CN105731432B - 一种硅烷功能化石墨烯气凝胶材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及气凝胶的技术领域，为解决目前对三维石墨烯孔径和表面性质的调控和制备仍缺乏简易的制备工艺技术实现对三维石墨烯结构尺寸、片层间作用方式及其与界面性质等的有效控制的问题，本发明提出了一种硅烷功能化石墨烯气凝胶材料的制备方法，先制得功能化的石墨烯水凝胶再制备功能化石墨烯气凝胶。制备过程无毒无污染，制备得到的石墨烯气凝胶可用于油水分离、压敏/气敏、聚合物纳米复合材料等领域。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶的技术领域，具体涉及一种硅烷功能化石墨烯气凝胶材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是由二维单层碳原子组成，呈类六元苯环蜂窝状结构，碳原子间以sp2杂化。这样的结构使其具有独特的物理和化学性质，如高杨氏模量（1TPa）、高强度（130GPa）、高导热（5000 W/(mK)）、高导电（6000 S/cm）、高比表面积（2630 m2/g）。自从2004年以来，石墨烯已在能量储存、电子器件、化学催化、环境等领域显示出广泛的应用前景。
近几年来，石墨烯气凝胶具有低密度高比表面积，高导电、导热性能，在电容器、油水分离、传感器等领域引起广泛的关注。目前，制备石墨烯气凝胶的方法主要有自组装法、气相沉积法、模板法和3D打印法等，已有相关文章和专利报道。例如，高超教授等制备超轻石墨烯气凝胶，将石墨烯直接冷冻干燥后用肼蒸汽还原，制备纯石墨烯气凝胶密度最低能达到0.16mg/mL（Advanced Materials 2013, 25, 2554-2560）。成会明教授等利用化学气相沉积法制备不同石墨烯层数，高导电石墨烯泡沫（Nature Materials 2011, 10(6),424-428，CN102732037 A）。赵东元教授等利用模板法制备不同孔径的石墨烯泡沫（Advanced Materials 2012, 24, 4419-4423）。刘云圻等采用CVD方法制备了石墨烯泡沫材料为三维空心多孔网状结构，具有超低密度、超高表面积、高导热、耐高温、耐腐蚀等优点（CN101831622A）。可见，制备3D石墨烯的方法和技术已建立多种途径；然而，多数三维石墨烯结构的制备工艺较为复杂，如CVD法需高温（如1000℃）生长和蚀刻金属Ni泡沫等过程，自组装法需高浓度GO水溶液（甚至高达40.0 mg/mL）和高温处理（多数>400℃, 甚至>2000℃）等过程，这些苛刻制备条件极大地限制该类三维石墨烯材料的放大制备和应用前景。更为重要的是，对三维石墨烯孔径和表面性质的调控和制备的研究仍较少，仍缺乏简易的制备工艺技术实现对三维石墨烯结构尺寸、片层间作用方式及其与界面性质等的有效控制。
发明内容
为解决目前对三维石墨烯孔径和表面性质的调控和制备仍缺乏简易的制备工艺技术实现对三维石墨烯结构尺寸、片层间作用方式及其与界面性质等的有效控制的问题，本发明提出了一种硅烷功能化石墨烯气凝胶材料的制备方法，制备过程无毒无污染，制备得到的石墨烯气凝胶可用于油水分离、压敏/气敏、聚合物纳米复合材料等领域。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种硅烷功能化石墨烯气凝胶材料的制备方法为以下步骤：
（1）将氧化石墨烯（GO）分散在去离子水中，配制成氧化石墨烯溶液的浓度为1-5mg/mL，然后调节pH<=2或者pH>=11，在室温下搅拌混合5-20min后加入硅烷偶联剂并继续搅拌5-20min，之后升温至60-120℃保持4-24h，制得功能化的石墨烯水凝胶；
作为优选，氧化石墨烯（GO）采用Hummer’s法制备。
所述的硅烷偶联剂一端含有非水解基团，另一端为可水解基团。作为优选，非水解基团选自烷基、甲基、环氧基、丙烯酰氧基、巯基、乙烯基、氨基、含氟基团中一种，可水解基团选自OMe、OEt、OC2H4OCH3、OSiMe3、OAc中的一种或几种，硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为0.05-20：1。硅烷偶联剂不仅能够促进三维结构的有效构筑，同时可以调控其孔隙大小以及可调的表面性质。
作为优选，通过HI、HCl、NH3、NaHSO3、NaOH中一种调节pH。
（2）将功能化的石墨烯水凝胶透析1-24h后冷冻干燥制得功能化石墨烯气凝胶。
作为优选，水凝胶放在去离子水中，或者乙醇中透析，冷冻干燥为低温真空干燥。干燥的温度为 -50℃，时间为48h，真空度为0. 3～10Pa。
本发明利用简单方便方法（GO浓度在1-5mg/mL范围，低温反应条件在60-120℃）实现了调控3D石墨烯孔径的大小以及3D石墨烯表面的性质。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明制备方法简单安全、制备过程无毒无污染，可工业化生产；
（2）硅烷功能化石墨烯气凝胶材料不仅能够实现改善力学性能而且赋予其他功能特性如超疏水，可制备出轻质、高弹性、多功能等结构功能一体化的先进石墨烯/聚合物复合材料；
（3）本发明在结构材料、传感器（力敏或气敏）和油水分离等领域有着广泛的应用前景。
附图说明
图1为改进的Hummers法制备的GO的AFM图；
图2为实施例2硅烷（KH570）功能化石墨烯气凝胶的SEM图；
图3为实施例3硅烷功能化石墨烯气凝胶的疏水性示意图；
图4 为本发明硅烷功能化石墨烯气凝胶置于狗尾草上示意图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中所用原料均可市购，未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例中，所用石墨由上海一帆石墨有限公司提供，所用石墨为石墨粉，大小为500目，其余原料均可市购或采用国药集团化学试剂有限公司提供的，所制备的GO形貌和大小如图1所示，厚度~1nm，大小1-10um。
实施例1
将GO均匀分散在去离子水中，配置1mg/mL的GO水溶液10mL，加入氨水，调节pH=12，在室温下搅拌混合均匀10min后加入10mg的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560, 并搅拌均匀10min，之后升温至60℃保持24h，制得功能化石墨烯水凝胶。将水凝胶加入乙醇透析24h，之后在 -50℃，真空度为10Pa，冷冻干燥48h，制得功能化石墨烯气凝胶1。
实施例2
将GO均匀分散在去离子水中，配置2mg/mL的GO水溶液10mL，加入NaOH，调节pH=12，在室温下搅拌混合均匀5min后加入400mg的γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷KH570,并搅拌均匀5min，之后升温至80℃保持12h，制得功能化石墨烯水凝胶。将水凝胶加入水透析6h，之后在-50℃，真空度为5Pa，冷冻干燥48h，制得功能化石墨烯气凝胶2。
实施例2制备的硅烷（KH570）功能化石墨烯气凝胶2的SEM图，其内部结构呈相互链接、可折叠等特点如图2所示。
实施例3
将GO均匀分散在去离子水中，配置5mg/mL的GO水溶液10mL，加入HI，调节pH=1，在室温下搅拌混合均匀20min，加入2.5mg十三氟辛基三甲氧基硅烷, 并搅拌均匀20min，之后升温至120℃保持4h，制得功能化石墨烯水凝胶。将水凝胶加入水透析1h，之后在-50℃，真空度为0. 3Pa冷冻干燥48h，制得硅烷功能化石墨烯气凝胶3。
实施例3制备的硅烷功能化石墨烯气凝胶3超疏水性如图3所示，左图为实施例3制备的十三氟辛基三甲氧基硅烷处理的石墨烯气凝胶3，右图为未处理石墨烯气凝胶。
实施例4
将GO均匀分散在去离子水中，配置1mg/mL的GO水溶液10mL，加入NaSHO3，调节pH=11，在室温下搅拌混合均匀15min，加入10mg的γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550, 并搅拌均匀15min，之后升温至90℃保持12h，制得硅烷功能化石墨烯水凝胶。将水凝胶加入少量乙醇透析10h，之后在 -50℃，真空度为3Pa冷冻干燥48h，制得硅烷功能化石墨烯气凝胶4。
实施例5
将GO均匀分散在去离子水中，配置3mg/mL的GO水溶液10mL，加入NaSHO3，调节pH=12，在室温下搅拌混合均匀8min，加入5mg十八烷基三甲氧基硅烷, 并搅拌均匀8min，之后升温至80℃保持20h，制得功能化石墨烯水凝胶。将水凝胶加入水透析6h，之后在 -50℃，真空度为7Pa冷冻干燥时间为48h，制得功能化石墨烯气凝胶5。
实施例6：
将GO均匀分散在去离子水中，配置4mg/mL的GO水溶液10mL，加入HCl，调节pH=2，在室温下搅拌混合均匀18min，加入15mg的N-(β-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷, 并搅拌均匀18min，之后升温至60℃保持20h，制得功能化石墨烯水凝胶。将水凝胶加入少量乙醇15h，之后在-50℃，真空度为3Pa冷冻干燥48h，制得功能化石墨烯气凝胶6。
本发明制备的硅烷功能化石墨烯具有轻质的特点，如图4所示。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种硅烷功能化石墨烯气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为以下步骤：
（1）将氧化石墨烯分散在去离子水中，配制成氧化石墨烯溶液的浓度为1-5mg/mL，然后调节pH<=2或者pH>=11，在室温下搅拌混合5-20min后加入硅烷偶联剂并继续搅拌5-20min，之后升温至60-120℃保持4-24h，制得功能化的石墨烯水凝胶；
所述的硅烷偶联剂一端含有非水解基团，另一端为可水解基团；非水解基团选自烷基、甲基、环氧基、丙烯酰氧基、巯基、乙烯基、氨基、含氟基团中一种，可水解基团选自OMe、OEt、OC2H4OCH3、OSiMe3、OAc中的一种或几种；
硅烷偶联剂与氧化石墨烯的质量比为0.05-20：1；
（2）将功能化的石墨烯水凝胶透析1-24h后冷冻干燥制得功能化石墨烯气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种硅烷功能化石墨烯气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中通过HI、HCl、NH3、NaHSO3、NaOH中一种调节pH。
3.根据权利要求1所述的一种硅烷功能化石墨烯气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中水凝胶在去离子水中或者乙醇中透析。
4.根据权利要求1所述的一种硅烷功能化石墨烯气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中冷冻干燥为低温真空干燥。
5.根据权利要求4所述的一种硅烷功能化石墨烯气凝胶材料的制备方法，其特征在于：干燥的温度为 -50℃，时间为48h，真空度为0. 3～10Pa。
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