CN212713847U - 助熔剂法生长均匀的氮化物单晶的系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种助熔剂法生长均匀的氮化物单晶的系统。所述系统包括：单晶生长单元、原料循环单元、搅拌单元和氮气供给单元；所述单晶生长单元包括可供反应生长氮化物单晶的反应腔室，所述原料循环单元包括用以容置生长氮化物单晶所需原料的循环腔室，所述反应腔室与所述循环腔室相互连通，且所述原料能够在所述反应腔室与循环腔室之间循环流动；所述搅拌单元至少用以对所述循环腔室和/或反应腔室内的原料进行搅拌；所述氮气供给单元至少用以向所述循环腔室和/或反应腔室内提供氮气。本实用新型利用原料循环单元以及搅拌单元对反应腔室和循环腔室内的原料进行循环和搅拌，使生长形成的氮化物单晶均匀性更好、质量更高。

Description

助熔剂法生长均匀的氮化物单晶的系统

技术领域

本实用新型涉及一种生长氮化镓体单晶的系统，特别涉及一种助熔剂法生长均匀的氮化物单晶的系统，属于单晶材料生长技术领域。

背景技术

氮化镓作为第三代半导体核心材料之一，具有禁带宽度大，电子迁移率高，击穿场强高，热导率高，介电常数小，抗辐射性能强，良好的化学稳定性等优良特性。氮化镓在光学器件和大功率电子器件上都有广泛的应用，如发光二极管 (LED)、激光二极管(LD)和大功率晶体管。目前，生产氮化镓单晶衬底方法主要有四种，高压熔液法，氢化物气相外延法，氨热法，助熔剂法。

助熔剂法作为一种近热力学平衡态下的生长方法，具有诸多优势，是目前国际上公认的获得低成本、高质量、大尺寸氮化镓体单晶的生长方法之一。助熔剂法氮化镓体单晶的生长过程为：选取适当原料(主要为金属镓、金属钠、碳添加剂等)成分配比，将装有生长原料和氮化镓籽晶的坩埚置于生长炉中，在一定生长温度、一定生长压力的氮气氛围，通过控制不同的生长时间，在氮化镓籽晶上液相外延获得不同厚度的氮化镓体单晶。

金属钠作为一种助熔剂能够促进N₂的N≡N三键断开形成氮离子(N^3-)，使得氮离子溶解在熔融的金属镓中，增加氮离子在熔融金属镓中的溶解度，促进氮化镓单晶的生长速率，然而，由于氮离子在熔融金属镓熔液液面附近的溶解度较大，易使得该区域熔液成为过饱和状态，从而使得该局部区域成核和生长，导致成核率过高，得到较多小晶粒，不利于助熔剂法氮化镓体单晶的液相外延生长；碳元素能够抑制坩埚壁多晶的产生从而提高氮化镓单晶的产率。

但是，在氮化镓生长过程中，一方面由于氮化镓熔融的生长原料(主要为金属镓、金属钠、碳添加剂等)分布不均匀，导致生长出来的氮化镓质量不均匀，另一方面，如图1所示，氮离子在熔融原料中分布不均匀，导致氮离子在熔融原料表面区域的溶解量较大，氮气的溶解量自熔融原料表面向下溶解量逐渐减小，导致氮含量在生长体系(熔融原料)内分布不均匀，进而导致氮化镓单晶生长速度较慢、生长质量较差且不均。

实用新型内容

本实用新型的主要目的在于提供一种助熔剂法生长均匀的氮化物单晶的系统，以克服现有技术中的不足。

为实现前述实用新型目的，本实用新型采用的技术方案包括：

本实用新型实施例提供了一种助熔剂法生长均匀的氮化物单晶的系统，其包括：单晶生长单元、原料循环单元、搅拌单元和氮气供给单元；

所述单晶生长单元包括可供反应生长氮化物单晶的反应腔室，所述原料循环单元包括用以容置生长氮化物单晶所需原料的循环腔室，所述反应腔室与所述循环腔室相互连通，且所述原料能够在所述反应腔室与循环腔室之间循环流动；

所述搅拌单元至少用以对所述循环腔室和/或反应腔室内的原料进行搅拌；所述氮气供给单元至少用以向所述循环腔室和/或反应腔室内提供氮气；所述搅拌单元和氮气供给单元能够使氮离子于所述原料内均匀分布，并使所述原料中的金属镓和氮离子的摩尔比值维持在指定范围内。

本实用新型实施例还提供了一种助熔剂法生长均匀的氮化物单晶的方法，其包括：

提供所述的助熔剂法生长均匀的氮化物单晶的系统；

在单晶生长单元的反应腔室和原料循环单元的循环腔室中装入生长氮化物单晶所需的原料，并调控生长条件，进行氮化物单晶的生长；

以搅拌单元对所述循环腔室和/或反应腔室内的原料进行搅拌、以氮气供给单元向所述循环腔室和/或反应腔室内的原料中通入氮气、以原料循环单元使反应腔室与循环腔室中的原料循环流动。

与现有技术相比，本实用新型至少具有如下优点：

1)本实用新型提供的一种助熔剂法生长均匀的氮化物单晶的系统及方法，原料循环单元使生长体系(本实用新型中所指的生长体系主要是反应腔室和循环腔室)内的中上部区域的原料和中下部区域的原料进行循环交换，使得氮离子在生长体系内均匀分布；

2)本实用新型提出一种助熔剂法生长均匀的氮化物单晶的系统及方法，原料循环单元和搅拌单元可实现氮离子均匀溶解在生长体系的原料中，并使氮化物单晶在生长过程中始终保持氮离子在原料内分布的均匀一致性，避免原料以及氮离子分布不均导致生长出来的氮化物单晶质量不均的问题；

3)本实用新型提出一种助熔剂法生长均匀的氮化物单晶的系统及方法，在氮化物单晶的生长过程中，利用原料循环单元以及搅拌单元对反应腔室和循环腔室内的原料进行循环和搅拌，使得生长体系内的氮离子均匀分布以及生长原料均匀混合，从而使生长形成的氮化物单晶均匀性更好、质量更高。

附图说明

图1为现有氮化镓单晶生长体系氮离子的分布示意图及氮化镓单晶生长体系中氮离子的溶解度与生长体系中熔融原料不同深度的对应曲线图；

图2是本实用新型实施例1中提供的一种助熔剂法生长均匀的氮化物单晶的系统的结构示意图。

具体实施方式

鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本实用新型的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。

本实用新型实施例提供了一种助熔剂法生长均匀的氮化物单晶的系统，其包括：单晶生长单元、原料循环单元、搅拌单元和氮气供给单元；

所述单晶生长单元包括可供反应生长氮化物单晶的反应腔室，所述原料循环单元包括用以容置生长氮化物单晶所需原料的循环腔室，所述反应腔室与所述循环腔室相互连通，且所述原料能够在所述反应腔室与循环腔室之间循环流动；

所述搅拌单元至少用以对所述循环腔室和/或反应腔室内的原料进行搅拌；所述氮气供给单元至少用以向所述循环腔室和/或反应腔室内提供氮气；所述搅拌单元和氮气供给单元能够使氮离子于所述原料内均匀分布，并使所述原料中的金属镓和氮离子的摩尔比值维持在指定范围内。

进一步的，所述原料循环单元还包括至少一第一输料管路和至少一第二输料管路，所述反应腔室分别经所述第一输料管路、第二输料管路与循环腔室连通；

其中，所述第一输料管路两端的管口分别设置在所述反应腔室的底部、循环腔室的底部，且所述第一输料管路还与一泵连接配合，以将反应腔室底部的原料输送至循环腔室的底部；

所述第二输料管路的物料入口设置在所述循序腔室的中上部，物料出口设置在所述反应腔室的中下部，所述循环腔室中的原料能够沿所述第二输料管路自流入至所述反应腔室内。

进一步的，所述搅拌单元包括第一搅拌单元，所述第一搅拌单元包括第一驱动机构和搅拌桨，所述搅拌桨设置在所述循环腔室内，且所述搅拌桨与所述第一驱动机构传动连接并能够在所述第一驱动机构的驱使下以自身轴线为轴旋转。

进一步的，所述搅拌桨上还设置有多个孔洞，在以所述搅拌桨对原料进行搅拌时，所述原料能够于所述孔洞中流动，例如，所述孔洞是沿搅拌将的切向方向设置。

进一步的，所述第一输料管路还与搅拌桨固定连接，并能够随所述搅拌桨一起转动。

进一步的，所述第一搅拌单元还包括第二驱动机构，所述第二驱动机构与所述搅拌桨传动连接，并至少用以驱使所述搅拌桨沿自身轴线方向往复运动。

进一步的，所述搅拌桨在以自身轴线为轴旋转的同时沿自身轴线方向往复运动。

进一步的，所述第一驱动机构为旋转驱动机构，所述第二驱动机构为直线驱动机构。

进一步的，所述搅拌单元还包括第二搅拌单元，所述第二搅拌单元包括第三驱动机构，所述第三驱动机构与所述反应腔室、循环腔室传动配合，并至少用以驱使所述反应腔室和循环腔室旋转，其中，所述反应腔室和循环腔室旋转的旋转方向和搅拌桨旋转的方向相同或相反。

进一步的，所述第三驱动机构为旋转驱动机构。

进一步的，所述循环腔室内还设置有磁力搅拌机构。

更进一步的，所述氮气供给单元包括氮气供给机构和输气管路，所述输气管路的出气口延伸设置于所述循环腔室的底部。

进一步的，所述输气管路与所述搅拌桨一体设置，所述搅拌桨与所述氮气供给机构连通，所述搅拌桨的内部具有用于输送氮气的输气通道，所述搅拌桨的一端延伸设置于所述循环腔室的底部，且在所述搅拌桨的该端部设置有出气口。

进一步的，所述反应腔室设置在所述循环腔室内。

进一步的，所述反应腔室和循环腔室设置于同一容器内。

进一步的，所述的系统还包括控制单元，所述控制单元与所述原料循环单元、搅拌单元和氮气供给单元连接，所述控制单元至少用以调节所述原料循环单元、搅拌单元和氮气供给单元的工作状态。

本实用新型实施例还提供了一种助熔剂法生长均匀的氮化物单晶的方法，其包括：

提供所述的助熔剂法生长均匀的氮化物单晶的系统；

在单晶生长单元的反应腔室和原料循环单元的循环腔室中装入生长氮化物单晶所需的原料，并调控生长条件，进行氮化物单晶的生长；

以搅拌单元对所述循环腔室和/或反应腔室内的原料进行搅拌、以氮气供给单元向所述循环腔室和/或反应腔室内的原料中通入氮气、以原料循环单元使反应腔室与循环腔室中的原料循环流动。

在一些较为具体的实施方案中，所述的方法具体包括：

以第一搅拌单元对循环腔室内的原料进行搅拌，以使所述循环腔室内的氮离子均匀分布；

使反应腔室底部的原料在泵的驱使下沿第一输料管路输送至循环腔室的底部，使循环腔室中上部的原料沿第二输料管路自流至反应腔室的中下部，从而使所述反应腔室内的氮离子均匀分布；

以氮气供给机构和输气管路将氮气输送至循环腔室的底部，以使输入的氮气在原料中充分溶解，从而使原料中的金属镓和氮离子的摩尔比保持在指定范围内。

进一步的，所述第一输料管路的原料流量为1-100ml./min；所述输气管路内氮气的压力值为3-10Mpa。

进一步的，所述的方法具体包括：以第一驱动机构驱使搅拌桨以自身轴线为轴旋转，以对循环腔室内的原料进行搅拌。

进一步的，所述的方法具体包括：使所述搅拌桨周期性地依次沿第一方向、第二方向旋转，其中，所述第一方向和第二方向为相反的方向。

进一步的，所述搅拌桨的旋转速度为1-100r/h。

进一步的，每一个周期的时间为0.01-1h。

进一步的，所述的方法具体包括：在所述搅拌桨以自身轴线为轴旋转的同时，以第二驱动机构驱使搅拌桨沿自身轴线往复运动，以对循环腔室内的原料进行搅拌。

进一步的，所述搅拌桨于自身轴线上的直线运动的运动频率为1-100次/h，位移长度为1-100cm。

进一步的，所述的方法具体包括：以第三驱动机构驱使所述反应腔室和循环腔室一起周期性地以自身轴线为轴沿第一方向或第二方向旋转，其中，所述反应腔室和循环腔室的旋转方向与搅拌桨的旋转方向相同或相反。

进一步的，所述反应腔室和循环腔室的旋转速度为1-100r/h，所述述反应腔室和循环腔室沿第一方向或第二方向旋转的周期为0.01-1h。

进一步的，所述氮化物单晶包括氮化镓单晶。

进一步的，所述原料为熔融态的原料。

进一步的，所述原料包括金属镓、金属钠和碳添加剂，但不限于此。

如下将结合附图以及具体实施例对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。

实施例1

请参阅图2，一种助熔剂法生长均匀的氮化物单晶的系统，其包括：单晶生长单元、原料循环单元、搅拌单元、氮气供给单元和控制单元，所述控制单元与所述原料循环单元、搅拌单元、氮气供给单元连接，并用以调节所述原料循环单元、搅拌单元、氮气供给单元的工作状态，该控制单元在图中未予以示出，该控制单元可以包括PLC控制器等，该PLC控制器可以采用本领域技术人员已知的现有设备，其可以通过市购获得，在此不对其作具体的限定。

具体的，所述单晶生长单元包括可供反应生长氮化物单晶的反应腔室，所述原料循环单元包括用以容置生长氮化物单晶所需原料的循环腔室，所述反应腔室与所述循环腔室相互连通，且所述原料能够在所述反应腔室与循环腔室之间循环流动；所述搅拌单元至少用以对所述循环腔室和/或反应腔室内的原料进行搅拌；所述氮气供给单元至少用以向所述循环腔室和/或反应腔室内提供氮气；所述搅拌单元和氮气供给单元能够使氮离子于所述原料内均匀分布，并使所述原料中的金属镓和氮离子的摩尔比值维持在指定范围内。

具体的，所述单晶生长单元包括第一容器(该第一容器可以是坩埚等)100，所述第一容器具有可供反应生长氮化物单晶的反应腔室110，所述原料循环单元包括第二容器(第二容器可以是坩埚等)200和两组输料管路，所述第二容器200 具有用以容置生长氮化物单晶所需原料的循环腔室210，所述第一容器100设置在所述第二容器200的循环腔室210内，所述反应腔室110和循环腔室210内的原料通过两组输料管路在反应腔室110和循环腔室210之间循环流动，该两组输料管路分别相对设置在反应腔室110的两侧(当然，输料管路的数量和位置还可以根据具体的情况进行调整，以实现反应腔室110和循环腔室210内的原料的均匀程度相当)，每组输料管路包括一第一输料管路310和一第二输料管路320，所述反应腔室110分别经所述第一输料管路310、第二输料管路320与循环腔室 210连通。

具体的，所述第一输料管路310两端的管口分别设置在所述反应腔室110 的底部、循环腔室210的底部，且所述第一输料管路310还与一泵连接配合，以将反应腔室110底部的原料输送至循环腔室210的底部；所述第二输料管路320 的一端直接穿过第一容器的容器壁并设置在所述反应腔室110内，另一端位于循环腔室210内，其中，所述第二输料管路320位于所述反应腔室110内的一端作为物料入口，位于所述循环腔室210内的一端作为物料出口，第二输料管路320 物料入口所处的水平位置高于物料出口的所处的水平位置，即，如图2所示，所述第二输料管路320的物料入口设置在所述循序腔室210的中上部，物料出口设置在所述反应腔室110的中下部，此时，根据连通器的原理，循序腔室210的中上部区域的原料能够沿第二输料管路320自输送至反应腔室110的中下部区域，进而实现了原料在由反应腔室110和循序腔室210组成的反应体系内中上部区域的原料和中下部原料的循环交换。

具体的，连通器的特点是当相连通的容器内装有同一种液体时各个容器中的液面才是相平的，如果容器倾斜，则各容器中的液体即将开始流动，由液柱高的一端向液柱低的一端流动，直到各容器中的液面相平时，即停止流动而静止；如图2所示，循环腔室210中上部区域的原料通过第二输料管路320自流至反应腔室110的中下部区域，实现了原料在由反应腔室110和循序腔室210组成的反应体系内中上部区域的原料和中下部原料的循环交换，使得氮离子在生长体系的上下区域内均匀分布。

具体的，在氮化镓单晶的生长过程中，金属镓和氮离子的摩尔比被称作V/III 比，高的V/III比能够促进氮化镓单晶的岛状生长，低的V/III比使得氮化镓单晶进行二维生长，两种生长模式生长的氮化镓单晶的位错演化、应力状态、合并杂质以及生长形貌均不相同。岛状生长有利于位错的弯曲湮灭，降低了位错密度，对于提高材料质量十分重要，在岛状生长的薄膜中，岛合并区存在张应力，分离的岛状区存在压应力。较低的V/III比值促进了二维生长，阻止了柱状结构的形成，从而促进了垂直于c平面的平坦表面；以及，较高的氮化镓V/III比使得氮化镓进行岛状生长，增强了氮化镓的小平面和柱状生长，使氮化镓单晶表面粗糙，产生较多的丘坑。因此，氮离子在生长体系(可以理解为熔融原料体系)中均匀分布，能够避免由于熔融原料液面下部氮离子溶解度较低而造成得氮化镓生长速度过慢的问题；另外，氮离子在整个熔融原料体系中分布均匀，能够保证生长过程中保持均一的V/III比(也即是Ga源和N源的比值)，获得一致的氮化镓生长条件，从而获得均匀质量的氮化镓单晶。

具体的，所述氮气供给单元包括氮气供给机构和输气管路，所述输气管路的出气口延伸设置于所述循环腔室的底部。

需要说明的是，本实施例中的反应腔室和循环腔室分别位于两个容器中，当然，反应腔室和循环腔室还可以位于同一容器内。

具体的，所述搅拌单元包括第一搅拌单元400和第二搅拌单元500，其中，所述第一搅拌单元400用于对循环腔室210内的原料进行搅拌，第二搅拌单元用于驱使第一容器100和第二容器200一起旋转，第一搅拌单元400和第二搅拌单元500的旋转方向相反。

具体的，所述第一搅拌单元包括第一驱动机构和搅拌桨410，所述搅拌桨410 设置在所述循环腔室210内，且所述搅拌桨410与所述第一驱动机构传动连接并能够在所述第一驱动机构的驱使下以自身轴线为轴旋转；在搅拌桨410的旋转过程中实现对循环腔室210内的原料的搅拌，从而使循环腔室210内的原料分布更加均匀(主要是使氮离子在不同深度区域的原料内均匀分布，可以理解为不同区域的氮离子含量相同或相近)。

具体的，所述的搅拌桨410可以包括两个以上的搅拌杆(可以理解为搅拌柱体)，搅拌杆能够与原料接触的区域分布有多个贯穿搅拌杆的孔洞，在搅拌过程中，原料可以在孔洞中流动(即搅拌杆上的多个孔洞对原料具有“切割”作用)，这使得熔融原料混合的更加充分，从而可以使原料分布的更加均匀，其中，孔洞的孔径、分布形态和分布密度等可以根据具体情况进行调整。

具体的，所述第一驱动机构能够驱使所述搅拌桨410周期性地依次沿第一方向、第二方向旋转，其中，所述第一方向和第二方向为相反的方向，所述搅拌桨的旋转速度为1-100r/h，每一个周期的时间为0.01-1h。

具体的，所述第二搅拌单元500包括第三驱动机构和一固定底座或固定容器 510，第一容器100和第二容器200均放置或固定设置在所述固定底座上或固定容器510内，第三驱动机构与所述固定底座或固定容器510传动配合，并驱使所述固定底座或固定容器510带动第一容器100和第二容器200旋转，其中，所述第一容器100和第二容器200的旋转方向与搅拌桨410的旋转方向相反。

具体的，所述第一驱动机构和第三驱动机构可以是旋转电机等，第一驱动机构和第三驱动机构分别与控制单元连接，并能够在控制单元的控制下周期性的沿第一方向、第二方向旋转，即，第一驱动机构和第三驱动机构均周期性的转动，但两者的转动方向相反。

具体的，通过PLC程序控制第一搅拌单元400和第二搅拌单元500的电机正向/反向转动，以及，通过PLC程序控制第一搅拌单元400和第二搅拌单元500 的电机反转/正转，实现两个搅拌单元周期性的正、反向转动，从而实现更好的搅拌效果，并将获得更加均匀的熔融态生长原料。

具体的，通过第一搅拌单元400和第二搅拌单元500两个搅拌单元配合使得整个生长体系的熔融原料分布更加均匀，原料混合均匀有利于包含金属镓和金属钠在内的熔融金属原料充分混合，由于金属钠作为助熔剂能够促进氮离子在熔融原料中的溶解，均匀分布的金属钠能够使得氮离子均匀溶解在熔融原料中，使得金属镓和氮离子充分均匀混合，从而有利于在氮化镓单晶的生长过程中获得均一的V/III比，且能够在氮化镓单晶的生长过程中保持均一的生长条件，获得均匀质量的氮化镓体单晶。此外，由于生长体系的温度场并非完全一致，因此，利用旋转方向周期性变化且相反的两个旋转的搅拌单元对生长体系进行搅拌，能够避免由于生长体系内温度场分布不均导致生长温度在氮化镓不同位置不一致的问题，避免氮化镓单晶生长质量不均匀的问题，进而可以获得更高质量、均匀性更好的氮化镓单晶。

具体的，所述输气管路与所述搅拌桨410一体设置，所述搅拌桨410与所述氮气供给机构连通，所述搅拌桨的内部具有用于输送氮气的输气通道411，所述搅拌桨的一端延伸设置于所述循环腔室210的底部，且在所述搅拌桨的该端部设置有出气口。

具体的，所述第一输料管路310和第一搅拌单元的搅拌桨410固定连接，并能够随所述搅拌桨一起转动。

具体的，所述第一搅拌单元400还包括第二驱动机构，所述第二驱动机构与所述搅拌桨410传动连接，并至少用以驱使所述搅拌桨410沿自身轴线方向往复运动，即第二驱动机构能够实现搅拌桨410在以自身轴线为轴旋转的同时沿自身轴线方向往复运动(亦可以理解为上下往复运动)，该往复运动可以是周期性的规律运动；该第二驱动机构为直线驱动电机，第二驱动机构也与控制单元连接，并能够在控制单元的控制下工作。

具体的，搅拌桨在以自身轴线为轴旋转的同时沿自身轴线方向往复运动，增强了搅拌的效果，并且能够加速反应腔体和循环腔体内的熔融原料的交换，提高原料的交换效率，使得生长体系内的熔融原料分布的更加均匀；另外，在反应腔体中的原料液面高度较低时，可以通过控制第一搅拌单元的搅拌桨向下移动。

具体的，根据排液法的原理(即阿基米德定理浮力原理：物体在液体中所获得的浮力，等于它所排出液体的重量，即：F浮＝G排液＝ρ液gV排液(式中F 为物体所受浮力，G为物体排开液体所受重力，ρ液为排开液体密度，g当地的重力加速度，V排液为排出水的体积)可以实现循环腔室中原料补给到反应腔室中，避免反应腔室中的原料不足以覆盖单晶外延生长面而导致生长停止的情况发生，进而实现氮化镓单晶的连续生长。

具体的，为了获得较高的原料均匀性，还可以在循环腔室210中增加磁力搅拌系统，以增加对循环腔室内原料搅拌的均匀性，使得更加均匀原料供给到带有籽晶的反应腔室110中进行氮化镓单晶的生长，从而获得均匀性好、高质量、大尺寸氮化镓单晶。

以助熔剂法生长氮化镓晶体为例，采用如图2中所示的一种助熔剂法生长均匀的氮化物单晶的系统进行氮化镓晶体的生长，其具体可以包括如下过程：

将用于生长氮化镓单晶的籽晶置于反应腔室110中，并将用于生长氮化镓单晶的原料(例如金属镓、金属钠、碳添加剂)置于反应腔室110、循环腔室210 中，在3-10MPa、800℃左右条件下生长形成氮化镓单晶；

以第一驱动机构驱使搅拌桨以1-100r/h的转速周期性的正转、翻转，同时以第二驱动机构驱使搅拌桨沿自身轴线上下往复运动，以对循环腔室内的原料进行搅拌，以使所述循环腔室内的氮离子均匀分布，其中，所述搅拌桨正转和反转的周期为0.01-1h，所述搅拌桨的运动频率为1-100次/h，位移长度为1-100cm；

以第三驱动机构驱使所述反应腔室和循环腔室一起以自身轴线为轴周期性的正转和反转，其中，所述反应腔室和循环腔室的旋转方向与搅拌桨的旋转方向相相反，反应腔室和循环腔室的旋转速度为1-100r/h，旋转的周期为0.01-1h；

使反应腔室底部的原料在泵的驱使下沿第一输料管路以1-100ml./min的流量输送至循环腔室的底部，使循环腔室中上部的原料沿第二输料管路自流至反应腔室的中下部；

通过搅拌桨内部的输气通道将氮气输送至循环腔室的底部，以使输入的氮气在原料中充分溶解，并始终保持所述输气通道内氮气的压力值为3-10Mpa；从而使原料中的金属镓和氮离子的摩尔比保持在指定范围内。

具体的，可以通过单独检测的方式检测所述生长体系内氮离子的分布情况以及金属镓和氮离子的摩尔比，并根据检测结果对系统中的参数进行调整，在此不作具体的阐述。

本实用新型提出一种助熔剂法生长均匀的氮化物单晶的系统及方法，原料循环单元使生长体系(本实用新型中所指的生长体系主要是反应腔室和循环腔室) 内的中上部区域的原料和中下部区域的原料进行循环交换，使得氮离子在生长体系内均匀分布。

本实用新型提出一种助熔剂法生长均匀的氮化物单晶的系统及方法，原料循环单元和搅拌单元可实现氮离子均匀溶解在生长体系的原料中，并使氮化物单晶在生长过程中始终保持氮离子在原料内分布的均匀一致性，避免原料以及氮离子分布不均导致生长出来的氮化物单晶质量不均的问题。

本实用新型提出一种助熔剂法生长均匀的氮化物单晶的系统及方法，在氮化物单晶的生长过程中，利用原料循环单元以及搅拌单元对反应腔室和循环腔室内的原料进行循环和搅拌，使得生长体系内的氮离子均匀分布以及生长原料均匀混合，从而使生长形成的氮化物单晶均匀性更好、质量更高。

应当理解，上述实施例仅为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围。凡根据本实用新型精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims (16)

1.一种助熔剂法生长均匀的氮化物单晶的系统，其特征在于包括：单晶生长单元、原料循环单元、搅拌单元和氮气供给单元；

所述单晶生长单元包括可供反应生长氮化物单晶的反应腔室，所述原料循环单元包括用以容置生长氮化物单晶所需原料的循环腔室，所述反应腔室与所述循环腔室相互连通，且所述原料能够在所述反应腔室与循环腔室之间循环流动；

所述搅拌单元至少用以对所述循环腔室和/或反应腔室内的原料进行搅拌；所述氮气供给单元至少用以向所述循环腔室和/或反应腔室内提供氮气；所述搅拌单元和氮气供给单元能够使氮离子于所述原料内均匀分布，并使所述原料中的金属镓和氮离子的摩尔比值维持在指定范围内。

2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述原料循环单元还包括至少一第一输料管路和至少一第二输料管路，所述反应腔室分别经所述第一输料管路、第二输料管路与循环腔室连通；

其中，所述第一输料管路两端的管口分别设置在所述反应腔室的底部、循环腔室的底部，且所述第一输料管路还与一泵连接配合，以将反应腔室底部的原料输送至循环腔室的底部；

所述第二输料管路的物料入口设置在所述循环腔室的中上部，物料出口设置在所述反应腔室的中下部，所述循环腔室中的原料能够沿所述第二输料管路自流入至所述反应腔室内。

3.根据权利要求2所述的系统，其特征在于：所述搅拌单元包括第一搅拌单元，所述第一搅拌单元包括第一驱动机构和搅拌桨，所述搅拌桨设置在所述循环腔室内，且所述搅拌桨与所述第一驱动机构传动连接并能够在所述第一驱动机构的驱使下以自身轴线为轴旋转。

4.根据权利要求3所述的系统，其特征在于：所述搅拌桨上还设置有多个孔洞，在以所述搅拌桨对原料进行搅拌时，所述原料能够于所述孔洞中流动。

5.根据权利要求3所述的系统，其特征在于：所述第一输料管路还与搅拌桨固定连接，并能够随所述搅拌桨一起转动。

6.根据权利要求3所述的系统，其特征在于：所述第一搅拌单元还包括第二驱动机构，所述第二驱动机构与所述搅拌桨传动连接，并至少用以驱使所述搅拌桨沿自身轴线方向往复运动。

7.根据权利要求6所述的系统，其特征在于：所述搅拌桨在以自身轴线为轴旋转的同时沿自身轴线方向往复运动。

8.根据权利要求6所述的系统，其特征在于：所述第一驱动机构为旋转驱动机构，所述第二驱动机构为直线驱动机构。

9.根据权利要求3所述的系统，其特征在于：所述搅拌单元还包括第二搅拌单元，所述第二搅拌单元包括第三驱动机构，所述第三驱动机构与所述反应腔室、循环腔室传动配合，并至少用以驱使所述反应腔室和循环腔室旋转，其中，所述反应腔室和循环腔室旋转的旋转方向和搅拌桨旋转的方向相同或相反。

10.根据权利要求9所述的系统，其特征在于：所述第三驱动机构为旋转驱动机构。

11.根据权利要求3所述的系统，其特征在于：所述循环腔室内还设置有磁力搅拌机构。

12.根据权利要求3所述的系统，其特征在于：所述氮气供给单元包括氮气供给机构和输气管路，所述输气管路的出气口延伸设置于所述循环腔室的底部。

13.根据权利要求12所述的系统，其特征在于：所述输气管路与所述搅拌桨一体设置，所述搅拌桨与所述氮气供给机构连通，所述搅拌桨的内部具有用于输送氮气的输气通道，所述搅拌桨的一端延伸设置于所述循环腔室的底部，且在所述搅拌桨的该端部设置有出气口。

14.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述反应腔室设置在所述循环腔室内。

15.根据权利要求14所述的系统，其特征在于：所述反应腔室和循环腔室设置于同一容器内。

16.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述的系统还包括控制单元，所述控制单元与所述原料循环单元、搅拌单元和氮气供给单元连接，所述控制单元至少用以调节所述原料循环单元、搅拌单元和氮气供给单元的工作状态。

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