CN105113004B - 一种三族氮化物晶体生长装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种三族氮化物晶体生长装置，包括反应釜，该反应釜内设有晶种模板，所述反应釜与滚动驱动装置连接，该滚动驱动装置带动反应釜转动，滚动驱动装置带动反应釜水平方向滚动，或者与水平方向成倾斜角度方向滚动。本发明有效克服了传统反应装置生长氮化物晶体过程中，N源不足的缺点，可有效避免氮化物晶体存在N空位、晶体质量差、生长速率低等问题。

Description

一种三族氮化物晶体生长装置

技术领域

本发明涉及氮化物单晶半导体材料领域，具体地说是一种氮化物单晶生长装置。

背景技术

近年来，三族氮化物单晶在蓝色白色LEDs、紫外激光器及其他半导体器件领域具有广泛的应用。传统的氮化镓制备方法采用气相法，具体做法为在蓝宝石或SiC等异质衬底上沉积氮化镓薄膜。由于异质衬底具有不同的热膨胀系数及晶格常数，此类方法制备的氮化镓薄膜普遍存在较高位错密度，晶体质量较差。除了气相法外，还开发了液相法。钠助熔剂法（Na Flux）作为液相法的一种，使用金属钠作为助熔剂，可以使晶体合成温度降低到900℃以内，且晶体生长所需压力降低至4~5MPa，是一种具有相对温和生长条件的氮化镓晶体生长方法。另外，与气相法相比，液相法可以合成位错密度较低的高质量氮化镓晶体。

传统的钠助熔剂法反应釜为固定的反应釜，反应过程中，反应釜是固定不动的，通过通入氮气并在釜体周围加热来达到生长所需条件，此种反应釜缺乏溶液搅拌，反应物溶解度低，且气液界面高浓度的N难以进入溶液内部参与反应，所合成的氮化镓晶体存在N空位等晶体质量问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种三族氮化物晶体生长装置，通过带动反应釜转动，从而使得反应釜内的溶液翻滚，反应物更加充分均匀分布。

为了解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：

一种三族氮化物晶体生长装置，包括反应釜，该反应釜内设有晶种模板，所述反应釜与滚动驱动装置连接，该滚动驱动装置带动反应釜转动。

所述滚动驱动装置带动反应釜水平方向滚动，或者与水平方向成倾斜角度方向滚动。

所述反应釜的轴线方向的两端侧设置有滚动轴，该滚动轴与滚动驱动装置连接。

所述反应釜上装设有传动带，反应釜通过该传动带与滚动驱动装置连接。

所述反应釜的外壁上设有导轮，该导轮与滚动驱动装置连接。

所述反应釜的内壁为但不限于表面平整的内壁，或者具有突起块的内壁，或者设有挡片的内壁，或者是螺纹内壁。

所述反应釜为但不限于圆柱形体、椭圆柱形体或长方形体。

所述晶种模板固定设在反应釜内，并且该晶种模板与该反应釜同步运动，或者不跟随反应釜同步运动，或者与反应釜同向或反向独立运动。

所述晶种模板至少设置一个。

本发明具有以下有益效果：

1. 反应釜滚动带动内部溶液进行翻滚，翻滚具有搅拌效果，可以充分搅拌反应物；

2. 滚动带动溶液翻滚，使气液界面较高浓度的N进入溶液内部，充分参与反应，有利于提高晶体质量；

3. 有效抑制多晶，提高原材料利用率。

附图说明

附图1为本发明整体结构示意图；

附图2为本发明实施例一反应釜的示意图；

附图3为本发明实施例一反应釜的侧面示意图；

附图4为本发明实施例一反应釜内部溶液及晶种模板示意图；

附图5为本发明实施例一反应釜的滚动及内部溶液的滚动示意图；

附图6为本发明实施例二反应釜的滚动及内部溶液的滚动示意图；

附图7为本发明实施例三反应釜的滚动及内部溶液的滚动示意图；

附图8为本发明实施例四反应釜内部溶液及晶种模板示意图；

附图9为本发明实施例五反应釜内部结构示意图。

附图标注说明：

10：实施例一反应釜；11：滚动轴；12：反应物溶液；13：晶种模板；14：反应釜滚动方向；15：反应釜内部氮气；60：滚动驱动装置。

10：实施例二反应釜；22：反应物溶液；23：晶种模板；24：反应釜滚动方向；25：反应釜内部氮气；26：滚动装置；27：滚动装置方向；28：传动带。

10：实施例三反应釜；32：反应物溶液；33：晶种模板；34：反应釜滚动方向；35：反应釜内部氮气；36：滚动导轮；37：导轮滚动方向

10：实施例四反应釜；42：反应物溶液；43：晶种模板；45：反应釜内部氮气；46：晶种模板转动方向。

10：实施例五反应釜；52：反应物溶液；53：晶种模板；55：反应釜内部氮气；56：实施例五反应釜内壁挡片。

具体实施方式

为了便于本领域技术人员的理解，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的描述。

如附图1所示，本发明揭示了一种三族氮化物晶体生长装置，包括反应釜10，该反应釜10内设有晶种模板，所述反应釜与滚动驱动装置60连接，该滚动驱动装置60带动反应釜10转动。滚动驱动装置可以为驱动电机，或者其他能够带动反应釜进行转动的驱动装置即可，在此并无具体限制。滚动驱动装置带动反应釜水平方向滚动，或者与水平方向成倾斜角度方向滚动。即以反应釜轴向方向为中心轴为基准，将该反应釜水平放置，此时即为水平方向滚动。或者将该反应釜与水平方向成倾斜角度，如与水平方向成30度，或20度等，具体的角度并无限定，此为倾斜转动。另外，滚动驱动装置与反应釜之间的安装方式，可以通过一个固定支架进行安装，也可以通过其他方法安装，只要能够保证滚动驱动装置带动反应釜滚动即可。

在进行氮化物晶体生长的过程中，反应釜内会填充生长溶液，并且往反应釜内注入氮气，同时加热反应釜，此为公知常识，在此不再详细赘述。通过滚动驱动装置带动反应釜转动，反应釜转动的同时其内部的生长溶液也跟随着翻滚，翻滚溶液具有搅拌效果，反应物可充分均匀分布，且溶液表面较高浓度的N在翻滚的作用下，充分进入生长溶液内部，达到晶种模板位置并参与反应，从而充分利用了反应釜内的N源，有效克服了传统反应装置生长氮化物晶体过程中，N源不足的缺点，可有效避免氮化物晶体存在N空位、晶体质量差、生长速率低等问题，提高原材料利用率。

下面以具体实施例进行描述说明。

实施例一，如附图2～5所示，反应釜10设置为圆柱形状，反应釜10水平放置，即反应釜10以其中心轴线为基准水平放置。在反应釜10的两侧端设置有滚动轴11，滚动方式为轴滚动，该滚动轴与滚动驱动装置连接。晶种模板13数量为一个，晶种模板13固定于反应釜10底部，并且不会跟随反应釜10运动而运动，该晶种模板13没有与反应釜10同步运动。反应原材料Ga、Na溶液12浸没晶种模板13，生长溶液对于反应釜内部空间的填充度为30%。反应原材料溶液12上方为氮气15。

对反应釜10升温加压到晶体生长所需条件，开启滚动驱动装置，带动反应釜做圆周滚动，按照滚动方向14进行滚动。设置滚动参数，滚动速率为30rpm。在滚动的作用下，反应釜10内部溶液12进行翻滚，如附图4所示。翻滚溶液具有搅拌效果，反应物可充分均匀分布，且溶液表面高浓度的N在翻滚的作用下，充分进入生长溶液12内部，达到晶种模板13位置参与反应，在反应过程中，生长溶液始终浸泡着晶种模板。有效避免氮化物晶体存在N空位、晶体质量差、生长速率低等问题。滚动速率并非限定，可以根据实际需要进行灵活设定。

实施例二，如附图6所示，反应釜20为圆柱体形状，反应釜20水平放置，即反应釜20以其中心轴线为基准水平放置。滚动方式为传动带滚动，在圆柱体侧面连接传动带28，传动带28与滚动驱动装置26连接，滚动驱动装置26通过该传动带28带动反应釜滚动，按照滚动方向24进行滚动。晶种模板23数量为一个，晶种模板23固定于反应釜20底部，不随反应釜20运动，该晶种模板23没有与反应釜20同步运动。反应原材料Ga、Na溶液22浸没晶种模板23，生长溶液对于反应釜内部空间的填充度为30%。反应原材料溶液22上方为氮气25。

将反应釜20升温加压到晶体生长所需条件，开启滚动驱动装置，滚动装置26带动反应釜20进行滚动。设置滚动参数，滚动速70rpm。在反应釜滚动的作用下，反应釜20内部溶液22进行翻滚，翻滚溶液具有搅拌效果，反应物可充分均匀分布，且溶液表面高浓度的N在翻滚的作用下，充分进入溶液22内部，达到晶种模板23位置参与反应，在反应过程中，生长溶液始终浸泡着晶种模板。有效避免氮化物晶体存在N空位、晶体质量差、生长速率低等问题。

实施例三，如附图7所示，反应釜30为圆柱形状，反应釜30水平放置，即反应釜30以其中心轴线为基准水平放置。滚动方式为导轮滚动，在圆柱体侧面连安装导轮36，导轮36与滚动驱动装置连接，导轮在滚动的同时反应釜同步进行滚动，按照滚动方向34进行滚动。晶种模板33数量为一个，晶种模板33固定于反应釜30底部，不随反应釜30运动，即反应釜30在滚动过程中，该晶种模板没有与反应釜同步运动。反应原材料Ga、Na溶液32浸没晶种模板33，生长溶液对于反应釜内部空间的填充度为30%。反应原材料溶液32上方为氮气35。

将反应釜30升温加压到晶体生长所需条件，开启滚动装置，滚动导轮36带动反应釜30进行滚动。设置滚动参数，滚动速率240rpm。在滚动的作用下，反应釜30内部溶液32进行翻滚，翻滚溶液具有搅拌效果，反应物可充分均匀分布，且溶液表面高浓度的N在翻滚的作用下，充分进入溶液32内部，达到晶种模板33位置参与反应，在反应过程中，生长溶液始终浸泡着晶种模板。有效避免氮化物晶体存在N空位、晶体质量差、生长速率低等问题。

实施例四，如附图8所示，反应釜40设置为圆柱体形状，反应釜40水平放置，即反应釜30以其中心轴线为基准水平放置。反应釜40由滚动驱动装置带动转动或者保持静止。晶种模板43放置于反应釜40内部，晶种模板43数量为八个，晶种模板43具有滚动特性，滚动速率20rpm。反应原材料Ga、Na溶液42不完全浸没晶种模板43，生长溶液对于反应釜内部空间的填充度为80%，使顶部的晶种模板恰好位于生长溶液的气液界面。反应原材料溶液42上方为氮气45。可在反应釜内设置一个滚动装置，然后在外部设置一个控制开关，打开控制开关，即可驱动晶种模板运动。

将反应釜升温加压到晶体生长所需条件，晶种模板43在溶液42内滚动，按照滚动方向46方向滚动，晶种模板43经过溶液42内部，在晶种表面粘附反应物溶液，当晶种模板43达到气液界面，气液界面高浓度N可有效参与反应，随后再次进入溶液42内部，进行循环反应过程。有效避免氮化物晶体存在N空位、晶体质量差、生长速率低等问题。

实施例五，如附图9所示，本实施五的反应釜的滚动方式可为实施例一～实施例三中任一种，不同点在于反应釜内壁的结构设置。反应釜10内壁具有挡片56，且反应釜内填充有氮气55和生长溶液52，晶种模板53被生长溶液52浸泡着，挡片增加了反应釜滚动带动溶液翻滚的效果。当然，还可以将反应釜内壁设置为表面平整的形状，或者具有突起块的内壁，或者为螺纹内壁，或者其他结构形状的内壁，在此不一一列举。

此外，反应釜还可以设置成椭圆柱形体或长方形体，或者一端稍大一端稍小形状，在此没有具体限定，只要满足可以滚动即可。晶种模板固定设在反应釜内，并且该晶种模板与该反应釜同步运动，或者不跟随反应釜同步运动，或者与反应釜同向或反向独立运动。

需要说明的是，以上所述并非是对本发明的限定，在不脱离本发明的创造构思前提下，任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种三族氮化物晶体生长装置，包括反应釜，该反应釜内设有晶种模板，其特征在于，所述反应釜设置为圆柱形状，反应釜与滚动驱动装置连接，该滚动驱动装置带动反应釜圆周转动，滚动驱动装置带动反应釜水平方向滚动，或者与水平方向成倾斜角度方向滚动，晶种模板设为一个并且该晶种模板不跟随反应釜运动，在反应过程中，生长溶液始终浸泡着晶种模板。

2.根据权利要求 1 所述的三族氮化物晶体生长装置，其特征在于，所述反应釜的轴线方向的两端侧设置有滚动轴，该滚动轴与滚动驱动装置连接。

3.根据权利要求 1 所述的三族氮化物晶体生长装置，其特征在于，所述反应釜上装设有传动带，反应釜通过该传动带与滚动驱动装置连接。

4.根据权利要求 1所述的三族氮化物晶体生长装置，其特征在于，所述反应釜的外壁上设有导轮，该导轮与滚动驱动装置连接。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的三族氮化物晶体生长装置，其特征在于，所述反应釜的内壁为但不限于表面平整的内壁，或者具有突起块的内壁，或者设有挡片的内壁，或者是螺纹内壁。