CN105694333A - 柔性管材和用于形成该材料的方法 - Google Patents

柔性管材和用于形成该材料的方法 Download PDF

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Z·刘
M·W·西蒙
C·S·戈卢布
H·萨丁哈
W·E·加夫
M·F·科尔顿
R·L·威尔斯
G·L·斯塔迪特
M·J·齐瓦尼斯
W·瑞珍
N·克莱特林哲
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Abstract

本申请涉及柔性管材和用于形成该材料的方法。一种柔性管材包括：一种第一弹性体聚合物，包括苯乙烯热塑性弹性体、乙烯乙酸乙烯酯弹性体、聚烯烃弹性体、或其组合；以及一种第二弹性体聚合物，包括聚烯烃弹性体、二烯弹性体、或其组合，前提是该第一弹性体聚合物是与该第二弹性体聚合物不同的。在一个实施方案中，一种制造材料的方法包括：提供该第一弹性体聚合物、提供该第二弹性体聚合物、将该第一弹性体聚合物与该第二弹性体聚合物共混、将该共混物挤出或注塑模制、并且用辐射使该共混物交联。

Description

柔性管材和用于形成该材料的方法
本申请是申请日为2010年12月29日，申请号为201080058713.3、发明名称为“柔性管材和用于形成该材料的方法”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本披露总体上涉及一种柔性管材以及用于制造上述材料的方法。
背景技术
当前，柔性管材用于在医疗过程中传输任何类型的液体。柔性聚氯乙烯(PVC)是一种用于医疗管材的典型材料，这是因为它们固有的柔性和半透明性。不幸的是，聚氯乙烯管材具有显著量的低分子量化学物，在医疗过程中这些化学物可以渗入人体中。此外，由于释放出有毒气体，通过焚烧来处置基于PVC的废弃物造成了环境问题。
替代于柔性PVC的材料已经被适配为用于制造柔性医疗管材。可以希望的聚合物典型地包括柔性的、透明的、并且对于某些应用适当的那些聚合物。不幸地是，这些聚合物可能不具有对于柔性医疗管材应用所希望的全部物理或机械特性。此外，这些聚合物中的很多种在蒸汽灭菌下表现都不太好，因为在高于100℃的温度下发生了严重的软化。因此，制造商们经常只能选择他们所希望的物理以及机械特性，而在其是否能够进行蒸汽灭菌方面无法选择。
如此，一种可以进行蒸汽灭菌的改进的聚合物材料是所希望的。
发明内容
在一个具体实施方案中，柔性管材包括以下项的一种辐射交联的共混物：a)一种第一弹性体聚合物，，包括一种苯乙烯热塑性弹性体、乙烯乙酸乙烯酯弹性体、聚烯烃弹性体、或其组合；以及b)一种第二弹性体聚合物，包括一种聚烯烃弹性体、一种二烯弹性体、或其组合，前提是该第一弹性体聚合物是与该第二弹性体聚合物不同的。
在另一个示例性实施方案中，一种用于制造材料的方法包括：提供一个第一弹性体聚合物，包括一种苯乙烯热塑性弹性体、乙烯乙酸乙烯酯弹性体、聚烯烃弹性体、或其组合；提供一种第二弹性体聚合物，包括一种聚烯烃弹性体、二烯弹性体、或其组合，前提是该第一弹性体聚合物是与该第二弹性体聚合物不同的；将该第一弹性体聚合物与该第二弹性体聚合物共混；将该共混物挤出或注塑模制；并且用辐射使该共混物交联。
附图说明
通过参见附图可以更好地理解本披露，并且使其许多特征和优点对于本领域的普通技术人员变得清楚。
图1包括苯乙烯热塑性弹性体和二烯弹性体在交联前的示例性共混物的物理特性。
图2包括苯乙烯热塑性弹性体和二烯弹性体在交联后的示例性共混物的物理特性。
图3包括对苯乙烯热塑性弹性体和二烯弹性体的、有或没有电子束交联处理的示例性共混物的动态力学分析(DMA)结果的一个图形表示。
图4包括苯乙烯热塑性弹性体和二烯弹性体管在电子束交联处理前的示例性共混物的物理特性。
图5包括苯乙烯热塑性弹性体和二烯弹性体管在电子束交联处理后的示例性共混物的物理特性。
图6包括对苯乙烯热塑性弹性体和二烯弹性体的、有或没有电子束交联处理的示例性共混物的动态力学分析(DMA)结果的一个图形表示。
图7包括对乙烯、丙烯和二烯单体的一种三聚体(EPDM)与甲基丙烯酸乙酯(EMA)的、有或没有电子束交联处理的示例性共混物的动态力学分析(DMA)结果的一个图形表示。
图8包括对聚烯烃弹性体和二烯弹性体的、有或没有电子束交联处理的示例性共混物的动态力学分析(DMA)结果的一个图形表示。
图9包括对聚烯烃弹性体和二烯弹性体的、有或没有电子束交联处理的示例性共混物的动态力学分析(DMA)结果的一个图形表示。
图10包括对聚烯烃弹性体和二烯弹性体的、有或没有电子束交联处理的示例性共混物的凝胶含量测试结果的一个图形表示。
图11包括热塑性弹性体和离子聚合物弹性体在交联前的示例性共混物的物理特性。
在不同的图中使用相同的参考符号表示相似的或相同的事项。
具体实施方式
在一个具体实施方案中，柔性管材包括一种第一弹性体聚合物与一种第二弹性体聚合物的共混物。典型地，该第一弹性体聚合物是一种苯乙烯热塑性弹性体、乙烯乙酸乙烯酯弹性体、聚烯烃弹性体、或其组合。典型地，该第二弹性体聚合物是一种聚烯烃弹性体、二烯弹性体、或其组合。该柔性管材包括该第一弹性体聚合物和该第二弹性体聚合物，其前提是该第一弹性体聚合物与该第二弹性体聚合物不同。在一个具体实施方案中，该第一弹性体聚合物和该第二弹性体聚合物不都是聚烯烃弹性体。该第一弹性体聚合物与该第二弹性体聚合物的共混物有利地提供了一种能够辐射交联的材料。在一个实例中，辐射交联作用包括伽马辐射和电子束辐射。此外，辐射交联的材料可以被灭菌。
典型地，该苯乙烯热塑性弹性体是一种基于苯乙烯的嵌段共聚物，例如苯乙烯-丁二烯、苯乙烯-异戊二烯、它们的共混物、它们的混合物、以及类似物。在一个实施方案中，可以设想任何苯乙烯热塑性弹性体。示例性的苯乙烯热塑性弹性体包括三嵌段的苯乙烯嵌段共聚物(SBC)，如苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)、苯乙烯-乙烯丁烯-苯乙烯(SEBS)、苯乙烯-乙烯丙烯-苯乙烯(SEPS)、苯乙烯-乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯(SEEBS)、苯乙烯-乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯(SEEPS)、苯乙烯-异戊二烯-丁二烯-苯乙烯(SIBS)、或其组合。商业实例包括某些等级的KratonTM和HybrarTM树脂。在一个实施方案中，苯乙烯热塑性弹性体包含至少一个自由的烯烃双键，即一个不饱和双键。例如，在该聚合物中的自由烯烃双键的存在提供了在辐射下将交联的分子位点。示例性的带有不饱和双键的苯乙烯聚合物包括苯乙烯-异戊二烯-丁二烯-苯乙烯(SIBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)、以及类似物。在一个实施方案中，苯乙烯热塑性弹性体是饱和的，即不饱和任何自由的烯烃双键。
典型地，该苯乙烯热塑性弹性体具有的分子数目是至少约15000Mn，如至少约25000Mn。在一个实施方案中，该苯乙烯热塑性弹性体是以该共混物的总重量按重量计至少10％、如按重量计至少约20％、或甚至按重量计至少约30％存在。典型地，该苯乙烯热塑性弹性体在该共混物中存在的水平可以基于所希望的最终特性进行优化。
典型地，该乙烯乙酸乙烯酯弹性体是一种非晶相的极性聚合物。如在此所使用的，“非晶相的”是指一种基本上非结晶的(即，没有结晶熔点)的聚合物。已发现在该乙烯乙酸乙烯酯聚合物中的乙酸乙烯酯的量值决定了该聚合物的结晶性。具体地，在该EVA共聚物中乙酸乙烯酯的百分比越高，则该乙烯链的结晶规律性被扰乱或破坏得越大。结晶化作用渐渐地受阻并且因为含有约50％的乙酸乙烯酯的EVA共聚物而基本上不存在了，从而产生了一种非晶相的聚合物。在一个实施方案中，本披露的乙烯乙酸乙烯酯具有按该乙烯乙酸乙烯酯的总重量的重量计大于约50％的乙酸乙烯酯含量。例如，该乙烯乙酸乙烯酯具有的乙酸乙烯酯含量是大于按该乙烯乙酸乙烯酯的总重量的重量计约60％至按重量计约80％，如按该乙烯乙酸乙烯酯的总重量的重量计约60％至按重量计约70％。此外，对于该非晶相聚合物，玻璃化转变温度Tg典型地是低的，例如小于约0℃。在一个实施方案中，对于该非晶相的乙烯乙酸乙烯酯，玻璃化转变温度是小于约0℃，例如小于约-15℃，或甚至小于约-25℃。在一个实施方案中，该乙烯乙酸乙烯酯具有的数均分子量(Mn)为约70,000至约90,000，如约80,000至约85,000。该乙烯乙酸乙烯酯可以具有的重均分子量(Mw)为约250,000至约400,000，如约280,000至约350,000。在一个实施方案中，该乙烯乙酸乙烯酯具有的多分散性指数(Mw/Mn)为约3.0至约5.0，如约3.5至约4.0。在一个实施方案中，该乙烯乙酸乙烯酯具有在190℃/21.1N测试参数下的，如约1至约7，如约1.5至约6的，希望的熔体流动指数(MI)。总体上，在200℃下使用1001/s的剪切速率的熔体粘度可以是高达约600Pa.s，如约400Pa.s至约500Pa.s。使用10001/s的剪切速率，该熔体粘度可以高达约300Pa.s，例如约100Pa.s至约200Pa.s。在一个实施方案中，该溶液粘度在15％浓度的甲苯中是高达约2000mPa.s，例如约200mPa.s至1500mPa.s，或在30％浓度的甲苯中高达约50,000mPa.s，例如约7000mPa.s至30,000mPa.s。一种可商购的EVA是来自杜邦公司的ElvaxTM。
在一个示例性实施方案中，该弹性体乙烯乙酸乙烯酯聚合物具有的希望的肖氏A硬度是例如约30至约40。与之相对，晶相的极性聚合物，如晶相的EVA典型地具有大于40的肖氏A硬度。
典型地，非晶相的乙烯乙酸乙烯酯通过溶液聚合反应在约200巴至约1000巴的压力下并且在约50℃至约120℃的温度下合成。在一个实施方案中，该非晶相的乙烯乙酸乙烯酯可以通过在约1巴至约200巴的压力下并且30℃-70℃的温度下进行的乳液聚合而合成。相比之下，结晶的乙烯乙酸乙烯酯通过本体聚合在约1000巴至约3000巴的压力下在约150℃至约350℃的温度下制备。
在一个实例中，该共混物包括在该聚合物共混物的总重量按重量计约1％至按重量计约99％的范围内存在的乙烯乙酸乙烯酯。在一个实施方案中，该乙烯乙酸乙烯酯是以该聚合物共混物的总重量的按重量计大于至少约5％存在的，例如大于该聚合物共混物总重量的按重量计至少约15％。在一个具体实施方案中，该乙烯乙酸乙烯酯是以该聚合物共混物的总重量的按重量计大于至少约10％存在的，例如在该聚合物共混物的总重量的按重量计约10％至按重量计约90％的范围内，或者甚至在按该聚合物共混物的总重量的按重量计约25％至按重量计约80％的范围内。典型地，该乙烯乙酸乙烯酯弹性体在该共混物中存在的水平可以基于所希望的最终特性进行优化。
在一个具体的实施方案中，该共混物包括一种聚烯烃弹性体。可以设想任何的聚烯烃弹性体。一种典型的聚烯烃可以包括由一种单体形成的均聚物、共聚物、三聚物、合金、或它们的任何组合，该单体诸如是乙烯、丙烯、丁烯、戊烯、甲基戊烯、己烯、辛烯、或它们的任何组合。在一个实施方案中，聚烯烃弹性体可以是乙烯与丙烯或α-烯烃的共聚物、或聚丙烯与乙烯或α-烯烃的共聚物，它们通过茂金属或非茂金属的聚合工艺制造。商业的聚烯烃的实例包括由陶氏化学公司(Dow)、埃克森美孚公司(ExxonMobil)、利安德巴塞尔公司()Londel-Basell和三井公司(Mitsui)生产的AffinityTM、EngageTM、FlexomerTM、VersifyTM、InfuseTM、ExactTM、VistamaxxTM、SoftelTM和TafmerTM、NotioTM。在一个实施方案中，该聚烯烃弹性体可以包括乙烯与极性乙烯基单体的共聚物，如与乙酸酯(EVA)、丙烯酸(EAA)、甲基丙烯酸(EMA)、甲基丙烯酸甲酯(EMMA)、丙烯酸乙酯(EEA)和丙烯酸丁酯(EBA)。这些乙烯共聚物树脂的示例性供应商包括杜邦、陶氏化学公司化学品、三井公司和阿科玛公司(Arkema)等。在另一个实施方案中，该聚烯烃弹性体可以是乙烯、马来酸酐和丙烯酸酯的一种三聚体，如由阿科玛公司制造的LotaderTM和由杜邦公司制造的EvalloyTM。在仍另一个实施方案中，该聚烯烃弹性体可以是乙烯与丙烯酸或甲基丙烯酸的离子聚合物，如由杜邦公司制造的SurlynTM。在一个实施方案中，该聚烯烃是一种反应器等级的热塑性聚烯烃弹性体，如由FlintHillsResources可获得的P6E2A-005B。在一个实施方案中，该聚烯烃弹性体应当具有低于200MPa的挠曲模量。典型地，该聚烯烃弹性体是以该共混物的总重量按重量计至少10％、如按重量计至少约20％、或甚至按重量计至少约30％存在。典型地，该聚烯烃弹性体在该共混物中存在的水平可以基于所希望的最终特性进行优化。
在一个实施方案中，该共混物可以包括一种二烯弹性体。可以设想任何的二烯弹性体。例如，该二烯弹性体可以是聚丁二烯和聚异戊二烯或其共聚物；它还可以是乙烯、丙烯和一种二烯单体的三聚体(EPDM)。在一个实施方案中，该二烯弹性体可以是通过任何可设想的手段合成的。例如，该二烯弹性体是通过茂金属或非茂金属聚合工艺合成的。在一个示例性实施方案中，EPDM是二烯类的一种反应产物，如DCPD(二环戊二烯)、ENB(亚乙基降冰片稀)和VNB(乙基降冰片稀)。示例性的EPDM树脂是可以从埃克森美孚公司作为VistalonTM以及从陶氏化学公司作为NordelTM以及其他供应商获得的。在一个实施方案中，该二烯弹性体是以该共混物的总重量按重量计至少10％、如按重量计至少约20％、或甚至按重量计至少约30％存在。典型地，该二烯弹性体在该共混物中存在的水平可以基于所希望的最终特性进行优化。
为了通过电子束或伽马射线辐射使共混物交联，需要在共混物中有多个反应活性的位点。例如，在该苯乙烯热塑性弹性体包含至少一个自由的烯烃双键的实施方案中，该聚合物中的自由烯烃双键提供了在辐射下将交联的分子位点。在一个实施方案中，如果使用饱和的树脂来制造这些共混物，那么可以加入少量的辐射敏化剂或交联促进剂，以确保充分的交联并且防止在暴露于辐射的过程中通过链断裂造成材料的降解。可以设想任何合理的辐射敏化剂。示例性的辐射敏化剂典型地是多功能的单体，如：二甲基丙烯酸二乙二酯(DEGDMA)、三甲基丙烯酸三羟甲基丙酯(TMPTMA)、丙烯酸二季戊四醇酯(DPEA)、四丙烯酸四羟甲基甲酯(TMMTA)、三烯丙基氰尿酯(TAC)、二异氰酸甲苯酯(TDI)、二异氰酸六亚甲酯(HMDI)、间苯基二马来酰亚胺、类似物、及其任何组合。当使用辐射敏化剂时，它能够以该共混物的总重量的按重量计约0.5％到约3.0％存在。
在一个实施方案中，交联促进剂可以用于提供反应活性位点，以通过辐射来交联这些共混物。可以设想任何合理的交联促进剂。示例性的交联促进剂包括在分子链中带有不饱和双键的聚合物，如聚异戊二烯、聚丁二烯、EPDM、SIS、SBS、类似物、及其任何组合。在一个具体实施方案中，该交联促进剂的不饱和双键将通过电子束或伽马射线进行交联。典型地，交联促进剂能够以该共混物的总重量的按重量计大于5.0％存在。
在一个实施方案中，可以在该共混物中使用一种油。可以设想任何适合的油。在一个具体实施方案中，该油矿物油，是石蜡类的或环烷类的或者是具有零芳香族含量的一种石蜡类和环烷类的混合物。例如，矿物油能够以该共混物的总重量的按重量计约0％至按重量计约70％来使用。在一个实施方案中，这些共混物是基本上无油的。如在此使用的，“基本上无油”是指一种共混物所包括的矿物油以该共混物的总重量的按重量计小于约0.1％存在。例如，该苯乙烯热塑性弹性体可以是可熔融处理的，而不需要加入增量油或增塑剂。在一个实施方案中，该乙烯乙酸乙烯酯弹性体可以是可熔融处理的，而不需要加入增量油或增塑剂。
在一个示例性的实施方案中，该共混物进一步包括任何可以设想的添加剂，如润滑剂、填充剂、增塑剂、抗氧化剂、或它们的任何组合。示例性的润滑剂包括硅油、蜡、增滑助剂、抗阻塞剂、以及类似物。示例性的润滑剂进一步包括由聚烯烃接枝的硅烷、聚乙烯或聚丙烯蜡、油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酸、脂肪酸酯、以及类似物。典型地，该润滑剂能够以该共混物的总重量的按重量计小于约2.0％存在。在一个实施方案中，该润滑剂能够以该共混物的总重量的按重量计小于约0.5％存在。示例性的抗氧化剂包括酚类、受阻的胺类抗氧化剂。示例性的填充剂包括：碳酸钙、滑石、不透射线(radio-opaque)的填充剂，例如硫酸钡、氯氧化铋、它们的任何组合、以及类似物。示例性的增塑剂包括任何已知的增塑剂，例如矿物油以及类似物。典型地，一种添加剂可以存在的量值为该聚合物共混物的总重量的按重量计不大于约50％，如该聚合物共混物的总重量的按重量计不大于约40％，或者甚至该聚合物共混物的总重量的按重量计不大于约30％。作为替代方案，该共混物可以不含润滑剂类、填充剂类、增塑剂类、以及抗氧化剂类。
该第一弹性体聚合物与第二弹性体聚合物的共混物的组分可以是通过任何已知的方法进行熔融处理的，以形成该共混物。在一个实施方案中，该第一弹性体聚合物与该第二弹性体聚合物可以通过干式共混或配混进行熔融加工。该干的共混物可以处于粉末、料粒、或球粒的形式。该共混物可以是由一种连续的双螺杆配混工艺或批量相关的密炼工艺制成的。然后可以将这些共混物的球粒供应到一个单螺杆挤出机中，以制造如柔性管产品的物品。还可以将共混物在一个配备有混合元件的单螺杆挤出机中混合，并且然后直接挤出成一个物品，如管产品。在一个具体实施方案中，该共混物可以通过本领域已知的设想的任何方法进行熔体加工，诸如层压、流延、模制、等等。在一个实施方案中，该共混物可以是注塑模制的。
在一个实施方案中，取决于确切的应用需要，可以从这些共混物制成任何物品。然后在一种批次工艺或辊对辊工艺中，将所得到的物品用电子束或伽马射线照射。在一个具体实施方案中，电子束辐射包括由VandeGraaff发生器或电子加速器产生的电子束。来自电子束加速器的具有在约0.5Mev到约10.0Mev之间能力的电子束可以用于使所获得物品的共混物交联。剂量典型地是在约10KGy与约200KGy(约1Mrad到约20Mrad)之间。在一个示例性实施方案中，为了通过伽马射线使该共混物交联，可以使用来自60Co源的约1Mrad到约10Mrad的辐射。
该聚合物共混物有利地可以承受灭菌过程。在一个实施方案中，该聚合物共混物通过设想到的任何方法进行灭菌。例如，该聚合物共混物是在辐射交联之后灭菌的。示例性的灭菌方法包括：蒸汽、伽马射线、氧化乙烯、电子束技术、其组合、以及类似物。在一个具体实施方案中，该聚合物共混物通过蒸汽灭菌来灭菌。在一个示例性实施方案中，该聚合物共混物对于在高达约121℃的温度下、持续高达约30分钟的蒸汽灭菌而言是耐热的。在一个实施方案中，该聚合物共混物对于在高达约135℃的温度下进行高达约20分钟的蒸汽灭菌而言是耐热的。
在一个实施方案中，该聚合物共混物可以形成为一种单层物品、多层物品，或者可以层压、涂覆、或成形在一个基底上。多层物品可以包括多个层，例如增强层、粘合剂层、阻挡层、耐化学品的层、金属层、它们的任何组合、以及类似物。该共混物可以被成形为任何有用的形状，例如薄膜、薄片、管道、以及类似物。该聚合物共混物可以粘附或粘结到其他基底上，包括聚烯烃类(聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、以及类似物)和苯乙烯类(聚苯乙烯(PS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、高度耐冲击的聚苯乙烯(HIPS)、以及类似物)。
在一个具体的实施方案中，该聚合物共混物可以被用来生产管道以及软管。例如，该聚合物共混物可以被用作管道或软管来生产低毒性的泵送管道、增强的软管、耐化学品的软管、编织的软管、以及低渗透性的软管以及管道。例如，可以提供具有对于所选择的具体应用有用的任何直径大小的管道。在一个实施方案中，该管道可以具有高达约2.0英寸，例如约0.25英寸、0.50英寸、以及1.0英寸的外径(OD)。该聚合物共混物的管道有利地表现出希望的特性，例如化学稳定性以及增加的寿命。例如，该管可以具有大于约10小时的寿命，如大于约20小时，或甚至更大的泵寿命，如在600RPM下用标准泵头来测量的。
本发明的这些实施方案可以产生具有所希望的机械特性的低毒性物品。在一个实施方案中，所形成的辐射交联的物品是基本上不含增塑剂或其他低分子量的增充剂的，这些增充剂可能会沥滤到它所传输的液体当中。如在此使用的，“基本上不含”是指一种辐射交联的物品具有小于约100ppm的总有机物含量(TOC)(根据ISO15705和EPA410.4测量)。
在实施方案中，所得到的辐射交联的物品可以具有另外多种所希望的物理以及机械特性。例如，该辐射交联的物品是柔性的、抗扭结的、并且表现为透明或至少半透明。具体地，这些所得到的辐射交联的物品具有希望的柔性、实质上的透明度或半透明度、希望的玻璃化转变温度、希望的低温性能、以及对油和醇的化学耐受性。例如，具有该第一弹性体聚合物与该第二弹性体聚合物的辐射交联的物品可以有利地产生低硬度物品。例如，可以形成具有在约40与约90之间的肖氏A硬度并具有所希望的机械特性的一种辐射交联的物品。此种特性表明了一种柔性材料。
除了所希望的硬度之外，该辐射交联的物品具有有利的物理特性，如所希望的极限伸长率和在升高的温度下较低的压缩变形。极限伸长率是根据ASTMD-412测试方法使用Instron仪器测定的。例如，该辐射交联的物品可以展现出至少约400％、如至少约500％、如至少约600％、或甚至至少约700％的极限伸长率。在一个实施方案中，该辐射交联的物品的、根据ASTMD-395在约121℃下测量的压缩变形是小于约50％。
该聚合物共混物的应用众多。具体地，该聚合物共混物的无毒性质使得该材料对于任何其中不希望毒性的应用是有用的。例如，该聚合物共混物具有对于FDA、USP、以及其他法规认可的潜力。在一个示例性实施方案中，该聚合物共混物可以用于多种应用中，例如工业、医疗、卫生保健、生物制药、饮用水、食品与饮料、实验室，等等。在一个实施方案中，该聚合物共混物还可以是安全处置的，因为在焚烧时它基本不产生有毒气体并且如果进行填埋不会有增塑剂沥虑进环境中。
实例
实例1苯乙烯热塑性弹性体与聚烯烃的共混物
对KratonD2109测试了机械和物理特性。总体而言，KratonD2109是苯乙烯TPE树脂、聚烯烃、和矿物油的一种熔融混配材料，从宾夕法尼亚州彼得罗利亚市的索恩本公司(Sonneborn)获得。在约400的平坦特征曲线下将KratonD2109注塑模制成多个基板，以便进行肖氏A硬度、拉伸和高温压缩变形测试。还可以将其直接挤出为0.375英寸外径(OD)X0.25英寸内径(ID)的管道。可处理性良好，因为在管的尺寸和温度窗口方面没有问题。其触感类似丝(与C-Flex“粗糙”的情况相反)并且具有一层“硅感(siliconefeel)”。值得注意地，该管道显示出回弹和弹性的迹象。将这些基板和盘管以约6.8Mrad和约13.6Mrad的两种不同计量速率下用电子束照射，它们分别对应于4和8个道次(passes)、各自为约1.7MRad。然后对所照射的基板测试硬度、拉伸和压缩变形，如根据ASTMD-395所测量的。结果在表1和2中列表显示。将从高级弹性体系统公司(AdvancedElastomerSystems)获得的Santoprene(聚烯烃热塑性橡胶)用作对比管道，对其三个等级进行压缩变形测试。
表1
表2
Santoprene等级 120℃压缩变形
8281-64 21.2
8281-65 27.9
8281-75 30.2
电子束交联的管道可以加热密封，虽然在比正常情况下的标准C-Flex更高的温度下固化。然而，热固化温度必须从对于标准C-Flex管道的160℃提高到约180℃，以便将辐射交联的KratonD2109管道热密封。照射后的KratonD2109产品展现出更高的断裂强度、更低的断裂伸长率和明显改进的高温(120℃)压缩变形，这是优于聚烯烃热塑性橡胶的性能的。照射后的KratonD2109化合物产生了约50A的硬度、约1000磅/平方英寸的断裂强度、约735％的极限伸长率、和在120℃约12％的压缩变形。
照射至高达8道次电子束以进行交联的KratonD2109泵管道(0.25x0.38英寸)在600RPM下使用标准头经受蠕动泵测试。对照射后的管道还进行了在600RPM下使用EZ负载头的泵寿命测试。为了比较的目的，还在EZ负载上测试了澄清的R70-374C-Flex尺寸17的管道。如从以下的表3中的结果可以看出的，XL-Cflex(KratonD2109)在失效之前在标准头上泵送了约50小时。出人意料地，同样的管道在失效前在EZ负载上泵送了约1000小时。相比之下，澄清的C-FlexR70-374在失效前在标准和EZ负载头上均泵送了约10小时，这表面泵头的设计是不重要的。同样，R70-374的散裂表现也可见地比照射的D2109(XL-CFlex)更差，后者表现出了最小的散裂(如在泵测试过程中在视觉上观察到的)。
表3
实例2EPDM与饱和苯乙烯嵌段共聚物(SBC)的共混物：
为了制造柔性的管道，可以使用二烯弹性体与苯乙烯热塑性弹性体的共混物，其硬度在从约40到约90肖氏A的范围内。用于证实通过电离辐射来制造可交联共混物的概念的二烯弹性体和苯乙烯热塑性弹性体列在表4中。选择了四种具有不同化学和物理特性的苯乙烯热塑性弹性体。KratonG1643M和KratonMD6945是由Kraton聚合物公司(KratonPolymers)生产的树脂，并且基于聚苯乙烯-嵌段-聚(乙烯-丁烯)-嵌段-苯乙烯(SEBS)的化学性质。Hybrar7125具有聚苯乙烯-嵌段-聚(乙烯-共-丙烯)-嵌段-苯乙烯(SEPS)的化学结构，而Hybrar7311具有聚苯乙烯-嵌段-聚[乙烯-共-(乙烯-共-丙烯)]-嵌段-苯乙烯(SEEPS)的化学结构。这些Hybrar树脂是由日本仓敷的Kuraray股份有限公司供应。选择EPDM来制造这些可交联的共混物。在一个实施方案中，可以使用由茂金属聚合技术制造的EPDM树脂，以便使用常规的热塑挤出技术由这些共混物来制造管道。与完全非晶相并由此在室温下处于包裹(bale)形式的EPDM橡胶不同，茂金属的EPDM树脂可以制成粒料形式，因为在这类材料中存在一定的结晶度(典型地约5％到约20％的范围内，如根据DSC在10℃/分钟下测量的)。由陶氏化学公司提供的NordelIP4725是所选择的EPDM树脂，用于在这个实例中制造可交联的共混物。NordelIP4725树脂是处于透明粒料的形式并且制造商称其具有约12％的结晶度。
表4：苯乙烯热塑性弹性体和EPDM原材料
为了制造小批次的共混物，将聚合物组分在一个布拉本德(Brabender)混合器中在不同比例下在约200℃和约60rpm下混合约5分钟。所获得的混合物用于在一个Carver热压机中模制约1mm厚的厚片。从该厚片切割多个八字抗拉测试样品，用于拉伸测试。图1列出了在交联之前这些共混物的机械和光学特性。可以看到，对于EPDM/KratonMD6945和EPDM/Hybrar7311体系在所有的混合水平上都产生了透明的共混物，而对于EPDM/KratonG1643和EPDM/Hybrar7125的共混物获得了半透明的共混物。这些共混物的硬度范围是从约40到约70的肖氏A，这是在柔性热塑性弹性体管的所希望的范围内。所获得的共混物的伸长率通常是高于约1000％。这些共混物的模量一般在原料树脂的两个极端之间，而且共混物的拉伸强度是高于原料树脂的那些。
为了使共混物交联，将模制的厚片送到俄亥俄洲Lebaron的E-BEAM服务公司进行交联处理。将来自EPDM/KratonMD6945和EPDM/Hybrar7311系列的10个样品暴露于约6.8Mrad(4道次×1.7Mrad/道次)的约10Mev的电子束中。在电子束处理之后，没有样品因为降解而表现出在澄清度或黄化上的任何改变。凝胶含量测试是通过将交联的样品浸没在沸腾的己烷中约12小时并且然后测量样品中剩余固体含量的百分比而进行的。对于电子束处理过的EPDM/KratonMD6945和EPDM/Hybrar7311共混物，取决于其组成，测得了该共混物的总重量的按重量计约40％到约70％的凝胶含量。对于未处理的EPDM/苯乙烯热塑性弹性体样品，得到了0％的凝胶含量(完全溶解)。通过比较在图2中交联的样品的物理特性和图1中未交联的样品的对应结果，在硬度和模量方面，在电子束处理的共混物中没有发现显著变化，在电子束处理之后发现了拉伸模量的略微增加，同时看到交联的样品的伸长率降低了约10％到约20％。
为了检查电子束暴露对共混物耐热性的影响，在约-80℃到约200℃的温度范围内进行了动态力学分析(DMA)。这个测试可以通过跟踪一种材料的粘弹性表现随温度变化而测定一种热塑性材料的玻璃化转变温度、熔点。在典型的DMA测试中，储能模量度量了该材料的坚硬和弹性程度，损失模量表示该材料的流体样程度和粘稠程度，并且损失正切是损失模量与储能模量的比率。对于一种展现出一定的耐热性、从而当暴露于提高的温度时不会在其自重下发生变形的聚合物材料，该材料的储能模量典型地是至少在约1MPa以上，而损失正切值典型地是低于约0.25MPa。使用这些指标，可以估算热塑性弹性体材料能够短时间暴露的最大温度(如蒸汽灭菌过程)。图3展示了对于50/50NordelIP4725/EPDM的共混物的储能模量和损失正切随温度的变化。在没有通过电子束进行交联的情况下，共混物的储能模量在大于约100℃显示了迅速的下降，这表明了一种熔融和流体表现。在约95℃储能模量降到约1MPa以下并且损失正切在约82℃升高到约0.25，因此对于这种共混物而言最大的短期暴露温度将是80℃左右。在通过约6.8Mrad电子束交联后，50/50的NordelIP4725/EPDM共混物的储能模量显示了从约70℃到约200℃的一个平台。它没有降到约1MPa以下，直至约160℃。损失正切即使在约195℃也不低于约0.25MPa。因此，这种交联的共混物适合于在约121℃和约135℃两者下进行蒸汽杀菌过程。
实例3由EPDM/苯乙烯热塑性弹性体共混物制造的管道：
为了制造这些共混物的柔性管，将带有或不带有润滑添加剂的50/50的KratonG1643M/NordelIP45混合物通过一个共旋转双螺杆挤出机进行混配并且通过水浴冷却并切割成粒料。所生成的粒料被送入配备有一个管材模口的单螺杆挤出机之中。使用一个规则的3-区螺杆用于管道挤出。温度特征曲线被设定在约280°F、约320°F和约400°F，用于挤出机的三个区段。适配器和模口温度分别设定在约405°F和约415°F。从模口流出的聚合物熔体被排入到一个浸没的水槽中进行冷却，在此使挤出物冻结成一种管材形状。对内部气压、螺杆速度和拉出速率进行组合以控制管材的尺寸以及壁的厚度。通过以上的混配和挤出过程获得了尺寸为内径0.25英寸和外径0.375英寸的透明以及柔性管材。当可以使用具有混合螺旋段的挤出机时，可以省略双螺杆混配过程。柔性管道可以通过将这些树脂的干燥共混物直接供应到挤出机中而挤出，这是因为在EPDM和苯乙烯热塑性弹性体之间相对高的相容性。
图4中示出了没有电子束交联处理的管道配方和所获得的管道特性。由于较低的表面摩擦在蠕动泵应用中通常有助于泵送寿命，在该共混物总重量的按重量计约1％的添加水平上评估了三种润滑剂。从道康宁公司(DowCorning)获得了在EVA载体树脂中按重量计50％的一种硅油(乙烯封端的聚二甲基硅氧烷)母料。LuboteneRLF4006是一种从Optatch公司获得的硅树脂接枝的低密度聚乙烯(LDPE)树脂。Ampacet102468是一种由Ampacet公司供应的在LDPE中的芥酸酰胺母料。在该共混物总重量的按重量计约1％的添加水平上，所有三种润滑剂都没有展示出对在抗扭结性上的显著影响，这是通过管的MBR(最小完全半径)、澄清度、和机械特性来度量的。当将这些管用作一种MasterflexTM蠕动泵的标准头中的泵送区时，润滑剂确实增加了管道的泵送寿命。在这项研究中，这些泵送测试是在约400rpm的速度下运行的。没有润滑剂时，由于磨损导致失效，管道仅能够工作约2小时。通过加入按重量计约1.0％的润滑剂，管道的泵送寿命延长到了高达约6-11小时。
从50/50的KratonG1643M/NordelIP45共混物挤出的管还通过约6.8Mrad电子束处理而进行交联。图5列出了在电子束交联之后这些管的特性。与图4中相对应的结果相比，明显看到，电子束交联过程不影响澄清度、抗扭结性、硬度和拉伸机械特性。然而，可以看到在管道的泵送寿命上非常显著的改进。未润滑的管道将泵寿命从约2小时提高到约24小时，而润滑的管将其泵寿命从约6-11小时改进到约13-39小时的范围。此外，通过电子束交联处理可以实现这些管的耐热性的显著改进。如在图6中的DMA结果显示出的，未润滑的50/50KratonG1643M/NordelIP45管道仅能够承受对约80℃的短时间暴露，而电子束交联的管可以短时间地用在约130℃。因此，这种交联的共混物适合于在约121℃持续高达约30分钟、以及在约135℃持续高达约20分钟的两种蒸汽灭菌处理。
实例4：聚烯烃弹性体和二烯弹性体的共混物
以下聚合物的共混物是以不同比率在约200℃到230℃用布拉本德混合器进行混合的。将所获得的混合物模制成2mm厚的厚片，并且从厚片切割多个八字抗拉测试样品，用于分别根据ASTM638和ASTM624的拉伸和撕裂测试。
表5
带有和没有电子束照射的EPDM/EMA共混物的动态力学分析可以在图7中看到。6.8MRad(4道次)的电子束照射足以使EPDM/EMA共混物交联。例如，经过电子束照射的EPMA/EMA共混物是明显未交联的，其证据为随着温度升高储能模量大幅度降低。此外，6.8MRad(4道次)的电子束照射足以产生在大于100℃的温度具有耐热性的共混物，并且具体而言是在约121℃持续高达约30分钟、以及在约135℃持续高达约20分钟的两种蒸汽灭菌处理。
选择了四个样品，将其挤出成0.5625英寸外径X0.375英寸内径的管道，用于评估。配方和在电子束处理前后的特性可以在表6、7和8中看到。
表6
表7在电子束处理前的特性
表8在电子束处理后的特性
如在表5-8中看到的，这些共混物的交联提供了具有有利特性的材料。在电子束照射后，材料保持柔性。在电子束处理后，这些材料展现了在杨氏模量、100％模量、300％模量和拉伸强度上的可忽略的变化。在电子束处理后，该材料显示了在伸长率上的轻微降低，这表明该材料没有链断裂。
可以在图8中看到撕裂测试结果。图9是一种EPDM/Affinity共混物的动态力学分析(DMA)的图示。这些图显示了，在从4到8道次的电子束存在不可忽略的变化。如在图9中所见，6.8MRad(4道次)的电子束照射足以产生在大于100℃的温度具有耐热性的共混物，并且具体而言是在约121℃持续高达约30分钟、以及在约135℃持续高达约20分钟的两种蒸汽灭菌处理。
如上所述的凝胶含量测试是在表5的材料上进行的。如在图10中所见，凝胶含量测试展示出，在4与8道次电子束之间，在交联密度方面不存在显著变化。
实例5：热塑性弹性体和离子聚合物的共混物。
以下聚合物的共混物是以不同比率在约300°F到400°F之间的温度下用布拉本德混合器进行混合的。这些共混物在具有约375°F的平坦温度曲线处压缩模制成基板，以便进行肖氏A硬度、杨氏模量(E)、100％模量伸长(E-100％)、伸长率(ε)、拉伸强度以及撕裂强度测试。肖氏A硬度的范围为从约50到约85，表明一种柔软的挠性材料。
在电子束处理前后，选择两个产品，将其挤出成0.385英寸外径X0.255英寸内径的管道，用于泵寿命评估。可处理性良好，因为在管的尺寸和温度窗口方面没有问题。泵寿命是在600RPM下用一个EZ负载II泵头进行测试的。结果可见于表8中。
表9苯乙烯热塑性弹性体/离子聚合物共混物
如在表9中所见，对这些管的照射增加了这两种共混物的泵寿命。
应注意，并非要求在一般性说明或这些实例中的以上说明的所有这些活动，也可以不要求一项特定活动的一个部分、并且除了所描述的那些之外可以进行一种或多种另外的活动。仍进一步地，将这些活动列出的顺序并不必须是进行它们的顺序。
在以上的说明书中，参照多个具体的实施方案对这些概念进行了说明。然而，本领域的普通技术人员应理解，在不脱离如在以下的权利要求中所给出的本发明范围的情况下，可以做出不同的修改和改变。因此，应该在一种解说性的而非限制性的意义上看待本说明书和附图，并且所有此类修改均旨在被包括于本发明的范围之内。
如在此所用的，术语“包括(comprises)”、“包括了(comprising)”、“包含(includes)”、“包含了(including)”、“具有(has)”、“具有了(having)”或它们的任何其他变形均旨在覆盖一种非排他性的涵盖意义。例如，包括一系列特征的一种工艺、方法、物品、或装置并非必须仅限于那些特征，而是可以包括未明确列出的或这种工艺、方法、物品、或装置所固有的其他特征。另外，除非有相反意义的明确陈述，或者摂指的是一种包含性的或者而不是一种排他性的或者。例如，条件A或B是通过以下的任一项而得到满足：A是真(或者存在)且B是假(或者不存在)，A是假(或者不存在)且B是真(或者存在)，以及A和B均为真(或者存在)。
同样，使用“一个”或“一种”(a/an)来描述在此描述的元素和部件。这样做仅是为了方便并且为了给出本发明范围的一般性意义。这种说法应该被解读为包括一个或至少一个，并且单数还包括复数，除非它明显是另有所指。
以上已经对于多个具体的实施方案说明了多种益处、其他的优点、以及问题的解决方案。然而，这些益处、优点、问题的解决方案、以及可以致使任何益处、优点、或者解决方案发生或变得更突出的任何一项或多项特征不得被解释为是任何或所有权利要求中的一个关键性的、所要求的、或者必不可少的特征。
在阅读本说明书之后，熟练的技术人员将理解，为了清楚起见，在此在多个分离的实施方案的背景下描述的某些特征也可以在单一的实施方案中以组合方式来提供。与此相反，为了简洁起见，在单一的实施方案的背景中描述的多个不同特征也可以分别地或以任何子组合的方式来提供。另外，所提及的以范围来说明的数值包括了在该范围之内的所有以及每一个值。

Claims (15)

1.一种柔性管材，包括以下各项的一种辐射交联的共混物：
a)一种第一弹性体聚合物，包括苯乙烯热塑性弹性体、乙烯乙酸乙烯酯弹性体、聚烯烃弹性体、或其组合；以及
b)一种第二弹性体聚合物，包括二烯弹性体，前提是该第一弹性体聚合物与该第二弹性体聚合物是不同的。
2.如权利要求1所述的柔性管材，其中该苯乙烯热塑性弹性体包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)、苯乙烯-乙烯丁烯-苯乙烯(SEBS)、苯乙烯-乙烯丙烯-苯乙烯(SEPS)、苯乙烯-乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯(SEEBS)、苯乙烯-乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯(SEEPS)、苯乙烯-异戊二烯-丁二烯(SIBS)、或其组合。
3.如权利要求1-2中任何一项所述的柔性管材，其中该烯烃弹性体包括聚丙烯，聚乙烯，乙烯与丙烯的共聚物，乙烯与α-烯烃的共聚物，乙烯与极性乙烯基单体的共聚物，乙烯、马来酸酐和丙烯酸酯的三聚体，乙烯和丙烯酸的离子共聚物，乙烯和甲基丙烯酸的离子共聚物，或其组合。
4.如权利要求1所述的柔性管材，其中该二烯弹性体是乙烯丙烯二烯单体(EPDM)。
5.如权利要求1所述的柔性管材，进一步包括一种润滑剂，该润滑剂以按该混合物的总重量计小于约1.0％存在。
6.如权利要求1所述的柔性管材，进一步包括一种矿物油，该矿物油以按该混合物的总重量计不大于约70.0％存在。
7.如权利要求1所述的柔性管材，其中该辐射交联的共混物对于在至少约121℃的蒸汽灭菌温度而言是耐热的。
8.如权利要求1所述的柔性管材，具有实质性的透明性。
9.如权利要求1所述的柔性管材，其中该辐射交联的共混物具有在600RPM下使用标准头测量的大于约50小时的泵寿命。
10.一种用于制造材料的方法，包括：
提供一种第一弹性体聚合物，包括苯乙烯热塑性弹性体、乙烯乙酸乙烯酯弹性体、聚烯烃弹性体、或其组合；
提供一种第二弹性体聚合物，包括二烯弹性体，前提是该第一弹性体聚合物与该第二弹性体聚合物是不同的；
将该第一弹性体聚合物与该第二弹性体聚合物共混；
将该共混物挤出或注塑模制；并且
用辐射使该共混物交联，其中该辐射交联的共混物具有小于约100ppm的总有机物含量(TOC)。
11.如权利要求10所述的方法，其中该苯乙烯热塑性弹性体包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)、苯乙烯-乙烯丁烯-苯乙烯(SEBS)、苯乙烯-乙烯丙烯-苯乙烯(SEPS)、苯乙烯-乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯(SEEBS)、苯乙烯-乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯(SEEPS)、苯乙烯-异戊二烯-丁二烯(SIBS)、或其组合。
12.如权利要求10-11中任何一项所述的方法，其中该烯烃弹性体包括聚丙烯，聚乙烯，乙烯与丙烯的共聚物，乙烯与α-烯烃的共聚物，乙烯、丙烯与一种二烯单体的三聚物，乙烯与极性乙烯基单体的共聚物，乙烯、马来酸酐和丙烯酸酯的三聚体，乙烯和丙烯酸的离子共聚物，乙烯和甲基丙烯酸的离子共聚物，或其组合。
13.如权利要求10所述的方法，其中该二烯弹性体是乙烯丙烯二烯单体(EPDM)。
14.如权利要求10所述的方法，其中该共混物进一步包括一种润滑剂，该润滑剂以按该混合物的总重量计小于约1.0％存在。
15.如权利要求10所述的方法，进一步包括一种矿物油，该矿物油以按该混合物的总重量计在约0％到按重量计约70.0％存在。
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