CN105745365A - 用于制造第13族氮化物晶体的设备和方法 - Google Patents

用于制造第13族氮化物晶体的设备和方法 Download PDF

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Abstract

使用通过使用熔剂方法制造第13族氮化物晶体的设备。所述设备包括反应容器、旋转机构、和结构体。所述反应容器容纳混合熔体和置于所述混合熔体中的种晶。所述混合熔体包含碱金属或碱土金属和第13族元素。所述旋转机构使所述反应容器旋转。所述结构体设置在所述反应容器内部用于搅拌所述混合熔体并且构造成使得所述结构体的接近于所述反应容器的内壁的第一部分的高度高于所述结构体的接近于所述反应容器的中心的第二部分的高度。

Description

用于制造第13族氮化物晶体的设备和方法
技术领域
本发明涉及用于制造第13族氮化物晶体的设备和方法，并且具体地，涉及用于制造第13族氮化物单晶例如氮化镓和氮化铝的技术。
背景技术
作为用于制造第13族氮化物晶体的方法，已知熔剂方法(助熔剂方法，fluxmethod)。在该熔剂方法中，将原料气体例如氮气溶解在包含碱金属或碱土金属和第13族金属的混合熔体(熔剂)中以形成过饱和状态。在该混合熔体中，通过自发成核或者通过使用种晶作为核而生长第13族氮化物晶体。
在该熔剂方法中，所述原料气体从所述混合熔体和所述原料气体之间的气-液界面溶解到所述混合熔体中，并且所述混合熔体中溶质(氮)的浓度倾向于在气-液界面附近增加，这有可能在所述混合熔体中导致溶质集中分布。这样的溶质集中分布导致所要获得的晶体品质的恶化。
作为用于减小所述混合熔体中的溶质浓度分布的方法，已知其中将混合熔体通过摇动、旋转等进行搅拌的方法。专利文献1公开了在容纳混合熔体的坩锅中设置螺旋桨或挡板，并且搅拌所述混合熔体，目的在于提高晶体生长速率和在短的时间内制造第13族氮化物单晶。公开了，已经实现了在约30-40小时的相对短的时期的晶体生长中50-70μm/h的晶体生长速率。
发明内容
然而，本发明的发明人已经发现，尽管用所设置的如专利文献1中所公开的这样的螺旋桨、挡板等进行摇动、搅拌等使晶体生长速率提高，但是所获得晶体的品质例如均匀性可劣化。特别地，取决于挡板的形状，已经发现，在几百小时的长期生长中，获得的第13族氮化物晶体可为多晶化的，或者可析出杂晶。最近，作为用户对第13族氮化物晶体的需求，已经需要高品质和大尺寸。为了获得高品质、大尺寸的第13族氮化物单晶，将所述混合熔体必须长期保持在良好的搅拌条件下。
鉴于以上情况，已经进行了本发明，并且其目的是提供高品质、大尺寸的第13族氮化物单晶。
根据一项实施方式，使用通过使用熔剂方法制造第13族氮化物晶体的设备。所述设备包括反应容器、旋转机构、和结构体。所述反应容器容纳混合熔体和置于所述混合容器中的种晶。所述混合熔体包含碱金属或碱土金属和第13族元素。所述旋转机构使所述反应容器旋转。所述结构体设置在所述反应容器内部用于搅拌所述混合熔体并且构造成使得所述结构体的接近于所述反应容器的内壁的第一部分的高度高于所述结构体的接近于所述反应容器的中心的第二部分的高度。
附图说明
图1为对根据本发明实施方式的用于制造第13族氮化物晶体的设备的总体配置举例说明的图。
图2为显示根据本实施方式的耐压容器的内部配置的图。
图3为显示根据本实施方式的挡板的第一实例的图。
图4为显示根据本实施方式的挡板的第二实例的图。
图5为显示根据本实施方式的挡板的第三实例的图。
图6为显示根据本实施方式的挡板的第四实例的图。
图7为显示根据本实施方式的挡板的第五实例的图。
图8为显示根据本实施方式的挡板的第六实例的图。
图9为显示根据本实施方式的挡板的布置的第一实例的图。
图10为显示根据本实施方式的挡板的布置的第二实例的图。
图11为显示根据本实施方式的挡板的布置的第三实例的图。
图12为显示根据本实施方式的旋转机构的旋转控制的第一实例的图。
图13为显示根据本实施方式的旋转机构的旋转控制的第二实例的图。
图14为显示当使反应容器停止时混合熔体的流动的图。
具体实施方式
以下参考附图详细地描述根据本发明的实施方式。图1显示根据本实施方式的用于制造第13族氮化物晶体的设备1的总体配置。图2显示制造设备1的耐压容器11的内部配置。为了方便起见，图2的描述省略了从图1中所示的耐压容器11的外部引入气体的管31,32。
制造设备1为通过使用熔剂方法制造第13族氮化物晶体5的设备。耐压容器11例如由不锈钢制成。在耐压容器11内部设置内部容器12。在内部容器12中进一步放置反应容器13。
反应容器13为用于保持混合熔体(熔剂)6和生长第13族氮化物晶体5的容器。作为用于搅拌混合熔体6的结构体的挡板14固定在反应容器13的内部(在下文中详细地描述挡板14)。
反应容器13的材料的实例包括，但不限于，氮化物例如氮化硼(BN)烧结体和热解BN(P-BN)，氧化物例如氧化铝和钇-铝-石榴石(YAG)，和碳化物例如SiC。反应容器13的内壁面，即反应容器13与混合熔体6接触的部分，优选由抵抗与混合熔体6反应的材料制成。所述内壁面的材料的实例可包括氮化物例如BN、P-BN、和氮化铝，氧化物例如氧化铝和YAG，和不锈钢(SUS)。
混合熔体6为包含碱金属或碱土金属和第13族元素的熔体。所述碱金属为选自如下的至少一种：钠(Na)、锂(Li)、和钾(K)。优选的是钠或钾。所述碱土金属为选自如下的至少一种：钙(Ca)、镁(Mg)、锶(Sr)、和钡(Ba)。所述第13族元素为选自如下的至少一种：硼(B)、铝(Al)、镓(Ga)、铟(In)、和铊(Tl)。优选的是镓。混合熔体6代表性地为Ga-Na混合熔体。
将种晶7置于反应容器13内以浸没到混合熔体6中。在本实施方式中，将种晶7固定至反应容器13的底部。种晶7为起到第13族氮化物晶体5的晶体生长的核的作用的氮化物晶体。已知多种种类的种晶7，并且使用什么种类的种晶7应当根据目标第13族氮化物晶体5、生长条件等适当地决定。种晶7的代表性实例可包括其上形成有作为晶体生长层的GaN膜的基板、和针状晶体(例如参见日本专利申请特开No.2007-277055和日本专利申请特开No.2011-213579)。
内部容器12可拆卸地设置在耐压容器11中的转台(turnable)21上。转台21固定至旋转轴22并且能通过布置在耐压容器11外部的旋转机构16而旋转。旋转机构16通过电机等使旋转轴22旋转。旋转轴22的旋转速度、旋转方向等受控制器控制，所述控制器包括根据计算机程序运行的计算机、各种各样的逻辑电路等(在下文详细地描述旋转轴22的控制)。随着旋转轴22的旋转，内部容器12、反应容器13、挡板14等旋转。随着旋转轴22的旋转而旋转的部件不限于这些。例如，进一步地，加热器15可旋转，或者仅反应容器13可旋转。通过随着反应容器13的旋转的挡板14的旋转，混合熔体6被搅拌。
将包括氮的原料气体供应到耐压容器11中。如图1中所示，供应作为第13族氮化物晶体5的原料的氮气(N2)和用于总压力调节的稀释气体的管31，32分别连接至耐压容器11的内部空间和内部容器12的内部空间。管33分为氮供应管34和稀释气体供应管35。氮供应管34和稀释气体供应管35分别具有阀36，37。所述稀释气体优选为作为惰性气体的氩(Ar)气，并且不限于此，可为氦(He)、氖(Ne)等。
氮气从气瓶等流入管34中，并且通过压力控制器41控制其压力。然后，氮气经由阀36流入管33中。所述稀释气体从气瓶等流入管35中，并且通过压力控制器42控制其压力。然后，所述稀释气体经由阀37流入管33中。经如此压力调节的氮气和稀释气体在管33中形成气体混合物。
所述气体混合物从管33经由阀38和管31被供应至耐压容器11的内部空间和经由阀39和管32被供应至内部容器12的内部空间。内部容器12的内部空间和反应容器13的内部空间在耐压容器11中彼此连接并且具有几乎相同的气氛和几乎相同的压力。内部容器12是可从制造设备1拆卸的。管31经由管33和阀40连接至外部。
管33具有压力计45。通过对压力计45进行监测，可调节耐压容器11和内部容器12(反应容器13)的内部空间的压力。因此，分别用阀36，37和通过压力控制器41，42调节所述氮气和所述稀释气体的压力，从而使得能够调节反应容器13中的氮分压。可调节耐压容器11和内部容器12的总压力，和可提高内部容器12中的总压力以抑制反应容器13中的混合熔体6(例如钠)的气化。换而言之，可分开控制对氮化镓的晶体生长条件具有影响的氮分压和对混合熔体6的气化具有影响的总压。自然，可仅将氮气引入到反应容器中而不引入所述稀释气体。图1中所示的制造设备1的总体配置仅是举例说明，并且对将含氮的气体供应到反应容器13等中的机构的任何改变对本发明的技术范围没有影响。
如图1中所示，在耐压容器11中的内部容器12的外周上和底部下面布置加热器15。加热器15加热内部容器12和反应容器13以调节混合熔体6的温度。
将种晶7、原材料(所述碱金属或所述碱土金属和所述第13族元素)、添加剂例如C、和掺杂剂例如Ge加入到反应容器13中的操作可在将内部容器12置于具有惰性气体(例如氩气)气氛的手套箱中的情况下进行。该操作可在反应容器13置于内部容器12中的情况下进行。
混合熔体6中包含的第13族元素和碱金属之间的摩尔比优选地设置成使得，但不限于，碱金属相对于第13族元素和碱金属的总摩尔数的摩尔比为40％-95％。
在如此加入原材料等之后，将加热器15通电以将内部容器12和反应容器13加热至晶体生长温度，然后作为原材料的所述第13族元素、所述碱金属或所述碱土金属、其它添加剂等在内部容器12中熔融以产生混合熔体6。使具有一定氮气分压的原料气体与混合熔体6接触，从而使氮溶解在混合熔体6中。如此溶解到混合熔体6中的原材料被供应至种晶7的表面，并且第13族氮化物晶体5的晶体生长进行。
在这样的晶体生长过程中，旋转机构16使反应容器13和挡板14旋转以对混合熔体6进行搅拌，从而使得能够将混合熔体6中的氮浓度分布保持在恒定水平。晶体生长在具有均匀的氮浓度分布的混合熔体6中长期进行，从而使得能够制造高品质、大尺寸的第13族氮化物晶体5。
以下描述用于搅拌混合熔体6的挡板14的形状。图3显示挡板14的第一实例。图4显示挡板14的第二实例。图5显示挡板14的第三实例。图6显示挡板14的第四实例。图7显示挡板14的第五实例。图8显示挡板14的第六实例。
根据图3-图8中所示的第一到第六实例的这些挡板14A-14F的共同之处在于，外周部分(权利要求中的第一部分)52的高度H大于第二部分(权利要求中的第二部分)51的高度。中心部分51是挡板14A-14F各自的接近于反应容器13的中心的末端，或者该末端的近旁(vicinity)。外周部分52是挡板14A-14F各自的接近于反应容器13的内周(内壁)的末端，或者该末端的近旁。所述末端的近旁指的是在距离所述末端一定距离的范围内，并且所述一定距离指的是其中可基本上实现类似的搅拌效果的范围。该形状使得能够有效地搅拌混合熔体6和将混合熔体6中氮浓度分布长期保持在恒定水平。
外周部分52的高度H优选地在如下范围内：相对于混合熔体6的深度D(参见图2)，0.1≤H/D≤0.85。当H/D小于0.1时，搅拌能力变得不足，这可导致不足以使混合熔体6均匀化。当H/D超过0.85时，在气-液界面处混合熔体6的流动的湍流(紊乱，turbulence)增加，这导致产生与原来期望获得的晶体不同的杂晶。
以下单独地描述挡板14A-14F的特性。在这些不同的实例中，可将产生相同或者类似效果的部分称作相同的参考数字以省略重复的描述。根据图3中所示的第一实例的挡板14A具有两个侧面55、上面56、下面57、和外侧面58。下面57固定至反应容器13的底面。侧面55面对挡板14A的旋转方向。当下面57固定至反应容器13的底面时，外侧面58面对反应容器13的外周(内壁面)。外侧面58可与反应容器13的内壁面接触或者可与其分开。上面56倾斜以从中心部分51到外周部分52逐渐更高。在本实例中，下面57和外侧面58之间的角度为90度。侧面55、上面56、和外侧面58(当与反应容器13的内壁面分开时)为与混合熔体6接触的面。作为这些面55、56、和58之间的边界的边几乎形成直角。换而言之，侧面55是以几乎直角三角形形状形成的。因此，由于该其中外周部分52的高度H高于中心部分51的高度的形状，可有效地搅拌混合熔体6，并且可使混合熔体6中的氮浓度分布长期保持均匀。虽然在该图中作为侧面55和上面56之间的边界的边是直线，但是在本发明中所述边可为曲线，或者上面56可为曲面。任何其中外周部分52的高度高于中心部分51的高度的形状可实现以上搅拌效果。
根据图4中所示的第二实例的挡板14B在作为侧面55、上面56、和外侧面58之间边界的边上具有倒棱(chamfered)部分59。其它部分与根据第一实例的挡板14A相同。与根据第一实例的挡板14A的情况相比，该形状可减小当挡板14B旋转以搅拌混合熔体6时出现的剪切力。使剪切力减小可抑制成核，从而抑制与第13族氮化物晶体5的原来期望获得的晶体不同的多晶化以及杂晶的生长。
根据图5中所示的第三实例的挡板14C具有作为上面56和外侧面58的曲面60。其它部分与根据第一实例的挡板14A相同。与混合熔体6接触的面因此被形成为这样的曲面60。这可以与根据第二实例的挡板14B相同的方式减小当搅拌混合熔体6时出现的剪切力并且抑制与原来期望获得的晶体不同的多晶化和杂晶的生长。当与图4中所示的第二实例相比时，由于不存在由所述挡板的截面形状表示的边缘(棱边，edge)，可进一步减小剪切力，从而抑制多晶化和杂晶的生长。
根据图6中所示的第四实例的挡板14D具有小于90°的在下面57和外侧面58之间的角θ，从而使上面56和外侧面58相接的顶边61略微朝向中心侧偏离。其它部分与根据第一实例的挡板14A相同。具体地，在本实例中，离开挡板14D的最外部分而略微接近于中心的部分的高度H是最大的。该形状也可实现与根据第一实例的挡板14A类似的搅拌效果。换而言之，下面57和外侧面58之间的角θ不一定是90°，并且任何接近于90°的值都可实现本发明的目的。该接近于90°的值为，例如，与90°具有一定值以内的误差的角度。所述一定值为在其中可实现类似搅拌效果的范围内的值。对于角θ超过90°的情况，这同样适用。
在根据图7中所示的第五实例的挡板14E中，下面57未固定至反应容器13的底面，外侧面58固定至反应容器13的内壁面62，并且下面57相对于水平方向向上倾斜。其它部分与根据第二实例的挡板14B相同。该形状也可实现与根据第二实例的挡板14B类似的效果。
在根据图8中所示的第六实例的挡板14F中，上面56是水平的。其它部分与根据第五实例的挡板14E相同。该形状也可实现与根据第五实例的挡板14E类似的效果。换而言之，挡板14和反应容器13之间的接触面可为反应容器13的底面或内壁面62，其没有限制。
以下描述挡板14的布置。图9显示挡板14的布置的第一实例。图10显示挡板14的布置的第二实例。图11显示挡板14的布置的第三实例。在这些不同的实例中，可将产生相同或类似效果的部分称作相同的参考数字以省略重复的描述。
在根据图9中所示的第一实例的挡板14的布置中，旋转机构16的旋转轴22和反应容器13的中心轴70彼此重合，并且多个挡板14相对于该重合轴以点对称方式布置。挡板14仅必须相对于该重合轴以点对称方式布置并且也可以布置在相对于反应容器13的底面和侧面(内壁面)的切线或法线成角度的位置处。该布置使搅拌效果提高并且使混合熔体6中的流动的湍流减少。
在根据图10中所示的第二实例的挡板14的布置中，旋转机构16的旋转轴22和反应容器13的中心轴70彼此偏离，并且挡板14相对于中心轴70以点对称的方式布置。挡板14仅必须相对于中心轴70以点对称方式布置并且也可以布置在相对于反应容器13的底面和侧面(内壁面)的切线或法线成角度的位置处。因此使得挡板14的对称中心相对于旋转轴22是偏心的以使混合熔体6相对于旋转轴22是不对称的。这可在混合熔体6的远离旋转轴22的部分中产生比在混合熔体6的接近于旋转轴22的部分中的流动快的流动，并且整个混合熔体6可被有效地搅拌。然而，流动的湍流倾向于在混合熔体6的远离旋转轴22的部分中增加，并且杂晶倾向于生长。倘若这种情况，偏心率的量(旋转轴22和中心轴70之间的偏离量)优选降低至杂晶不生长的程度。
在根据图11中所示的第三实例的挡板14的布置中，旋转机构16的旋转轴22和反应容器13的中心轴70彼此偏离，并且将挡板14相对于旋转轴22以点对称的方式布置。挡板14仅必须是相对于旋转轴22以点对称的方式布置的并且也可以布置在相对于反应容器13的底面和侧面(内壁面)的切线或法线成角度的位置处。因此使得挡板14的对称中心相对于中心轴70是偏心的以使混合熔体6相对于旋转轴22是不对称的。这可以与第二实例相同的方式在混合熔体6的远离旋转轴22的部分中产生比在混合熔体6的接近于旋转轴22的部分中的流动快的流动，并且整个混合熔体6可被有效地搅拌。然而，在混合熔体6的远离旋转轴22的部分中流动的湍流倾向于以与第二实例相同的方式增加，并且杂晶倾向于生长。倘若这种情况，偏心率的量(旋转轴22和中心轴70之间的偏离量)优选降低至杂晶不生长的程度。
以下描述通过旋转机构16对旋转轴22的旋转控制。图12显示旋转控制的第一实例。图13显示旋转控制的第二实例。
当使挡板14在一个方向上以恒定速度旋转时，在混合熔体6和挡板14之间未出现相对速度，并且理想流动例如混合熔体6的向上和向下流动未发生。倘若这种情况，优选进行旋转控制，使得挡板14重复旋转、停止等，从而在混合熔体6和挡板14之间产生相对速度。
根据图12中所示的第一实例的旋转控制重复由如下组成的一个循环：从停止状态在第一旋转方向上的加速，以预定速度的旋转，从该预定速度到停止状态的减速，和停止状态的保持。进行该旋转控制以在混合熔体6和挡板14之间产生相对速度，从而使得能够有效地搅拌混合熔体6。该第一实例重复在相同方向上的旋转。
图13中所示的根据第二实例的旋转控制重复由如下组成的一个循环：从停止状态在第一方向上的加速，以预定速度的旋转的保持，从预定速度到停止状态的减速，停止状态的保持，从停止状态在与第一旋转方向相反的第二旋转方向上的加速，以预定速度的旋转，从预定速度到停止状态的减速，和停止状态的保持。进行该旋转控制，从而使得与图12中所示的第一实例相比能够更有效地搅拌混合熔体6。
以下描述使用根据本实施方式的制造设备1制造第13族氮化物晶体5的实施例。
实施例1
在本实施例中，使用图3中所示的挡板14A生长作为第13族氮化物晶体5的氮化镓(GaN)晶体。
首先，在具有高纯度Ar气氛的手套箱中的由氧化铝制成的反应容器13中，将四个具有图3中所示形状的由氧化铝制成的挡板14A相对于反应容器13的中心轴70以点对称方式布置。关于该平面布置，当从上方观察反应容器13时，四个挡板14A是以中心轴70作为中心以90°对称性布置的。挡板14A是具有35mm的高度H的三角形板状部件，并且与反应容器13的接触面(下面57)以及与混合熔体6的接触面(侧面55、上面56、和外侧面58)均是平面。换而言之，各面的边缘的截面几乎是直角。
接着，将通过加热而液化的钠(Na)置于反应容器13中作为混合熔体6。在钠凝固之后，将镓(Ga)和碳置于其中。在本实施例中，镓和钠之间的摩尔比设置为0.25:0.75。相对于镓和钠的总摩尔数，碳设置为0.5％。
此后，将反应容器13放置在内部容器12中，并且将从手套箱取出的内部容器12引入到制造设备中。如图9中所示，将内部容器12设置在耐压容器11中的转台21上使得反应容器13的中心轴70和旋转机构16的旋转轴22彼此重合。
随后，将内部容器12中的氮气压力设置为2.2MPa，并且将加热器15通电以将反应容器13的温度升高至晶体生长温度。在晶体生长过程期间温度设置为870℃，并且氮气压力设置为3.0MPa。
在此状态下，如图12中所示，使反应容器13(旋转轴22)在一个方向上间歇旋转以进行晶体生长1,000小时。此情形下的旋转速度设置为15rpm，并且由加速、旋转、减速、和停止组成的循环重复1,000小时。
图14显示当使反应容器13停止时混合熔体6的流动。该图举例说明了通过如下进行的实验的结果：用激光照射其中添加有反射性物质(reflectivesubstance)的水并且同时使混合熔体6的流动可视化。如图14中所示，混合熔体6产生了从其中心部分上升和从其侧面下降的向上和向下的流动。
反应容器13为具有开口顶部的圆筒形容器。三角形挡板14A立在反应容器13的底面上。挡板14A各自具有的外周部分52的高度高于中心部分51的高度。将包含Ga和Na的混合熔体6倒入反应容器13中。混合熔体6的液面定位成高于挡板14A的外周部分52的最大高度H，并且整个挡板14A浸没到混合熔体6中。混合熔体6的深度D为70mm。深度D和高度H之间的关系为H/D＝0.5。
在此状态下，进行图12中所示的旋转控制，从而如图14中所示，在反应容器13的中心附近形成混合熔体的向上流动。反应容器13的内部空间用高压氮气填充。气-液界面附近的混合熔体6从中心附近向反应容器13的外侧流动。反应容器13的内壁附近的混合熔体6向反应容器13的底面流动作为向下的流动。反应容器13的底面附近的混合熔体6从外侧向中心流动。几乎没有湍流部分并且形成了循环流动。该循环流动在1,000小时的晶体生长期间持续而没有湍流。
如上所述，使用具有图3中所示形状的挡板14A，进行使旋转和停止重复的旋转控制，从而搅拌整个混合熔体6和使从气-液界面溶解的氮遍及混合熔体6以均匀的浓度分布。这使得能够生长高品质、快速长大的、且高度均匀的晶体。
由于图3中所示的挡板14A的边缘几乎形成直角，因此当混合熔体6和挡板14A彼此接触时，存在通过剪切力局部地形成流动的湍流的情况。由于该原因，存在局部地出现高度过饱和状态，并且杂晶生长的情况。
结果，当制备其在c轴方向上的长度为60mm且其在垂直于c轴的方向上的长度为50mm的块状GaN晶体作为第13族氮化物晶体5时，杂晶以全部产率的几乎15％的比率生长并且所生长的第13族氮化物晶体5的几乎10％是多晶化的。将所制备的块状GaN晶体平行于c平面切片，并且对其进行XRD测量。获得的GaN晶体显露出在XRC的FWHM和峰位置方面横跨整个c平面具有小的变化。在此情况下的除了多晶化部分之外的GaN晶体的XRC的FWHM为30±10弧秒。所获得的晶体的位错密度低至104cm-2或更小，其为高品质晶体。
实施例2
在本实施例中，使用图4中所示的挡板14B生长作为第13族氮化物晶体5的氮化镓(GaN)晶体。
首先，在具有高纯度Ar气氛的手套箱中的由氧化铝制成的反应容器13中，将四个图4中所示的由氧化铝制成的挡板14B相对于反应容器13的中心轴70以点对称方式布置。关于该平面布置，当从上方观察反应容器13时，四个挡板14B是以中心轴70作为中心以90°对称性布置的。挡板14B各自具有35mm的外周部分52的高度H并且具有在三角形的边缘上的倒棱部分59。挡板14B的所有面55、56、57、58为平面。
接着，将通过加热而液化的钠(Na)置于反应容器13中作为混合熔体6。在钠凝固之后，将镓(Ga)和碳置于其中。在本实施例中，镓和钠之间的摩尔比设置为0.25:0.75。相对于镓和钠的总摩尔数，碳设置为0.5％。
此后，将反应容器13放置在内部容器12中，并且将从手套箱取出的内部容器12引入到制造设备中。如图9中所示，将内部容器12设置在耐压容器11中的转台21上使得反应容器13的中心轴70和旋转机构16的旋转轴22彼此重合。
随后，将内部容器12中的氮气压力设置为2.2MPa，并且将加热器15通电以将反应容器13的温度升高至晶体生长温度。在晶体生长过程期间温度设置为870℃，并且氮气压力设置为3.0MPa。
在此状态下，如图12中所示，使反应容器13(旋转轴22)在一个方向上间歇旋转以进行晶体生长1,000小时。此情形下的旋转速度设置为15rpm，并且由加速、旋转、减速、和停止组成的循环重复1,000小时。混合熔体6的深度D为70mm。深度D和高度H之间的关系为H/D＝0.5。
而且在本实施例中，当使反应容器13停止时的混合熔体6的流动像图14中所示的流动一样。反应容器13的中心附近的混合熔体为向上的流动。气-液界面附近的混合熔体6从中心附近向反应容器13的外侧流动。反应容器13的内壁附近的混合熔体6向反应容器13的底面流动作为向下的流动。反应容器13的底面附近的混合熔体6从外侧向中心流动。几乎没有湍流部分，形成了循环流动。该循环流动在1,000小时的晶体生长期间持续而没有湍流。
如上所述，使用具有图4中所示形状的挡板14B，通过使旋转和停止重复的旋转控制，整个混合熔体6被搅拌并且从气-液界面溶解的氮遍及混合熔体6以大致均匀的浓度分布。这使得能够生长高品质、快速生长的、且高度均匀的晶体。
然而，图4中所示的挡板14B虽然在边缘上形成了倒棱部分59，但是由于由平面形成的边缘，因此在混合熔体6和挡板14B彼此接触时产生流动的局部湍流。虽然该湍流比实施例1的湍流小，但是可出现由于高度饱和状态导致的杂晶。
结果，当制备其在c轴方向上的长度为60mm且其在垂直于c轴的方向上的长度为50mm的块状GaN晶体作为第13族氮化物晶体5时，杂晶以全部产率的的几乎10％的比率生长，并且所生长的第13族氮化物晶体5的几乎5％是多晶化的。与实施例1相比，杂晶的生长率和多晶化程度降低。这是由于如下事实引起的：在挡板14B的边缘上形成了倒棱部分59，从而使搅拌混合熔体6时的剪切力降低并且使混合熔体6的流动的湍流减少。将所制备的块状GaN晶体平行于c平面切片，并且对其进行XRD测量。获得的GaN晶体显露出在XRC的FWHM和峰位置方面横跨整个c平面具有小的变化。在此情况下的除了多晶化部分之外的GaN晶体的XRC的FWHM为30±10弧秒。所获得的晶体的位错密度低至104cm-2或更小，其为高品质晶体。实施例3
在本实施例中，使用图5中所示的挡板14C生长作为第13族氮化物晶体5的氮化镓(GaN)晶体。
首先，在具有高纯度Ar气氛的手套箱中的由氧化铝制成的反应容器13中，将四个具有图5中所示形状的由氧化铝制成的挡板14C相对于反应容器13的中心轴70以点对称方式布置。关于该平面布置，当从上方观察反应容器13时，四个挡板14C是以中心轴70作为中心以90°对称性布置的。挡板14C各自具有35mm的外周部分52的高度H并且具有作为上面56、外侧面58、和三角形形状的边缘(边)的曲面60。
接着，将通过加热而液化的钠(Na)置于反应容器13中作为混合熔体6。在钠凝固之后，将镓(Ga)和碳置于其中。在本实施例中，镓和钠之间的摩尔比设置为0.25:0.75。相对于镓和钠的总摩尔数，碳设置为0.5％。
此后，将反应容器13放置在内部容器12中，并且将从手套箱取出的内部容器12引入到制造设备中。如图9中所示，将内部容器12设置在耐压容器11中的转台21上使得反应容器13的中心轴70和旋转机构16的旋转轴22彼此重合。
随后，将内部容器12中的氮气压力设置为2.2MPa，并且将加热器15通电以将反应容器13的温度升高至晶体生长温度。在晶体生长过程期间温度设置为870℃，并且氮气压力设置为3.0MPa。
在此状态下，如图12中所示，使反应容器13(旋转轴22)在一个方向上间歇旋转以进行晶体生长1,000小时。此情形下的旋转速度设置为15rpm，并且由加速、旋转、减速、和停止构成的循环重复1,000小时。混合熔体6的深度D为70mm。深度D和高度H之间的关系为H/D＝0.5。
而且在本实施例中，当使反应容器13停止时的混合熔体6的流动像图14中所示的流动一样。反应容器13的中心附近的混合熔体为向上的流动。气-液界面附近的混合熔体6从中心附近向反应容器13的外侧流动。反应容器13的内壁附近的混合熔体6向反应容器13的底面流动作为向下的流动。反应容器13的底面附近的混合熔体6从外侧向中心流动。几乎不存在湍流部分，形成了循环流动。该循环流动在1,000小时的晶体生长期间持续而没有湍流。
如上所述，使用具有图5中所示形状的挡板14C，通过使旋转和停止重复的旋转控制，整个混合熔体6被搅拌并且从气-液界面溶解的氮遍及混合熔体6以大致均匀的浓度分布。这使得能够生长高品质、快速生长的、且高度均匀的晶体。
本实施例中使用的挡板14C产生极小的湍流，这是因为，由于挡板14C的边缘是曲面60，因此当混合熔体6和挡板14C彼此接触时几乎未出现剪切力。
结果，当制备其在c轴方向上的长度为60mm且其在垂直于c轴的方向上的长度为50mm的块状GaN晶体作为第13族氮化物晶体5时，未生长杂晶，并且所生长的第13族氮化物晶体5不是多晶化的。这是由于如下事实引起的：挡板14C的边缘是曲面60，从而导致搅拌混合熔体6时的剪切力几乎未出现并且导致混合熔体6的流动的湍流是极小的。当将所述块状GaN晶体平行于c平面切片并且对其进行XRD测量时，获得的GaN晶体显露出在XRC的FWHM和峰位置方面横跨整个c平面具有小的变化。在此情况下的GaN晶体的XRC的FWHM为30±10弧秒。所获得的晶体的位错密度低至104cm-2或更小，其为高品质晶体。
如实施例1-3中所显露的，当挡板14的边缘更接近于曲面时，混合熔体6和挡板14彼此接触时的剪切力降低，从而使混合熔体6的流动的湍流减少并且既不产生第13族氮化物晶体的多晶化，也不产生杂晶的析出。当如图6中所示，外周部分52的具有高度H的最高部分从挡板14D的最外部分向中心侧略微偏离时，也类似地可实现这样的效果。如图7和图8中所示，当挡板14E和14F的外侧面58与反应容器13的内壁面62接触时，也可实现类似的效果。
实施例4
在本实施例中，将图5中所示的由氧化铝制成的挡板14C如图10中所示相对于反应容器13的中心轴70以点对称方式布置，并且将反应容器13布置成使得旋转机构16的旋转轴22和反应容器13的中心轴70彼此偏离。其它的晶体生长条件、旋转控制等与实施例3的那些相同。
反应容器13的中心轴70与旋转轴22的不同使得混合熔体6相对于旋转轴22是不对称的。这使得能够在混合熔体6的远离旋转轴22的部分中产生比在混合熔体6的接近于旋转轴22的部分中的流动快的流动，并且使得整个混合熔体6能够被有效地搅拌。然而，湍流在远离旋转轴22的部分中增加，并且存在杂晶生长的情况。
结果，当制备其在c轴方向上的长度为60mm且其在垂直于c轴的方向上的长度为50mm的块状GaN晶体作为第13族氮化物晶体5时，杂晶以全部产率的几乎20％的比率生长，并且所生长的第13族氮化物晶体的15％是多晶化的。本实施例与实施例3不同之处在于，虽然晶体的均匀性改善，但是杂晶的生长率提高，并且多晶化程度提高。这是由于如下事实引起的：挡板14C是相对于反应容器13的中心轴70以点对称方式布置的，并且反应容器13布置在不同于旋转轴22的位置处。这导致混合熔体6被有效地搅拌以改善混合熔体6的均匀性。此外，混合熔体6的湍流在远离旋转轴22的部分中增加，从而产生局部的高度过饱和的状态。将所制备的块状GaN晶体平行于c平面切片，并且对其进行XRD测量。获得的GaN晶体显露出在XRC的FWHM和峰位置方面横跨整个c平面具有小的变化。在此情况下的除了多晶化部分之外的GaN晶体的XRC的FWHM为30±7弧秒。所获得的晶体的位错密度低至104cm-2或更小，其为高品质晶体。
实施例5
在本实施例中，将图5中所示的由氧化铝制成的挡板14C如图11中所示相对于旋转机构16的旋转轴22以点对称方式布置，并且将反应容器13布置成使得旋转轴22和反应容器13的中心轴70彼此偏离。其它的晶体生长条件、旋转控制等与实施例3的那些相同。
挡板14C不是相对于反应容器13的中心轴70布置的而是相对于旋转机构16的旋转轴22以点对称方式布置的，从而使混合熔体6相对于旋转轴22是不对称的。这使得能够在混合熔体6的远离旋转轴22的部分中产生比在混合熔体6的接近于旋转轴22的部分中的流动快的流动，并且使得整个混合熔体6能够被有效地搅拌。然而，湍流在远离旋转轴22的部分中增加，并且存在杂晶生长的情况。
结果，当制备其在c轴方向上的长度为60mm且其在垂直于c轴的方向上的长度为50mm的块状GaN晶体作为第13族氮化物晶体5时,杂晶以全部产率的25％的比率生长，并且所生长的第13族氮化物晶体的20％是多晶化的。本实施例与实施例3不同之处在于，虽然晶体的均匀性改善，但是杂晶的生长率提高，并且多晶化程度提高。这是由于如下事实引起的：不是将挡板14C相对于反应容器13的中心轴70布置，而是将反应容器13布置成使得挡板14C相对于旋转轴22是点对称的，从而有效地搅拌混合熔体6以改善混合熔体6的均匀性，并且混合熔体6的湍流在远离旋转轴22的部分中增加，从而产生局部的高度过饱和的状态。将所制备的块状GaN晶体平行于c平面切片，并且对其进行XRD测量。获得的GaN晶体显露出在XRC的FWHM和峰位置方面横跨整个c平面具有小的变化。在此情况下的除了多晶化部分之外的GaN晶体的XRC的FWHM为30±7弧秒。所获得的晶体的位错密度低至104cm-2或更小，其为高品质晶体。
实施例6
在本实施例中，进行图13中所示的旋转控制。其它的晶体生长条件等与实施例3的那些相同。换而言之，将图5中所示的挡板14C如图9中所示相对于旋转轴22和中心轴70与其重合的轴以点对称方式布置。对于旋转轴22的旋转，如图13中所示，重复由如下组成的循环：在加速、旋转、减速、和停止之后，接着为在与紧接在前的旋转方向相反的方向上的加速、旋转、减速、和停止。旋转速度设置为15rpm，并且该循环重复1,000小时。
当使反应容器13停止时的混合熔体6的流动像图14中所示的流动一样。几乎没有湍流部分，形成了循环流动。该循环流动在1,000小时的晶体生长期间持续而没有湍流。使旋转反向，从而改善了整个混合熔体6的均匀性。
如上所述，使用具有图5中所示形状的挡板14C，使旋转重复反向，从而使得整个混合熔体6能够被有效地搅拌并且将从气-液界面溶解的氮遍及混合熔体6以均匀的浓度分布。这使得能够生长高品质、快速生长的、且高度均匀的晶体。
结果，当制备其在c轴方向上的长度为60mm且其在垂直于c轴的方向上的长度为50mm的块状GaN晶体作为第13族氮化物晶体5时，未生长杂晶，并且所生长的第13族氮化物晶体5不是多晶化的。本实施例与实施例3不同之处在于，晶体的均匀性改善。这是由于如下事实引起的：使旋转重复反向，从而使得整个混合熔体6能够被有效地搅拌。当将所述块状GaN晶体平行于c平面切片并且对其进行XRD测量时，获得的GaN晶体显露出在XRC的FWHM和峰位置方面横跨整个c平面具有小的变化。在此情况下的GaN晶体的XRC的FWHM为30±5弧秒。所获得的晶体的位错密度低达104cm-2或更低，其为高品质晶体。
实施例7
在本实施例中，将图5中所示的挡板14C的高度H设置为6mm并且将高度H和混合熔体6的深度D之间的关系设置为H/D＝0.086。其它的晶体生长条件、旋转控制等与实施例3的那些相同。
结果，当制备其在c轴方向上的长度为60mm且其在垂直于c轴的方向上的长度为50mm的块状GaN晶体作为第13族氮化物晶体5时，杂晶以全部产率的25％生长，并且所生长的第13族氮化物晶体的30％是多晶化的。本实施例与实施例3不同之处在于，晶体的均匀性降低。这是由于如下事实引起的：挡板14C的高度H降低，从而降低了搅拌能力和降低了整个混合熔体6的均匀性。将所制备的块状GaN晶体平行于c平面切片，并且对其进行XRD测量。显露出XRC的FWHM和峰位置横跨整个c平面变化。在此情况下的GaN晶体的XRC的FWHM为50±15弧秒。
实施例8
在本实施例中，将图5中所示的挡板14C的高度H设置为60mm并且将高度H和混合熔体6的深度D之间的关系设置为H/D＝0.857。其它的晶体生长条件、旋转控制等与实施例3的那些相同。
结果，当制备其在c轴方向上的长度为65mm并且其在垂直于c轴的方向上的长度为55mm的块状GaN晶体作为第13族氮化物晶体5时，杂晶以全部产率的40％的比率生长，并且所生长的第13族氮化物晶体5的5％是多晶化的。本实施例与实施例3不同之处在于，杂晶的生长率提高，并且多晶化程度提高。这是由于如下事实引起的：挡板14C的高度增加，从而使气-液界面处混合熔体6的流动的湍流增加。将所制备的块状GaN晶体平行于c平面切片，并且对其进行XRD测量。显露出XRC的FWHM和峰位置横跨整个c平面变化。在此情况下除了多晶化部分之外的GaN晶体的XRC的FWHM为50±15弧秒。
如上所述，不同于常规技术(专利文献1)，即使进行100小时或更多的长期生长时，本实施方式也可将混合熔体6保持为均匀状态。这可制造高品质、大尺寸的第13族氮化物晶体。
本发明可提供高品质、大尺寸的第13族氮化物单晶。
虽然为了完整和清楚的公开内容而已经关于具体实施方式描述了本发明，但是所附权利要求不应因此受限制，而是应被解释为体现本领域技术人员可想到的所有完全落在本文中阐述的基本教导内的修改和替代构造。
附图标记列表
1用于制造第13族氮化物晶体的设备(制造设备)
5第13族氮化物晶体
6混合熔体
7种晶
11耐压容器
12内部容器
13反应容器
14,14A,14B,14C,14D,14E,14F挡板(结构体)
15加热器
16旋转机构
21转台
22旋转轴
31,32,33,34,35管
36,37,38,39,40阀
41,42压力控制器
45压力计
51中心部分
52外周部分
55侧面
56上面
57下面
58外侧面
59倒棱部分
60曲面
61顶边
62内壁面
70中心轴
D(混合熔体的)深度
H(挡板的)高度
引文列表
专利文献
专利文献1:WO2005/080648

Claims (11)

1.通过使用熔剂方法制造第13族氮化物晶体的设备，所述设备包括：
反应容器，其容纳混合熔体和置于所述混合熔体中的种晶，所述混合熔体包含碱金属或碱土金属和第13族元素；
旋转机构，其使所述反应容器旋转；和
结构体，其设置在所述反应容器内部用于搅拌所述混合熔体并且构造成使得所述结构体的接近于所述反应容器的内壁的第一部分的高度高于所述结构体的接近于所述反应容器的中心的第二部分的高度。
2.根据权利要求1的设备，其中所述结构体构造成从所述反应容器的底部的一部分向所述反应容器的内部突出。
3.根据权利要求1或2的设备，其中所述结构体的边是倒棱的。
4.根据权利要求1-3任一项的设备，其中所述结构体的与所述混合熔体接触的面为曲面。
5.根据权利要求1-4任一项的设备，其中
设置多个所述结构体，和
所述结构体是相对于所述反应容器的中心轴以点对称方式布置的。
6.根据权利要求1-4任一项的设备，其中
设置多个所述结构体，和
所述结构体是相对于所述旋转机构的旋转轴以点对称方式布置的。
7.根据权利要求1-4任一项的设备，其中
设置多个所述结构体，
所述结构体是关于所述反应容器的中心轴以点对称方式布置的，和
所述中心轴是与所述旋转机构的旋转轴重合的。
8.根据权利要求1-7任一项的设备，其中所述旋转机构运行，使得所述反应容器重复旋转和停止。
9.根据权利要求8的设备，其中所述旋转机构重复地运行，使得在所述反应容器旋转和然后停止之后，所述反应容器以与停止之前的旋转方向相同的方向旋转。
10.根据权利要求8的设备，其中所述旋转机构重复地运行，使得在所述反应容器旋转和然后停止之后，所述反应容器以与停止之前的旋转方向相反的方向旋转。
11.用于制造第13族氮化物晶体的方法，所述方法包括：
用根据权利要求1-10任一项的制造第13族氮化物晶体的设备制造第13族氮化物晶体。
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