CN109560279B - 一种木棉制备多孔生物碳锂硫电池正极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种木棉制备多孔生物碳锂硫电池正极材料的方法，将木棉加入水中，然后向其中加入浓酸反应后稀释至中性过滤，干燥得到产物C；在产物C中加入浓硫酸和水，置于水热反应釜中反应溶液D，将溶液D稀释至中性过滤，干燥得产物E；将产物上均匀铺上一层导电石墨，在管式炉内加热反应得到产物F；将产物F冲洗，抽滤，烘干，得到产物G；将产物G与硫粉混合得混合物H；将混合物H置于管式炉内升温反应得多孔生物碳锂硫电池正极材料。本发明以木棉作为生物质原料，采用先混合酸预浸泡，后水热法制备生物碳前驱物，在后期活化中控制活化时间，调控得到适宜储硫的生物碳材料，将其应用于锂硫电池，提升其电化学性能。

Description

一种木棉制备多孔生物碳锂硫电池正极材料的方法
技术领域
本发明涉及一种锂硫电池正极材料的制备方法，具体涉及木棉制备多孔球状生物碳负载硫的方法。
背景技术
便携式电子设备的发展对于先进能源存储的需求越来越迫切。先进能源系统的快速发展要求材料必须具备低成本、长寿命、安全性强、高能量、大功率、环境友好等优点。锂硫电池可以较好地将上述特点结合起来，在未来的高能量（2500 Whkg-1）存储系统中具有较好的应用前景。在高能量密度的锂硫电池中，硫的理论容量为1672 mAh·g-1，锂金属负极的理论容量为3860 mAh·g-1。充放电过程中，锂离子从锂金属电极中产生，通过电解液扩散到硫电极，电子从外电路流动，在阴极处产生最终的放电产物Li2S。然而，锂硫电池的技术障碍限制了它的应用，比如循环周期短、负载硫的含量低。原因主要有以下几点：（1）由于在阳极和阴极中生成聚硫化物中间产物，形成聚硫化物的过程中产生复杂的组成和结构变化，聚硫化物极易在电解液中溶解造成容量损失，电极的循环稳定性差；（2）硫和放电产物Li2S具有离子和电子绝缘性，降低了材料的导电性。（3）聚硫化物在阳极与阴极之间循环往复，造成活性材料的损失，库伦效率较低，金属电极表面发生钝化，产生绝缘产物Li2S/Li2S2。（4）锂金属电极的损失主要由于表面的钝化和不稳定的固-液中间相的形成（SEI膜），阻止了锂硫电池的长程循环稳定性。
近年来，大量的研究表明，上述问题可以通过引入硫-碳、硫-聚合物复合材料正极、新型电池体系、稳定锂金属负极等方法实现。研究结果主要包括：（1）引入新的电池组成材料和结构（负极、粘结剂、电解液和正极）。（2）Li-S氧化还原化学反应的机理研究。（3）在硫电极中引入导电基体（如：碳、聚合物、金属）。这种方法可以一定程度提升材料的导电性，但是其能量密度也会降低。对于新型电极结构的研究，主要包括采用硫-碳、硫-聚合物纳米复合材料、多孔聚硫化物存储、多孔集流体、粘结剂、自支撑复合电极、负极和分离器的层间距、聚硫化物阴极、表面涂层分离器、聚硫化物阴极、三明治阴极结构、锂金属保护和Li2S活化。基于上述研究，未来锂硫电池的发展和应用仍然具有广泛的前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单，原料易得，得到的载硫的生物碳材料具有环境友好性，且能够提升锂硫电池容量的木棉制备多孔生物碳锂硫电池正极材料的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1）取2-8g木棉洗涤后烘干，得到产物A；
2）在产物A中加入100mL水，然后向其中加入10-60mL的浓酸，用玻璃棒搅使其充分反应，得到溶液B；
3）将溶液B稀释至pH=7，过滤，干燥得到产物C；
4）在产物C中加入1-5mL浓硫酸，45-49mL水，置于水热反应釜中在160-180℃，反应8-30h，得到溶液D；
5）将溶液D稀释至pH=7，过滤，干燥得到产物E；
6）将产物E平铺于白色氧化铝瓷舟中，再在其上均匀铺上一层导电石墨，置于氩气气氛的管式炉内自室温以5-10 ℃/min的升温速率升温至1000 ℃，在1000 ℃反应0-10h，得到产物F；
7）将产物F用乙醇和水反复冲洗，抽滤，烘干，得到产物G。
8）将产物G与硫粉以（1-9）：（9-1）的质量比混合，研磨得到混合物H；
9）将混合物H平铺于白色氧化铝瓷舟中，置于氩气气氛的管式炉内自室温以5-10℃/min的升温速率升温至155-165℃，反应12-24h得到多孔生物碳锂硫电池正极材料。
所述步骤1）采用蒸馏水洗涤。
所述步骤2）的浓酸是以体积比2：2：6分别加入浓硫酸、浓盐酸和浓硝酸。
所述步骤2）搅拌时间为10-30min。
所述步骤6、9）氩气流速为60-100sccm
本发明以木棉作为生物质原料，采用先混合酸预浸泡，后水热法制备生物碳前驱物，在后期活化中控制活化时间，调控得到适宜储硫的生物碳材料，将其应用于锂硫电池，提升其电化学性能。
本发明的有益效果体现在：
（1）本发明采用先混合酸预浸泡，后水热处理的方式处理生物碳前驱物，进而热处理得到生物碳材料。酸浸泡将生物质外表皮有机醛、酮氧化得到羧基结构，进而的水热处理在此基础上进一步刻蚀生物质内表皮，内表皮生物质中木质素含量较高，因而需要高温高压下才能均匀反应。
（2）本发明中通过水热产物在管式炉内热处理和加入导电石墨的协同作用来提升材料的导电性。在惰性气体的保护下，羧酸分子分解产生二氧化碳产生孔隙，剩余的碳原子排列重组形成碳六元环，结构更为有序，石墨化程度较高。与此同时，水热产物表面的含氧官能团可以与导电石墨稳定结合，提升材料整体的石墨化程度和导电性。
（3）本发明混合酸的浸泡步骤中，混合酸的加入比例和搅拌时间会影响酸对生物质外表面的氧化程度和刻蚀程度，进而影响热处理过程中生物碳的结构和后期处理方式。
（4）木棉是广州市的市花，蒴果中木质素含量丰富，成熟后蒴果裂开，内部含有较多的棉絮，可以用作生物碳正极材料负载硫应用于锂硫电池。木棉中含有丰富的有机酸（如：氨基酸、油脂酸），还含有葡萄糖、木糖等多种多糖，适当的水热处理和酸处理可以将内部不稳定的有机酸析出，为硫的存储提供了较多的空间，增加硫的负载量，提升锂硫电池容量。
（5）本发明的制备工艺较为简单，原料易得，得到的载硫的生物碳材料具有环境友好性。
（6）本发明的生物碳作为负载硫的骨架，抑制了充放电过程中多硫化物在电解液中的溶解，同时碳化温度和载硫量的控制可以改变碳材料的导电性。
附图说明
图1是本发明实施例6制备的多孔生物碳锂硫电池正极材料的SEM图。
具体实施方式
实施例1：
1）取2g木棉采用蒸馏水洗涤后烘干，得到产物A；
2）在产物A中加入100mL水，然后以2：2：6的体积比分别向其中加入浓硫酸、浓盐酸和浓硝酸共10mL，用玻璃棒搅10min使其充分反应，得到溶液B；
3）将溶液B稀释至pH=7，过滤，干燥得到产物C；
4）在产物C中加入1mL浓硫酸，49mL水，置于水热反应釜中在160℃，反应30h，得到溶液D；
5）将溶液D稀释至pH=7，过滤，干燥得到产物E；
6）将产物E平铺于白色氧化铝瓷舟中，再在其上均匀铺上一层导电石墨，置于氩气气氛的管式炉内自室温以5℃/min的升温速率升温至1000 ℃，在1000 ℃反应10h，得到产物F，其中氩气流速为60sccm；
7）将产物F用乙醇和水反复冲洗，抽滤，烘干，得到产物G；
8）将产物G与硫粉以1：9的质量比混合，研磨得到混合物H；
9）将混合物H平铺于白色氧化铝瓷舟中，置于氩气气氛的管式炉内自室温以5℃/min的升温速率升温至155℃，反应12h得到多孔生物碳锂硫电池正极材料，其中氩气流速为60sccm。
实施例2：
1）取8g木棉采用蒸馏水洗涤后烘干，得到产物A；
2）在产物A中加入100mL水，然后以2：2：6的体积比分别向其中加入浓硫酸、浓盐酸和浓硝酸共60mL，用玻璃棒搅10min使其充分反应，得到溶液B；
3）将溶液B稀释至pH=7，过滤，干燥得到产物C；
4）在产物C中加入5mL浓硫酸，45mL水，置于水热反应釜中在180℃，反应24h，得到溶液D；
5）将溶液D稀释至pH=7，过滤，干燥得到产物E；
6）将产物E平铺于白色氧化铝瓷舟中，再在其上均匀铺上一层导电石墨，置于氩气气氛的管式炉内自室温以10℃/min的升温速率升温至1000 ℃得到产物F，其中氩气流速为60sccm；
7）将产物F用乙醇和水反复冲洗，抽滤，烘干，得到产物G；
8）将产物G与硫粉以8：2的质量比混合，研磨得到混合物H；
9）将混合物H平铺于白色氧化铝瓷舟中，置于氩气气氛的管式炉内自室温以7℃/min的升温速率升温至155℃，反应12h得到多孔生物碳锂硫电池正极材料，其中氩气流速为100sccm。
实施例3：
1）取8g木棉采用蒸馏水洗涤后烘干，得到产物A；
2）在产物A中加入100mL水，然后以2：2：6的体积比分别向其中加入浓硫酸、浓盐酸和浓硝酸共60mL，用玻璃棒搅10min使其充分反应，得到溶液B；
3）将溶液B稀释至pH=7，过滤，干燥得到产物C；
4）在产物C中加入5mL浓硫酸，45mL水，置于水热反应釜中在180℃，反应24h，得到溶液D；
5）将溶液D稀释至pH=7，过滤，干燥得到产物E；
6）将产物E平铺于白色氧化铝瓷舟中，再在其上均匀铺上一层导电石墨，置于氩气气氛的管式炉内自室温以8℃/min的升温速率升温至1000 ℃，在1000 ℃反应2 h，得到产物F，其中氩气流速为60sccm；
7）将产物F用乙醇和水反复冲洗，抽滤，烘干，得到产物G；
8）将产物G与硫粉以8：2的质量比混合，研磨得到混合物H；
9）将混合物H平铺于白色氧化铝瓷舟中，置于氩气气氛的管式炉内自室温以5℃/min的升温速率升温至155℃，反应12h得到多孔生物碳锂硫电池正极材料，其中氩气流速为100sccm。
实施例4：
1）取8g木棉采用蒸馏水洗涤后烘干，得到产物A；
2）在产物A中加入100mL水，然后以2：2：6的体积比分别向其中加入浓硫酸、浓盐酸和浓硝酸共60mL，用玻璃棒搅10min使其充分反应，得到溶液B；
3）将溶液B稀释至pH=7，过滤，干燥得到产物C；
4）在产物C中加入5mL浓硫酸， 45mL水，置于水热反应釜中在180℃，反应24h，得到溶液D；
5）将溶液D稀释至pH=7，过滤，干燥得到产物E；
6）将产物E平铺于白色氧化铝瓷舟中，再在其上均匀铺上一层导电石墨，置于氩气气氛的管式炉内自室温以6℃/min的升温速率升温至1000 ℃，在1000 ℃反应5 h，得到产物F，其中氩气流速为60sccm；
7）将产物F用乙醇和水反复冲洗，抽滤，烘干，得到产物G；
8）将产物G与硫粉以8：2的质量比混合，研磨得到混合物H；
9）将混合物H平铺于白色氧化铝瓷舟中，置于氩气气氛的管式炉内自室温以8℃/min的升温速率升温至155℃，反应12h得到多孔生物碳锂硫电池正极材料，其中氩气流速为100sccm。
实施例5：
1）取6g木棉采用蒸馏水洗涤后烘干，得到产物A；
2）在产物A中加入100mL水，然后以2：2：6的体积比分别向其中加入浓硫酸、浓盐酸和浓硝酸共45mL，用玻璃棒搅30min使其充分反应，得到溶液B；
3）将溶液B稀释至pH=7，过滤，干燥得到产物C；
4）在产物C中加入3mL浓硫酸，47mL水，置于水热反应釜中在160℃，反应8h，得到溶液D；
5）将溶液D稀释至pH=7，过滤，干燥得到产物E；
6）将产物E平铺于白色氧化铝瓷舟中，再在其上均匀铺上一层导电石墨，置于氩气气氛的管式炉内自室温以10℃/min的升温速率升温至1000 ℃，在1000 ℃反应8 h，得到产物F，其中氩气流速为80sccm；
7）将产物F用乙醇和水反复冲洗，抽滤，烘干，得到产物G；
8）将产物G与硫粉以6：4的质量比混合，研磨得到混合物H；
9）将混合物H平铺于白色氧化铝瓷舟中，置于氩气气氛的管式炉内自室温以5℃/min的升温速率升温至160℃，反应24h得到多孔生物碳锂硫电池正极材料，其中氩气流速为100sccm。
实施例6：
1）取4g木棉采用蒸馏水洗涤后烘干，得到产物A；
2）在产物A中加入100mL水，然后以2：2：6的体积比分别向其中加入浓硫酸、浓盐酸和浓硝酸共20mL，用玻璃棒搅28 min使其充分反应，得到溶液B；
3）将溶液B稀释至pH=7，过滤，干燥得到产物C；
4）在产物C中加入5mL浓硫酸，45mL水，置于水热反应釜中在170℃，反应10h，得到溶液D；
5）将溶液D稀释至pH=7，过滤，干燥得到产物E；
6）将产物E平铺于白色氧化铝瓷舟中，再在其上均匀铺上一层导电石墨，置于氩气气氛的管式炉内自室温以10℃/min的升温速率升温至1000 ℃，在1000 ℃反应8 h，得到产物F，其中氩气流速为100sccm；
7）将产物F用乙醇和水反复冲洗，抽滤，烘干，得到产物G；
8）将产物G与硫粉以9：1的质量比混合，研磨得到混合物H；
9）将混合物H平铺于白色氧化铝瓷舟中，置于氩气气氛的管式炉内自室温以10℃/min的升温速率升温至165℃，反应20h得到多孔生物碳锂硫电池正极材料，其中氩气流速为80sccm。
从图1中可以看出，控制酸的配比和体积，得到的木棉具有多孔的球状结构。中间的长纤维主要成分是纤维素和木质素，结构较致密，在酸浓度较低的条件下不容易被破坏。该球状结构的直径大约为20-30 nm左右，纳米尺寸较大的比表面积为硫的存储和电解液的接触提供了更多的空间。
硝酸的加入为生物碳中引入含氮官能团，由于氮具有电负性，相比于纯碳材料对硫的吸附性更强；浓硫酸强氧化性较强，可以对木棉进行预碳化，同时在表面引入较多的氧原子，氧原子电负性相对氮较弱些，但仍然能吸附硫单质；盐酸容易产生挥发性气体，极易在木棉表面和内部造孔，且在表面引入氯原子。通过控制酸的浓度和加入比例，可以在木棉表面和内部造孔的条件下，引入一定量的氮原子、氧原子和氯原子，由于三个原子对硫的吸附能力不同，其储硫的能力也不同。

Claims (4)

1.一种木棉制备多孔生物碳锂硫电池正极材料的方法，其特征在于：
1)取2-8g木棉洗涤后烘干，得到产物A；
2)在产物A中加入100mL水，然后向其中加入10-60mL的浓酸，用玻璃棒搅使其充分反应，得到溶液B；
所述浓酸是以体积比2：2：6分别加入浓硫酸、浓盐酸和浓硝酸；
3)将溶液B稀释至pH＝7，过滤，干燥得到产物C；
4)在产物C中加入1-5mL浓硫酸，45-49mL水，置于水热反应釜中在160-180℃，反应8-30h，得到溶液D；
5)将溶液D稀释至pH＝7，过滤，干燥得到产物E；
6)将产物E平铺于白色氧化铝瓷舟中，再在其上均匀铺上一层导电石墨，置于氩气气氛的管式炉内自室温以5-10℃/min的升温速率升温至1000℃，在1000℃反应0-10h，得到产物F；
7)将产物F用乙醇和水反复冲洗，抽滤，烘干，得到产物G；
8)将产物G与硫粉以(1-9)：(9-1)的质量比混合，研磨得到混合物H；
9)将混合物H平铺于白色氧化铝瓷舟中，置于氩气气氛的管式炉内自室温以5-10℃/min的升温速率升温至155-165℃，反应12-24h得到多孔生物碳锂硫电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的木棉制备多孔生物碳锂硫电池正极材料的方法，其特征在于：所述步骤1)采用蒸馏水洗涤。
3.根据权利要求1所述的木棉制备多孔生物碳锂硫电池正极材料的方法，其特征在于：所述步骤2)搅拌时间为10-30min。
4.根据权利要求1所述的木棉制备多孔生物碳锂硫电池正极材料的方法，其特征在于：所述步骤6、9)氩气流速为60-100sccm。
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