CN105826538A - 一种以生物质为碳源的CCo3O4核壳结构锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种以生物质为碳源的CCo3O4核壳结构锂离子电池负极材料的制备方法，利用木耳作为生物质碳，通过浓硫酸水热碳化得到表面具有活性的碳球前驱体，再将前驱体在含有钴盐的溶液中加热搅拌使其表面吸附钴盐，然后通过热处理得到CCo3O4核壳结构锂离子电池负极材料；碳的加入不仅提高了材料的导电性也缓解了Co3O4在充放电过程中的体积膨胀效应，稳定了Co3O4的结构，使得锂离子电池的循环稳定性和倍率性能有所提升，得到电化学性能优异的锂离子电池负极材料。

Description

一种以生物质为碳源的CCo3O4核壳结构锂离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法，具体涉及一种以生物质为碳源的CCo3O4核壳结构锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池由于具有比能量大、电压高、放电电压平稳和工作寿命长等优点，已成为各类便携型电子器件的首选电源。当前石墨是锂离子电池主要的负极材料，但石墨理论容量较低(372mAh/g)，难以满足高容量电池的要求，因此寻找一种可以代替石墨的负极材料是目前研究的热点。过渡金属氧化物Co3O4由于具有较高理论容量(890mAh/g)和在充放电过程中发生完全的转换反应而备受关注[LiangZhan,SuqingWang,Liang-XinDing,ZhongLi,HaihuiWang.Grass-likeCo3O4nanowirearraysanodewithhighratecapabilityandexcellentcyclingstabilityforlithium-ionbatteries[J].ElectrochimicaActa2014,135:35-41.]。但是，在充放电过程中Co3O4发生的较大的体积效应和自身较差的导电性问题限制了其商业化应用。而目前解决这些问题主要的方法就是和碳类材料进行复合，碳材料不仅可以作为支撑活性材料的基体稳定其结构，还可以提高活性材料的导电性[YanguoLiu,ZhiyingCheng,HongyuSun,etal.MesoporousCo3O4sheets/3Dgraphenenetworksnanohybridsforhigh-performancesodium-ionbatteryanode[J].JournalofPowerSources2015,273:878-884.]。由生物质碳化得到的活性碳材料由于具有来源广泛，绿色环保已成为人们研究的热点。木耳作为一种真菌自身具有介孔和大孔可以吸水膨胀[HaiyanWang,DayongRen,ZhengjuZhu,et.al.Few-layerMoS2nanosheetsincorporatedintohierarchicalporouscarbonforlithium-ionbatteries[J].ChemicalEngineeringJournal2016,288:179-184.]，同时还可以吸附溶液中的金属离子。因此本发明利用木耳作为生物质碳源。目前制备生物质碳和氧化物复合材料的方法主要有一步热解法和水热辅助热解法。HaohuiRu等[HaiyanWang,DayongRen,ZhengjuZhu,PetrSaha,HaoJiang,ChunzhongLi.Few-layerMoS2nanosheetsincorporatedintohierarchicalporouscarbonforlithium-ionbatteries[J].ChemicalEngineeringJournal2016,288:179-184.]通过一步热解法得到多孔的碳材料负载MoS2复合物。JiafengWu等[JiafengWu,LiZuo,YonghaiSong,YaqinChen,RihuiZhou,ShouhuiChen,LiWang.Preparationofbiomass-derivedhierarchicallyporouscarbon/Co3O4nanocompositesasanodematerialsforlithium-ionbatteries[J].JournalofAlloysandCompounds2016,656:745-752.]以水竹的茎为原料先通过在N2气氛中的热解得到生物质碳，再将该生物质碳与钴盐溶液混合进行水热反应得到分级多孔碳负载Co3O4复合物。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以生物质为碳源的CCo3O4核壳结构锂离子电池负极材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种以生物质为碳源的CCo3O4核壳结构锂离子电池负极材料的制备方法，
1)将干木耳清洗后放入烘箱干燥，研磨并过50目尼龙筛，得到木耳颗粒干燥备用；
2)配置浓度为5～10mol/L的60ml硫酸溶液，将3～8g木耳颗粒放入硫酸溶液中转移到水热釜中，设置水热温度为120～160℃，保温24～30h，抽滤并冷冻干燥12～18h后得到前驱物A；
3)取0.02～0.05mol的分析纯的四水合乙酸钴和0.06mol的尿素依次加入到100ml去离子水中，搅拌至溶液澄清透明，然后将3～5g的前驱物A放入溶液中，磁力搅拌12～20h后抽滤并干燥得到前驱物B；
4)将前驱物B放入通有氩气的管式炉中，按3～10℃·min-1的升温速率升温至800～1000℃保温2～3h，氩气流流速0～0.5sccm·min-1，得到产物D；
5)将产物D放入马弗炉中，设置反应温度为300～400℃，保温0.5～1.5h，得到CCo3O4核壳结构锂离子电池负极材料。
本发明利用木耳作为生物质碳，通过浓硫酸水热碳化得到表面具有活性的碳球前驱体，再将前驱体在含有钴盐的溶液中加热搅拌使其表面吸附钴盐，然后通过热处理得到CCo3O4核壳结构锂离子电池负极材料。碳的加入不仅提高了材料的导电性也缓解了Co3O4在充放电过程中的体积膨胀效应，稳定了Co3O4的结构，使得锂离子电池的循环稳定性和倍率性能有所提升，得到稳定电化学性能优异的锂离子电池负极材料。
本发明通过利用木耳作为生物质碳源，木耳含有丰富的多糖可以成为碳化产率较高的生物质原料，通过水热结合两次热处理制得的CCo3O4核壳结构，Co3O4的细小颗粒均匀地包覆在碳球表面，纳米尺寸的Co3O4大大减小了锂离子嵌入脱出的距离，加速了电化学反应的发生，包覆在Co3O4中的碳球不仅稳定了Co3O4的结构，而且增加了导电性，减小了电化学反应阻抗提升了电池的倍率性能。形成细小的颗粒组装的三维多孔生物质碳负载Co3O4复合物锂离子电池负极材料具有均匀的三维多孔结构，大大增加了材料的比表面积，增加了反应的活性位点，有利于加速电化学反应的发生，从而提高了储锂容量。碳骨架基体不仅可以有效地稳定电极材料在充放电过程中的结构稳定性，而且也提高了电极材料的导电性。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的CCo3O4核壳结构复合物锂离子电池负极材料的X-射线衍射(XRD)图谱。
图2为水热反应后的前驱物A在乙酸钴和尿素混合溶液里搅拌一定时间后得到前驱物B的SEM图。
图3为前驱物B在两次热处理后的SEM图。
具体实施方式
实施例1：一种以生物质为碳源的CCo3O4核壳结构锂离子电池负极材料的制备方法，
1)将干木耳清洗后放入烘箱干燥，研磨并过50目尼龙筛，得到木耳颗粒干燥备用；
2)配置浓度为5mol/L的60ml硫酸溶液，将3g木耳颗粒放入硫酸溶液中转移到水热釜中，设置水热温度为120℃，保温24h，抽滤并冷冻干燥12h后得到前驱物A；
3)取0.02mol的分析纯的四水合乙酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)和0.06mol的尿素(CO(NH2)2)依次加入到100ml去离子水中，搅拌至溶液澄清透明，然后将3g的前驱物A放入溶液中，磁力搅拌12h后抽滤并干燥得到前驱物B；
4)将前驱物B放入通有氩气的管式炉中，按3℃·min-1的升温速率升温至800℃保温2h，氩气流速0.2sccm·min-1，得到产物D；
5)将产物D放入马弗炉中，设置反应温度为300℃，保温0.5h，得到CCo3O4核壳结构锂离子电池负极材料。
从图1中可看出，所制备的CCo3O4核壳结构复合物中Co3O4结晶性良好。
从图2中可以看出，将前驱物B的表面有很多颗粒状的物质也就是吸附在碳球表面的乙酸钴和尿素。
从图3中可以看出，经过两次热处理后得到的产物为表面覆盖着很多细小颗粒的球体，这些细小的颗粒为乙酸钴热分解后的得到的Co3O4。
实施例2：一种以生物质为碳源的CCo3O4核壳结构锂离子电池负极材料的制备方法，
1)将干木耳清洗后放入烘箱干燥，研磨并过50目尼龙筛，得到木耳颗粒干燥备用；
2)配置浓度为8mol/L的60ml硫酸溶液，将5g木耳颗粒放入硫酸溶液中转移到水热釜中，设置水热温度为140℃，保温26h，抽滤并冷冻干燥14h后得到前驱物A；
3)取0.03mol的分析纯的四水合乙酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)和0.06mol的尿素(CO(NH2)2)依次加入到100ml去离子水中，搅拌至溶液澄清透明，然后将4g的前驱物A放入溶液中，磁力搅拌16h后抽滤并干燥得到前驱物B；
4)将前驱物B放入通有氩气的管式炉中，按5℃·min-1的升温速率升温至900℃保温2h，氩气流速0.3sccm·min-1，得到产物D；
5)将产物D放入马弗炉中，设置反应温度为350℃，保温1h，得到CCo3O4核壳结构锂离子电池负极材料。
实施例3：一种以生物质为碳源的CCo3O4核壳结构锂离子电池负极材料的制备方法，
1)将干木耳清洗后放入烘箱干燥，研磨并过50目尼龙筛，得到木耳颗粒干燥备用；
2)配置浓度为10mol/L的60ml硫酸溶液，将8g木耳颗粒放入硫酸溶液中转移到水热釜中，设置水热温度为160℃，保温28h，抽滤并冷冻干燥18h后得到前驱物A；
3)取0.04mol的分析纯的四水合乙酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)和0.06mol的尿素(CO(NH2)2)依次加入到100ml去离子水中，搅拌至溶液澄清透明，然后将5g的前驱物A放入溶液中，磁力搅拌18h后抽滤并干燥得到前驱物B；
4)将前驱物B放入通有氩气的管式炉中，按10℃·min-1的升温速率升温至1000℃保温2h，氩气流速0.5sccm·min-1，得到产物D；
5)将产物D放入马弗炉中，设置反应温度为400℃，保温1.5h，得到CCo3O4核壳结构锂离子电池负极材料。
实施例4：一种以生物质为碳源的CCo3O4核壳结构锂离子电池负极材料的制备方法，
1)将干木耳清洗后放入烘箱干燥，研磨并过50目尼龙筛，得到木耳颗粒干燥备用；
2)配置浓度为8mol/L的60ml硫酸溶液，将8g木耳颗粒放入硫酸溶液中转移到水热釜中，设置水热温度为140℃，保温30h，抽滤并冷冻干燥16h后得到前驱物A；
3)取0.05mol的分析纯的四水合乙酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)和0.06mol的尿素(CO(NH2)2)依次加入到100ml去离子水中，搅拌至溶液澄清透明，然后将4g的前驱物A放入溶液中，磁力搅拌20h后抽滤并干燥得到前驱物B；
4)将前驱物B放入通有氩气的管式炉中，按5℃·min-1的升温速率升温至900℃保温3h，氩气流速0.3sccm·min-1，得到产物D；
5)将产物D放入马弗炉中，设置反应温度为350℃，保温1h，得到CCo3O4核壳结构锂离子电池负极材料。
实施例5：一种以生物质为碳源的CCo3O4核壳结构锂离子电池负极材料的制备方法，
1)将干木耳清洗后放入烘箱干燥，研磨并过50目尼龙筛，得到木耳颗粒干燥备用；
2)配置浓度为6mol/L的60ml硫酸溶液，将4g木耳颗粒放入硫酸溶液中转移到水热釜中，设置水热温度为130℃，保温29h，抽滤并冷冻干燥15h后得到前驱物A；
3)取0.04mol的分析纯的四水合乙酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)和0.06mol的尿素(CO(NH2)2)依次加入到100ml去离子水中，搅拌至溶液澄清透明，然后将3g的前驱物A放入溶液中，磁力搅拌14h后抽滤并干燥得到前驱物B；
4)将前驱物B放入通有氩气的管式炉中，按8℃·min-1的升温速率升温至850℃保温3h，氩气流速0.4sccm·min-1，得到产物D；
5)将产物D放入马弗炉中，设置反应温度为380℃，保温0.5h，得到CCo3O4核壳结构锂离子电池负极材料。
实施例6：一种以生物质为碳源的CCo3O4核壳结构锂离子电池负极材料的制备方法，
1)将干木耳清洗后放入烘箱干燥，研磨并过50目尼龙筛，得到木耳颗粒干燥备用；
2)配置浓度为9mol/L的60ml硫酸溶液，将6g木耳颗粒放入硫酸溶液中转移到水热釜中，设置水热温度为150℃，保温25h，抽滤并冷冻干燥13h后得到前驱物A；
3)取0.03mol的分析纯的四水合乙酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)和0.06mol的尿素(CO(NH2)2)依次加入到100ml去离子水中，搅拌至溶液澄清透明，然后将5g的前驱物A放入溶液中，磁力搅拌15h后抽滤并干燥得到前驱物B；
4)将前驱物B放入管式炉中，按6℃·min-1的升温速率升温至950℃保温3h，得到产物D；
5)将产物D放入马弗炉中，设置反应温度为320℃，保温1.5h，得到CCo3O4核壳结构锂离子电池负极材料。

Claims (1)

1.一种以生物质为碳源的CCo3O4核壳结构锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：
1)将干木耳清洗后放入烘箱干燥，研磨并过50目尼龙筛，得到木耳颗粒干燥备用；
2)配置浓度为5～10mol/L的60ml硫酸溶液，将3～8g木耳颗粒放入硫酸溶液中转移到水热釜中，设置水热温度为120～160℃，保温24～30h，抽滤并冷冻干燥12～18h后得到前驱物A；
3)取0.02～0.05mol的分析纯的四水合乙酸钴和0.06mol的尿素依次加入到100ml去离子水中，搅拌至溶液澄清透明，然后将3～5g的前驱物A放入溶液中，磁力搅拌12～20h后抽滤并干燥得到前驱物B；
4)将前驱物B放入通有氩气的管式炉中，按3～10℃·min-1的升温速率升温至800～1000℃保温2～3h，氩气流速0～0.5sccm·min-1，得到产物D；
5)将产物D放入马弗炉中，设置反应温度为300～400℃，保温0.5～1.5h，得到CCo3O4核壳结构锂离子电池负极材料。
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