CN105977477A - 一种微纳结构的硅碳电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微纳结构的硅碳电极材料的制备方法，将纳米硅溶于高分子化合物溶液中制成凝胶溶液，再把清洗干燥后的中空木棉纤维与凝胶溶液共混，并将共混后的溶液在真空环境中静置，在惰性气氛中300～400℃保温，紧接着再加热到700～900℃并保温，即得微纳结构的硅碳电极材料，本发明制备工艺简单，成本低廉，易于加工和大规模生产，制得的微纳结构的硅碳电极材料在充放电过程中，硅电极材料的体积效应得到了有效控制，导电性得到提高，循环容量大，循环性能优异。

Description

一种微纳结构的硅碳电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种微纳结构的硅碳电极材料的制备方法。
背景技术
随着更小、更轻和更高性能的电子和通讯设备的迅速发展，作为电子和通讯设备的锂离子电池，对其性能尤其是能量提出了更高的要求。负极是决定锂离子电池电化学性能、安全和成本的重要因素。
硅具有非常高的理论比容量(4200mAh/g)，而且在宇宙中的蕴含量非常丰富，居第三位，对环境无污染，是一种极具应用前景的锂离子电池负极材料。但硅的电子电导率低，在充放电过程中会经历严重的体积膨胀和收缩，造成材料结构的破坏和机械粉化，导致电极材料间及电极材料和集流体的分离，进而失去电接触，致使容量迅速衰减。这些都限制了硅在负极材料上的应用。为了解决这些问题，目前广泛开发的硅碳复合材料显示了优异的电化学性能。如在中国专利公开号CN 104577045A,公开日为2015年4月29日，发明名称为“一种锂离子电池硅-碳复合材料及其制备方法”的专利申请中，将纳米级多孔硅与导电剂均匀分散并被无定形碳包覆在一起形成复合颗粒，所得硅-碳复合材料导电性和机械性能得到改善，具有优异的倍率性能及循环性能，但由于纳米材料的团聚作用，其很难均匀分散。如在中国专利公开号CN 103647060B，公开日为2015年8月19日，发明名称为“一种硅碳复合电极材料的制备方法”的专利申请中，将聚硅氧烷/甘油混合溶液置于无水惰性气氛中的纯净石墨粉中，密封加热至290～310℃，并保温24-48小时，然后直接将其转移到脉冲激光工作室中的样品舟上，加热至120～300℃后用脉冲激光辐射，即得到硅碳复合电极材料，此方法得到的硅碳复合电极材料制得的电池比容量大，寿命长，安全性能好，但该方法使用的设备昂贵，成本高。如在中国专利公开号CN 102867944A，公开日为2013年1月9日，发明名称为“一种介孔碳/硅复合负极材料及其制备方法”的专利申请中，先将表面活性剂与正硅酸四乙酯置于溶剂中反应，再与含聚合物前驱体的溶液混合反应制得复合凝胶，复合凝胶脱溶剂后热处理得到表面活性剂/聚合物/二氧化硅复合材料，在依次将表面活性剂/聚合物/二氧化硅复合材料置于 真空中高温煅烧和与还原剂混合高温反应，即得到具有介孔结构的碳/硅复合负极材料，此复合材料有效的改善了循环性能，提高了电池材料本身的容量，但该方法步骤繁琐，后处理不能很好的除去未反应的金属氧化物，还原剂和二氧化硅。
另外，如在中国专利公开号CN 101604753A，公开日为2009年12月16日，发明名称为“碳硅复合材料及其制备方法和用途”的专利申请中，在金属元素催化剂的催化作用下，碳纳米纤维以藤的形式生长并缠绕在硅基材料颗粒的表面来制备碳硅复合材料。如在中国专利公开号CN 102214817A，公开日为2010年4月9日，发明名称为“一种碳/硅/碳纳米复合结构负极材料及其制备方法”的专利申请中，其制备方法是在无氧气气氛的反应空间内采用化学气相沉积工艺在碳基体上沉积纳米硅，再通过化学气相沉积工艺在纳米硅表面包覆纳米碳。如在中国专利公开号CN 103346026A，公开日为2013年10月9日，发明名称为“一种超级电容器纳米硅碳复合负极材料的制备方法”的专利申请中，用惰性气体将雾化的含有纳米硅和纳米碳的前驱体溶液的液滴输送到温度为100～350℃的导电衬底上，对导电衬底加热，进行复合材料的沉积，得到纳米硅碳复合电极材料。这三种方法所得的硅碳复合电极材料的体积变化得到了有效控制，容量和充放电效率高，循环寿命长，循环稳定性好，但采用的化学气相沉积很难在石墨颗粒表面均匀包覆硅材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种微纳结构的硅碳电极材料的制备方法，解决上述问题。
本发明提供一种微纳结构的硅碳电极材料的制备方法，包括步骤：
(1)将纳米硅颗粒溶于高分子化合物溶液中制成凝胶溶液；
(2)将清洗干燥后的中空木棉纤维与所述凝胶溶液共混，并将共混后的溶液放在真空环境中静置，使所述凝胶溶液流进所述中空木棉纤维中；
(3)将包裹有所述凝胶溶液的中空木棉纤维置于惰性气氛中保温，即得到微纳结构的硅碳电极材料。
进一步的技术方案，在步骤(1)中，所述将纳米硅颗粒溶于高分子化 合物溶液中制成凝胶溶液具体为：将纳米硅颗粒溶于浓度为10％～70％的高分子化合物溶液中制成凝胶溶液，其中，所述纳米硅颗粒和所述高分子化合物溶液的质量比为1:1～1:100，所述纳米硅颗粒的直径为10nm～100nm。
进一步的技术方案，在步骤(1)中，所述高分子化合物为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇或聚丙烯腈中的任意一种。
进一步的技术方案，在步骤(2)中，所述将清洗干燥后的中空木棉纤维与所述凝胶溶液共混，并将共混后的溶液放在真空环境中静置，使所述凝胶溶液流进所述中空木棉纤维中具体为：将清洗干燥后的直径为8～20um的中空木棉纤维与所述凝胶溶液共混，并将共混后的溶液放在真空环境中静置12h，其中，所述中空木棉纤维与所述凝胶溶液的质量比为:1:1～1:50。
进一步的技术方案，在步骤(3)中，所述将包裹有所述凝胶溶液的中空木棉纤维置于惰性气氛中保温，即得到微纳结构的硅碳电极材料具体为：将包裹有所述凝胶溶液的中空木棉纤维置于惰性气氛中，先在300～400℃保温2～5h，紧接着再加热至700～900℃并保温2～5h，即得到碳包覆硅纳米颗粒的微纳结构的硅碳电极材料。
进一步的技术方案，在步骤(3)中，所述惰性气氛的气体为氮气或氩气中的任意一种。
本发明的优点是：本发明将硅纳米颗粒与聚合物溶液混合制成的凝胶溶液在真空的环境中流入中空的木棉纤维的空腔内，再经高温处理制得碳纳米纤维包覆硅纳米颗粒的微纳结构的硅碳电极材料。因为硅纳米颗粒被高分子化合物包覆后又被包裹在中空的木棉纤维空腔内的，经高温碳化处理后，高分子化合物转化为碳，木棉纤维转化为中空碳纤维，能有效的包覆硅纳米颗粒。碳做为缓冲层，吸收了因硅氧化物颗粒膨胀和收缩所引起的应力，因此制备得到的微纳结构的硅碳电极材料材料在充放电过程中，硅电极材料的体积变化得到有效的控制，导电性得到提高，循环容量大，循环性能优异。而且采用中空的木棉纤维作为中空碳纤维原料，其来源广泛，成本较低。不仅如此，本发明的制备方法既简单有利于该工艺的产业化，而且所需设备简单，操作影响因素少，便于控制，是一种低成本、易放大、性能好的制备方法。
具体实施方式
本发明所述的微纳结构的硅碳电极材料的制备方法，包括步骤：
步骤一：将纳米硅颗粒溶于高分子化合物溶液中制成凝胶溶液。
在一个实施例中，上述步骤一具体执行为：将纳米硅颗粒溶于浓度为10％～70％的高分子化合物溶液中制成凝胶溶液，其中，所述纳米硅颗粒和所述高分子化合物溶液的质量比为1:1～1:100，所述纳米硅颗粒的直径为10nm～100nm，所述高分子化合物为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇或聚丙烯腈中的任意一种。
步骤二：将清洗干燥后的中空木棉纤维与所述凝胶溶液共混，并将共混后的溶液放在真空环境中静置，使所述凝胶溶液流进所述中空木棉纤维中。
在一个实施例中，上述步骤二具体执行为：将清洗干燥后的直径为8～20um的中空木棉纤维与所述凝胶溶液共混，并将共混后的溶液放在真空环境中静置12h，其中，所述中空木棉纤维与所述凝胶溶液的质量比为:1:1～1:50。
步骤三：将包裹有所述凝胶溶液的中空木棉纤维置于惰性气氛中保温，即得到微纳结构的硅碳电极材料。
在另一个实施例中，上述步骤三具体执行为：将包裹有所述凝胶溶液的中空木棉纤维置于惰性气氛中，先在300～400℃保温2～5h，紧接着再加热至700～900℃并保温2～5h，即得到碳包覆硅纳米颗粒的微纳结构的硅碳电极材料，其中，所述惰性气氛的气体为氮气或氩气中的任意一种。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例进一步说明本发明的技术方案。但是本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其他任何公知的改变。
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
A、将10g直径为10nm纳米硅颗粒溶于10g浓度为10％的聚乙二醇水溶液中制成凝胶溶液；
B、将5g清洗干燥后的直径为8um的中空木棉纤维与步骤a中制得的5g凝胶溶液共混，并将共混后的溶液放在真空环境中静置12h，使凝胶溶液 流进中空木棉纤维中；
C、将经步骤b得到的包裹有凝胶溶液的中空木棉纤维置于氩气气体中在300℃保温2h，紧接着再加热到700℃并保温2h，即得到微纳结构的硅碳电极材料。
实施例2
A、将0.1g直径为100nm纳米硅颗粒溶于10g浓度为70％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液中制成凝胶溶液；
B、将0.1g清洗干燥后的直径为20um的中空木棉纤维与步骤a中制得的5g凝胶溶液共混，并将共混后的溶液放在真空环境中静置12h，使凝胶溶液流进中空木棉纤维中；
C、将经步骤b得到的包裹有凝胶溶液的中空木棉纤维置于氮气气体中在400℃保温5h，紧接着再加热到900℃并保温5h，即得到微纳结构的硅碳电极材料。
实施例3
A、将0.2g直径为50nm纳米硅颗粒溶于50g浓度为50％的聚乙烯醇水溶液中制成凝胶溶液；
B、将1g清洗干燥后的直径为10um的中空木棉纤维与步骤a中制得的25g凝胶溶液共混，并将共混后的溶液放在真空环境中静置12h，使凝胶溶液流进中空木棉纤维中；
C、将经步骤b得到的包裹有凝胶溶液的中空木棉纤维置于氮气气体中在350℃保温3h，紧接着再加热到800℃并保温4h，即得到微纳结构的硅碳电极材料。
实施例4
A、将0.1g直径为20nm纳米硅颗粒溶于9.9g浓度为70％的聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液中制成凝胶溶液；
B、将0.1g清洗干燥后的直径为15um的中空木棉纤维与步骤a中制得的5g凝胶溶液共混，并将共混后的溶液放在真空环境中静置12h，使凝胶溶液流进中空木棉纤维中；
C、将经步骤b得到的包裹有凝胶溶液的中空木棉纤维置于氩气气体中在360℃保温4h，紧接着再加热到850℃并保温3h，即得到微纳结构的硅碳 电极材料。
综上所述，本发明所述的微纳结构的硅碳电极材料的制备方法，工艺简单，成本低廉，易于加工和大规模生产，制得的微纳结构的硅碳电极材料在充放电过程中，硅电极材料的体积效应得到了有效控制，导电性得到提高，循环容量达到2500mAh/g，循环300次容量保持率超过90％。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种微纳结构的硅碳电极材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将纳米硅颗粒溶于高分子化合物溶液中制成凝胶溶液；
(2)将清洗干燥后的中空木棉纤维与所述凝胶溶液共混，并将共混后的溶液放在真空环境中静置，使所述凝胶溶液流进所述中空木棉纤维中；
(3)将包裹有所述凝胶溶液的中空木棉纤维置于惰性气氛中保温，即得到微纳结构的硅碳电极材料。
2.根据权利要求1所述的微纳结构的硅碳电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述将纳米硅颗粒溶于高分子化合物溶液中制成凝胶溶液具体为：将纳米硅颗粒溶于浓度为10％～70％的高分子化合物溶液中制成凝胶溶液，其中，所述纳米硅颗粒和所述高分子化合物溶液的质量比为1:1～1:100，所述纳米硅颗粒的直径为10nm～100nm。
3.根据权利要求1所述的微纳结构的硅碳电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述高分子化合物为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇或聚丙烯腈中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的微纳结构的硅碳电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述将清洗干燥后的中空木棉纤维与所述凝胶溶液共混，并将共混后的溶液放在真空环境中静置，使所述凝胶溶液流进所述中空木棉纤维中具体为：将清洗干燥后的直径为8～20um的中空木棉纤维与所述凝胶溶液共混，并将共混后的溶液放在真空环境中静置12h，其中，所述中空木棉纤维与所述凝胶溶液的质量比为:1:1～1:50。
5.根据权利要求1所述的微纳结构的硅碳电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述将包裹有所述凝胶溶液的中空木棉纤维置于惰性气氛中保温，即得到微纳结构的硅碳电极材料具体为：将包裹有所述凝胶溶液的中空木棉纤维置于惰性气氛中，先在300～400℃保温2～5h，紧接着再加热至700～900℃并保温2～5h，即得到碳包覆硅纳米颗粒的微纳结构的硅碳电极材料。
6.根据权利要求1所述的微纳结构的硅碳电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述惰性气氛的气体为氮气或氩气中的任意一种。
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