
在1000L反应釜中，加入水200Kg，苯乙烯100Kg，1-庚烯-1,2-二硼酸双(2,3-二甲基-2,3-丁二醇)乙酯60Kg，环戊二烯三羰基铼2Kg，烯丙基缩水甘油醚2Kg，过氧化苯甲酰2Kg，在100℃温度下反应15h，反应结束后除去未反应的反应物，将产物过滤，烘干，得到亲水型扩链剂。所得产品编号M-3。
对比例1
不加入环戊二烯三羰基铼，其他同实施例1。所得产品编号M-4。
对比例2
不加入1-庚烯-1,2-二硼酸双(2,3-二甲基-2,3-丁二醇)乙酯，其他同实施例1。所得产品编号M-5。
对比例3
不加入烯丙基缩水甘油醚，其他同实施例1。所得产品编号M-6。
对比例4
不加入烯丙基缩水甘油醚，1-庚烯-1,2-二硼酸双(2,3-二甲基-2,3-丁二醇)乙酯，环戊二烯三羰基铼，其他同实施例1。所得产品编号M-7。
按重量份，10份实施例1-3以及对比例1-4的扩链剂加入到100份的聚醚多元醇（PPG）与甲苯二异氰酸酯（TDI）中，使其反应得到聚氨酯水分散液。测定其固含量及拉伸强度，见表1；
表1：不同工艺做出的试验样品扩链剂制成聚氨酯水分散液的固含量及拉伸强度比较
编号 聚氨酯水分散液固含量/% 拉伸强度/mpa
M-1 62 25
M-2 59 24
M-3 66 27
M-4 48 19
M-5 53 20
M-6 50 18
M-7 31 12
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (2)

1.一种亲水型增容扩链剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
按重量份计，在反应釜中加入100-200份水，100份苯乙烯， 1-庚烯-1,2-二硼酸双(2,3-二甲基-2,3-丁二醇)乙酯，0.5-2份环戊二烯三羰基铼，0.5-2份烯丙基缩水甘油醚，0.5-2份过氧化苯甲酰，搅拌均匀，在75-100℃温度下反应10-15h，反应结束后除去未反应的反应物，将产物过滤，烘干，得到亲水型扩链剂。
2.根据权利要求1所述的一种亲水型增容扩链剂的制备方法，其特征在于：所述的1-庚烯-1,2-二硼酸双(2,3-二甲基-2,3-丁二醇)乙酯溶液重量组份为40-60份。
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