CN111725512B - 锂离子电池多孔硅碳复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池多孔硅碳复合材料及其制备方法和应用。将适量的烷基糖苷类型活化剂完全溶解在水中，得到第一溶液；在水浴条件下，向第一溶液中加入适量氨水并搅拌，得到pH值为7‑9的第二溶液；向第二溶液中加入正硅酸乙酯类物质，经搅拌、水洗至中性后抽滤，将抽滤得到的固体物质在惰性气氛下烘干；将固体物质放入反应炉中，在700℃‑1300℃条件下，通入0.5L/min‑3L/min的氢气，烧结1‑8小时，制备得到硅/二氧化硅/多孔碳复合材料；将硅/二氧化硅/多孔碳复合材料加入HF酸溶液中并持续搅拌以去除部分SiO2，之后在惰性气氛下干燥，将得到待处理多孔硅碳复合材料破碎处理，再经过碳包覆处理得到锂离子电池多孔硅碳复合材料。

Description

锂离子电池多孔硅碳复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种锂离子电池多孔硅碳复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池是一种广泛应用的二次电池。近年，电子消费产品和电动汽车的快速发展对其电池的能量密度和功率密度提出了越来越高的要求。提高能量密度的关键是研发更高容量的电极材料。
硅由于其超高的理论比容量，成为最有潜力的下一代高容量负极材料之一。但由于硅在脱嵌锂过程中产生巨大的体积变化，导致其出现容量快速衰减等问题，因此硅负极的大规模实际应用仍面临挑战。
碳与硅相近似的化学性质，为两者的紧密结合提供了理论依据,所以碳常用作与硅复合的首选基质。硅负极材料存在的问题有循环寿命低、体积变化大、持续产生SEI膜，而硅碳负极材料可以有效改善这些问题，所以硅碳负极材料是未来负极材料的发展重点无疑。
现有技术中通常是采用高能球磨或砂磨机等设备制备出纳米硅材料，再通过纳米硅与石墨等材料的复合或造粒，制备出分散相对均匀的纳米硅碳材料。该方法通过对均匀稳定的悬浮液进行复合或造粒，由于纳米材料的易团聚问题，制备出来的材料均匀稳定性差，材料批次间稳定性也不佳，实验过程中为确保纳米硅不被氧化，每个工艺和工艺转移过程都需要惰性气体保护，操作难度高，生产效率低。
发明内容
本发明实施例提供了一种锂离子电池多孔硅碳复合材料及其制备方法和应用。通过液相模板法技术，制备出硅碳复合材料，硅与碳材料分布均匀，改善了目前常规硅碳材料在制备过程中固相混合时，材料制备工艺繁琐，硅、碳分布不均的问题，并且根据液相过程中正硅酸乙酯类物质的添加量，可以精确控制复合材料的硅含量占比，从而实现容量值可控。最后再通过氢气还原和HF酸刻蚀技术，实现材料还原程度和刻蚀程度可控，从而实现孔隙可控，最后在进行碳包覆处理，获得硅均匀分布在碳材料中的复合材料。
第一方面，本发明实施例提供了一种锂离子电池用多孔硅碳复合材料的制备方法，包括：
将适量的烷基糖苷类型活化剂完全溶解在水中，得到质量分数在0.2％-10％的第一溶液；
在15℃-30℃水浴条件下，向所述第一溶液中加入适量氨水并搅拌，得到pH值为7-9的第二溶液；
按0.5％～8％的质量分数向所述第二溶液中加入正硅酸乙酯类物质，在所述水浴条件下继续搅拌12小时以上，再使用去离子水清洗至中性后进行抽滤，将抽滤得到的固体物质在惰性气氛下烘干；所述正硅酸乙酯类物质包括：正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、九水硅酸钠中的任一种；
将所述固体物质放入反应炉中，在700℃-1300℃条件下，通入0.5L/min-3L/min的氢气，烧结1-8小时，制备得到硅/二氧化硅/多孔碳复合材料；
将所述硅/二氧化硅/多孔碳复合材料加入质量分数为10％-50％的HF酸溶液中并持续搅拌1小时-8小时，以去除所述硅/二氧化硅/多孔碳复合材料中的部分SiO2，之后在惰性气氛下干燥得到待处理多孔硅碳复合材料；
将所述待处理多孔硅碳复合材料破碎处理为粒径D50在3μm-15μm的材料，再经过碳包覆处理得到所述锂离子电池多孔硅碳复合材料。
优选的，所述碳包覆处理具体包括：固相包覆、液相包覆或气相包覆中的一种。
进一步优选的，所述碳包覆处理得到的碳层占所述锂离子电池多孔硅碳复合材料的质量比为0.5％-10％。
优选的，所述烷基糖苷类型活化剂具体包括：CAPG-08143、CAPG-12143、APG-06、APG-25中的任一种或几种。
优选的，所述抽滤为多次。
第二方面，本发明实施例提供了一种第一方面所述的制备方法制备得到的锂离子电池用多孔硅碳复合材料。
优选的，所述多孔硅碳复合材料用于锂离子电池负极材料。
第三方面，本发明实施例提供了一种锂离子电池，包括上述第二方面所述的锂离子电池用多孔硅碳复合材料。
本发明的制备方法通过液相模板法技术，制备出硅碳复合材料，硅与碳材料分布均匀，改善了目前常规硅碳材料在制备过程中固相混合时，材料制备工艺繁琐，硅、碳分布不均的问题，并且根据液相过程中正硅酸乙酯类物质的添加量，可以精确控制复合材料的硅含量占比，从而实现容量值可控。最后再通过氢气还原和HF酸刻蚀技术，实现材料还原程度和刻蚀程度可控，从而实现孔隙可控，最后在进行碳包覆处理，获得硅均匀分布在碳材料中的复合材料。所得多孔硅碳复合材料具有低阻抗、高导电性的优点。
附图说明
下面通过附图和实施例，对本发明实施例的技术方案做进一步详细描述。
图1是本发明实施例的锂离子电池多孔硅碳复合材料的制备方法的流程图；
图2是本发明实施例1所得材料在0.1C条件下充放电测试结果图。
具体实施方式
下面通过附图和具体的实施例，对本发明进行进一步的说明，但应当理解为这些实施例仅仅是用于更详细说明之用，而不应理解为用以任何形式限制本发明，即并不意于限制本发明的保护范围。
本发明提供了一种锂离子电池多孔硅碳复合材料本发明锂电池正极材料的制备方法，其主要步骤流程如图1所示，包括：
步骤110，将适量的烷基糖苷类型活化剂完全溶解在水中，得到浓度在0.2％-10％的第一溶液；
具体的，烷基糖苷类型活化剂具体包括：CAPG-08143、CAPG-12143、APG-06、APG-25中的任一种或几种。
步骤120，在15℃-30℃水浴条件下，向第一溶液中加入适量氨水并搅拌，得到pH值为7-9的第二溶液；
在本步骤中加入氨水的作用就是为了调节溶液pH值。
步骤130，按0.5％～8％的质量分数向第二溶液中加入正硅酸乙酯类物质，在水浴条件下继续搅拌12小时以上，再使用去离子水清洗至中性后进行抽滤，将抽滤得到的固体物质在惰性气氛下烘干；
具体的，正硅酸乙酯类物质包括：正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、九水硅酸钠中的任一种；抽滤为多次，在本发明具体实施中，我们采用5次水洗抽滤。惰性气氛可以为氮气气氛或者惰性气体气氛。
步骤140，将固体物质放入反应炉中，在700℃-1300℃条件下，通入0.5L/min-3L/min的氢气，烧结1-8小时，制备得到硅/二氧化硅/多孔碳复合材料；
具体的，反应炉可以具体选用回转炉，或也可选用其他常用反应炉。
步骤150，将硅/二氧化硅/多孔碳复合材料加入加入质量分数为10％-50％的HF酸溶液中并持续搅拌1小时-8小时，以去除硅/二氧化硅/多孔碳复合材料中的部分SiO2，之后在惰性气氛下干燥得到待处理多孔硅碳复合材料；
具体的，可以具体通过调控HF酸溶液浓度、搅拌时间、反应设备的压力等参数来调整去除硅/二氧化硅/多孔碳复合材料中的SiO2的比例。
步骤160，将待处理多孔硅碳复合材料破碎处理为粒径D50在3μm-15μm的材料，再经过碳包覆处理得到锂离子电池多孔硅碳复合材料。
具体的，碳包覆处理可以具体包括：固相包覆、液相包覆或气相包覆中的一种。这几种方法均为本领域常用方法，利用固态、液态或气态碳源对材料进行包覆。在此不再展开解释说明。
在进行碳包覆处理时，通过控制反应物的添加量，使得到的包覆碳层占锂离子电池多孔硅碳复合材料的质量比为0.5％-10％。
为更好的理解本发明提供的技术方案，下述以具体实例说明应用本发明上述实施例提供的方法制备锂离子电池多孔硅碳复合材料的具体过程，以及将其应用于锂离子电池的方法和电池特性。
实施例1
步骤1、将15g，质量分数为40％的的阳离子烷基糖苷CAPG-12143溶液完全溶解在300g去离子水中，加入16g 1mol的氨水溶液，放置在20℃水浴坩埚中搅拌1小时；
步骤2、加入25g正硅酸乙酯，500rmp/min搅拌12小时，使溶液完全分散均匀，再使用去离子水清洗并抽滤5次后，放置N2气氛下烘干；
步骤3、将步骤2烘干所得的材料放置在回转炉中，以1L/min速率通入H2，在1000℃条件下烧结2小时，制备得到硅/二氧化硅/多孔碳复合材料；
步骤4、将硅/二氧化硅/多孔碳复合材料加入质量分数为30％的HF酸中持续搅拌6小时，刻蚀掉材料中的部分SiO2材料，形成多孔材料，再放置N2气氛下烘干；
步骤5、将制备得到的多孔材料通过粉碎机粉碎，收集得到D50＝8.2μm的材料；
步骤6、将步骤5收集得到的材料10g，与0.5g沥青在研钵中均匀混合，放置箱式炉中，以5℃/min的升温速率升温至800℃，在800℃烧结3小时，收集得到成品—锂离子电池多孔硅碳复合材料。
按照质量比，将制备得到的多孔硅碳复合材料：SP导电炭黑(SP)：羧甲基纤维素钠(CMC-Na)：丁苯橡胶(SBR)＝9:0.4:0.3:0.3进行合浆，然后通过涂布、裁片、烘烤，将极片组装CR2016扣式电池，电解液使用1mol/L LiPF6的碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二甲酯(dimethylcarbonate,DMC)溶液，隔膜使用celgard2325隔膜，组装完成后在60℃恒温箱中保存6小时，再进行电化学测试。
在0.1C电流密度下，对组装完成的扣式电池进行测试，测试曲线见图2，首次放电比容量为1452.2mAh/g，充电比容量为1281.7mAh/g，首次库伦效率为88.2％。
实施例2
步骤1、将50g，质量分数为40％的阳离子烷基糖苷CAPG-12143溶液完全溶解在335g去离子水中，加入16g 1mol的氨水溶液，放置在25℃水浴坩埚中搅拌1小时；
步骤2、加入20g正硅酸乙酯，高500rmp/min拌12小时，使溶液完全分散均匀，再使用去离子水清洗并抽滤5次后，放置N2气氛下烘干；
步骤3、将步骤2烘干所得的材料放置在回转炉中，以2L/min速率通入H2，在1200℃条件下烧结2小时，制备得到硅/二氧化硅/多孔碳复合材料；
步骤4、将硅/二氧化硅/多孔碳复合材料加入质量分数为35％的HF酸中持续搅拌6小时，刻蚀掉材料中的部分SiO2材料，形成多孔材料，再放置N2气氛下烘干；
步骤5、将制备得到的多孔材料通过粉碎机粉碎，收集得到D50＝8.2μm的材料；
步骤6、将步骤5收集得到的材料20g，与0.5g沥青在研钵中均匀混合，放置箱式炉中，以5℃/min的升温速率升温至800℃，在800℃烧结3小时，收集得到成品—锂离子电池多孔硅碳复合材料。
实施例3
步骤1、将20g，质量分数为30％的阳离子烷基糖苷CAPG-08143溶液完全溶解在170g去离子水中，加入10g 1mol的氨水溶液，放置在20℃水浴坩埚中搅拌2小时；
步骤2、加入15g正硅酸乙酯，500rmp/min搅拌10小时，使溶液完全分散均匀，再使用去离子水清洗并抽滤5次后，放置N2气氛下烘干；
步骤3、将步骤2烘干所得的材料放置在回转炉中，以1L/min速率通入H2，在1000℃条件下烧结5小时，制备得到硅/二氧化硅/多孔碳复合材料；
步骤4、将硅/二氧化硅/多孔碳复合材料加入质量分数为40％的HF酸中持续搅拌3小时，刻蚀掉材料中的部分SiO2材料，形成多孔材料，再放置N2气氛下烘干；
步骤5、将制备得到的多孔材料通过粉碎机粉碎，收集得到D50＝8.2μm的材料；
步骤6、将步骤5收集得到的材料10g，与0.5g沥青在研钵中均匀混合，放置箱式炉中，以5℃/min的升温速率升温至800℃，在800℃烧结3小时，收集得到成品—锂离子电池多孔硅碳复合材料。
实施例4
步骤1、将30g，质量分数为35％的阳离子烷基糖苷CAPG-08143溶液完全溶解在300g去离子水中，加入16g 1mol的氨水溶液，放置在25℃水浴坩埚中搅拌3小时；
步骤2、加入10g正硅酸乙酯，500rmp/min搅拌12小时，使溶液完全分散均匀，再使用去离子水清洗并抽滤5次后，放置N2气氛下烘干；
步骤3、将步骤2烘干所得的材料放置在回转炉中，以3L/min速率通入H2，在800℃条件下烧结5小时，制备得到硅/二氧化硅/多孔碳复合材料；
步骤4、将硅/二氧化硅/多孔碳复合材料加入质量分数为40％的HF酸中持续搅拌8小时，刻蚀掉材料中的部分SiO2材料，形成多孔材料，再放置N2气氛下烘干；
步骤5、将制备得到的多孔材料通过粉碎机粉碎，收集得到D50＝8.2μm的材料；
步骤6、将步骤5收集得到的材料10g，与0.5g沥青在研钵中均匀混合，放置箱式炉中，以5℃/min的升温速率升温至800℃，在800℃烧结3小时，收集得到成品—锂离子电池多孔硅碳复合材料。
本发明的制备方法通过液相模板法技术，制备出硅碳复合材料，硅与碳材料分布均匀，改善了目前常规硅碳材料在制备过程中固相混合时，材料制备工艺繁琐，硅、碳分布不均的问题，并且根据液相过程中正硅酸乙酯类物质的添加量，可以精确控制复合材料的硅含量占比，从而实现容量值可控。最后再通过氢气还原和HF酸刻蚀技术，实现材料还原程度和刻蚀程度可控，从而实现孔隙可控，最后在进行碳包覆处理，获得硅均匀分布在碳材料中的复合材料。所得多孔硅碳复合材料具有低阻抗、高导电性的优点。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种锂离子电池用多孔硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将适量的烷基糖苷类型活化剂完全溶解在水中，得到质量分数在0.2％-10％的第一溶液；
在15℃-30℃水浴条件下，向所述第一溶液中加入适量氨水并搅拌，得到pH值为7-9的第二溶液；
按0.5％～8％的质量分数向所述第二溶液中加入正硅酸乙酯类物质，在所述水浴条件下继续搅拌12小时以上，再使用去离子水清洗至中性后进行抽滤，将抽滤得到的固体物质在惰性气氛下烘干；所述正硅酸乙酯类物质包括：正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、九水硅酸钠中的任一种；
将所述固体物质放入反应炉中，在700℃-1300℃条件下，通入0.5L/min-3L/min的氢气，烧结1-8小时，制备得到硅/二氧化硅/多孔碳复合材料；
将所述硅/二氧化硅/多孔碳复合材料加入质量分数为10％-50％的HF酸溶液中并持续搅拌1小时-8小时，以去除所述硅/二氧化硅/多孔碳复合材料中的部分SiO2，之后在惰性气氛下干燥得到待处理多孔硅碳复合材料；
将所述待处理多孔硅碳复合材料破碎处理为粒径D50在3μm-15μm的材料，再经过碳包覆处理得到所述锂离子电池多孔硅碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳包覆处理具体包括：固相包覆、液相包覆或气相包覆中的一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碳包覆处理得到的碳层占所述锂离子电池多孔硅碳复合材料的质量比为0.5％-10％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烷基糖苷类型活化剂具体包括：CAPG-08143、CAPG-12143、APG-06、APG-25中的任一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抽滤为多次。
6.一种使用上述权利要求1-5任一所述的制备方法制备得到的锂离子电池用多孔硅碳复合材料。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池用多孔硅碳复合材料，其特征在于，所述多孔硅碳复合材料用于锂离子电池负极材料。
8.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括上述权利要求6所述的锂离子电池用多孔硅碳复合材料。
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