CN108546960A - 一种石墨烯材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：S1：配制电解水：按质量比硫酸：水为1:5调配出电解水溶液并将电解水溶液通入反应池内；S2：原料准备：准备石墨化的等静压产品并在等静压产品上连接电线；S3：石墨投放：将S2中所述的连接电线完成的等静压产品投放到S1中所述的盛有电解水容易的反应池内，且投放时保证等静压产品：电解水溶液的质量比为2:3；S4：初步通电：对S3中所述的投放完成后的等静压产品上通电，且通电过程中保证等静压产品的通电电压为10V、通电电流为60A。本发明设计合理，利用烘焙工艺制得石墨烯，其中，石墨烯的反应条件容易达到，且易于控制，反应过程较为简洁，方便工人操作，产品产量高。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯制备技术领域，尤其涉及一种石墨烯材料的制备方法。
背景技术
等静压石墨是上世纪40年代发展起来的一种新型石墨材料，具有一系列优异的性能。等静压石墨的耐热性好，在惰性气氛下，随着温度的升高，其机械强度反而升高，与普通石墨相比，结构精细致密，而且均匀性好；热膨胀系数很低，具有优异的抗热震性能，经检索，申请公布号为CN103553033A的专利文件公开了，一种石墨烯材料的制备方法，主要包括原料石墨的氧化插层、超声剥离得到氧化石墨烯、还原反应生成石墨烯，超声辅助分离制备石墨烯粉末材料四个步骤。这种设计操作简单，反应条件温和易控制，所制石墨烯材料比表面积大，质地均匀，适合用作萃取吸附材料。
但现有的石墨烯材料的制备操作大都比较复杂、成本较高、且产品产量低，不利于石墨烯的生产，因此我们提出了一种石墨烯材料的制备方法用于解决上述问题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种石墨烯材料的制备方法。
本发明提出的一种石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：配制电解水：按质量比硫酸：水为1:5调配出电解水溶液并将电解水溶液通入反应池内；
S2：原料准备：准备石墨化的等静压产品并在等静压产品上连接电线；
S3：石墨投放：将S2中所述的连接电线完成的等静压产品投放到S1中所述的盛有电解水容易的反应池内，且投放时保证等静压产品：电解水溶液的质量比为2:3；
S4：初步通电：对S3中所述的投放完成后的等静压产品上通电，且通电过程中保证等静压产品的通电电压为10V、通电电流为60A，等静压产品通电电解后将形成石墨烯浆料；
S5：去水处理：将S4中所述的石墨烯浆料从反应池内取出并进行去水处理；
S6：再次投放：将S5中所述的去水后的石墨烯浆料投放到反应池内并加入纯水形成石墨烯溶液；
S7：二次通电：向S6中所述的石墨烯溶液中通电的同时注入氧气，且在石墨烯溶液的通电过程中保证石墨烯溶液的通电电流为100A、通电电压为20V，保持通电时长为240h；
S8：取料：将S7中所述的通电完成后的石墨烯溶液从反应池内取出；
S9：烘干处理：对S8中所述的取出后的石墨烯溶液进行除水烘干处理后得到石墨烯材料。
优选的，所述S1中，在调配电解水溶液时，选用具备耐腐蚀性能的反应池。
优选的，所述S1中，在在调配电解水溶液时，向反应池内投放纯水后再投放硫酸，且硫酸投放过程时需保证硫酸沿反应池壁缓慢下流。
优选的，所述S2中，在等静压产品上连接电线时，选用直径不低于2mm的纯铜电线。
优选的，所述S4中，在对等静压产品进行通电时，将等静压产品上串联有最大阻值为1kΩ的滑动变阻器，用以保持等静压产品上的通电电流保持恒定的60A。
优选的，所述S5中，在对等静压产品进行通电时，采用一根绝缘棒，用以搅动反应池内的电解液。
优选的，绝缘棒的材质为聚丙烯。
优选的，所述S5中，在对石墨烯浆料进行去水处理时，采用一台烘干机，将石墨烯浆料投放到烘干机中进行去水。
优选的，所述S7中，在对石墨烯溶液进行通电时，采用一台伺服电机和多个绝缘搅拌棒，将多个绝缘搅拌棒固定在伺服电机的输出轴上，并将多个绝缘搅拌棒伸入反应池内，利用伺服电机和绝缘搅拌棒搅动反应池内的石墨烯溶液。
优选的，所述S9中，在对石墨烯溶液进行除水烘干时，选用一台烘干机和一台风机，将石墨烯溶液投放到烘干机中进行烘干处理，将风机架设在烘干机内，用以增加烘干机内部的空气流动性。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过将石墨化的等静压产品投放到硫酸溶液中进行电解后制备得到石墨烯浆料，电解反应效率较高，且石墨烯浆料制备过程只需供电，无需其他能量供应，环保高效；通过对石墨烯浆料进行去水处理，去水处理后的石墨烯再次投放到反应池内进行通电并通氧处理，可得到石墨烯的原料溶液，此反应过程中的电压和电流条件容易控制，方便工人操作；通过对石墨烯的原料溶液进行烘干处理后得到石墨烯远离，石墨烯的原料溶液的烘焙过程操作流程简洁，产品损失量低，利于石墨烯原料的生产。
本发明设计合理，利用烘焙工艺制得石墨烯，其中，石墨烯的反应条件容易达到，且易于控制，反应过程较为简洁，方便工人操作，产品产量高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例
本实施例中提出了一种石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：配制电解水：按质量比硫酸：水为1:5调配出电解水溶液并将电解水溶液通入反应池内；
S2：原料准备：准备石墨化的等静压产品并在等静压产品上连接电线；
S3：石墨投放：将S2中所述的连接电线完成的等静压产品投放到S1中所述的盛有电解水容易的反应池内，且投放时保证等静压产品：电解水溶液的质量比为2:3；
S4：初步通电：对S3中所述的投放完成后的等静压产品上通电，且通电过程中保证等静压产品的通电电压为10V、通电电流为60A，等静压产品通电电解后将形成石墨烯浆料；
S5：去水处理：将S4中所述的石墨烯浆料从反应池内取出并进行去水处理；
S6：再次投放：将S5中所述的去水后的石墨烯浆料投放到反应池内并加入纯水形成石墨烯溶液；
S7：二次通电：向S6中所述的石墨烯溶液中通电的同时注入氧气，且在石墨烯溶液的通电过程中保证石墨烯溶液的通电电流为100A、通电电压为20V，保持通电时长为240h；
S8：取料：将S7中所述的通电完成后的石墨烯溶液从反应池内取出；
S9：烘干处理：对S8中所述的取出后的石墨烯溶液进行除水烘干处理后得到石墨烯材料。
本实施例中，S1中，在调配电解水溶液时，选用具备耐腐蚀性能的反应池，S1中，在在调配电解水溶液时，向反应池内投放纯水后再投放硫酸，且硫酸投放过程时需保证硫酸沿反应池壁缓慢下流，S2中，在等静压产品上连接电线时，选用直径不低于2mm的纯铜电线，S4中，在对等静压产品进行通电时，将等静压产品上串联有最大阻值为1kΩ的滑动变阻器，用以保持等静压产品上的通电电流保持恒定的60A，S5中，在对等静压产品进行通电时，采用一根绝缘棒，用以搅动反应池内的电解液，绝缘棒的材质为聚丙烯，S5中，在对石墨烯浆料进行去水处理时，采用一台烘干机，将石墨烯浆料投放到烘干机中进行去水，S7中，在对石墨烯溶液进行通电时，采用一台伺服电机和多个绝缘搅拌棒，将多个绝缘搅拌棒固定在伺服电机的输出轴上，并将多个绝缘搅拌棒伸入反应池内，利用伺服电机和绝缘搅拌棒搅动反应池内的石墨烯溶液，S9中，在对石墨烯溶液进行除水烘干时，选用一台烘干机和一台风机，将石墨烯溶液投放到烘干机中进行烘干处理，将风机架设在烘干机内，用以增加烘干机内部的空气流动性，通过将石墨化的等静压产品投放到硫酸溶液中进行电解后制备得到石墨烯浆料，电解反应效率较高，且石墨烯浆料制备过程只需供电，无需其他能量供应，环保高效；通过对石墨烯浆料进行去水处理，去水处理后的石墨烯再次投放到反应池内进行通电并通氧处理，可得到石墨烯的原料溶液，此反应过程中的电压和电流条件容易控制，方便工人操作；通过对石墨烯的原料溶液进行烘干处理后得到石墨烯远离，石墨烯的原料溶液的烘焙过程操作流程简洁，产品损失量低，利于石墨烯原料的生产，本发明设计合理，利用烘焙工艺制得石墨烯，其中，石墨烯的反应条件容易达到，且易于控制，反应过程较为简洁，方便工人操作，产品产量高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：配制电解水：按质量比硫酸：水为1:5调配出电解水溶液并将电解水溶液通入反应池内；
S2：原料准备：准备石墨化的等静压产品并在等静压产品上连接电线；
S3：石墨投放：将S2中所述的连接电线完成的等静压产品投放到S1中所述的盛有电解水容易的反应池内，且投放时保证等静压产品：电解水溶液的质量比为2:3；
S4：初步通电：对S3中所述的投放完成后的等静压产品上通电，且通电过程中保证等静压产品的通电电压为10V、通电电流为60A，等静压产品通电电解后将形成石墨烯浆料；
S5：去水处理：将S4中所述的石墨烯浆料从反应池内取出并进行去水处理；
S6：再次投放：将S5中所述的去水后的石墨烯浆料投放到反应池内并加入纯水形成石墨烯溶液；
S7：二次通电：向S6中所述的石墨烯溶液中通电的同时注入氧气，且在石墨烯溶液的通电过程中保证石墨烯溶液的通电电流为100A、通电电压为20V，保持通电时长为240h；
S8：取料：将S7中所述的通电完成后的石墨烯溶液从反应池内取出；
S9：烘干处理：对S8中所述的取出后的石墨烯溶液进行除水烘干处理后得到石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，在调配电解水溶液时，选用具备耐腐蚀性能的反应池。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，在在调配电解水溶液时，向反应池内投放纯水后再投放硫酸，且硫酸投放过程时需保证硫酸沿反应池壁缓慢下流。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述S2中，在等静压产品上连接电线时，选用直径不低于2mm的纯铜电线。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述S4中，在对等静压产品进行通电时，将等静压产品上串联有最大阻值为1kΩ的滑动变阻器，用以保持等静压产品上的通电电流保持恒定的60A。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述S5中，在对等静压产品进行通电时，采用一根绝缘棒，用以搅动反应池内的电解液。
7.根据权利要求6所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，绝缘棒的材质为聚丙烯。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述S5中，在对石墨烯浆料进行去水处理时，采用一台烘干机，将石墨烯浆料投放到烘干机中进行去水。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述S7中，在对石墨烯溶液进行通电时，采用一台伺服电机和多个绝缘搅拌棒，将多个绝缘搅拌棒固定在伺服电机的输出轴上，并将多个绝缘搅拌棒伸入反应池内，利用伺服电机和绝缘搅拌棒搅动反应池内的石墨烯溶液。
10.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述S9中，在对石墨烯溶液进行除水烘干时，选用一台烘干机和一台风机，将石墨烯溶液投放到烘干机中进行烘干处理，将风机架设在烘干机内，用以增加烘干机内部的空气流动性。
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| CN105731429A (zh) * | 2014-12-25 | 2016-07-06 | 杨啓荣 | 石墨烯的制作设备及制作方法 |
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| SONGFENG PEI等: ""Green synthesis of graphene oxide by seconds timescasle water electrolytic oxidation"", 《NATURE COMMUNICATIONS》 * |
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