CN109360975B - 一种复合生物碳结构负载硫的制备方法 - Google Patents

一种复合生物碳结构负载硫的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种复合生物碳结构负载硫的制备方法，将蒲公英加入水中，然后向其中加入混合糖超声搅拌得溶液B；将溶液B冷冻干燥得产物C；在产物C中加入浓硫酸和水，置于水热反应釜中反应得溶液D；将溶液D稀释至中性干燥得到产物E；在产物E上均匀铺上一层导电石墨于管式炉内反应得产物F；将产物F用乙醇和水反复冲洗，抽滤，烘干，得到产物G；将产物G与硫粉混合，研磨得到混合物H；将混合物H置于管式炉内加热反应得最终产物。本发明以蒲公英作为生物质原料，采用先混合糖溶液预浸泡，后水热法制备生物碳前驱物，在后期活化中控制活化时间，调控得到适宜储硫的生物碳材料，将其应用于锂硫电池，能够提升其电化学性能。

Description

一种复合生物碳结构负载硫的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂硫电池负极材料的制备方法，具体涉及一种复合生物碳结构负载硫的制备方法。
背景技术
便携式电子设备的发展对于先进能源存储的需求越来越迫切。先进能源系统的快速发展要求材料必须具备低成本、长寿命、安全性强、高能量、大功率、环境友好等优点。锂硫电池可以较好地将上述特点结合起来，在未来的高能量(2500Whkg-1)存储系统中具有较好的应用前景。在高能量密度的锂硫电池中，硫的理论容量为1672mAh·g-1，锂金属负极的理论容量为3860mAh·g-1。充放电过程中，锂离子从锂金属电极中产生，通过电解液扩散到硫电极，电子从外电路流动，在阴极处产生最终的放电产物Li2S。然而，锂硫电池的技术障碍限制了它的应用，比如循环周期短、负载硫的含量低。原因主要有以下几点：(1)由于在阳极和阴极中生成聚硫化物中间产物，形成聚硫化物的过程中产生复杂的组成和结构变化，聚硫化物极易在电解液中溶解造成容量损失，电极的循环稳定性差；(2)硫和放电产物Li2S具有离子和电子绝缘性，降低了材料的导电性。(3)聚硫化物在阳极与阴极之间循环往复，造成活性材料的损失，库伦效率较低，金属电极表面发生钝化，产生绝缘产物Li2S/Li2S2。(4)锂金属电极的损失主要由于表面的钝化和不稳定的固-液中间相的形成(SEI膜)，阻止了锂硫电池的长程循环稳定性。
近年来，大量的研究表明，上述问题可以通过引入硫-碳、硫-聚合物复合材料负极、新型电池体系、稳定锂金属负极等方法实现。研究结果主要包括：(1)引入新的电池组成材料和结构(负极、粘结剂、电解液和正极)。(2)Li-S氧化还原化学反应的机理研究。(3)在硫电极中引入导电基体(如：碳、聚合物、金属)。这种方法可以一定程度提升材料的导电性，但是其能量密度也会降低。对于新型电极结构的研究，主要包括采用硫-碳、硫-聚合物纳米复合材料、多孔聚硫化物存储、多孔集流体、粘结剂、自支撑复合电极、负极和分离器的层间距、聚硫化物阴极、表面涂层分离器、聚硫化物阴极、三明治阴极结构、锂金属保护和Li2S活化。基于上述研究，未来锂硫电池的发展和应用仍然具有广泛的前景。
发明内容
本发明发明的目的在于提供一种在锂硫电池中复合结构有利于抑制多硫化物在电解液中的分解，提升锂硫电池容量的复合生物碳结构负载硫的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)取蒲公英2-8g洗涤后烘干，得到产物A；
2)在产物A中加入100mL水，然后向其中加入5-10g的混合糖超声搅拌使其充分反应，得到溶液B；
3)将溶液B置于冷冻干燥机中冷冻干燥得产物C；
4)在产物C中加入1-5mL浓硫酸，45-49mL水，置于水热反应釜中在160-180℃，反应8-30h，得到溶液D；
5)将溶液D稀释至pH＝7，过滤，干燥得到产物E；
6)将产物E平铺于白色氧化铝瓷舟中，再在其上均匀铺上一层导电石墨，置于氩气气氛的管式炉内自室温以5-10℃/min的升温速率升温至1000℃，在1000℃反应0-10h，得到产物F；
7)将产物F用乙醇和水反复冲洗，抽滤，烘干，得到产物G；
8)将产物G与硫粉以(1-9)：(9-1)的质量比混合，研磨得到混合物H；
9)将混合物H平铺于白色氧化铝瓷舟中，置于氩气气氛的管式炉内自室温以5-10℃/min的升温速率升温至155-165℃，反应12-24h。
所述步骤1)采用蒸馏水洗涤。
所述步骤2)混合糖是以质量比2：2：6分别加入葡萄糖、蔗糖和淀粉。
所述步骤2)超声搅拌60-120min。
所述步骤6、9)氩气流速为60-100sccm。
本发明以蒲公英作为生物质原料，采用先混合糖溶液预浸泡，后水热法制备生物碳前驱物，在后期活化中控制活化时间，调控得到适宜储硫的生物碳材料，将其应用于锂硫电池，能够提升其电化学性能。
本发明采用先混合糖溶液预浸泡，后水热处理的方式处理生物碳材料。混合糖溶液浸泡可以通过扩散的方式使(葡萄糖、蔗糖、淀粉)分子进入生物质管状结构中，进而的水热处理在此基础上进一步刻蚀生物质内表皮，方便糖溶液扩散到生物质的内部。与此同时，水热过程中强酸的氧化和脱水反应将产物进行预碳化。水热产物在管式炉内进一步热处理提升碳材料的导电性，导电石墨的加入同样提升材料的导电性。在惰性气体的保护下，羧酸分子分解产生二氧化碳产生孔隙。同样的，水热产物表面的含氧官能团可以与导电石墨稳定结合，提升材料整体的石墨化程度和导电性。
蒲公英热解之后主要是中空的管状结构，可以用作生物碳负极材料负载硫应用于锂硫电池。混合糖浸泡蒲公英并冷冻干燥，可以将混合糖小颗粒扩散到蒲公英的管状结构中，得到复合结构。在锂硫电池中复合结构有利于抑制多硫化物在电解液中的分解，提升锂硫电池容量。浸泡糖浓度，搅拌时间会影响复合结构中小颗粒的位置和含量，进而影响硫分子扩散的难易程度。
附图说明
图1是本发明实施例2制备的产物SEM图。
图2是本发明实施例6制备的产物SEM图。
具体实施方式
实施例1：
1)取蒲公英2g采用蒸馏水洗涤后烘干，得到产物A；
2)在产物A中加入100mL水，然后以质量比2：2：6分别向其中加入葡萄糖、蔗糖和淀粉共10g超声搅拌60min使其充分反应，得到溶液B；
3)将溶液B置于冷冻干燥机中冷冻干燥得产物C；
4)在产物C中加入1mL浓硫酸，49mL水，置于水热反应釜中在160℃，反应30h，得到溶液D；
5)将溶液D稀释至pH＝7，过滤，干燥得到产物E；
6)将产物E平铺于白色氧化铝瓷舟中，再在其上均匀铺上一层导电石墨，置于氩气气氛的管式炉内自室温以5℃/min的升温速率升温至1000℃，在1000℃反应10h，得到产物F，其中氩气流速为60sccm；
7)将产物F用乙醇和水反复冲洗，抽滤，烘干，得到产物G；
8)将产物G与硫粉以1：9的质量比混合，研磨得到混合物H；
9)将混合物H平铺于白色氧化铝瓷舟中，置于氩气气氛的管式炉内自室温以5℃/min的升温速率升温至155℃，反应12h得最终产物，其中氩气流速为60sccm。
实施例2：
1)取蒲公英8g采用蒸馏水洗涤后烘干，得到产物A；
2)在产物A中加入100mL水，然后以质量比2：2：6分别向其中加入葡萄糖、蔗糖和淀粉共5g超声搅拌120min使其充分反应，得到溶液B；
3)将溶液B置于冷冻干燥机中冷冻干燥得产物C；
4)在产物C中加入5mL浓硫酸，45mL水，置于水热反应釜中在180℃，反应24h，得到溶液D；
5)将溶液D稀释至pH＝7，过滤，干燥得到产物E；
6)将产物E平铺于白色氧化铝瓷舟中，再在其上均匀铺上一层导电石墨，置于氩气气氛的管式炉内自室温以7℃/min的升温速率升温至1000℃得到产物F，其中氩气流速为60sccm；
7)将产物F用乙醇和水反复冲洗，抽滤，烘干，得到产物G；
8)将产物G与硫粉以8：2的质量比混合，研磨得到混合物H；
9)将混合物H平铺于白色氧化铝瓷舟中，置于氩气气氛的管式炉内自室温以8℃/min的升温速率升温至155℃，反应12h得最终产物，其中氩气流速为100sccm。
由图1可知，当混合糖总质量为5g时，蒲公英制备的生物碳表面较光滑，负载的糖类硬碳较少，因而该类生物碳材料表面羰基、羟基等官能团较少，在锂硫电池充放电过程中，表面羰基、羟基等官能团可以吸附多硫化物，抑制穿梭效应。
实施例3：
1)取蒲公英8g采用蒸馏水洗涤后烘干，得到产物A；
2)在产物A中加入100mL水，然后以质量比2：2：6分别向其中加入葡萄糖、蔗糖和淀粉共8g超声搅拌70min使其充分反应，得到溶液B；
3)将溶液B置于冷冻干燥机中冷冻干燥得产物C；
4)在产物C中加入5mL浓硫酸，45mL水，置于水热反应釜中在180℃，反应24h，得到溶液D；
5)将溶液D稀释至pH＝7，过滤，干燥得到产物E；
6)将产物E平铺于白色氧化铝瓷舟中，再在其上均匀铺上一层导电石墨，置于氩气气氛的管式炉内自室温以10℃/min的升温速率升温至1000℃，在1000℃反应2h，得到产物F，其中氩气流速为60sccm；
7)将产物F用乙醇和水反复冲洗，抽滤，烘干，得到产物G；
8)将产物G与硫粉以8：2的质量比混合，研磨得到混合物H；
9)将混合物H平铺于白色氧化铝瓷舟中，置于氩气气氛的管式炉内自室温以5℃/min的升温速率升温至155℃，反应12h得最终产物，其中氩气流速为100sccm。
实施例4：
1)取蒲公英8g采用蒸馏水洗涤后烘干，得到产物A；
2)在产物A中加入100mL水，然后以质量比2：2：6分别向其中加入葡萄糖、蔗糖和淀粉共6g超声搅拌80min使其充分反应，得到溶液B；
3)将溶液B置于冷冻干燥机中冷冻干燥得产物C；
4)在产物C中加入5mL浓硫酸，45mL水，置于水热反应釜中在180℃，反应24h，得到溶液D；
5)将溶液D稀释至pH＝7，过滤，干燥得到产物E；
6)将产物E平铺于白色氧化铝瓷舟中，再在其上均匀铺上一层导电石墨，置于氩气气氛的管式炉内自室温以9℃/min的升温速率升温至1000℃，在1000℃反应5h，得到产物F，其中氩气流速为60sccm；
7)将产物F用乙醇和水反复冲洗，抽滤，烘干，得到产物G；
8)将产物G与硫粉以8：2的质量比混合，研磨得到混合物H；
9)将混合物H平铺于白色氧化铝瓷舟中，置于氩气气氛的管式炉内自室温以6℃/min的升温速率升温至155℃，反应12h得最终产物，其中氩气流速为100sccm。
实施例5：
1)取蒲公英6g采用蒸馏水洗涤后烘干，得到产物A；
2)在产物A中加入100mL水，然后以质量比2：2：6分别向其中加入葡萄糖、蔗糖和淀粉共9g超声搅拌60min使其充分反应，得到溶液B；
3)将溶液B置于冷冻干燥机中冷冻干燥得产物C；
4)在产物C中加入3mL浓硫酸，47mL水，置于水热反应釜中在160℃，反应8h，得到溶液D；
5)将溶液D稀释至pH＝7，过滤，干燥得到产物E；
6)将产物E平铺于白色氧化铝瓷舟中，再在其上均匀铺上一层导电石墨，置于氩气气氛的管式炉内自室温以10℃/min的升温速率升温至1000℃，在1000℃反应8h，得到产物F，其中氩气流速为80sccm；
7)将产物F用乙醇和水反复冲洗，抽滤，烘干，得到产物G；
8)将产物G与硫粉以6：4的质量比混合，研磨得到混合物H；
9)将混合物H平铺于白色氧化铝瓷舟中，置于氩气气氛的管式炉内自室温以5℃/min的升温速率升温至160℃，反应24h得最终产物，其中氩气流速为100sccm。
实施例6：
1)取蒲公英4g采用蒸馏水洗涤后烘干，得到产物A；
2)在产物A中加入100mL水，然后以质量比2：2：6分别向其中加入葡萄糖、蔗糖和淀粉共10g超声搅拌100min使其充分反应，得到溶液B；
3)将溶液B置于冷冻干燥机中冷冻干燥得产物C；
4)在产物C中加入5mL浓硫酸，45mL水，置于水热反应釜中在170℃，反应10h，得到溶液D；
5)将溶液D稀释至pH＝7，过滤，干燥得到产物E；
6)将产物E平铺于白色氧化铝瓷舟中，再在其上均匀铺上一层导电石墨，置于氩气气氛的管式炉内自室温以、8℃/min的升温速率升温至1000℃，在1000℃反应8h，得到产物F，其中氩气流速为100sccm；
7)将产物F用乙醇和水反复冲洗，抽滤，烘干，得到产物G；
8)将产物G与硫粉以9：1的质量比混合，研磨得到混合物H；
9)将混合物H平铺于白色氧化铝瓷舟中，置于氩气气氛的管式炉内自室温以10℃/min的升温速率升温至165℃，反应20h得最终产物，其中氩气流速为80sccm。
由图2可知，当混合糖总质量为10g时，蒲公英制备的生物碳表面较粗糙，产生一部分微孔，表面负载的糖类硬碳较多，复合碳材料的高导电性可以很好地改善正极的电子传输，多孔碳材料中丰富的孔洞可以很好地缓解硫在充放电过程中的体积膨胀。

Claims (4)

1.一种复合生物碳结构负载硫的制备方法，其特征在于：
1)取蒲公英2-8g洗涤后烘干，得到产物A；
2)在产物A中加入100mL水，然后向其中加入5-10g混合糖超声搅拌使其充分反应，得到溶液B；
所述的混合糖是以质量比2：2：6分别加入葡萄糖、蔗糖和淀粉；
3)将溶液B置于冷冻干燥机中冷冻干燥得产物C；
4)在产物C中加入1-5mL浓硫酸，45-49mL水，置于水热反应釜中在160-180℃，反应8-30h，得到溶液D；
5)将溶液D稀释至pH＝7，过滤，干燥得到产物E；
6)将产物E平铺于白色氧化铝瓷舟中，再在其上均匀铺上一层导电石墨，置于氩气气氛的管式炉内自室温以5-10℃/min的升温速率升温至1000℃，在1000℃反应0-10h，得到产物F；
7)将产物F用乙醇和水反复冲洗，抽滤，烘干，得到产物G；
8)将产物G与硫粉以(1-9)：(9-1)的质量比混合，研磨得到混合物H；
9)将混合物H平铺于白色氧化铝瓷舟中，置于氩气气氛的管式炉内自室温以5-10℃/min的升温速率升温至155-165℃，反应12-24h。
2.根据权利要求1所述的复合生物碳结构负载硫的制备方法，其特征在于：所述步骤1)采用蒸馏水洗涤。
3.根据权利要求1所述的复合生物碳结构负载硫的制备方法，其特征在于：所述步骤2)超声搅拌60-120min。
4.根据权利要求1所述的复合生物碳结构负载硫的制备方法，其特征在于：所述步骤6、9)氩气流速为60-100sccm。
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