CN105685098A - 抗病毒性组合物、抗病毒剂、光催化剂及病毒灭活方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供可以在明处表现优异的抗病毒性的抗病毒性组合物、抗病毒剂和光催化剂、以及病毒灭活方法。本发明的抗病毒性组合物含有担载有BiVO4的被覆有二氧化硅的氧化钛以及2价铜化合物。本发明的病毒灭活方法使用本发明的抗病毒性组合物、本发明的抗病毒剂或本发明的光催化剂来将病毒灭活。
Description
技术领域
本发明涉及将病毒灭活的抗病毒性组合物、包含该抗病毒性组合物的抗病毒剂、光催化剂以及病毒灭活方法。
背景技术
近年来，发现了对于人体的健康带来不良影响的新的病毒，强烈地担心其传染的扩大。作为防止这样的病毒性传染病的扩大的材料，光催化剂受到关注(例如，参照专利文献1和2)。
专利文献1中记载了，包含以CuO/TiO2(质量％比)＝1.0～3.5的范围含有铜的锐钛矿型氧化钛的噬菌体、病毒的灭活剂。包含铜的氧化钛将噬菌体、病毒灭活，从而完成专利文献1所记载的发明的灭活剂。
专利文献2中记载了，铂担载氧化钨粒子在可见光照射下表现抗病毒活性。
钒酸铋(以下，记载为“BiVO4”)作为优异的可见光响应型水解光催化剂而广为人知(例如，参照非专利文献1～2)。其带隙为2.3eV左右，与带隙为3.0～3.2eV的氧化钛相比小。即，与作为光催化剂材料而广为人知的氧化钛相比，可以对光催化剂有效地利用更长波长侧的光(可见光)。作为在大气压下廉价地制造可见光响应性的BiVO4微粉末的方法，专利文献3所记载的尿素水解法广为人知。
氧化钛作为优异的载体而广为人知(例如非专利文献4)。近年来，还已知含有使BiVO4高分散地担载的氧化钛与2价铜化合物的组合物具有极其高的抗病毒活性。进一步，还已知越微细地担载有BiVO4则其抗病毒活性越高。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第4646210号公报
专利文献2：日本特开2011-136984号公报
专利文献3：日本特许3790189号公报
非专利文献
非专利文献1：J.Phys.Chem.B2006，110，pp11352-11360
非专利文献2：J.Am.Chem.Soc.1999，121，pp11459-11467
非专利文献3：光功能材料研究会，会报光触媒vol.37，p.31-32(2012)
非专利文献4：中泽义彦(2008).触媒便览，株式会社讲谈社
发明内容
发明所要解决的课题
专利文献1中，对于CuO/TiO2的样品，在紫外线照射下(实施例1～4、比较例3～4)、可见光照射下(比较例2)和暗处(比较例1)进行了抗病毒性评价。而且，在可见光照射下(比较例2)和暗处(比较例1)，完全没有噬菌体、病毒灭活效果。可是，近年来迅速地普及的白色LED荧光灯的光不含紫外光。
专利文献1所记载的噬菌体、病毒的灭活剂在暗处下和可见光照射下，完全没有抗病毒活性，因此可以预料到在白色LED荧光灯下也完全没有抗病毒活性。因此，专利文献1所记载的噬菌体、病毒的灭活剂对内装材的应用极其受限。
另一方面，专利文献2所记载的铂担载氧化钨粒子虽然在可见光照射下表现抗病毒性，但铂和氧化钨极其稀少且昂贵，因此铂担载氧化钨粒子的产业上的利用困难。
此外，如果应用专利文献3所记载的方法，使BiVO4担载于BET比表面积小于25m2/g的氧化钛，进一步含有2价铜化合物，则在明处表现极其高的抗病毒活性。然而，如果BET比表面积小于25m2/g，则浆料化时的分散性、以及涂布于材料时的透明性不良好。因此，如果要在BET比表面积为25m2/g以上的氧化钛上担载BiVO4，则担载BiVO4时的反应未顺利地进行，结果是即使含有2价铜化合物，也几乎未表现出抗噬菌体活性。
如上述那样，以往，没有提供在包含可见光的明处实用的抗病毒性组合物。
本发明是为了解决上述课题而提出的，其目的在于提供即使在没有紫外光的明处也可以表现优异的抗病毒性的抗病毒性组合物、含有该抗病毒性组合物的抗病毒剂、含有该抗病毒性组合物的光催化剂、以及病毒灭活方法。
用于解决课题的方法
本发明人等发现：含有担载有BiVO4的被覆有二氧化硅的氧化钛和2价铜化合物的组合物在可见光照射下表现优异的抗病毒活性，通过使用被覆有二氧化硅的氧化钛作为载体，从而即使BET比表面积25m2/g以上的氧化钛也可以担载BiVO4，进一步使用该含有担载有BiVO4的被覆有二氧化硅的氧化钛和2价铜化合物的抗病毒性组合物，获得在没有紫外光的明处表现优异的抗病毒性的抗病毒剂、光催化剂，从而完成本发明。
即，本发明提供以下的[1]～[18]的发明。
[1]一种抗病毒性组合物，其含有：担载有BiVO4的被覆有二氧化硅的氧化钛，以及2价铜化合物。
[2]根据上述[1]所述的抗病毒性组合物，上述被覆有二氧化硅的氧化钛的BET比表面积为25m2/g以上。
[3]根据上述[1]或[2]所述的抗病毒性组合物，上述被覆有二氧化硅的氧化钛是通过气相法制作的。
[4]根据上述[1]～[3]的任一项所述的抗病毒性组合物，二氧化硅的比例相对于被覆有二氧化硅的氧化钛100质量份为1～30质量％。
[5]根据上述[1]～[4]的任一项所述的抗病毒性组合物，上述BiVO4的质量相对于上述被覆有二氧化硅的氧化钛100质量份为1～20质量份。
[6]根据上述[1]～[5]的任一项所述的抗病毒性组合物，上述2价铜化合物中的铜元素的比例相对于上述被覆有二氧化硅的氧化钛和BiVO4的合计100质量份为0.01～20质量份。
[7]根据上述[1]～[6]的任一项所述的抗病毒性组合物，上述2价铜化合物为选自(a)通式(1)所示的含有羟基的2价铜化合物、(b)2价铜的卤化物、(c)2价铜的无机酸盐、(d)2价铜的有机酸盐、(e)氧化铜、(f)硫化铜、(g)叠氮化铜(II)和(h)硅酸铜中的1种或2种以上，
Cu2(OH)3X(1)
式中，X表示阴离子。
[8]根据上述[7]所述的抗病毒性组合物，通式(1)的X为选自卤素、羧酸的共轭碱、无机酸的共轭碱和OH基中的1种或2种以上。
[9]根据上述[7]或[8]所述的抗病毒性组合物，上述通式(1)中的X为选自Cl、CH3COO、NO3和(SO4)1/2中的1种。
[10]根据上述[7]所述的抗病毒性组合物，上述(b)2价铜的卤化物为选自氯化铜、氟化铜和溴化铜中的1种或2种以上。
[11]根据上述[7]所述的抗病毒性组合物，(c)2价铜的无机酸盐为选自硫酸铜、硝酸铜、碘酸铜、高氯酸铜、草酸铜、四硼酸铜、硫酸铜铵、氨基磺酸铜、氯化铜铵、焦磷酸铜和碳酸铜中的1种或2种以上。
[12]根据上述[7]所述的抗病毒性组合物，(d)2价铜的有机酸盐为2价铜的羧酸盐。
[13]根据上述[7]或[8]所述的抗病毒性组合物，上述2价铜化合物为通式(1)所示的含有羟基的2价铜化合物。
[14]根据上述[1]～[13]的任一项所述的抗病毒性组合物，利用800勒克司照度的可见光照射60分钟时具有99.0％以上的病毒灭活能力。
[15]根据[1]～[14]的任一项所述的抗病毒性组合物，其含有：将包含被覆有二氧化硅的氧化钛、铋离子、钒酸根离子、尿素和水的酸性悬浮液在大气压下进行加热而得的担载有BiVO4的上述被覆有二氧化硅的氧化钛，以及上述2价铜化合物。
[16]一种抗病毒剂，其含有上述[1]～[15]的任一项所述的抗病毒性组合物。
[17]一种光催化剂，其含有上述[1]～[15]的任一项所述的抗病毒性组合物。
[18]一种病毒灭活方法，其使用上述[1]～[15]的任一项所述的抗病毒性组合物、上述[16]所述的抗病毒剂或上述[17]所述的光催化剂来将病毒灭活。
发明效果
根据本发明，可以提供在没有紫外光的明处表现优异的抗病毒性的抗病毒性组合物、抗病毒剂、光催化剂以及病毒灭活方法。
具体实施方式
以下，详细地说明本发明，但本发明不限定于下述实施方式。另外，在本说明书中，所谓“没有紫外光的明处(有时简称为“明处”)”，是指存在波长为400nm以上的可见光，但实质上不存在紫外光的地方。
[抗病毒性组合物]
本发明的抗病毒性组合物为含有担载有BiVO4的被覆有二氧化硅的氧化钛以及2价铜化合物的组合物，在明处表现优异的抗病毒性。
＜被覆有二氧化硅的氧化钛＞
通过使用被覆有二氧化硅的氧化钛，从而即使在BET比表面积为25m2/g以上的氧化钛上也可以担载BiVO4。一般而言假定有在担载BiVO4时，使氧化钛分散于溶剂，添加铋离子和钒酸根离子的工序。此时认为，如果使用BET比表面积为25m2/g以上的氧化钛，则氧化钛的表面能高，因此铋离子和钒酸根离子迅速地牢固地吸附于氧化钛表面，即使经过之后的工序，BiVO4也难以析出。与此相对认为，如果使用被覆有二氧化硅的氧化钛，则由于二氧化硅而氧化钛的表面能降低，铋离子和钒酸根离子几乎未吸附，经过之后的工序而BiVO4在被覆有二氧化硅的氧化钛上慢慢析出。
本发明的被覆有二氧化硅的氧化钛只要可以担载BiVO4，就没有特别限定。作为向氧化钛被覆二氧化硅的方法，可举出例如，通过日本特许第5181408号公报所记载的那样的液相法而制作，或者例如，通过日本特开2004-231952号公报所记载的那样的气相法来制作等。
其中通过气相法来制作的被覆有二氧化硅的氧化钛从制造成本的观点出发优选。
被覆有二氧化硅的氧化钛的氧化钛优选为二氧化钛(TiO2)，作为其结晶形，优选为锐钛矿型氧化钛、金红石型氧化钛和板钛矿型氧化钛，更优选为锐钛矿型氧化钛和金红石型氧化钛。被覆有二氧化硅的氧化钛的二氧化硅优选为二氧化硅(SiO2)。
本发明中使用的被覆有二氧化硅的氧化钛的BET比表面积(担载BiVO4之前的值)优选为25m2/g以上，更优选为25～1000m2/g，进一步优选为30～500m2/g，特别优选为40～300m2/g。如果被覆有二氧化硅的氧化钛的BET比表面积为25m2/g以上，则浆料化时的分散性和涂布于材料时的透明性变得良好。如果被覆有二氧化硅的氧化钛的BET比表面积为1000m2/g以下，则在抗病毒性组合物的涂料化等抗病毒性组合物的应用时，抗病毒性组合物的操作变得容易。这里所谓BET比表面积，是指以利用氮吸附的BET3点法测定得到的比表面积。
本发明中使用的被覆有二氧化硅的氧化钛的二氧化硅的比例在被覆有二氧化硅的氧化钛中，优选为1～30质量％，更优选为2～25质量％，进一步优选为5～25质量％。如果二氧化硅量为1质量％以上，则使BiVO4担载的反应良好地进行，如果二氧化硅量为30质量％以下，则可以抑制比较昂贵的二氧化硅原料的使用量，是经济的。
＜BiVO4＞
担载于本发明的被覆有二氧化硅的氧化钛的BiVO4在可见光区域显示高光催化活性。将BiVO4担载于被覆有二氧化硅的氧化钛的方法中，可举出例如，固相法和液相法。本发明的抗病毒性组合物中可以使用它们的任一种，优选为液相法，更优选为尿素水解法(参照专利文献3)。在公知的BiVO4的制造方法，例如，上述BiVO4的制造方法中，通过在BiVO4合成中添加被覆有二氧化硅的氧化钛，从而可以使BiVO4担载于被覆有二氧化硅的氧化钛。
BiVO4的质量比例相对于被覆有二氧化硅的氧化钛100质量份，优选为1～20质量份，更优选为2～15质量份，进一步优选为3～10质量份。如果BiVO4的质量相对于被覆有二氧化硅的氧化钛100质量份为1～20质量份，则抗病毒性组合物在明处的抗病毒特性变得良好，并且可以抑制抗病毒性组合物呈现鲜明的黄色的颜色。此外，可以减小组合物中的Bi和V元素的比例，是经济的。
＜2价铜化合物＞
本发明所使用的2价铜化合物是铜的价数为2的铜化合物。
2价铜化合物单独时，未显示明处的抗病毒特性。然而，通过与担载有BiVO4的被覆有二氧化硅的氧化钛进行组合，从而2价铜化合物表现明处的抗病毒特性。2价铜化合物只要是铜的价数为2的铜化合物，就没有特别限定。例如，2价铜化合物为选自(a)下述通式(1)所示的含有羟基的2价铜化合物、(b)2价铜的卤化物、(c)2价铜的无机酸盐、(d)2价铜的有机酸盐、(e)氧化铜、(f)硫化铜、(g)叠氮化铜(II)和(h)硅酸铜中的1种或2种以上，
Cu2(OH)3X(1)
(式中，X表示阴离子)。
通式(1)的优选的X(阴离子)为选自Cl、Br和I等卤素、CH3COO等羧酸的共轭碱、NO3和(SO4)1/2等无机酸的共轭碱以及OH基中的任一种。通式(1)的更优选的X为选自Cl、CH3COO、NO3、(SO4)1/2和OH基中的1种。其中，进一步优选为卤素，最优选为Cu2(OH)3Cl。
优选的(b)2价铜的卤化物为选自氯化铜、氟化铜和溴化铜中的1种或2种以上。更优选为氯化铜。
优选的(c)2价铜的无机酸盐为选自硫酸铜、硝酸铜、碘酸铜、高氯酸铜、草酸铜、四硼酸铜、硫酸铜铵、氨基磺酸铜、氯化铜铵、焦磷酸铜和碳酸铜中的1种或2种以上。更优选为硫酸铜。
优选的(d)2价铜的有机酸盐为2价铜的羧酸盐。优选的2价铜的羧酸盐中，可举出选自甲酸铜、乙酸铜、丙酸铜、丁酸铜、戊酸铜、己酸铜、庚酸铜、辛酸铜、壬酸铜、癸酸铜、肉豆蔻酸铜、棕榈酸铜、十七烷酸铜、硬脂酸铜、油酸铜、乳酸铜、苹果酸铜、柠檬酸铜、苯甲酸铜、邻苯二甲酸铜、间苯二甲酸铜、对苯二甲酸铜、水杨酸铜、苯六甲酸铜、草酸铜、丙二酸铜、琥珀酸铜、戊二酸铜、己二酸铜、富马酸铜、乙醇酸铜、甘油酸铜、葡糖酸铜、酒石酸铜、乙酰丙酮铜、乙基乙酰乙酸铜、异戊酸铜、β‐雷琐酸铜、二乙酰乙酸铜、甲酰琥珀酸铜、水杨胺酸铜、双(2-乙基己酸)铜、癸二酸铜和环烷酸铜中的1种或2种以上。更优选为乙酸铜。
其它优选的2价铜化合物中，可举出选自8-羟基喹啉铜、乙酰丙酮铜、乙基乙酰乙酸铜、三氟甲磺酸铜、酞菁铜、乙醇铜、异丙醇铜、甲醇铜和二甲基二硫代氨基甲酸铜中的1种或2种以上。
本发明的2价铜化合物优选为上述(a)通式(1)所示的含有羟基的2价铜化合物、(b)2价铜的卤化物、(c)2价铜的无机酸盐和(d)2价铜的有机酸盐。此外，从杂质少和不花费成本考虑，本发明的2价铜化合物进一步优选为上述通式(1)所示的含有羟基的2价铜化合物。另外，上述(a)通式(1)所示的含有羟基的2价铜化合物可以为无水物也可以为水合物。
本发明的抗病毒性组合物所含有的2价铜化合物中的铜元素质量(Cu的质量比例)相对于被覆有二氧化硅的氧化钛和BiVO4的合计100质量份，优选为0.01～20质量份，更优选为0.1～20质量份，进一步优选为0.1～15质量份，特别优选为0.3～10质量份。如果2价铜化合物中的铜元素质量相对于被覆有二氧化硅的氧化钛和BiVO4的合计100质量份为0.01质量份以上，则明处的抗病毒特性和抗菌性变得良好。此外，如果2价铜化合物中的铜元素质量相对于被覆有二氧化硅的氧化钛和BiVO4的合计100质量份为20质量份以下，则可以防止担载有BiVO4的被覆有二氧化硅的氧化钛的表面会被2价铜化合物被覆，可以提高抗病毒性组合物的光催化活性，并且利用少量的抗病毒性组合物就可以将病毒灭活，因此变得经济。
在此，相对于被覆有二氧化硅的氧化钛和BiVO4的合计100质量份，2价铜化合物中的铜元素质量可以由2价铜化合物的原料、被覆有二氧化硅的氧化钛和BiVO4的加入量算出。可以将本发明的抗病毒性组合物在氢氟酸溶液中进行加热，全部溶解而制作溶解液。然后，使用ICP发光分析装置((株)岛津制作所制，型号ICPS-7500)，将由溶解液提取的提取液利用ICP法进行分析来求出铜元素量。
在抗病毒性组合物中，2价铜化合物可以担载于被覆有二氧化硅的氧化钛和/或BiVO4。此外，在抗病毒性组合物中，2价铜化合物可以不担载于被覆有二氧化硅的氧化钛和/或BiVO4而分散于被覆有二氧化硅的氧化钛和BiVO4中。
本发明的抗病毒性组合物，如上述那样，含有担载有BiVO4的被覆有二氧化硅的氧化钛和2价铜化合物作为必须成分，在不损害本发明的目的的范围内，可以含有其它任意成分。然而，从抗病毒特性的提高的观点出发，抗病毒性组合物中的担载有BiVO4的被覆有二氧化硅的氧化钛与2价铜化合物的合计含量相对于抗病毒性组合物的总质量，优选为90质量％以上，更优选为95质量％以上，进一步优选为99质量％以上，特别优选为100质量％。
本发明的抗病毒性组合物可以成为利用800勒克司照度的可见光照射60分钟时具有99.0％以上的病毒灭活能力的组合物。
此外，本发明的抗病毒性组合物可以成为含有将包含被覆有二氧化硅的氧化钛、铋离子、钒酸根离子、尿素和水的酸性悬浮液在大气压下进行加热而得的担载有BiVO4的被覆有二氧化硅的氧化钛，以及2价铜化合物的组合物。具体而言，可以利用实施例所记载的方法进行制造。
[抗病毒剂和光催化剂]
本发明的抗病毒剂和光催化剂包含本发明的抗病毒性组合物。
由此，本发明的抗病毒剂和光催化剂在明处具有优异的抗病毒特性。
[抗病毒性组合物、抗病毒剂和光催化剂的使用形态]
本发明的抗病毒性组合物、抗病毒剂和光催化剂(以下，有时称为“本发明的抗病毒性组合物等”)的使用形态没有特别限定。
例如，可以将本发明的抗病毒性组合物等以微粉末和颗粒等固体状的形态使用。在该情况下，例如，可以将本发明的抗病毒性组合物等填充于规定的容器来使用。或者可以在规定的基材的表面和/或内部包含本发明的抗病毒性组合物等的使用形态下，使用本发明的抗病毒性组合物等。一般而言，优选为后者的使用形态。另外，上述基材中，可举出例如，由纤维、金属、陶瓷和玻璃等一般的构件形成的单一基材，以及由上述构件的2种以上构件形成的复合基材。然而，基材不限定于此。
可以使通过适宜的方法能够剥离的、地板蜡等的涂布剂含有本发明的抗病毒性组合物等。此外，可以将本发明的抗病毒性组合物等固定化于规定的膜，使本发明的抗病毒性组合物等露出于连续膜的表面。此外，可以以使用分散有本发明的抗病毒性组合物等的溶剂而制作的涂料的形态，来使用本发明的抗病毒性组合物等。
将本发明的抗病毒性组合物等固定化于基材表面的材料中，可举出例如，使用粘合剂等一般的固定化方法来将本发明的抗病毒性组合物等固定化于基材表面的材料等。有机系粘合剂和无机系粘合剂都可以作为将本发明的抗病毒性组合物等固定化的粘合剂使用，但为了避免由光催化剂物质带来的粘合剂的分解，优选使用无机系粘合剂。粘合剂的种类没有特别限定。无机系粘合剂中，可举出例如，为了将光催化剂物质固定化于基材表面而通常使用的二氧化硅系等无机系粘合剂。有机系粘合剂中，可举出例如，通过聚合和溶剂挥发而能够形成薄膜的高分子粘合剂等。
基材内部包含本发明的抗病毒性组合物等的材料中，可举出例如，使本发明的抗病毒性组合物等分散于树脂中来制作分散物，通过使该分散物固化而获得的材料。关于使本发明的抗病毒性组合物等分散的树脂，天然树脂和合成树脂都可以使用。合成树脂中，可举出例如，丙烯酸系树脂、酚树脂、聚氨酯树脂、丙烯腈/苯乙烯共聚树脂、丙烯腈/丁二烯/苯乙烯共聚(ABS)树脂、聚酯树脂和环氧树脂等，但不限定于这些树脂。
使用本发明的抗病毒性组合物等的场所没有特别限定。此外，本发明的抗病毒性组合物等即使在水的存在下(例如，水中和海水中等)、干燥状态(例如，冬季等的低湿度的状态等)、高湿度的状态、或有机物的共存下，也具有优异的病毒灭活特性，可以持续地将病毒灭活。例如，可以将本发明的抗病毒性组合物等配置于墙壁、地板和天花板等。此外，可以对医院和工厂等的建筑物、机床、测定装置类、电化制品的内部和部件(例如，冰箱、洗衣机和洗碗机等的内部以及空气净化器的过滤器等)等任意的对象物适用本发明的抗病毒性组合物等。
一直以来，作为流行性感冒对策之一，提出了向陶瓷过滤器或无纺织物过滤器涂布氧化钛，并且装入用于对该过滤器照射紫外线的光源的空气净化器。然而，在将本发明的抗病毒性组合物等用于空气净化器的过滤器的情况下，不需要紫外线光源，由此，可以降低空气净化器的成本，提高空气净化器的安全性。
[病毒灭活方法]
本发明提供使用本发明的抗病毒性组合物、本发明的抗病毒剂或本发明的光催化剂来将病毒灭活的病毒灭活方法。
如上述那样，本发明的抗病毒性组合物表现抗病毒性，因此使用本发明的抗病毒性组合物可以将病毒灭活。此外，本发明的抗病毒剂和光催化剂含有本发明的抗病毒性组合物，因此使用本发明的抗病毒剂或光催化剂可以将病毒灭活。
实施例
以下，通过实施例详细地说明本发明，但本发明不限定于下述实施例。如以下那样操作，制作出实施例1～4和比较例1～4的试样。
将以下的实施例所使用的被覆有二氧化硅的氧化钛A(昭和电工セラミックス(株)制，F-4S05，锐钛矿型)、被覆有二氧化硅的氧化钛B(昭和电工セラミックス(株)制，F-4S20，锐钛矿型)和氧化钛A(昭和电工セラミックス(株)制，F-4，锐钛矿型)的二氧化硅量和BET比表面积示于表1中。另外，被覆有二氧化硅的氧化钛A的二氧化硅量是通过高频感应耦合等离子体发射光谱分析来定量，是作为被覆有二氧化硅的氧化钛中的二氧化硅(SiO2)的质量％。BET比表面积以利用氮吸附的BET3点法测定。
[表1]
表1
＜实施例1＞
在蒸馏水300mL中使10.000g的被覆有二氧化硅的氧化钛A(昭和电工セラミックス(株)制，商品编号F-4S05)悬浮来制作悬浮液。接下来，准备将0.752g的Bi(NO3)3·5H2O(关东化学(株)制)和0.182g的NH4VO3(关东化学(株)制)分别溶解了的3.0mL和4.0mL的5.0mol/L的HNO3溶液，以溶解有Bi(NO3)3·5H2O的HNO3溶液、溶解有NH4VO3的HNO3溶液的顺序投入至悬浮液中。然后，利用电磁搅拌器以400rpm的旋转速度进行30分钟搅拌混合。通过将所得的悬浮液进行过滤、干燥，从而制作出抗病毒性组合物的Bi和V吸附量测定用的样品。
＜实施例2＞
使被覆有二氧化硅的氧化钛A为被覆有二氧化硅的氧化钛B(昭和电工セラミックス(株)制，商品编号F-4S20)，除此以外，采用与实施例1同样的方法制作出实施例2的试样。
＜实施例3＞
在蒸馏水300mL中使10.000g的被覆有二氧化硅的氧化钛A悬浮来制作悬浮液，利用5mol/L的HNO3水溶液将悬浮液的pH调整为1.3。接下来，准备将0.752g的Bi(NO3)3·5H2O(关东化学(株)制)和0.182g的NH4VO3(关东化学(株)制)分别溶解了的3.0mL和4.0mL的5mol/L的HNO3溶液，以溶解有Bi(NO3)3·5H2O的HNO3溶液、溶解有NH4VO3的HNO3溶液的顺序投入至悬浮液中。然后，将10.000g的尿素(关东化学(株)制)投入至悬浮液中，在热搅拌器上加热至80℃的温度，在80℃的温度保持8小时。通过将所得的悬浮液进行过滤、干燥，从而获得了BiVO4/被覆有二氧化硅的氧化钛A(相对于被覆有二氧化硅的氧化钛100质量份作为BiVO4担载5质量份)。
在蒸馏水100mL中使6.000g的BiVO4/被覆有二氧化硅的氧化钛A粉末悬浮来制作悬浮液，将0.081g(相对于BiVO4/被覆有二氧化硅的氧化钛A粉末的100质量份以铜计0.5质量份)的CuCl2·2H2O(关东化学(株)制)添加至该悬浮液中，搅拌10分钟。添加1.0mol/L的氢氧化钠(关东化学(株)制)水溶液以使悬浮液的pH成为10，进行30分钟搅拌混合而获得浆料。将该浆料进行过滤，将所得的粉体用纯水洗涤，在80℃进行干燥，用混合机进行粉碎，与实施例1同样地制作出试样。另外，CuCl2·2H2O水解而成为Cu2(OH)3Cl。pH测量仪使用(株)堀场制作所制，D-51来进行。
＜实施例4＞
使被覆有二氧化硅的氧化钛A为被覆有二氧化硅的氧化钛B，除此以外，采用与实施例3同样的方法制作出实施例4的试样。
＜比较例1＞
使被覆有二氧化硅的氧化钛A为氧化钛A(昭和电工セラミックス(株)制，商品编号F-4)，除此以外，采用与实施例1同样的方法制作出比较例1的试样。
＜比较例2＞
使被覆有二氧化硅的氧化钛A为氧化钛A，除此以外，采用与实施例3同样的方法制作出比较例2的试样。
＜比较例3＞
在蒸馏水300mL中使10.000g的被覆有二氧化硅的氧化钛B悬浮来制作悬浮液，利用5.0mol/L的HNO3水溶液将悬浮液的pH调整为1.3。接下来，准备将0.752g的Bi(NO3)3·5H2O(关东化学(株)制)和0.182g的NH4VO3(关东化学(株)制)分别溶解了的3.0mL和4.0mL的5.0mol/L的HNO3溶液，以溶解有Bi(NO3)3·5H2O的HNO3溶液、溶解有NH4VO3的HNO3溶液的顺序投入至悬浮液中。然后，将10.000g的尿素(关东化学(株)制)投入至悬浮液中，在热搅拌器上加热至80℃的温度，在80℃的温度保持8小时。通过将所得的悬浮液进行过滤、干燥，从而获得了BiVO4/被覆有二氧化硅的氧化钛A(相对于被覆有二氧化硅的氧化钛100质量份作为BiVO4担载5质量份)。另外，在本比较例3中，不经由实施例3中的添加CuCl2/2H2O的工序，制作出比较例3的试样。
＜比较例4＞
在蒸馏水100mL中使6.000g的被覆有二氧化硅的氧化钛B粉末悬浮来制作悬浮液，将0.081g(相对于被覆有二氧化硅的氧化钛A粉末的100质量份以铜计0.5质量份)的CuCl2·2H2O(关东化学(株)制)添加至该悬浮液中，搅拌10分钟。添加1mol/L的氢氧化钠(关东化学(株)制)水溶液以使悬浮液的pH成为10，进行30分钟搅拌混合而获得了浆料。将该浆料进行过滤，将所得的粉体用纯水洗涤，在80℃干燥，用混合机粉碎，制作出比较例4的试样。另外，在本比较例4中，不包含在实施例3中，准备将0.752g的Bi(NO3)3·5H2O(关东化学(株)制)和0.182g的NH4VO3(关东化学(株)制)分别溶解了的3.0mL和4.0mL的5mol/L的HNO3溶液，以溶解有Bi(NO3)3·5H2O的HNO3溶液、溶解有NH4VO3的HNO3溶液的顺序投入至悬浮液中的调制工序，使用不含BiVO4的被覆有二氧化硅的氧化钛B粉末，除此以外，与实施例3同样地操作制作出比较例4的试样。
将实施例1、2和比较例1的被覆有二氧化硅的氧化钛和氧化钛所吸附的Bi和V量示于表2中。另外所吸附的Bi和V的质量份是相对于Bi或V的投入量100质量份的值。关于Bi和V的吸附量的测定方法，进行后述。
将实施例3、4的试样和比较例2～4的试样的组成与评价结果一起示于以下的表3中。此外，Cu2(OH)3Cl的质量份为相对于被覆有二氧化硅的氧化钛或氧化钛和BiVO4的合计100质量份，换算成Cu时的质量份。关于测定方法的详细内容进行后述。
＜评价方法＞
另外，关于表1～表3所记载的实施例1～4和比较例1～4的试样的组成、评价，采用以下的方法进行测定。
(高频感应耦合等离子体发射光谱分析)
通过高频感应耦合等离子体发射光谱分析，将实施例1、2和比较例1的投入的Bi和V中，吸附于氧化钛和被覆有二氧化硅的氧化钛的Bi和V的质量％进行定量。具体而言，将各试样在氢氟酸溶液中进行加热，全部溶解来制作出溶解液。然后，使用ICP发光分析装置((株)岛津制作所制，型号ICPS-7500)来分析从溶解液提取的提取液，定量组合物中的Bi和V。将结果示于表2中。
(X射线衍射测定)
关于实施例3、4的试样和比较例2、3的试样，进行X射线衍射测定，进行试样中所存在的包含Bi和V的化合物的鉴定。测定装置使用PANalytical社制的“X’pertPRO”，使用铜靶，使用Cu-Kα1射线，在管电压45kV、管电流40mA、测定范围2θ＝20～100deg、取样宽度0.0167deg和扫描速度3.3deg/min的条件下进行X射线衍射测定。将结果示于表3中。
(BET比表面积)
被覆有二氧化硅的氧化钛A、被覆有二氧化硅的氧化钛B和氧化钛A的BET比表面积使用(株)マウンテック制的全自动BET比表面积测定装置“Macsorb，HMmodel-1208”，通过BET3点法使用氮进行测定。将结果示于表1中。
(可见光照射下(明处)的抗病毒特性的评价：LOG(N/N0)的测定)
实施例3、4和比较例2～4的试样的抗病毒特性通过使用了噬菌体的模型实验采用以下的方法来确认。另外，将对噬菌体的灭活能力作为抗病毒特性的模型来利用的方法记载于例如Appl.MicrobiolBiotechnol.，79，pp.127-133(2008)，已知通过该方法获得了有可靠性的结果。此外本测定以JISR1706作为基础。
具体而言，将实施例3、4的试样和比较例2～4的试样分别涂布于玻璃板(50mm×50mm×1mm)上而制作出评价用试样。将实施例3、4的试样和比较例2～4的试样2.5mg涂布于上述玻璃板上，制作出每单位面积的涂布量为1.0g/m2的评价用试样。
在深型培养皿内铺设滤纸，添加少量的灭菌水。在滤纸上放置上述记载的评价用试样。在其上使用1/500NB以使噬菌体感染值成为约6.7×106～约2.6×107pfu/ml的方式进行调制，滴加Qβ噬菌体(NBRC20012)悬浮液100μL，为了使试样表面与噬菌体进行接触，盖上PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)制的膜。将该深型培养皿用玻璃板加盖而作为测定用组件。准备多个同样的测定用组件。
此外，作为光源，使用了在15W白色荧光灯(パナソニック(株)制，全白荧光灯，FL15N)中安装有紫外线截止滤波器(日东树脂工业(株)制，N-113)的光源。在照度成为800勒克司(利用照度计：(株)トプコン制，IM-5进行测定)的位置静置多个测定用组件。从光照射开始起经过60分钟后进行玻璃板上的试样的噬菌体浓度测定。此外，测定时的房间的照度成为200勒克司以下。另外，从光照射开始起的经过时间使用市售的秒表来测定。
噬菌体浓度的测定采用以下的方法来进行。使玻璃板上的试样渗透于9.9ml的噬菌体回收液(SCDLP培养基)，利用振荡机振荡10分钟。
使用加有蛋白胨的生理盐水将该噬菌体回收液适当稀释。在将另行培养好的5.0×108～2.0×109个/ml的大肠杆菌(NBRC106373)培养液与钙添加LB软琼脂培养基进行了混合的液体中，添加上述稀释了的液体1ml并进行了混合，然后将该液体接种于钙添加LB琼脂培养基，在37℃培养15小时之后，目视计测出噬菌体的噬菌斑数。通过将所得的噬菌斑数乘以噬菌体回收液的稀释倍率来求出噬菌体浓度N。
由初始噬菌体浓度N0和规定时间后的噬菌体浓度N，求出噬菌体相对浓度(LOG(N/N0))。另外，LOG(N/N0)的值越小，换句话说绝对值越大，则试样的抗病毒特性越优异。将结果示于表3中。
＜结果＞
关于由以上的实施例、比较例获得的结果，进行了描述。
[表2]
表2
[表3]
表3
(高频感应耦合等离子体发射光谱分析)
由高频感应耦合等离子体发射光谱分析的表2的结果可知，被覆有二氧化硅的氧化钛与氧化钛相比，难以吸附铋离子和钒酸根离子。
(X射线衍射测定)
由XRD衍射测定的表3所示的结果可知，实施例3、4和比较例3的试样中所存在的包含Bi和V的化合物为BiVO4。
比较例2的试样的峰强度弱，不能鉴定。
(可见光照射下的抗病毒特性的评价：LOG(N/N0)的测定)
可见光照射下的抗病毒特性的评价结果，如表3所示，可知被覆有二氧化硅的氧化钛、BiVO4、2价铜化合物的组合的实施例3和4中，表现了高抗病毒活性。
由表1的实施例1、2和比较例1的对比明确了，被覆有二氧化硅的氧化钛难以吸附铋离子和钒酸根离子，进一步二氧化硅被覆量越大，则其效果越高。可知实施例3和4的试样利用800勒克司照度的可见光照射60分钟时具有99.0％以上的病毒灭活能力。由表3的实施例3、4和比较例2的对比确认了二氧化硅被覆量越大，则越易于担载BiVO4，其结果是抗病毒活性越高。进一步，由实施例4和比较例3、4的对比确认了为了表现抗病毒活性，被覆有二氧化硅的氧化钛、BiVO4和2价铜化合物的组合是重要的。
Claims (18)
1.一种抗病毒性组合物，其含有：担载有BiVO4的被覆有二氧化硅的氧化钛，以及2价铜化合物。
2.根据权利要求1所述的抗病毒性组合物，所述被覆有二氧化硅的氧化钛的BET比表面积为25m2/g以上。
3.根据权利要求1或2所述的抗病毒性组合物，所述被覆有二氧化硅的氧化钛是通过气相法制作的。
4.根据权利要求1或2所述的抗病毒性组合物，二氧化硅的比例在被覆有二氧化硅的氧化钛100质量份中为1～30质量％。
5.根据权利要求1或2所述的抗病毒性组合物，所述BiVO4的比例相对于所述被覆有二氧化硅的氧化钛100质量份为1～20质量份。
6.根据权利要求1或2所述的抗病毒性组合物，所述2价铜化合物中的铜元素质量相对于所述被覆有二氧化硅的氧化钛和BiVO4的合计100质量份为0.01～20质量份。
7.根据权利要求1或2所述的抗病毒性组合物，所述2价铜化合物为选自(a)通式(1)所示的含有羟基的2价铜化合物、(b)2价铜的卤化物、(c)2价铜的无机酸盐、(d)2价铜的有机酸盐、(e)氧化铜、(f)硫化铜、(g)叠氮化铜(II)和(h)硅酸铜中的1种或2种以上，
Cu2(OH)3X(1)
式中，X表示阴离子。
8.根据权利要求7所述的抗病毒性组合物，通式(1)的X为选自卤素、羧酸的共轭碱、无机酸的共轭碱和OH基中的1种或2种以上。
9.根据权利要求7所述的抗病毒性组合物，所述通式(1)中的X为选自Cl、CH3COO、NO3和(SO4)1/2中的1种。
10.根据权利要求7所述的抗病毒性组合物，(b)2价铜的卤化物为选自氯化铜、氟化铜和溴化铜中的1种或2种以上。
11.根据权利要求7所述的抗病毒性组合物，(c)2价铜的无机酸盐为选自硫酸铜、硝酸铜、碘酸铜、高氯酸铜、草酸铜、四硼酸铜、硫酸铜铵、氨基磺酸铜、氯化铜铵、焦磷酸铜和碳酸铜中的1种或2种以上。
12.根据权利要求7所述的抗病毒性组合物，(d)2价铜的有机酸盐为2价铜的羧酸盐。
13.根据权利要求7所述的抗病毒性组合物，所述2价铜化合物为通式(1)所示的含有羟基的2价铜化合物。
14.根据权利要求1或2所述的抗病毒性组合物，利用800勒克司照度的可见光照射60分钟时具有99.0％以上的病毒灭活能力。
15.根据权利要求1或2所述的抗病毒性组合物，其含有：将包含被覆有二氧化硅的氧化钛、铋离子、钒酸根离子、尿素和水的酸性悬浮液在大气压下进行加热而得的担载有BiVO4的所述被覆有二氧化硅的氧化钛，以及所述2价铜化合物。
16.一种抗病毒剂，其含有权利要求1～15的任一项所述的抗病毒性组合物。
17.一种光催化剂，其含有权利要求1～15的任一项所述的抗病毒性组合物。
18.一种病毒灭活方法，其使用权利要求1～15的任一项所述的抗病毒性组合物、权利要求16所述的抗病毒剂或权利要求17所述的光催化剂来将病毒灭活。
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