CN108129606B - 一种壳聚糖增容扩链材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种壳聚糖增容扩链材料的制备方法。按重量份计，在反应釜中加入水，壳聚糖微球，1,4‑二溴丁烯‑1,4二醇，Α‑丙烯酸酯基‑Ω‑异氰酸酯基聚乙二醇，脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷，3‑氨基‑5‑(5‑甲基‑2‑噻吩)‑1‑环己‑2‑烯酮，N‑羟茎‑3‑降冰片烯‑2,3‑二酰亚胺，环戊二烯三羰基铼，过氧化苯甲酰，明胶，搅拌均匀，升温，反应，产物经过滤，水洗，干燥，即得到增容扩链剂产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种增容扩链剂的制备方法，尤其是一种壳聚糖增容扩链材料的制备方法。
背景技术
扩链剂又称链增长剂，是能与线型聚合物链上的官能团反应而使分子链扩展、分子量增大的物质。扩链剂的使用与效果对于聚氨酯，聚酯等产品的力学性能和工艺性能有着极大地影响。
CN103881001A 公开了一种聚合物材料用的梳状环氧增容扩链剂的制备方法及其应用。所述扩链剂由以下原料配方组成(按质量份数)：壳聚糖微球类物质：60～95；丙烯酸酯类单体：5～40；引发剂：0.1～10。该梳状环氧扩链剂可以通过本体聚合，溶液聚合的方法得到。
CN104151494A 公开了一种环氧扩链剂及其制备方法，按重量份数计算，将22-27份γ-胡萝卜素与9-11份顺丁二烯酸酐加入有机溶剂中，料液比为31:60-38:60g/ml；充分混合均匀，在130-170℃、氮气保护下发生D-A反应3-5h；再向反应后的混合物中加入90-95份环氧氯丙烷以及0.6-0.8份溴化胺，加热回流5-7h，然后冷却至65-75℃后，加入过量氢氧化钠，经洗涤得成品。
现有的增容扩链剂产品，高聚物分子链的支化程度不强，彼此间交联较弱，对于树脂材料抗冲击能力的提升较小。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种增容扩链剂的制备方法。其特征在于制备步骤包括：
按重量份计，在反应釜中加入水，壳聚糖微球，1,4-二溴丁烯-1,4二醇，Α-丙烯酸酯基-Ω-异氰酸酯基聚乙二醇，脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷，3-氨基-5-(5-甲基-2-噻吩)-1-环己-2-烯酮，N-羟茎-3-降冰片烯-2,3-二酰亚胺，环戊二烯三羰基铼，过氧化苯甲酰，明胶，搅拌均匀，升温至80-90℃，反应4-8h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到增容扩链剂产品。
所述的水，其质量用量为壳聚糖微球的300-600%。
所述的1,4-二溴丁烯-1,4二醇，其质量用量为壳聚糖微球的4-8%。
所述的Α-丙烯酸酯基-Ω-异氰酸酯基聚乙二醇，其质量用量为壳聚糖微球的0.5-1.5%。所述的脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷，其质量用量为壳聚糖微球的0.1-0.5%。所述的3-氨基-5-(5-甲基-2-噻吩)-1-环己-2-烯酮，其质量用量为壳聚糖微球的0.1-0.3%。
所述的N-羟茎-3-降冰片烯-2,3-二酰亚胺，其质量用量为壳聚糖微球的0.05-0.2%。所述的环戊二烯三羰基铼，其质量用量为壳聚糖微球的0.01-0.1%。所述的过氧化苯甲酰，其质量用量为壳聚糖微球的1-4%。所述的明胶，其质量用量为壳聚糖微球的1-4%。
所述的壳聚糖微球，1,4-二溴丁烯-1,4二醇，Α-丙烯酸酯基-Ω-异氰酸酯基聚乙二醇，脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷，3-氨基-5-(5-甲基-2-噻吩)-1-环己-2-烯酮，N-羟茎-3-降冰片烯-2,3-二酰亚胺，环戊二烯三羰基铼，过氧化苯甲酰均为市售产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
应用本发明所生产的扩链剂的聚氨酯产品，其高聚物分子链的支化程度高，彼此间交联性强，其在保证拉伸延展性能、耐弯折性能的同时，大大增强了抗冲击性能。
具体实施方式
实施例1
在反应釜中，加入壳聚糖微球100Kg，1,4-二溴丁烯-1,4二醇6Kg，Α-丙烯酸酯基-Ω-异氰酸酯基聚乙二醇1Kg，脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷0.3Kg，3-氨基-5-(5-甲基-2-噻吩)-1-环己-2-烯酮0.2Kg，N-羟茎-3-降冰片烯-2,3-二酰亚胺0.12Kg，环戊二烯三羰基铼0.05Kg，过氧化苯甲酰1.5Kg，明胶1.5Kg，水450Kg，升温至85℃，反应6h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到增容扩链剂产品。
实施例2
在反应釜中，加入壳聚糖微球100Kg，1,4-二溴丁烯-1,4二醇4Kg，Α-丙烯酸酯基-Ω-异氰酸酯基聚乙二醇0.5Kg，脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷0.1Kg，3-氨基-5-(5-甲基-2-噻吩)-1-环己-2-烯酮0.1Kg，N-羟茎-3-降冰片烯-2,3-二酰亚胺0.05Kg，环戊二烯三羰基铼0.01Kg，过氧化苯甲酰1Kg，明胶1.Kg，水300Kg，升温至80℃，反应4h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到增容扩链剂产品。
实施例3
在反应釜中，加入壳聚糖微球100Kg，1,4-二溴丁烯-1,4二醇8Kg，Α-丙烯酸酯基-Ω-异氰酸酯基聚乙二醇1.5Kg，脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷0.5Kg，3-氨基-5-(5-甲基-2-噻吩)-1-环己-2-烯酮0.3Kg，N-羟茎-3-降冰片烯-2,3-二酰亚胺0.2Kg，环戊二烯三羰基铼0.1Kg，过氧化苯甲酰4Kg，明胶4Kg，水600Kg，升温至90℃，反应8h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到增容扩链剂产品。
对比例1
不加入3-氨基-5-(5-甲基-2-噻吩)-1-环己-2-烯酮，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入N-羟茎-3-降冰片烯-2,3-二酰亚胺，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入环戊二烯三羰基铼，其他条件同实施例1。
实施例4
将实施例1-3与对比例1-3的扩链剂产品在制备聚氨酯树脂时加入到聚氨酯树脂中，加入量为聚氨酯树脂的3%，按GB/T1049-1993检测混合料的抗冲强度，计算抗冲强度提高率，见表1：
表1：不同工艺做出的扩链剂对聚氨酯树脂抗冲强度提高率的比较。
Claims (1)
1.一种壳聚糖增容扩链材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
按重量份计，在反应釜中加入水，壳聚糖微球，1,4-二溴丁烯-1,4二醇，Α-丙烯酸酯基-Ω-异氰酸酯基聚乙二醇，脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷，3-氨基-5-(5-甲基-2-噻吩)-1-环己-2-烯酮，N-羟基-3-降冰片烯-2,3-二酰亚胺，环戊二烯三羰基铼，过氧化苯甲酰，明胶，搅拌均匀，升温至80-90℃，反应4-8h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到增容扩链剂产品；
所述的水，其质量用量为壳聚糖微球的300-600%；
所述的1,4-二溴丁烯-1,4二醇，其质量用量为壳聚糖微球的4-8%；
所述的Α-丙烯酸酯基-Ω-异氰酸酯基聚乙二醇，其质量用量为壳聚糖微球的0.5-1.5%；
所述的脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷，其质量用量为壳聚糖微球的0.1-0.5%；
所述的3-氨基-5-(5-甲基-2-噻吩)-1-环己-2-烯酮，其质量用量为壳聚糖微球的0.1-0.3%；
所述的N-羟基-3-降冰片烯-2,3-二酰亚胺，其质量用量为壳聚糖微球的0.05-0.2%；
所述的环戊二烯三羰基铼，其质量用量为壳聚糖微球的0.01-0.1%；
所述的过氧化苯甲酰，其质量用量为壳聚糖微球的1-4%；
所述的明胶，其质量用量为壳聚糖微球的1-4%。
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