CN109423050A - 一种吸波超材料基材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种吸波超材料基材及其制备方法，该吸波超材料基材包括：生胶、短切碳纤维、石墨烯气凝胶以及助剂。石墨烯气凝胶的加入使得制备的吸波超材料基材在实现宽频段高吸收的同时，提高了该基材的力学性能，并且降低了该基材的密度，可以作为未来隐身武器装备的潜在应用材料。

Description

一种吸波超材料基材及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，更具体地，涉及一种吸波超材料基材及其制备方法。
背景技术
传统吸波材料存在密度大、频带窄、力学性能较差等问题，通常通过加入碳纳米管以及碳纤维材料等来改善吸波材料的密度、力学性能和吸波性能，但是，碳纳米管以及碳纤维材料难以实现吸波材料在较宽的频率下的高吸收，无法达到吸波材料力学性能优异的要求，在一定程度上限制了它的应用。
因此，开展对新型吸波材料的研制和开发变得愈发重要。
发明内容
为了解决上述问题，本发明通过对石墨烯进行处理，采用Humers法制备出具有较高氧化程度和较大片径的氧化石墨烯分散液，再通过控制乙醇的含量以及氨水调节的pH值，使得可通过溶剂热反应在石墨烯片层之间引入新的共价键，得到具有立体网络骨架结构的石墨烯水凝胶，在石墨烯水凝胶经过预冻、冷冻干燥之后得到具有密度低、力学性能和吸波性能强的三维石墨烯气凝胶。
本发明将该三维石墨烯气凝胶与可调控吸波超材料基材的电磁参数的短切碳纤维结合使用，制备成密度小、吸波性能和力学性能优异的吸波超材料基材。
本发明提供了一种吸波超材料基材，包括：生胶、短切碳纤维、石墨烯气凝胶以及助剂。
在上述吸波超材料基材中，所述生胶、所述短切碳纤维、所述石墨烯气凝胶和所述助剂的质量比为80～120:0.5～10:0.5～8:1.5～13。
在上述吸波超材料基材中，所述生胶包括聚氨酯橡胶、三元乙丙橡胶、硅橡胶和丁基橡胶中的一种或多种。
在上述吸波超材料基材中，所述短切碳纤维的长度为0.5～6mm。
在上述吸波超材料基材中，所述助剂包括硫化剂和分散剂，所述硫化剂和所述分散剂的质量比为1～5:0.5～8。
在上述吸波超材料基材中，所述硫化剂包括过氧化二异丙苯、硫磺和单质硫中的一种或多种；所述分散剂包括硬脂酸和硅烷偶联剂中的一种或两种。
本发明还提供了一种制备吸波超材料基材的方法，包括以下步骤：
在生胶中加入短切碳纤维、石墨烯气凝胶和助剂，得到混合物；以及将所述混合物压制成型，晾干，得到所述吸波超材料基材。
在上述方法中，所述石墨烯气凝胶的制备包括以下步骤：
采用Humers法制备得到氧化石墨烯分散液，将所述氧化石墨烯分散液用无水乙醇稀释，用氨水调节pH值，得到石墨烯乙醇溶液；将所述石墨烯乙醇溶液进行溶剂热反应，得到石墨烯水凝胶；以及用去离子水将所述石墨烯水凝胶进行透析和洗涤，预冻、干燥，得到所述石墨烯气凝胶。
在上述方法中，所述生胶、所述短切碳纤维、所述石墨烯气凝胶和所述助剂的质量比为80～120:0.5～10:0.5～8:1.5～13。
在上述方法中，所述生胶包括聚氨酯橡胶、三元乙丙橡胶、硅橡胶和丁基橡胶中的一种或多种；所述短切碳纤维的长度为0.5～6mm。
在上述方法中，所述助剂包括硫化剂和分散剂，所述硫化剂和所述分散剂的质量比为1～5:0.5～8。
在上述方法中，所述硫化剂包括过氧化二异丙苯、硫磺和单质硫中的一种或多种；所述分散剂包括硬脂酸和硅烷偶联剂中的一种或两种。
本发明通过按配比在生胶中加入三维石墨烯气凝胶，同时使用可以调控吸波超材料基材的电磁参数的短切碳纤维，通过助剂将两者均匀分散在生胶中，有效提高了制备的吸波超材料基材的力学性能和吸波性能，使得该基材的拉伸强度高达43.2±1.5MPa，并且在2～18GHz的频率范围内反射损耗均小于-4dB；此外，由于三维石墨烯气凝胶具有超低密度，因此，该吸波超材料基材在实现超材料基材的宽频段高吸收的同时，降低超材料基材的密度，该基材的密度可低至19Kg/cm3，可以作为未来隐身武器装备的潜在应用材料。
附图说明
图1是吸波超材料基材的制备流程示意图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
本发明通过在生胶中加入高强度的三维石墨烯气凝胶，该三维石墨烯气凝胶具有立体网络骨架结构，并且具有超低的密度、较好的吸波性能和力学性能等；
在本发明中，生胶为基材提供必要的柔性、高冲击模量、耐环境性等；短切碳纤维可调控吸波超材料基材的电磁参数，并且当短切碳纤维的长度在0.5～6mm之间时，随长度增大，该吸波超材料基材的吸收峰可以往低频移动，同时加入量越大，吸收效果越好；助剂可以提高三维石墨烯气凝胶和短切碳纤维在生胶基体中的分散性，并且通过与生胶发生硫化反应可以提高基材的力学性能。
本发明首先采用Humers法制备得到氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液用无水乙醇稀释，氨水调节pH值至8～9，得到石墨烯乙醇溶液；其中，氧化石墨烯分散液与无水乙醇的质量比为0.5～1.2:0.3～1；
将石墨烯乙醇溶液在100～500℃的高温和50～100MPa的高压下进行溶剂热反应，得到立体网络骨架结构的石墨烯水凝胶；以及
用去离子水将石墨烯水凝胶进行反复透析(透析膜为膜孔径在1μm以下的有机高聚物的均质膜)和洗涤，0～10℃预冻2～5h、-15～-5℃真空冷冻干燥10～14h，得到石墨烯气凝胶。
得到超低密度的石墨烯气凝胶之后，利用该石墨烯气凝胶制备吸波超材料基材，制备方法包括以下步骤：
在生胶中加入短切碳纤维(长度为0.5～6mm)、石墨烯气凝胶和助剂，在60～100℃的密炼机内以300～500r/min的速度混合均匀，得到混合物；其中，生胶、短切碳纤维、石墨烯气凝胶和助剂的质量比为80～120:0.5～10:0.5～8:1.5～13；生胶包括聚氨酯橡胶、三元乙丙橡胶、硅橡胶和丁基橡胶的一种或多种；助剂包括质量比为1～5:0.5～8的硫化剂和分散剂，硫化剂包括过氧化二异丙苯、硫磺和单质硫的一种或多种，分散剂包括硬脂酸和硅烷偶联剂的一种或两种。
将混合物在热压机中以5～25MPa的压力以及150～200℃的温度热压10～60min成型，常温下晾干，得到吸波超材料基材。
实施例1
在100g三元乙丙橡胶生胶中加入0.5g长度为0.5mm的短切碳纤维、0.5g石墨烯气凝胶，之后再加入1g过氧化二异丙苯、0.5g硬脂酸、0.5g硅烷偶联剂，在70℃的密炼机内混合均匀，得到混合物；
将混合物在热压机中以25MPa的压力以及150℃的温度热压30min成型，晾干，得到吸波超材料基材，将基材切割成300mm*300mm的规格，暗室测试反射率、力学性能和密度。
实施例2
在100g聚氨酯橡胶生胶中加入3g长度为2mm的短切碳纤维、2g石墨烯气凝胶，之后再加入3g过氧化二异丙苯、1.5g硬脂酸、1.5g硅烷偶联剂，在60℃的密炼机内混合均匀，得到混合物；
将混合物在热压机中以20MPa的压力以及170℃的温度热压10min成型，晾干，得到吸波超材料基材，将基材切割成300mm*300mm的规格，暗室测试反射率、力学性能和密度。
实施例3
在110g丁基橡胶生胶中加入7g长度为4mm的短切碳纤维、5g石墨烯气凝胶，之后再加入4g硫磺、3g硬脂酸、3g硅烷偶联剂，在80℃的密炼机内混合均匀，得到混合物；
将混合物在热压机中以25MPa的压力以及180℃的温度热压40min成型，晾干，得到吸波超材料基材，将基材切割成300mm*300mm的规格，暗室测试反射率、力学性能和密度。
实施例4
在120g硅橡胶生胶中加入10g长度为6mm的短切碳纤维、7g石墨烯气凝胶，之后再加入5g过氧化二异丙苯、4g硬脂酸、4g硅烷偶联剂，在90℃的密炼机内混合均匀，得到混合物；
将混合物在热压机中以15MPa的压力以及190℃的温度热压60min成型，晾干，得到吸波超材料基材，将基材切割成300mm*300mm的规格，暗室测试反射率、力学性能和密度。
实施例5
在40g硅橡胶和40g丁基橡胶的混合生胶中加入8g长度为5mm的短切碳纤维、8g石墨烯气凝胶，之后再加入1g单质硫、0.5g硬脂酸，在100℃的密炼机内混合均匀，得到混合物；
将混合物在热压机中以10MPa的压力以及200℃的温度热压30min成型，晾干，得到吸波超材料基材，将基材切割成300mm*300mm的规格，暗室测试反射率、力学性能和密度。
实施例6
在90g聚氨酯橡胶生胶中加入3g长度为2mm的短切碳纤维、2g石墨烯气凝胶，之后再加入3g过氧化二异丙苯、2g硫磺、2g硬脂酸、2g硅烷偶联剂，在70℃的密炼机内混合均匀，得到混合物；
将混合物在热压机中以5MPa的压力以及170℃的温度热压30min成型，晾干，得到吸波超材料基材，将基材切割成300mm*300mm的规格，暗室测试反射率、力学性能和密度。
实施例1至实施例6中的吸波超材料基材的反射率采用GJB2038反射率测试方法测试，力学性能和密度均采用本领域中常用的方法测试，测试结果如下表1所示：
表1
由上表1可见，本发明通过对石墨烯进行处理，形成具有优异的吸波性能的三维立体网格骨架结构的石墨烯气凝胶，并且将该石墨烯气凝胶与可调控吸波超材料基材电磁参数的短切碳纤维结合使用，使得制备的吸波超材料基材在2～18GHz的频率范围内反射损耗均小于-4dB，实现了吸波超材料基材的宽频率高吸收。
同时，由于该三维石墨烯气凝胶强度高，并且可通过硫化剂和分散剂等助剂均匀的分散在生胶基体中，提高了该吸波超材料基材的力学性能，此外，硫化剂与生胶可发生硫化反应进一步提高基材的力学性能，使得制备的基材的拉伸强度高达43.2±1.5MPa；并且该三维石墨烯气凝胶具有超低密度，因此使得制备的吸波超材料基材的密度低至19Kg/cm3。
综上，通过本发明的方法制备的吸波超材料基材，具有优异的吸波性能和力学性能，并且密度小、质量轻，可以作为未来隐身武器装备的潜在应用材料。
本领域技术人员应理解，以上实施例仅是示例性实施例，在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以进行多种变化、替换以及改变。

Claims (12)

1.一种吸波超材料基材，其特征在于，包括：生胶、短切碳纤维、石墨烯气凝胶以及助剂。
2.根据权利要求1所述的吸波超材料基材，其特征在于，所述生胶、所述短切碳纤维、所述石墨烯气凝胶和所述助剂的质量比为80～120:0.5～10:0.5～8:1.5～13。
3.根据权利要求1所述的吸波超材料基材，其特征在于，所述生胶包括聚氨酯橡胶、三元乙丙橡胶、硅橡胶和丁基橡胶中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的吸波超材料基材，其特征在于，所述短切碳纤维的长度为0.5～6mm。
5.根据权利要求1所述的吸波超材料基材，其特征在于，所述助剂包括硫化剂和分散剂，所述硫化剂和所述分散剂的质量比为1～5:0.5～8。
6.根据权利要求5所述的吸波超材料基材，其特征在于，所述硫化剂包括过氧化二异丙苯、硫磺和单质硫中的一种或多种；所述分散剂包括硬脂酸和硅烷偶联剂中的一种或两种。
7.一种制备吸波超材料基材的方法，其特征在于，包括以下步骤：
在生胶中加入短切碳纤维、石墨烯气凝胶和助剂，得到混合物；以及
将所述混合物压制成型，晾干，得到所述吸波超材料基材。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述石墨烯气凝胶的制备包括以下步骤：
采用Humers法制备得到氧化石墨烯分散液，将所述氧化石墨烯分散液用无水乙醇稀释，用氨水调节pH值，得到石墨烯乙醇溶液；
将所述石墨烯乙醇溶液进行溶剂热反应，得到石墨烯水凝胶；以及
用去离子水将所述石墨烯水凝胶进行透析和洗涤，预冻、干燥，得到所述石墨烯气凝胶。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述生胶、所述短切碳纤维、所述石墨烯气凝胶和所述助剂的质量比为80～120:0.5～10:0.5～8:1.5～13。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述生胶包括聚氨酯橡胶、三元乙丙橡胶、硅橡胶和丁基橡胶中的一种或多种；所述短切碳纤维的长度为0.5～6mm。
11.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述助剂包括硫化剂和分散剂，所述硫化剂和所述分散剂的质量比为1～5:0.5～8。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述硫化剂包括过氧化二异丙苯、硫磺和单质硫中的一种或多种；所述分散剂包括硬脂酸和硅烷偶联剂中的一种或两种。
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