CN108003293B - 一种负载的增容扩链剂新材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种负载的增容扩链剂新材料的制备方法。按重量份计，在反应釜中加入金属螯合高流速琼脂糖微球，N‑三羟甲基甲基丙烯酰胺，反式‑2‑(4‑氯苯)乙烯硼酸，3,4‑二羟基‑4‑甲氧基‑2‑氧丁基‑3‑烯酸甲酯，丁烯基酞内酯，1‑烯丙基‑3‑乙基咪唑四氟硼酸盐，过氧化苯甲酰，水，聚乙烯醇，搅拌均匀后升温，反应，反应结束后产物经过滤，水洗，干燥，即得到负载的增容扩链剂新材料。

Description

一种负载的增容扩链剂新材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯增容扩链剂的制备方法，尤其是一种负载的增容扩链剂新材料的制备方法。
背景技术
聚氨酯是聚氨基甲酸酯的简称。高聚物的主链上含有重复的—HNCO—O—基团的树脂,通常由多异氰酸酯、多元醇聚合物或芳香族二胺等经逐步加成聚合而成。由于聚氨酯含有强极性氨基甲酸酯基团，调节配方中NCO/OH的比例，可以制得热固性聚氨酯和热塑性聚氨酯的不同产物。按其分子结构可分为线型和体型两种。体型结构中由于交联密度不同，可呈现硬质、软质或介乎两者之间的性能，具有高强度、高耐磨和耐溶剂等特点。增容扩链剂的使用对于聚氨酯产品的理化性质和力学性质有着非常大的影响，因此，对于生产聚氨酯产品而言选择合适的增容扩链剂是十分重要的。
CN101792523A 公开了一种新型聚酯扩链剂及其制备方法,其制备方法是:(a)将靛红酸酐与2-氨基醇溶解在氯苯中,加入催化剂反应制备出噁唑啉苯胺;(b)将所得噁唑啉苯胺溶于乙醚中,加入丁二酸酐反应过滤后得到中间体;(c)将中间体、无水氯化锌与硅藻土混合均匀,经微波辐照加热,冷却后加入乙酸乙酯,溶出产物,脱除溶剂,结晶即得新型聚酯扩链剂。
CN106046288A 公开了一种亲水扩链剂及其制备方法与应用，该制备方法具体步骤如下：在0~50℃，将异氰尿酸三缩水甘油酯丙酮溶液、二甘醇胺和酸酐丙酮溶液混合，可制得亲水扩链剂化合物Ⅰ。本发明的制备方法产率较高、纯度较高、成本较低，易于实现工业化。
现有的扩链剂产品，高分子链间交联较弱，对于聚氨酯树脂的成膜性能和抗冲击性能的提升仍有较大上升空间。
发明内容
本发明的目的是：提供一种负载的增容扩链剂新材料的制备方法，其特征在于制备步骤包括：
按重量份计，在反应釜中加入金属螯合高流速琼脂糖微球，N-三羟甲基甲基丙烯酰胺，反式-2-(4-氯苯)乙烯硼酸，3,4-二羟基-4-甲氧基-2-氧丁基-3-烯酸甲酯，丁烯基酞内酯，1-烯丙基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐，过氧化苯甲酰，水，聚乙烯醇，搅拌均匀后升温至80-95℃，反应10-20h，反应结束后产物经过滤，水洗，干燥，即得到负载的增容扩链剂新材料。
所述的N-三羟甲基甲基丙烯酰胺，其质量用量为金属螯合高流速琼脂糖凝胶的5-10%。
所述的反式-2-(4-氯苯)乙烯硼酸，其质量用量为金属螯合高流速琼脂糖凝胶的0.5-1.5%。
所述的3,4-二羟基-4-甲氧基-2-氧丁基-3-烯酸甲酯，其质量用量为金属螯合高流速琼脂糖凝胶的0.5-1.5%。
所述的丁烯基酞内酯，其质量用量为金属螯合高流速琼脂糖凝胶的0.1-0.3%。
所述的1-烯丙基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐，其质量用量为金属螯合高流速琼脂糖凝胶的0.01-0.1%。
所述的过氧化苯甲酰，其质量用量为金属螯合高流速琼脂糖凝胶的1-5%；所述的聚乙烯醇，其质量用量为金属螯合高流速琼脂糖凝胶的1-5%.
所述的水，其质量用量为金属螯合高流速琼脂糖凝胶的200-300%。
所述的金属螯合高流速琼脂糖微球，N-三羟甲基甲基丙烯酰胺，反式-2-(4-氯苯)乙烯硼酸，3,4-二羟基-4-甲氧基-2-氧丁基-3-烯酸甲酯，丁烯基酞内酯，1-烯丙基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐，过氧化苯甲酰，均为市售产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
应用本发明所生产的扩链剂的聚氨酯产品，其高分子链间支化程度高，交联效果好；扩链剂产品本身具有类似于橡胶体的结构，大大提升了聚氨酯产品的表面性能和力学性能。
具体实施方式
实施例1
在反应釜中加入金属螯合高流速琼脂糖微球100Kg， N-三羟甲基甲基丙烯酰胺7.5Kg，反式-2-(4-氯苯)乙烯硼酸1Kg，3,4-二羟基-4-甲氧基-2-氧丁基-3-烯酸甲酯1Kg，丁烯基酞内酯0.2Kg，1-烯丙基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐0.05Kg，过氧化苯甲酰1.5Kg，水250Kg，聚乙烯醇1.5Kg，搅拌均匀后升温至85℃，反应15h，反应结束后产物经过滤，水洗，干燥，即得到负载的增容扩链剂新材料。
实施例2
在反应釜中加入金属螯合高流速琼脂糖微球100Kg， N-三羟甲基甲基丙烯酰胺5Kg，反式-2-(4-氯苯)乙烯硼酸0.5Kg，3,4-二羟基-4-甲氧基-2-氧丁基-3-烯酸甲酯0.5Kg，丁烯基酞内酯0.1Kg，1-烯丙基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐0.01Kg，过氧化苯甲酰1Kg，水200Kg，聚乙烯醇1Kg，搅拌均匀后升温至80℃，反应10h，反应结束后产物经过滤，水洗，干燥，即得到负载的增容扩链剂新材料。
实施例3
在反应釜中加入金属螯合高流速琼脂糖微球100Kg， N-三羟甲基甲基丙烯酰胺10Kg，反式-2-(4-氯苯)乙烯硼酸1.5Kg，3,4-二羟基-4-甲氧基-2-氧丁基-3-烯酸甲酯1.5Kg，丁烯基酞内酯0.3Kg，1-烯丙基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐0.1Kg，过氧化苯甲酰5Kg，水300Kg，聚乙烯醇5Kg，搅拌均匀后升温至95℃，反应20h，反应结束后产物经过滤，水洗，干燥，即得到负载的增容扩链剂新材料。
对比例1
不加入反式-2-(4-氯苯)乙烯硼酸，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入3,4-二羟基-4-甲氧基-2-氧丁基-3-烯酸甲酯，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入丁烯基酞内酯，其他条件同实施例1。
对比例4
不加入1-烯丙基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐，其他条件同实施例1。
实施例4
分别将实施例1-3与对比例1-4所生产出的负载的增容扩链剂新材料用于生产聚氨酯树脂，其质量用量为聚氨酯树脂的2%，参照标准GB/T1049-1993检测混合料的抗冲强度，计算抗冲强度提高率，见表1。
表1：不同工艺做出的试验样品扩链剂对聚氨酯树脂抗冲强度提高率的比较。
Figure 164907DEST_PATH_IMAGE001

Claims (1)

1.一种负载的增容扩链剂新材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
按重量份计，在反应釜中加入金属螯合高流速琼脂糖微球，N-三羟甲基甲基丙烯酰胺，反式-2-(4-氯苯)乙烯硼酸，3,4-二羟基-4-甲氧基-2-氧丁基-3-烯酸甲酯，丁烯基酞内酯，1-烯丙基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐，过氧化苯甲酰，水，聚乙烯醇，搅拌均匀后升温至80-95℃，反应10-20h，反应结束后产物经过滤，水洗，干燥，即得到扩链剂产品；
所述的N-三羟甲基甲基丙烯酰胺，其质量用量为金属螯合高流速琼脂糖凝胶的5-10%；
所述的反式-2-(4-氯苯)乙烯硼酸，其质量用量为金属螯合高流速琼脂糖凝胶的0.5-1.5%；
所述的3,4-二羟基-4-甲氧基-2-氧丁基-3-烯酸甲酯，其质量用量为金属螯合高流速琼脂糖凝胶的0.5-1.5%；
所述的丁烯基酞内酯，其质量用量为金属螯合高流速琼脂糖凝胶的0.1-0.3%；
所述的1-烯丙基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐，其质量用量为金属螯合高流速琼脂糖凝胶的0.01-0.1%；
所述的过氧化苯甲酰，其质量用量为金属螯合高流速琼脂糖凝胶的1-5%；所述的聚乙烯醇，其质量用量为金属螯合高流速琼脂糖凝胶的1-5%；
所述的水，其质量用量为金属螯合高流速琼脂糖凝胶的200-300%。
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