CN105731429B - 石墨烯的制作设备及制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨烯的制作设备，用于将石墨原料制作为石墨烯，包含一槽体、一多孔性容器、一搅动装置、一电极结构及一供电装置。槽体供容装电解液。多孔性容器设置于槽体，供石墨原料容装其中，并于其器壁形成多个供电解液内外流通的通孔。搅动装置包括一主体及一受控于主体的搅动机构，搅动机构具导电性，并浸入多孔性容器中的电解液，使电解液产生扰动。电极结构具导电性，其与搅动机构相互间隔，并浸入电解液中。供电装置提供电力于搅动机构与电极结构，使搅动机构与电极结构之间形成电位差。透过以电化学反应及机械剥离两种机制进行石墨烯的制作，能有效制作出高质量及高产量的石墨烯。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯的制作设备及制作方法，特别是指一种具有高产率的石墨烯的制作设备及制作方法。
背景技术
石墨烯(graphene)是仅有单层或数层碳原子层厚度的石墨材料，具有良好的导电性、导热性及透光性，并于x-y平面具有良好的机械强度，是目前最受瞩目的纳米级材料之一。
现有石墨烯的制作方式可概分为固相法(solid phase method)及液相法(liquidphase method)两种。在液相法中，较常见的有化学剥离法(chemical exfoliation)、氧化石墨化学剥离法(graphite oxide chemical exfoliation)及电化学剥离法(electrochemical exfoliation)。其中，电化学剥离法是将石墨原料置放于具有正负离子的电解液中，通过外加电场驱使电解液的离子穿透至石墨材原料的片状结构之中形成插层(intercalation)，以提供后续进行剥离。然而，目前的电化学剥离法，其产率仅有5％至8％，具有相当大的改善空间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可增进产率的石墨烯的制作设备。
本发明石墨烯的制作设备，用于将石墨原料制作为石墨烯，包含一槽体、一多孔性容器、一搅动装置、一电极结构及一供电装置。槽体供容装一电解液。多孔性容器设置于槽体，供石墨原料容装其中，并于其器壁形成多个供电解液内外流通的通孔。搅动装置包括一主体及一受控于主体的搅动机构，搅动机构具导电性，并浸入多孔性容器中的电解液，使电解液产生扰动。电极结构具导电性，其与搅动机构相互间隔，并浸入电解液中。供电装置提供电力于搅动机构与电极结构，使搅动机构与电极结构之间形成电位差。
较佳地，该电解液的成分包含界面活性剂。
较佳地，该多孔性容器的所述通孔的孔径不大于5微米。较佳地，该搅动装置的该主体为一离心均质机，可控制该搅动机构进行转动；该搅动机构具有一轴杆及多个设置于该轴杆的叶片。
本发明的另一目的，即在提供一种石墨烯的制作方法。
本发明石墨烯的制作方法，包含以下步骤：步骤(A)提供一如前述的制作设备；步骤(B)令该供电装置控制该搅动机构与该电极结构之间形成一第一电位差，并令该搅动装置的该主体控制该搅动机构在一第一转速下转动；及步骤(C)令该搅动装置的该主体控制该搅动机构在一第二转速下转动。
较佳地，于步骤(B)该搅动机构处于高电位，该电极结构处于低电位。
较佳地，于步骤(B)该搅动机构处于低电位，该电极结构处于高电位。
较佳地，于步骤(C)还令该供电装置控制该搅动机构与该电极结构之间形成一第二电位差。
较佳地，于步骤(C)该搅动机构处于高电位，该电极结构处于低电位。
较佳地，于步骤(C)该搅动机构处于低电位，该电极结构处于高电位。
较佳地，该第二转速大于该第一转速。
本发明的再一目的，在提供另一种石墨烯的制作方法，该制作方法包含以下步骤：步骤(A)提供如前述的制作设备；步骤(B)令该供电装置控制该搅动机构与该电极结构之间形成一电位差；步骤(C)令该搅动装置的该主体控制该搅动机构运作。
本发明的有益效果在于：透过可通电及可对电解液进行搅动的搅动机构的设置，并配合收容石墨原料的多孔性容器的使用，本发明的制作设备及制作方法以电化学反应及机械剥离两种机制进行石墨烯的制作，能有效制作出高质量及高产量的石墨烯。
附图说明
图1是一示意图，说明本发明石墨烯的制作设备的一实施例；
图2是一流程图，说明本发明石墨烯的制作方法的执行步骤。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行详细说明。
在本发明被详细描述之前，应当注意在以下的说明内容中，类似的组件是以相同的编号来表示。
第一实施例：
参阅图1，为本发明石墨烯的制作设备100的实施例，该石墨烯的制作设备100是结合电化学剥离(electrochemical exfoliation)机制与机械剥离(mechanicalexfoliation)机制，将石墨粉末、石墨块、氧化石墨(graphite oxide)、氧化石墨烯(graphene oxide)等石墨原料101(图中以矩形方块表示)加工为石墨烯102(图中以粗黑线段表示)。
本实施例中，石墨烯的制作设备100包含一槽体1、一多孔性容器2、一搅动装置3、一电极结构4及一供电装置5。
槽体1通过耐酸碱、抗有机的材质制作，以供电解液11容装其中。在本实施例，电解液11具体为硫酸、硫酸铜等含硫成分的溶液，酸碱值控制为介于2.0至5.0之间，温度控制为介于10℃至30℃之间，并能够通过各式界面活性剂(surfactant)的添加增进电解液11的湿润性(wettability)，以利于石墨烯102的制作过程进行。然而，在不同的实施态样中，上述关于电解液11的成分、酸碱值、温度等制作条件，均能够视实际需要而调整，不以此处公开的内容为限。
多孔性容器2设置于槽体1，能够提供石墨原料101及已加工制得的石墨烯102容装其中，并于其器壁形成多个供电解液11内外流通的通孔21，是石墨原料101历经电化学剥离处理及机械剥离处理的反应所在处。本实施例中，多孔性容器2的通孔21的孔径尺寸不大于5微米，如此的尺寸能够确保电解液11在持续流动状态下，石墨原料101与石墨烯102仍被局限在多孔性容器2中，使得石墨原料101的加工过程能够反复持续进行，如此的设计不仅能提升制作效率，也能有效提升石墨烯102的最终产率。
搅动装置3包括一主体31及一受控于主体31的搅动机构32，该搅动机构32具导电性并浸入多孔性容器2中的电解液11，能作为电化学反应过程中的其中一电极。此外，搅动机构32还能够在主体31的控制之下，让电解液11产生扰动，由电解液11扰动时产生的作用力促使石墨原料101剥离为石墨烯102。举例而言，本实施例中搅动装置3的主体31能够采用一离心均质机(clarifixator)，借以控制搅动机构32进行转动。搅动机构32则具有一轴杆321及多个设置于该轴杆321的末端的叶片322，能够在其转动下让被搅动的电解液11产生剪切力，以作为对石墨原料101进行机械剥离的驱动力。然而，要说明的是，本实施例关于搅动装置3的具体实施方式当能视需要而对应调整，不以此处公开的内容为限。
电极结构4以铂等具导电性的材质制作，其与搅动机构32相互间隔，并浸入电解液11中，在与供电装置5形成电连接后，能够与搅动机构32配合，由两者之间的电位差，提供作为电化学反应的两个电极使用。
参阅图1、图2，以下说明本发明通过上述制作设备100进行石墨烯102的生产制作的执行步骤。本实施例的制作方法中，搅动机构32是处于低电位，电极结构4则处于高电位。也就是说，在电化学反应中，搅动机构32处是产生还原反应，电极结构4处是产生氧化反应。然而，在后续的第二实施例中，会以搅动机构32处于高电位，且电极结构4处于低电位的状态说明石墨烯102的制造方法。
步骤S01：本步骤需先提供一如前述说明的制作设备100，但在此步骤中搅动装置3、供电装置5还未开始运作，也就是说电解液11处于未通电、未被搅动的状态，因此容装在多孔性容器2中的石墨原料101还未产生反应。
步骤S02：本步骤令搅动装置3、供电装置5开始运作，因此搅动装置3会控制搅动机构32以不大于3000RPM(round per minute，每分钟转速)的第一转速进行转动，且供电装置5会让搅动机构32与电极结构4之间形成不大于10伏特的电位差。
如前述说明，本实施例中搅动机构32是电化学反应的阴极，因此电解液11中的氢离子(H+)会向搅动机构32移动，并穿透至石墨原料101中进行插层(intercalation)，使得石墨原料101在此电化学反应下形成膨胀的石墨原料101，而能够在后续制程中被剥离为石墨烯102。具体来说，本步骤的运行时间不大于5小时，但也能够视需要而调整为更长的时间，而不以特定反应时间为限。
步骤S03：本步骤会将搅动机构32调整为在一不大于20000RPM的第二转速下进行旋转，且该第二转速较佳为大于第一转速，因此在此状态下多孔性容器2中的电解液11会产生激烈的扰动，由电解液11扰动产生的剪切力会促使石墨原料101剥离为石墨烯102。所以，本步骤可视为通过机械原理进行剥离制程的主要步骤，且较佳的运行时间不大于5小时。当然，在本步骤中，也能够让搅动机构32与电极结构4之间形成不大于10伏特的电位差，而维持石墨原料101的插层进行。而且，该电位差会让搅动机构32处的电解液产生电解气体，该电解气体也能够提供插层的效果。
因此，综合上述内容可知，本实施例的制造方法，是将石墨原料101收集在多孔性容器2中，并密集地进行电化学剥离处理及机械剥离处理，能够有效将石墨烯102的产量提升至20％以上。而且，通过此方法制得之石墨烯102，其平均厚度为2.2纳米，大小介于1平方微米至1.5平方微米之间，电阻率约为1.4Ω-cm，具有良好的材料特性。
另一方面，若本实施例中以氧化石墨烯作为石墨原料101，则可让氧化石墨烯在电化学的阴极还原反应中还原为石墨材料，并透过上述的电化学及机械搅拌处理，而进行石墨烯102的还原制作。
第二实施例：
参阅图1、图2，以下说明本发明之制作方法的第二实施例。如前述说明，本实施例是让搅动机构32处于高电位并让电极结构4处于低电位。因此，在本实施例的步骤S02中，搅动机构32是电化学反应的阳极，电解液11中的阴离子(如硫酸根离子)会往搅动机构32移动，以对多孔性容器2中的石墨原料101进行插层处理。而在步骤S03中，则同样是通过提高搅动机构32的转速来达成机械剥离的效果。因此，本实施例中搅动机构32、电极结构4的电性虽然相反于第一实施例，同样能进行石墨烯102的制作。
综合前述两个实施例，本发明石墨烯的制作设备100及制作方法，通过能够通电及可对电解液11进行搅动之搅动机构32的设置，并配合收容石墨原料101的多孔性容器2的使用，以电化学反应及机械搅拌两种机制进行石墨烯102的制作，能有效制作出高质量及高产量的石墨烯102，故确实能达成本发明的目的。
以上所述，仅为本发明的实施例，当不能以此限定本发明实施的范围，即凡依本发明权利要求书及说明书内容所作的简单的等效变化与修饰，皆仍属本发明涵盖的范围。
Claims (11)
1.一种石墨烯的制作设备，用于将一粉末状的石墨原料制作为石墨烯，其特征在于，该制作设备包含：
一槽体，供容装一电解液；
一多孔性容器，设置于该槽体，供该石墨原料容装其中，并于其器壁形成多个供该电解液内外流通的通孔，所述通孔的孔径小于该石墨原料及该石墨烯；
一搅动装置，包括一主体及一受控于该主体的搅动机构，该搅动机构具导电性，并浸入该多孔性容器中的该电解液，使该电解液产生扰动；
一电极结构，具导电性，与该搅动机构相互间隔，并浸入该电解液中；及
一供电装置，提供电力于该搅动机构与该电极结构，使该搅动机构与该电极结构之间形成电位差。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制作设备，其特征在于：该电解液的成分包含界面活性剂。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的制作设备，其特征在于：该多孔性容器的所述通孔的孔径不大于5微米。
4.根据权利要求1所述的石墨烯的制作设备，其特征在于：该搅动装置的该主体为一离心均质机，可控制该搅动机构进行转动；该搅动机构具有一轴杆及多个设置于该轴杆的叶片。
5.一种石墨烯的制作方法，其特征在于包含以下步骤：
步骤(A)提供一如权利要求1至4中任一项所述的制作设备；
步骤(B)令该供电装置控制该搅动机构与该电极结构之间形成一第一电位差，并令该搅动装置的该主体控制该搅动机构在一第一转速下转动；及
步骤(C)令该搅动装置的该主体控制该搅动机构在一第二转速下转动，该第二转速大于该第一转速。
6.根据权利要求5所述的石墨烯的制作方法，其特征在于：于步骤(B)该搅动机构处于高电位，该电极结构处于低电位。
7.根据权利要求5所述的石墨烯的制作方法，其特征在于：于步骤(B)该搅动机构处于低电位，该电极结构处于高电位。
8.根据权利要求5所述的石墨烯的制作方法，其特征在于：于步骤(C)还令该供电装置控制该搅动机构与该电极结构之间形成一第二电位差。
9.根据权利要求8所述的石墨烯的制作方法，其特征在于：于步骤(C)该搅动机构处于高电位，该电极结构处于低电位。
10.根据权利要求8所述的石墨烯的制作方法，其特征在于：于步骤(C)该搅动机构处于低电位，该电极结构处于高电位。
11.一种石墨烯的制作方法，其特征在于包含以下步骤：
步骤(A)提供一如权利要求1至4中任一项所述的制作设备；
步骤(B)令该供电装置控制该搅动机构与该电极结构之间形成一电位差；
步骤(C)令该搅动装置的主体控制该搅动机构运作。
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