CN105694702B - 一种单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料及制备方法 - Google Patents

一种单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚氨酯防水涂料领域，公开了一种单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料及其制备方法。该单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料包括以下按照重量份的组分：有机硅改性聚氨酯预聚物100份；填料5～50份；增塑剂10～30份；消泡剂0.5～5份；本发明还给出了有机硅改性聚氨酯预聚物的制备方法。将上述涂料组分在室温下高速分散1～2h，搅拌均匀后得到单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料。本发明所制备的聚氨酯防水涂料为单组份湿固化型，具有施工工艺简单，不含有机挥发物、TDI等有毒异氰酸酯单体，是一种具有优异的防水性能、耐候性、长期防污性能的绿色环保的聚氨酯防水涂料。

Description

一种单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料及制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯防水涂料领域，特别涉及一种单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯防水涂料是一种以聚氨酯为主要成膜物质的防水涂料，因其具有优异的粘结性、力学性能、耐磨性能、耐老化性能等特点，被广泛应用于建筑内外墙、道路、桥梁等建筑设施领域的防水工程。目前，聚氨酯防水涂料主要有沥青聚氨酯防水涂料、单组份聚氨酯防水涂料、双组份聚氨酯防水涂料、水性聚氨酯防水涂料喷涂聚脲弹性防水涂料、彩色聚氨酯防水涂料等。其中单组份湿固化聚氨酯涂料是以-NCO为端基的预聚体通过与空气中的湿气反应而固化成膜。由于预聚体黏度适中，因而无需用有机溶剂稀释，它可以在相对湿度90％以内的条件下施工。因此单组分湿固化防水涂料施工方便、无公害、有利于环保、价格合理，是聚氨酯防水涂料的发展方向。但是单组份聚氨酯防水涂料通常是以TDI、MDI及聚醚作基本原料，耐候性非常差，在紫外线作用下容易氧化，致使涂膜变黄、粉化等缺点，目前针对此问题主要是通过添加紫外线吸收剂和抗氧化剂，提高其耐候性能，但不能从根本上改变材料的性能。
有机硅具有耐高低温性、耐候性、耐氧化稳定性、耐腐蚀等优良性能，因此，用有机硅改性聚氨酯防水涂料能够有效的提高涂料的防水、防污能力。而，目前有机硅改性聚氨酯防水涂料主要分为物理改性和化学改性。物理改性的有机硅在涂料的使用过程中慢慢析出，使得涂料表面的防水耐污能力逐步降低。有机硅化学改性聚氨酯防水涂料往往是将有机硅接入到聚氨酯的主链中，虽然能够有效提高有机硅改性聚氨酯涂料防水耐污的长效性，但是由于位于主链上的有机硅链段的运动受到一定的限制，容易被包埋在涂料的内部中，而达不到涂料的表面，使改性效果大大降低。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料。
本发明另一目的在于提供一种上述单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料的制备方法。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料，具体包括以下按照重量份的组分：
所述的有机硅改性聚氨酯预聚物的制备方法如下：按照重量比，(1)将100份单羟基聚二甲基硅氧烷，5～30份二异氰酸酯混合在催化剂作用下于50～100℃下反应0.5～5h，再加入10～40份三羟甲基丙烷，继续反应1～3h，制备出含有有机硅长链的扩链剂；(2)将50～100份聚酯多元醇/聚醚多元醇，5～50份异氰酸酯单体在50～100℃下反应5～10h，加入5～25份步骤(1)制备得到的扩链剂在50～100℃下反应3～5h，即可以得到有机硅改性聚氨酯预聚物。
所述的有机硅改性聚氨酯预聚物的制备方法中，所用单羟基聚二甲基硅氧烷和二异氰酸酯的量优选为按照单羟基聚二甲基硅氧烷的羟基和二异氰酸酯的异氰酸基的摩尔比为1:1。
所述的有机硅改性聚氨酯预聚物的制备方法中，所述的催化剂为有机锡类催化剂，如二丁基二月桂酸锡、二丁基氧化锡等。
所述的有机硅改性聚氨酯预聚物的制备方法中，所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯和1,6-己二异氰酸酯等中的至少一种。
所述的有机硅改性聚氨酯预聚物的制备方法中，所述的聚酯多元醇优选为平均官能度为2，且分子量为1500～6000的对苯甲酸聚酯多元醇、甲苯聚酯多元醇、丁二酸聚酯多元醇、聚己内酯多元醇和癸二酸聚酯多元醇等中的至少一种，更优选为对苯甲酸聚酯多元醇和甲苯聚酯多元醇中的至少一种。
所述的有机硅改性聚氨酯预聚物的制备方法中，所述的聚醚多元醇优选为聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇和聚四氢呋喃醚二醇等中的至少一种。
本发明的单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料中，所述的填料优选为二氧化硅、氧化锌、氧化钛、高岭土、滑石粉、云母粉、碳酸钙和蒙脱土中的至少一种。
本发明的单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料中，所述的增塑剂优选为氯化石蜡、邻苯二甲酸二辛脂和邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种。
本发明的单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料中，所述的消泡剂优选为BYK055、BYK066N、BEK760、DF-879、TEGO foamex K3、氧化钙、氢氧化钙和氢氧化锂等中的至少一种。
本发明的单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料还可以包含有0～10重量份颜料、0～0.5重量份流平剂、0～0.5重量份润湿剂、0～0.5重量份分散剂和0～0.5重量份抗冻剂。
所述的颜料可为德固赛炭黑、氧化铁红和氧化铁黄等无机颜料中的至少一种。
所述的流平剂可为丙烯酸酯类流平剂、聚二甲基硅氧烷类流平剂和聚醚改性聚二甲基硅氧烷类流平剂中的至少一种。
所述的润湿剂可为TEGO450、BYK346、Silok8040和K-LS315中的至少一种。
所述的分散剂可为BYK-P104、BYK-P105和BYK-163中的至少一种。
所述的抗冻剂可为丙二醇、乙二醇、乙醇和甲醇中的至少一种。
本发明所制备的聚氨酯防水涂料为单组份湿固化型，具有施工工艺简单，不含有机挥发物、TDI等有毒异氰酸酯单体，是一种具有优异的防水性能，耐候性，长期防污性能的绿色环保的聚氨酯防水涂料。
本发明还提供一种上述单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料的制备方法，包括如下步骤：将100重量份有机硅改性聚氨酯预聚物、5～50重量份填料、10～30重量份增塑剂，0.5～5重量份消泡剂混合，分散均匀，得到本发明的单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料。
所述分散均匀优选高速分散1～2h。
所述组分优选分别添加，添加一种搅拌均匀后再添加下一种。
本发明的机理为：
本发明利用二异氰酸酯将单羟基聚硅氧烷和三羟甲基丙烷制备聚氨酯扩链剂，通过在制备聚氨酯丙烯酸酯预聚体的过程中将长链有机硅引入到聚氨酯丙烯酸酯的侧链中，使单组份聚氨酯防水涂料在空气中湿气的作用下进行固化时将长侧链有机硅铆固在涂料的交联网络结构中，由于耐候性优异的聚硅氧烷链段的柔性链较长，容易漂浮到涂层的表面，使得所制备的有机硅改性聚氨酯防水涂料具有优异的耐老化性能和长期的耐水、防污等性能。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明利用二异氰酸酯将单羟基聚硅氧烷和三羟甲基丙烷制备聚氨酯扩链剂，将长链有机硅引入到聚氨酯的侧链中，通过涂料的固化将长侧链有机硅固定聚氨酯防水涂料的交联网络结构中，有效的提高聚氨酯防水涂料的耐老化性能和长期的耐水、防污等性能。
(2)在聚氨酯的防水涂料中引入具有优异耐候性的聚硅氧烷链段能够有效的提高聚氨酯防水涂料的耐候性。
(3)通过防水涂料的固化过程，将聚硅氧烷链段一端铆固在涂料中，由于聚硅氧烷的柔性链较长，容易漂浮到涂层的表面，能够在较低的有机硅含量下有效提高涂料长期的耐水、防污等性能。
(4)该聚氨酯防水涂料为单组份湿固化型，使用不需要计量，不需要添加固化剂，且不含TDI等有毒的异氰酸酯单体，使用过程无挥发性溶剂存在，具有绿色环保的性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)按照重量比，将100份的单羟基聚二甲基硅氧烷，8.5份甲苯二异氰酸酯加入到反应容器中在二丁基二月桂酸锡的催化作用下于80℃下反应3h，然后再加入10份三羟甲基丙烷，继续反应1.5h，制备出含有有机硅长链的扩链剂。
(2)按照重量比，在装有搅拌及控温装置的反应器中，依次加入25份对苯甲酸二丁酯二元醇，25份聚乙二醇二元醇，10份甲苯二异氰酸酯单体在50℃下反应10h，然后加入(1)中所制备的5份扩链剂在60℃下反应4h，即可以得到有机硅改性聚氨酯预聚物产物。
(3)按照重量比，将100份有机硅改性聚氨酯预聚物，15份邻苯二甲酸二辛脂，0.3份聚醚改性聚硅氧烷流平剂，0.1份TEG0450，0.1份silox8040，0.03份分散剂BYK-P104，0.03份分散剂BYK-P105，0.1份消泡剂BYK055，0.4份氧化钙，0.1份丙二醇，0.4份甲醇，10份氧化锌，15份氧化钛，15份云母粉，1份德固赛炭黑依次加入到反应容器中，每加入一种原料，搅拌均匀后，再加入另外一种原料，室温下高速分散1h，搅拌均匀后即可以得到有机硅改性聚氨酯防水涂料。
实施例2
(1)按照重量比，将100份的单羟基聚二甲基硅氧烷，3份甲苯二异氰酸酯，2份异佛尔酮二异氰酸酯加入到反应容器中在二丁基氧化锡的催化作用下于50℃下反应5h，然后再加入10份三羟甲基丙烷，继续反应3h，制备出含有有机硅长链的扩链剂。
(2)按照重量比，在装有搅拌及控温装置的反应器中，依次加入30份聚丁二酸二己醇二元醇，30份聚丁二醇二元醇，5份异佛尔酮二异氰酸酯单体在80℃下反应8h，然后加入(1)中所制备的10份扩链剂在50℃下反应3h，即可以得到有机硅改性聚氨酯预聚物产物。
(3)按照重量比，将100份有机硅改性聚氨酯预聚物，5份邻苯二甲酸二丁酯，5份氯化石蜡，0.01份聚二甲基硅氧烷流平剂，0.05份润湿剂L-LS315，0.1份分散剂BYK-163，0.2份分散剂BYK-105，0.2份消泡剂BYK066N，0.3份消泡剂BEK760，4.5份氢氧化钙，10份碳酸钙，5份氧化铁红.1份氧化铁黄依次加入到反应容器中，每加入一种原料，搅拌均匀后，再加入另外一种原料，室温下高速分散2h，搅拌均匀后既可以得到有机硅改性聚氨酯防水涂料。
实施例3
(1)按照重量比，将100份的单羟基聚二甲基硅氧烷，20份甲苯二异氰酸酯，5份4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯加入到反应容器中在二丁基二月桂酸锡的催化作用下于60℃下反应4h，然后再加入30份三羟甲基丙烷，继续反应2h，制备出含有有机硅长链的扩链剂。
(2)按照重量比，在装有搅拌及控温装置的反应器中，依次加入100份聚己内酯二元醇，15份1，6-己二异氰酸酯，5份甲苯二异氰酸酯单体在60℃下反应5h，然后加入(1)中所制备的25份扩链剂在80℃下反应3h，即可以得到有机硅改性聚氨酯预聚物产物。
(3)按照重量比，将100份有机硅改性聚氨酯预聚物，15份邻苯二甲酸二丁酯，15邻苯二甲酸二辛脂，0.4份丙烯酸酯类流平剂，0.1份聚二甲基硅氧烷类流平剂，0.01份润湿剂BYK346，0.1份消泡剂DF-879，3份氢氧化锂，0.03份乙醇，0.02份丙二醇，5份二氧化硅，5份二氧化钛，5份云母粉，10份碳酸钙，5份蒙脱土，8份德固赛炭黑依次加入到反应容器中，每加入一种原料，搅拌均匀后，再加入另外一种原料，室温下高速分散1.2h，搅拌均匀后既可以得到有机硅改性聚氨酯防水涂料。
实施例4
(1)按照重量比，将100份单羟基聚二甲基硅氧烷，5份甲苯二异氰酸酯，5份六亚甲基二异氰酸酯加入到反应容器中在二丁基氧化锡的催化作用下于100℃下反应0.5h，然后再加入25份三羟甲基丙烷，继续反应1h，制备出含有有机硅长链的扩链剂。
(2)按照重量比，在装有搅拌及控温装置的反应器中，依次加入50份聚癸二酸二丁醇酯二元醇，30份对聚苯甲酸二已醇酯二元醇，20份聚丙二醇二元醇，15份异氰酸酯单体在100℃下反应5h，然后加入(1)中所制备的15份扩链剂在100℃下反应5h，即可以得到有机硅改性聚氨酯预聚物产物。
(3)按照重量比，将100份有机硅改性聚氨酯预聚物，20份邻苯二甲酸二辛酯，6份氯化石蜡，0.05份聚醚改性聚二甲基硅氧烷流平剂，0.1份分散剂BYK104，0.2份分散剂BYK105，0.2份分散剂BYK163，0.05份消泡剂TEGO foamex K3，2.5份氢氧化钙，0.4份抗冻剂，10份滑石粉，5份高岭土，10份氧化铁黄依次加入到反应容器中，每加入一种原料，搅拌均匀后，再加入另外一种原料，室温下高速分散1.5h，搅拌均匀后既可以得到有机硅改性聚氨酯防水涂料。
实施例5
(1)按照重量比，将100份单羟基聚二甲基硅氧烷，15份甲苯二异氰酸酯，5份六亚甲基二异氰酸酯，15份异佛尔酮二异氰酸酯加入到反应容器中在二丁基二月桂酸锡的催化作用下于70℃下反应5h，然后再加入40份三羟甲基丙烷，继续反应2.5h，制备出含有有机硅长链的扩链剂。
(2)按照重量比，在装有搅拌及控温装置的反应器中，依次加入100份聚四氢呋喃醚二元醇，50份异佛尔酮二异氰酸酯单体在100℃下反应6h，然后加入(1)中所制备的13份扩链剂在70℃下反应3.5h，即可以得到有机硅改性聚氨酯预聚物产物。
(3)按照重量比，将100份有机硅改性聚氨酯预聚物，15份邻苯二甲酸二辛酯，3份邻苯二甲酸二丁酯，0.1份润湿剂K-LS315，0.4份润湿剂BYK346，0.2份分散剂BYK163，3份氧化钙，0.5份氢氧化钙，0.05份抗冻剂乙醇，0.15份抗冻剂甲醇，5份氧化锌，5份氧化铁红依次加入到反应容器中，每加入一种原料，搅拌均匀后，再加入另外一种原料，室温下高速分散2h，搅拌均匀后既可以得到有机硅改性聚氨酯防水涂料。
实施例1～5所制备的有机硅改性聚氨酯防水涂料按照GB/T 16777-2008《聚氨酯防水涂料》的性能要求进行测试，所检测的性能如表1和2所示。
其中，碱处理条件：0.1％NaOH+饱和Ca(OH)2溶液，168h；酸处理条件：2％H2SO4溶液，168h。
表1有机硅改性聚氨酯防水涂料的性能
注：B2-E：点火15s，燃烧20s，Fs≦150mm，无燃烧滴落物引燃滤纸。
表2有机硅改性聚氨酯防水涂料的接触角
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
接触角/0 103 98 95 93 100
由表1和表2的数据可以看出，本发明所制备的单组份有机硅改性聚氨酯防水涂料的性能能够满足GB/T 16777-2008《聚氨酯防水涂料》的基本性能要求，接触角及耐老化的实现数据显示本发明制备的有机硅聚氨酯防水涂料具有优异的耐老化性能和长期的耐水，防污等性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料，其特征在于具体包括以下按照重量份的组分：
所述的有机硅改性聚氨酯预聚物的制备方法如下：按照重量比，(1)将100份单羟基聚二甲基硅氧烷，5～30份二异氰酸酯混合在催化剂作用下于50～100℃下反应0.5～5h，再加入10～40份三羟甲基丙烷，继续反应1～3h，制备出含有有机硅长链的扩链剂；(2)将50～100份聚酯多元醇/聚醚多元醇，5～50份异氰酸酯单体在50～100℃下反应5～10h，加入5～25份步骤(1)制备得到的扩链剂在50～100℃下反应3～5h，即可以得到有机硅改性聚氨酯预聚物。
2.根据权利要求1所述的单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料，其特征在于：所用单羟基聚二甲基硅氧烷和二异氰酸酯的量为按照单羟基聚二甲基硅氧烷的羟基和二异氰酸酯的异氰酸基的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯和1,6-己二异氰酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述的聚酯多元醇为平均官能度为2，且分子量为1500～6000的对苯甲酸聚酯多元醇、甲苯聚酯多元醇、丁二酸聚酯多元醇、聚己内酯多元醇和癸二酸聚酯多元醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述的聚醚多元醇为聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇和聚四氢呋喃醚二醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述的催化剂为有机锡类催化剂。
7.根据权利要求1所述的单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述的填料为二氧化硅、氧化锌、氧化钛、高岭土、滑石粉、云母粉、碳酸钙和蒙脱土中的至少一种；所述的增塑剂为氯化石蜡、邻苯二甲酸二辛脂和邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种；所述的消泡剂为BYK055、BYK066N、BEK760、DF-879、TEGO foamex K3、氧化钙、氢氧化钙和氢氧化锂中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料，其特征在于：还包含有0～10重量份颜料、0～0.5重量份流平剂、0～0.5重量份润湿剂、0～0.5重量份分散剂和0～0.5重量份抗冻剂。
9.根据权利要求8所述的单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述的颜料为德固赛炭黑、氧化铁红和氧化铁黄的无机颜料中的至少一种；所述的流平剂为丙烯酸酯类流平剂、聚二甲基硅氧烷类流平剂和聚醚改性聚二甲基硅氧烷类流平剂中的至少一种；所述的润湿剂为TEGO450、BYK346、Silok8040和K-LS315中的至少一种；所述的分散剂为BYK-P104、BYK-P105和BYK-163中的至少一种；所述的抗冻剂为丙二醇、乙二醇、乙醇和甲醇中的至少一种。
10.一种根据权利要求1～7任一项所述的单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将100重量份有机硅改性聚氨酯预聚物、5～50重量份填料、10～30重量份增塑剂，0.5～5重量份消泡剂混合，分散均匀，得到单组份湿固化有机硅改性聚氨酯防水涂料。
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