JP6663375B2 - 光触媒用無機化合物、光触媒組成物、光触媒塗膜及び光触媒塗装製品 - Google Patents
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Description
[1]
光触媒活性を有する無機化合物(A)の粒子表面に、前記無機化合物に対して0.5〜5質量%の抗菌性金属(B)が担持された、光触媒用無機化合物(AB)であって、
前記無機化合物(A)が、以下の(i)の条件を満たすか、以下の(i)及び以下の(ii)両方の条件を満たす、光触媒用無機化合物(AB)。
(i)該無機化合物(A)を含む懸濁液に、波長380nm以下、強度5mW/cm2の紫外光を60秒間照射した際に発生する過酸化水素の量([H2O2])が、80μM以下である;
(ii)該無機化合物(A)を含む懸濁液に、波長380nm以下、強度5mW/cm2の紫外光を60秒間照射した際に発生するヒドロキシラジカルの量([・OH])が、1.0μM以下である:
[2]
抗菌性金属(B)が、銅、銀、金、白金、及び亜鉛からなる群より選択される1種以上である、[1]に記載の光触媒用無機化合物(AB)。
[3]
光触媒活性を有する無機化合物(A)が、酸化チタンである、[1]又は[2]に記載の光触媒用無機化合物(AB)。
[4]
光触媒活性を有する無機化合物(A)が、金属酸化物(C)により、粒子表面を処理した無機化合物である、[1]〜[3]のいずれかに記載の光触媒用無機化合物(AB)。
[5]
前記金属酸化物(C)により、粒子表面を処理した無機化合物の比表面積が、80〜180m2/gである、[4]に記載の光触媒用無機化合物(AB)。
[6]
抗菌性金属(B)が、前記金属酸化物(C)により、粒子表面を処理した無機化合物の表面に、担持されている、[4]又は[5]に記載の光触媒用無機化合物(AB)。
[7]
金属酸化物(C)が、二酸化ケイ素である、[4]〜[6]のいずれかに記載の光触媒用無機化合物(AB)。
[8]
[1]〜[7]のいずれかに記載の光触媒用無機化合物(AB)と、光触媒活性を有しない無機化合物(D)とを含む、光触媒組成物。
[9]
光触媒活性を有する無機化合物(A)の割合が、光触媒組成物全量に対し、1〜20質量%である、[8]に記載の光触媒組成物。
[10]
光触媒活性を有しない無機化合物(D)が、二酸化ケイ素である、[8]又は[9]に記載の光触媒組成物。
[11]
重合体粒子(E)をさらに含む、[8]〜[10]のいずれかに記載の光触媒組成物。
[12]
フルオロカーボン界面活性剤(F)をさらに含む、[8]〜[11]のいずれかに記載の光触媒組成物。
[13]
退色性色素(G)をさらに含む、[8]〜[12]のいずれかに記載の光触媒組成物。
[14]
光触媒活性を有する無機化合物(A)に金属酸化物(C)を修飾させ、金属酸化物(C)により、粒子表面が処理された無機化合物を得る工程、及び、
前記金属酸化物(C)により、粒子表面が処理された無機化合物に、抗菌性金属(B)を担持させる工程
を含む、光触媒用無機化合物(AB)の製造方法。
[15]
光触媒活性を有する無機化合物(A)を修飾する金属酸化物(C)の割合が、光触媒活性を有する無機化合物(A)に対し1〜30質量%であり、
担持させる抗菌性金属(B)の割合が、光触媒活性を有する無機化合物(A)に対し0.5〜5質量%である、
[14]に記載の光触媒用無機化合物(AB)の製造方法。
[16]
[8]〜[13]のいずれかに記載の光触媒組成物から形成された、光触媒塗膜。
[17]
[16]に記載の光触媒塗膜を備える、光触媒塗装製品。
本実施形態の光触媒用無機化合物は、光触媒活性を有する無機化合物(A)の粒子表面に、前記無機化合物(A)に対して0.1〜5質量%の抗菌性金属(B)が担持された、光触媒用無機化合物(AB)である。
また、本実施形態の光触媒用無機化合物(AB)における前記無機化合物(A)は、以下の(i)の条件を満たすか、以下の(i)及び以下の(ii)両方の条件を満たす。
(i)該無機化合物(A)を含む懸濁液に、波長380nm以下、強度5mW/cm2の紫外光(以下、「特定紫外光」ともいう。)を60秒間照射した際に発生する過酸化水素の量([H2O2]とも表す)が、80μM以下である;
(ii)該無機化合物(A)を含む懸濁液に、波長380nm以下、強度5mW/cm2の紫外光を60秒間照射した際に発生するヒドロキシラジカルの量([・OH]とも表す)の量が、1.0μM以下である:
上記光触媒水系組成物中の光触媒用無機化合物(AB)は、該光触媒水系組成物全量に対し、0.1〜99.9質量%であれば特に制限されず、好ましくは0.5〜50質量%、より好ましくは1.0〜30質量%、さらに好ましくは1.5〜10質量%である。
ここで、無機化合物(A)の粒子表面が抗菌性金属(B)により担持されている状態は、無機化合物(A)の粒子表面に、直接抗菌性金属(B)が担持されている状態でもよく、後述する金属酸化物(C)のような別の物質を介して、該物質の表面に抗菌性金属(B)が担持されている状態でもよい。
本実施形態の光触媒用無機化合物(AB)における前記無機化合物(A)は、上述の(i)の条件を満たすか、上述の(i)及び上述の(ii)両方の条件を満たす。
ここで、紫外光とは400nm以下の波長領域のことをいう。また、μMはマイクロモーラーを表し、1μM=10-6M=10-6mol/Lのことである。
ここで、紫外光とは400nm以下の波長領域のことをいう。また、μMはマイクロモーラーを表し、1μM=10-6M=10-6mol/Lのことである。
修飾処理をしない場合、H2O2や・OH等の活性酸素種の発生量が多くなり、光触媒塗膜直下塗膜に損傷を与える傾向がある。修飾する物質としては、例えば、二酸化ケイ素、アルミ、銅酸化物、鉄酸化物等の金属酸化物(C)が挙げられ、その中でも、二酸化ケイ素が好ましい。
ここで、光触媒活性を有する無機化合物(A)が金属酸化物(C)により粒子表面を処理した無機化合物である場合、無機化合物(A)の粒子表面に抗菌性金属(B)が担持されている状態は、無機化合物(A)の粒子表面に直接抗菌性金属(B)が担持されていている状態も、金属酸化物(C)を介して、該金属酸化物(C)の表面に抗菌性金属(B)が担持されている状態も含む。
光触媒活性を有する無機化合物(A)としては、安全性及びコストの観点から、TiO2が好ましい。TiO2にはアナターゼ型、ルチル型、ブルッカイト型の結晶構造があるが、いずれも使用できる。
比表面積を80〜180m2/gとすることにより、粒子表面積が増大し、抗菌性金属(B)を担持させる点が多くなるため、抗菌性金属(B)を非常に効率よく、光触媒活性を有する無機化合物(A)及び/又は金属酸化物(C)の表面上に担持させることができ、耐生物汚染性を向上する。
また、比表面積を80〜180m2/gとすることにより、光触媒活性を有する無機化合物(A)の光触媒活性も十分有する。
したがって、比表面積を80〜180m2/gとすることにより、耐生物汚染性と光触媒活性とが両立される。
比表面積は、窒素(N2)やアルゴン(Ar)等の気体分子を、固体粒子に吸着させ、吸着した気体分子の量から固体粒子の比表面積を測定するBET法で測定することができる。
本実施形態における、光触媒活性を有する無機化合物(A)を修飾する金属酸化物(C)の割合は、光触媒活性を有する無機化合物(A)に対し、上述の比表面積の範囲に調整するために、好ましくは1〜30質量%であり、より好ましくは5〜25質量%であり、さらに好ましくは10〜20質量%である。光触媒活性を有する無機化合物(A)を修飾する金属酸化物(C)の割合は、具体的には、実施例の3.表面修飾物の定量に記載の方法にしたがって、算出することができる。
本実施形態における抗菌性金属(B)は、例えば、大腸菌細胞に対する金属イオンの最小発育阻止濃度(MIC)が20mM以下の金属を指す。最小発育阻止濃度(MIC)とは菌の増殖を阻止するために必要な薬剤(ここでは金属イオンを指す)の最小濃度のことである。
これらの重金属は、1種であってもよく、2種以上を組み合わせてもよい。
本実施形態の光触媒用無機化合物(AB)は、
光触媒活性を有する無機化合物(A)に金属酸化物(C)を修飾させ、金属酸化物(C)により、粒子表面が処理された無機化合物を得る工程、
前記金属酸化物(C)により、粒子表面が処理された無機化合物に、抗菌性金属(B)を担持させる工程
を含む。
金属コロイド粒子となることを抑制し、抗菌性金属(B)を担持できる理由としては、光触媒活性を有する無機化合物(A)に金属酸化物(C)を修飾したものは、より比表面積が大きくなり、抗菌性金属(B)の担持が容易になるためであると思われる。
また、抗菌性金属(B)が光触媒用無機化合物(AB)粒子最表面に存在するため、光触媒用無機化合物(AB)が耐生物汚染性の効果を発揮する。
本実施形態の製造方法において、抗菌性金属(B)の担持量は、光触媒活性を有する無機化合物(A)の質量に対して0.5〜5質量%であり、好ましくは0.5〜2質量%であり、より好ましくは0.5〜1質量%である。抗菌性金属(B)の担持量は、具体的には、実施例に記載の方法によって測定することができる。
本実施形態の光触媒用無機化合物(AB)は、光触媒活性を有しない無機化合物(D)を配合し、光触媒組成物とすることができる。すなわち、本実施形態の一つは、本実施形態の光触媒用無機化合物(AB)と、光触媒活性を有しない無機化合物(D)とを含む、光触媒組成物である。
本実施形態の光触媒組成物は、塗膜外観の観点から、光触媒組成物中の、光触媒活性を有する無機化合物(A)の割合が1〜20質量%であることが好ましい。この範囲であることにより光触媒としての性能及び塗膜透明性を兼ね備えたものとなる。また、光触媒活性を有する無機化合物(A)の割合は、より好ましくは3〜15質量%であり、さらに好ましくは7〜15質量%である。
光触媒活性を有しない無機化合物(D)としては、例えば、二酸化ケイ素(シリカ)粒子、酸化アルミニウム(アルミナ)粒子、珪酸カルシウム粒子、酸化マグネシウム粒子、酸化アンチモン粒子、酸化ジルコニウム粒子、及び、これらの複合酸化物粒子等が挙げられる。これらは1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いられる。これらの中でも、表面水酸基が多く、無機化合物粒子の表面積が大きくなり、無機化合物粒子同士の結合、又は、無機化合物と重合体粒子との結合を強固にできるという観点から、二酸化ケイ素粒子、酸化アルミニウム粒子、酸化アンチモン粒子、及び、これらの複合酸化物粒子が好ましく、二酸化ケイ素を基本単位とするシリカが溶媒中に分散した、コロイダルシリカ粒子がより好ましい。
コロイダルシリカは、少量成分として、アルミナ、アルミン酸ナトリウム等を含んでいてもよい。また、コロイダルシリカは、安定剤として無機塩基(水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、アンモニア等)や有機塩基(テトラメチルアンモニウム等)を含んでいてもよい。
無機化合物(D)の粒子径(数平均粒子径)は、下記実施例に記載の方法に準拠して測定することができる。
本実施形態の光触媒組成物は、塗膜の親水性、耐候性の観点から、光触媒活性を有しない無機化合物(D)の割合は、光触媒組成物全量に対し、好ましくは40〜99質量%であり、より好ましくは40〜90質量%であり、さらに好ましくは45〜85質量%である。
本実施形態の光触媒組成物は、重合体粒子(E)をさらに含むことが好ましい。
本実施形態の光触媒組成物に使用できる重合体粒子(E)としては、全ての合成樹脂及び天然樹脂が使用可能である。また、その形態については、ペレットの形態であっても、溶媒に溶解あるいは分散した形態であってもよく、特に制限はないが、コーティング用としての樹脂塗料の形態が好ましい。
これらの樹脂塗料の中で、光触媒に対し難分解性であるシリコーン系樹脂やフッ素系樹脂、さらにはシリコーン系樹脂とフッ素系樹脂の併用系の樹脂塗料が好ましく用いられる。
本実施形態の光触媒組成物は、フルオロカーボン界面活性剤(F)をさら更に含むことが好ましい。これにより、本実施形態の水系コーティング剤組成物やこれを含む水系塗料を用いて塗装する際における、有機基材等への濡れ性が一層向上し、はじき等の外観上のトラブルも一層抑制することができる。さらには、塗膜の均一性も一層向上する。これらの理由としては定かではないが、(F)成分を含有することにより、水系コーティング剤組成物の表面張力を低下させることができると推測される(但し、本実施形態の作用はこれらに限定されない。)。
パーフルオロアルキルアミンオキシドとしては、例えば、市販品を用いることもできる。パーフルオロアルキルアミンオキシドの市販品としては、AGCセイミケミカル社製の「サーフロンS−241」等が挙げられる。
パーフルオロアルキルエチレンオキシド付加物としては、例えば、市販品を用いることもできる。パーフルオロアルキルエチレンオキシド付加物のような市販品としては、例えば、DIC社製の「メガファックF−444」、AGCセイミケミカル社製の「サーフロンS−242」等が挙げられる。
陰イオン性基と陽イオン性基とを有するパーフルオロアルキル化合物としては、例えば、市販品を用いることもできる。陰イオン性基と陽イオン性基とを有するパーフルオロアルキル化合物のような市販品としては、AGCセイミケミカル社製の「サーフロンS−231」、「サーフロンS−232」、「サーフロンS−233」等が挙げられる。
これらパーフルオロアルキル基を有する両性界面活性剤は1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
(G)成分としては、太陽光の照射により失色し、下地の意匠性を損ねないものが好ましい。失色までの時間は季節や照射方角等により異なるが、通常、目視で失色が確認されるまでの期間が、好ましくは20日以下であり、より好ましくは10日以下であり、さらに好ましくは3日以下である。
水系コーティング剤組成物中の(G)成分の含有量は、特に限定されないが、好ましくは0.0002〜0.01質量%であり、より好ましくは0.001〜0.007質量%である。水系コーティング剤組成物中の(G)成分の含有量を上記範囲とすることで、塗膜の発色性や退色性が一層向上する。ここでいう発色性とは、塗装面と未塗装面が色の違いから目視で区別される程度まで発色する性質をいい、退色性とは、基材の意匠性を損ねない色の程度まで退色する性質をいう。
ないが、好ましくは0.01〜0.5質量%であり、より好ましくは0.05〜0.2質
量%であり、更に好ましくは0.1〜0.2質量%である。(G)成分の含有量を上記下
限値以上とすることで、塗膜の発色性が一層向上し、上記上限値以下とすることで、塗膜
の退色性が一層向上する。
本実施形態の光触媒組成物は、光触媒塗膜を形成することができる。すなわち、本実施形態の一つは、本実施形態の光触媒組成物から形成された、光触媒塗膜である。
本実施形態の光触媒塗膜の膜厚は特に限定されないが、0.05〜50μmであることが好ましく、0.1〜10μmであることがより好ましく、0.2〜2.0μmであることが更に好ましい。この厚さが50μm以下であることにより、良好な透明性を確保することができ、0.05μm以上であることにより、防汚性、光触媒活性等の機能をより有効に発現することができる。
本実施形態の光触媒塗装製品は、本実施形態の光触媒塗膜を備える製品であり、基体と、その基体上に形成された上記光触媒塗膜とを備える。この光触媒塗装製品は、本実施形態の光触媒塗膜を備える他は公知の態様と同様であればよい。本実施形態の光触媒塗装製品の具体例としては、例えば、建材、建物外装、建物内装、窓枠、窓ガラス、構造部材、住宅等建築設備、車両用照明灯のカバー、窓ガラス、機械装置や物品の外装、防塵カバー及び塗装、表示機器、そのカバー、交通標識、各種表示装置、広告塔等の表示物、道路用、鉄道用等の遮音壁、橋梁、ガードレールの外装及び塗装、トンネル内装及び塗装、碍子、太陽電池カバー、太陽熱温水器集熱カバー等の外部で用いられる電子、電気機器の外装部、特に透明部材、ビニールハウス、温室等の外装が挙げられる。この光触媒塗装製品は、基体の表面に光触媒組成物を塗布し乾燥し、基体上に光触媒塗膜を形成することによって得てもよいが、その製造方法はこれに限定されない。例えば、基体と光触媒塗膜とを同時に成形してもよく、より具体的には一体成形してもよい。
定されるものではない。本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である
[H2O2]の測定は、ルシゲニン化学発光法を用いて行った。
まず、暗箱内のマグネティックスターラ上に設置した石英セル(光路(長さ)1cm×幅1cm)に、3.5mLの0.01M NaOH水溶液を添加し、pH9に調整し、そこにさらに15mgの、ゾルを乾燥して得られた無機化合物(A)の粉末を投入し、懸濁させて懸濁液を得た。
次に、LED(Hamamatsu Photonics(浜松ホトニクス)社製、型番「LC−L2」、波長:365nm、強度5mW/cm2)を光源として、懸濁液が入った上記セルに60秒間の紫外光照射を行った。照射後、0.7mMのルシゲニン溶液を50μL添加し、H2O2によって生じた化学発光をバンドパスフィルターに通した後、電子冷却光電子増倍管で検出した。化学発光の検出量から、[H2O2]を導出した。
[・OH]の測定は、クマリン蛍光プローブ法を用いて行った。
まず、0.1mMのクマリン水溶液を調製し、石英セル(光路(長さ)1cm×幅1cm)中に15mgの、ゾルを乾燥して得られた無機化合物(A)とクマリン水溶液35mLとを懸濁させて懸濁液を得た。この懸濁液に波長365nm、強度5mW/cm2のLED光を60秒照射した。
次に、無機化合物(A)粉末を分離するために、照射終了後の懸濁液にKClを0.5g添加し、24時間暗所に静置した。
その後、上澄み液をとりサンプルとし、Fluorescence spectrophotometer(850型、HITACHI社製)で蛍光の測定をした(この時、KCl添加による蛍光測定時の光散乱は影響しないことを確認している。)。既知濃度のクマリンの蛍光強度を、上記サンプルの蛍光強度と比較することで・OHを定量し、[・OH]の値を導出した。
蛍光X線分析装置を用いて、理論と基礎定数Fundamental Parameter(FP)により定量分析を行なうFP法にて定量を行った。
(光触媒用無機化合物(AB)の二次粒子径)
光触媒用無機化合物(AB)の二次粒子径は、任意に選択された50個の粒子を電子顕微鏡観察により測定し、それらの相加平均として導出した。
(無機化合物(D)及び重合体粒子(E)の数平均粒子径)
試料中の固形分含有量が1〜20質量%となるよう適宜溶媒を加えて希釈し、湿式粒度分析計(日本国日機装製マイクロトラックUPA−9230)を用いて測定した。
塗膜の膜厚を、ハロゲン光源装置(MORITEX社製、商品名「MHF−D100LR」)を装着した膜厚測定装置(SPECTRA・COOP社製、商品名「HandyLambda II THICKNESS」)を用いて測定した。
試験板を走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、NeoScope JCM-5000)にて塗膜表面状態を観察、撮影し、光触媒塗膜率を塗装率として算出した。
[評価基準]
○ :塗装率が80%以上であった。
△ :塗装率が80〜50%であった。
× :塗装率が50%以下であった。
JIS R1703−2に準拠して求めた。試験片浄化条件は、照度1mW/cm2で24時間照射、メチレンブルー吸着条件は、吸着液濃度0.02mMで吸着時間24時間照射、メチレンブルーの分解測定条件は、照度1mW/cm2、試験液濃度0.01mM、注入量35mL、照射後に採取した試験液の吸光スペクトルを分光光度計で測定し、分解活性指数(nM/min)を算出した。吸光度測定波長は664nmであった。
[評価基準]
◎ :分解活性指数が10nM/min以上であった。
○ :分解活性指数が7nM/min以上、10nM/min未満であった。
○△:分解活性指数が5nM/min以上、7nM/min未満であった。
× :分解活性指数が5nM/min未満であった。
試料をエポキシ樹脂(商品名、Quetol812)に包埋後、独国Reichert社製ULTRACUT−N型ミクロトーム(商品名)により50〜60nmの厚さの超薄切片を作製し、支持膜を張ったメッシュに積載した後、カーボン蒸着を行い、検鏡用試料とし、TEM(日立製HF2000型、加速電圧:125kV)により塗膜断面の観察を行い、光触媒塗膜直下塗膜の劣化状態を評価した。
[評価基準]
○ :光触媒塗膜直下塗膜の劣化が観察されなかった。
○△:光触媒塗膜直下塗膜の劣化が極僅かに観察されたが、全体的には問題ないと判断された。
△ :光触媒塗膜直下塗膜の劣化が一部観察された。
× :光触媒塗膜直下塗膜の劣化が全体的に観察された。
藻類が存在するシャーレー中に試験体を入れ、一定温度に保った恒温槽中に入れ試験を実施した。判定は試験開始後4週間目で判定した。また、防カビ性はJIS Z2911:2010に準拠してカビ抵抗性試験を実施した。判定は試験開始後2週間目で判定した。
[評価基準]
○ :藻及びカビの生育が見られなかった。
△ :わずかな藻及びカビの生育が見られるが全体的には問題ないと判断された。
× :藻及びカビの生育が明らかに見られた。
千葉県銚子市の近隣に森林があり、芝生の生えている土地に試験体を北面90°にて屋外曝露試験を実施した。判定は曝露後1年で判定した。
[評価基準]
○ :目視観察、顕微鏡観察(40倍)で藻、カビの生育は見られなかった。
△ :目視観察で藻、カビの生育はみられないが、顕微鏡観察(40倍)では生育が見られなかった。
× :目視観察で藻、カビの生育が見られた。
ガラス板((株)テストピース製 並板ガラス;60mm*60mm*2mm)の下に黒紙を敷いた状態での色差を測定した。その後、ディップコーター(アイデン社製 DC4200、昇降速度:下降時 10mm/秒、上昇時 10mm/秒)にて塗布し、塗布後2日間乾燥。その後、照度5000Lxに調整した蛍光灯下で10日間放置し着色剤を脱色させた試験体の色彩色差を測定した。塗布前後での色差(明度差ΔL)を評価した。なお、色差は、カラーガイド(BYK Gardner社製)を用いて標準板からの色差を求めた。色差ΔLが低いほど、透明性が高く、外観性に優れることを意味する。
[評価基準]
○ :色差ΔLが1.6未満であった。
△ :色差ΔLが1.6〜3.0未満であった。
× :色差ΔLが3.0以上であった。
スガ試験機社製のサンシャインウエザーメーターを用いて曝露試験(ブラックパネル温度63℃、降雨18分/2時間)を行い、曝露前と曝露開始5000時間後との間での色差を上記7の方法で測定し、曝露前の色差を標準とし、曝露前後の状態変化をΔE*として評価した。なお、色差は、カラーガイド(BYK Gardner社製)を用いて標準板からの色差を求めた。色差ΔE*が低いほど、外観性に優れ、耐候性に優れることを意味する。
[評価基準]
○ :ΔE*が2未満であった。
○△:ΔE*が2以上、3未満であった。
△ :ΔE*が3以上、5未満であった。
× :ΔE*が5以上であった。
TiO2として200g/Lの濃度の四塩化チタン水溶液700mLと、Na2Oとして100g/Lの濃度の水酸化ナトリウム水溶液を、系のpHを5〜9に維持するように水中に並行添加した。その後、系のpHを7に調整した後、濾過し、濾液の導電率が100μS/cmとなるまで洗浄し、固形分濃度28.3質量%の酸化チタン湿ケーキ1を得た。この酸化チタン湿ケーキ1は、ルチル型構造を有し、その平均粒径は8nmであった。
得られたルチル型酸化チタン湿ケーキ1を純水で希釈して、1モル/Lのスラリーを調製した。このスラリー1Lを3Lのフラスコに仕込み、さらに、酸化チタンと硝酸とのモル比(酸化チタン/硝酸)が1となるよう、1規定の硝酸を1L添加し、95℃の温度に加熱し、この温度で2時間保持して、酸加熱処理を行った。次いで、酸加熱処理後のスラリーを室温まで冷却し、28%アンモニア水を用いて中和(pH=6.7)して、濾過した後、濾液の導電率が100μS/cmとなるまで洗浄し、固形分濃度25質量%の酸化チタン湿ケーキ2を得た。
得られた酸化チタン湿ケーキ2に、10質量%の水酸化ナトリウム水溶液を添加し、リパルプし、その後、超音波洗浄機で3時間分散させ、pH=10.5、固形分濃度10質量%のアルカリ性酸化チタンゾルを得た。このアルカリ性酸化チタンゾル2Lを3Lのフラスコに仕込み、70℃の温度に昇温し、SiO2として432g/Lの濃度のケイ酸ナトリウム水溶液69.4mlを添加し、その後90℃に昇温して、1時間熟成した後、10%の硫酸を添加してpHを6に調整して、酸化チタンの表面をケイ素の含水酸化物で表面処理した。
得られた酸化チタンゾルを室温まで冷却し、5.4Lの純水を添加し、脱塩濃縮装置を用いて、不純物の除去、及び濃縮を行ない、pH=7.3、固形分濃度29質量%、導電率1.18mS/cmの中性ルチル型酸化チタンゾルを得た。Ti2に対してSiO2基準で15質量%のケイ素の含水酸化物を含有していた。このゾル中の酸化チタンの平均粒径は60nmであった。また、シリカ修飾ルチル型酸化チタンの比表面積は、145m2/gであった。
チタン鉱石を硫酸と反応させ、得られた硫酸チタン溶液を加熱加水分解して生成させた凝集メタチタン酸をTiO2換算30質量%の水性スラリーとし、このスラリーをアンモニア水でpH7に中和し、その後濾過洗浄して硫酸根を除去し、脱水ケーキを得た。得られた脱水ケーキに硝酸を加えて解膠処理して、アナタース型結晶構造を含む酸化チタン微粒子(二次粒子径7nm)からなるpH1.5の酸性酸化チタンゾルを得た。得られた酸性酸化チタンゾルを純水で希釈して、TiO2換算200g/Lの酸化チタンゾル600mlとした後、70℃に昇温し、次いで、SiO2換算濃度432g/Lのケイ酸ナトリウム水溶液20.8mlを20%硫酸と同時に添加し、その後、30分間熟成した。次いで、10質量%水酸化ナトリウム水溶液でpHを8に調整した後、2%硫酸水溶液でpHを6に調整し、濾過・洗浄を行い、湿ケーキを得た。この湿ケーキを純水中にリパルプした後、超音波分散して、中性域で安定な酸化チタンゾル(固形分濃度20質量%。pH=7.5)を得た。この試料には、酸化チタン微粒子の表面に凝集シリカが多孔質の状態で被着しており、その含有量は、TiO2 100質量部に対して、SiO2換算で7質量部であった。また、シリカ修飾ルチル型酸化チタンの比表面積は、90m2/gであった。
[製造例1]及び[製造例2]で得られた酸化チタン水分散体(固形分2質量%)400gを、それぞれについて、500mLフラスコに仕込み、80℃に加温した。80℃に達したとき、硝酸銀水溶液(濃度5質量%)を、担持量に応じて、1.26g〜5.04g添加し、その直後クエン酸三ナトリウム水溶液(濃度10質量%)を0.85g〜3.4gとタンニン酸水溶液(濃度1質量%)を3.18g〜12.72gとを添加した。添加後、1時間撹拌し、撹拌後室温まで冷却したものを合成物とした。得られた合成物中の酸化チタンの平均二次粒子径は約60nm前後であった。
[製造例1]で得られた酸化チタン水分散体から、銀担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンを得た。[製造例2]で得られた酸化チタン水分散体から、銀担持シリカ修飾アナタース型酸化チタンを得た。
[製造例1]及び[製造例2]で得られた酸化チタン水分散体(固形分2質量%)400gを、それぞれについて、500mLフラスコに仕込み、80℃に加温した。80℃に達したとき、塩化銅水溶液(濃度5質量%)を担持量に応じて、0.11g〜0.22g添加し、その直後クエン酸三ナトリウム水溶液(濃度10質量%)を0.85g〜3.4gとタンニン酸水溶液(濃度1質量%)を3.18g〜12.72gとを添加した。添加後、1時間撹拌し、撹拌後室温まで冷却したものを合成物とした。得られた合成物中の酸化チタンの平均二次粒子径は60〜70nmであった。
[製造例1]で得られた酸化チタン水分散体から、銅担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンを得た。[製造例2]で得られた酸化チタン水分散体から、銅担持シリカ修飾アナタース型酸化チタンを得た。
[製造例1]及び[製造例2]で得られた酸化チタン水分散体(固形分2質量%)400gを、それぞれについて、500mLフラスコに仕込み、80℃に加温した。80℃に達したとき、塩化金酸水溶液(濃度5質量%)を担持量に応じて、0.08g〜0.33g添加し、その直後クエン酸三ナトリウム水溶液(濃度10質量%)を0.85g〜3.4gとタンニン酸水溶液(濃度1質量%)を3.18g〜12.72gとを添加した。添加後、1時間撹拌し、撹拌後室温まで冷却したものを合成物とした。得られた合成物中の酸化チタンの平均二次粒子径は60nm前後であった。
[製造例1]で得られた酸化チタン水分散体から、金担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンを得た。[製造例2]で得られた酸化チタン水分散体から、金担持シリカ修飾アナタース型酸化チタンを得た。
[製造例1]及び[製造例2]で得られた酸化チタン水分散体(固形分2質量%)400gを、それぞれについて、500mLフラスコに仕込み、80℃に加温した。80℃に達したとき、硝酸銀水溶液(濃度5質量%)を担持量に応じて、1.89g〜2.52g添加し、その直後クエン酸三ナトリウム水溶液(濃度=10%)を1.28g〜1.7gとタンニン酸水溶液(濃度=1%)を4.77g〜6.36gとを添加した。添加後、45分間撹拌し、その後塩化銅水溶液(濃度5質量%)を担持量に応じて、0.11g〜0.16g添加し、その直後タンニン酸水溶液(濃度1質量%)3.18g〜4.77gを添加した。添加後、45分間撹拌し、撹拌後室温まで冷却したものを合成物とした。得られた合成物中の酸化チタンの平均二次粒子径は約60nmであった。
[製造例1]で得られた酸化チタン水分散体から、銀−銅担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンを得た。[製造例2]で得られた酸化チタン水分散体から、銀−銅担持シリカ修飾アナタース型酸化チタンを得た。
[製造例1]及び[製造例2]で得られた酸化チタン水分散体(固形分2質量%)400gを、それぞれについて、500mLフラスコに仕込み、80℃に加温した。80℃に達したとき、塩化金酸水溶液(濃度5質量%)を0.17g添加し、その直後クエン酸三ナトリウム水溶液(濃度10質量%)を1.7gとタンニン酸水溶液(濃度1質量%)を6.36gとを添加した。添加後、45分間撹拌し、その後塩化銅水溶液(濃度5質量%)を0.11g添加し、その直後タンニン酸水溶液(濃度1質量%)を3.18g添加した。添加後、45分間撹拌し、撹拌後室温まで冷却したものを合成物とした。得られた合成物中の酸化チタンの平均二次粒子径は約60nmであった。
[製造例1]で得られた酸化チタン水分散体から、銅−金担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンを得た。[製造例2]で得られた酸化チタン水分散体から、銅−金担持シリカ修飾アナタース型酸化チタンを得た。
[製造例1]及び[製造例2]で得られた酸化チタン水分散体(固形分2質量%)400gを、それぞれについて、500mLフラスコに仕込み、80℃に加温した。80℃に達したとき、硝酸銀水溶液(濃度5質量%)を担持量に応じて、1.26g〜2.52g添加し、その直後クエン酸三ナトリウム水溶液(濃度10質量%)を0.85g〜1.7gとタンニン酸水溶液(濃度1質量%)を3.18g〜6.36gとを添加した。添加後、45分間撹拌し、その後塩化金酸水溶液(濃度5質量%)を0.17g添加し、その直後タンニン酸水溶液(濃度1質量%)を6.36g添加した。添加後、45分間撹拌し、撹拌後室温まで冷却したものを合成物とした。得られた合成物中の酸化チタンの平均二次粒子径は約60nmであった。
[製造例1]で得られた酸化チタン水分散体から、銀−金担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンを得た。[製造例2]で得られた酸化チタン水分散体から、銀−金担持シリカ修飾アナタース型酸化チタンを得た。
[市販品2](テイカ(株)製ルチル型酸化チタンMT150A)の水分散体(固形分2質量%)400gを500mLフラスコに仕込み、80℃に加温した。80℃に達したとき、塩化銅水溶液(濃度5質量%)を担持量に応じて、0.11g〜0.22g添加し、その直後クエン酸三ナトリウム水溶液(濃度10質量%)を0.85g〜3.4gとタンニン酸水溶液(濃度1質量%)を3.18g〜12.72gとを添加した。添加後、1時間撹拌し、撹拌後室温まで冷却したものを合成物とした。得られた合成物中の酸化チタンの平均二次粒子径は200nmであった。
還流冷却器、滴下槽、温度計及び撹拌装置を有する反応器に、イオン交換水830g、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液40.0gを投入した後、撹拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、ジメチルジメトキシシラン90.7g、メチルトリメトキシシラン83.5gからなる混合液と水10gとを、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。その際、ジメチルジメトキシシランとメチルトリメトキシシランからなる混合液を滴下後1時間経過した時点で10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液2gを投入した。ジメチルジメトキシシランとメチルトリメトキシシランからなる混合液を全量滴下後、反応器中の温度を80℃に維持して約30分撹拌を続けた後、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液14.8gを投入し、反応器中の温度を80℃に維持して2.5時間撹拌を続けた。
次に、過硫酸アンモニウムの0.5質量%水溶液26.4gを投入し、アクリル酸n−ブチル0.1g、フェニルトリメトキシシラン36.7g、テトラエトキシシラン27.8g、及び3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.1gからなる混合液にさらに水10gを添加したものと、ジエチルアクリルアミド0.1g、アクリル酸0.9g、反応性乳化剤(商品名「アデカリアソープSR−1025」、旭電化(株)製、固形分25%水溶液)4.5g、反応性乳化剤(商品名「アクアロンKH−1025」、第一工業製薬(株)製、固形分25%水溶液)2.3g、過硫酸アンモニウムの0.5質量%水溶液120g、及びイオン交換水256.4gからなる混合液とを、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに、反応器中の温度を80℃に維持して約2時間撹拌を続けた後、室温まで冷却し、100メッシュの金網で濾過した。イオン交換水で固形分を10.0質量%に調整し、重合体粒子として、数平均粒子径20nmの重合体エマルジョン粒子(E−1)の水分散体を得た。
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水850g、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液10.0gを投入した後、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、ジメチルジメトキシシラン140.0g、フェニルトリメトキシシラン20.0g、メチルトリメトキシシラン5.0gからなる混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して30分攪拌を続けた。
次に、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液16.8gを投入した後、反応器中の温度を80℃に維持して2時間攪拌を続けた。そこに、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液6.6gを投入した後、フェニルトリメトキシシラン26.8g、テトラエトキシシラン28.6g、及び3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.1gからなる混合液と、アクリル酸0.9g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、反応性乳化剤(第一工業製薬社製、「アクアロンKH−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、過硫酸アンモニウムの2.0質量%水溶液30g、及びイオン交換水170.0gからなる混合液とを、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに、反応器中の温度を80℃に維持して約1時間攪拌を続けた後、室温まで冷却し、25%アンモニア水溶液を反応液に添加してpHを8に調整した後、100メッシュの金網で濾過した。イオン交換水で固形分量を10.0質量%に調整し、重合体として数平均粒子径119nmの重合体(E2)の水分散体を得た。
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水850g、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液5.6gを投入した後、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、ジメチルジメトキシシラン110.0g、フェニルトリメトキシシラン73.0g、メチルトリメトキシシラン29.4gからなる混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して30分攪拌を続けた。
次に、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液5.6gを投入した後、反応器中の温度を80℃に維持して2時間攪拌を続けた。そこに、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液6.6gを投入した後、メタクリル酸メチル22.5g、アクリル酸n−ブチル11.2g、フェニルトリメトキシシラン12.3g、テトラエトキシシラン28.6g、及び3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.1gからなる混合液と、アクリル酸0.9g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)1.2g、反応性乳化剤(第一工業製薬社製、「アクアロンKH−1025」;固形分量25質量%水溶液)1.2g、過硫酸アンモニウムの2.0質量%水溶液30g、及びイオン交換水286.4gからなる混合液とを、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに、反応器中の温度を80℃に維持して約1時間攪拌を続けた後、室温まで冷却し、25%アンモニア水溶液を反応液に添加してpHを8に調整した後、100メッシュの金網で濾過した。イオン交換水で固形分量を10.0質量%に調整し、重合体として数平均粒子径155nmの重合体(E3)の水分散体を得た
実施例1で作製した銀担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンのうち、銀担持量が酸化チタンに対し1質量%の銀担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンを、光触媒用無機化合物(AB1)として使用した。
光触媒用無機化合物(AB1)163.8gと、塩基性のコロイダルシリカである、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gと、パーフルオロアルキルエチレンオキシド付加物である、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−1)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−1)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−1)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−1)を得た。この試験板(I−1)の各種評価結果を表2に示す。
実施例1で作製した銀担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンのうち、銀担持量が酸化チタンに対し2質量%の銀担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンを、光触媒用無機化合物(AB2)として使用した。
光触媒用無機化合物(AB2)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−2)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−2)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−2)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−2)を得た。この試験板(I−2)の各種評価結果を表2に示す。
実施例2で作製した銅担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンのうち、銅担持量が酸化チタンに対し1質量%の銅担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンを、光触媒用無機化合物(AB3)として使用した。
光触媒用無機化合物(AB3)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−3)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−3)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−3)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−3)を得た。この試験板(I−3)の各種評価結果を表2に示す。
実施例3で作製した金担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンのうち、金担持量が酸化チタンに対し1質量%の金担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンを、光触媒用無機化合物(AB4)として使用した。
光触媒用無機化合物(AB4)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.2gとを混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−4)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−4)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−4)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−4)を得た。この試験板(I−4)の各種評価結果を表2に示す。
実施例3で作製した金担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンのうち、金担持量が酸化チタンに対し2質量%の金担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンを光触媒用無機化合物(AB5)として使用した。
光触媒用無機化合物(AB5)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−5)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−5)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−5)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−5)を得た。この試験板(I−5)の各種評価結果を表2に示す。
実施例4で作製した銀−銅担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンのうち、銀/銅担持量が酸化チタンに対し1質量%/0.5質量%の銀−銅担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンを光触媒用無機化合物(AB6)として使用した。
光触媒用無機化合物(AB6)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−6)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−6)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−6)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−6)を得た。この試験板(I−6)の各種評価結果を表2に示す。
実施例4で作製した銀−銅担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンのうち、銀/銅担持量が酸化チタンに対し0.75質量%/0.75質量%の銀−銅担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンを光触媒用無機化合物(A7)として使用した。
光触媒用無機化合物(A7)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−7)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−7)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−7)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−7)を得た。この試験板(I−7)の各種評価結果を表2に示す。
実施例5で作製した銅−金担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンのうち、銅/金担持量が酸化チタンに対し0.5質量%/1質量%の銅−金担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンを光触媒用無機化合物(AB8)として使用した。
光触媒用無機化合物(AB8)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−8)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−8)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−8)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−8)を得た。この試験板(I−8)の各種評価結果を表2に示す。
実施例6で作製した銀−金担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンのうち、銀/金担持量が酸化チタンに対し0.5質量%/1質量%の銀−金担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンを光触媒用無機化合物(AB9)として使用した。
光触媒用無機化合物(AB9)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−9)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−9)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−9)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−9)を得た。この試験板(I−9)の各種評価結果を表2に示す。
実施例6で作製した銀−金担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンのうち、銀/金担持量が酸化チタンに対し1質量%/1質量%の銀−金担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンを光触媒用無機化合物(AB10)として使用した。
光触媒用無機化合物(AB10)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−10)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−10)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−10)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−10)を得た。この試験板(I−10)の各種評価結果を表2に示す。
光触媒用無機化合物(AB1)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)104.0gと、製造例3に示す重合体エマルジョン粒子(E1)水分散体38.7g(固形分8.5質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水530.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−11)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−11)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−11)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−11)を得た。この試験板(I−11)の各種評価結果を表2に示す。
光触媒用無機化合物(AB2)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)104.0gと、製造例3に示す重合体エマルジョン粒子(E1)水分散体38.7g(固形分8.5質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水530.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−12)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−12)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−12)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−12)を得た。この試験板(I−12)の各種評価結果を表2に示す。
光触媒用無機化合物(AB3)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)104.0gと、製造例3に示す重合体エマルジョン粒子(E1)水分散体38.7g(固形分8.5質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水530.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−13)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−13)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−13)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−13)を得た。この試験板(I−13)の各種評価結果を表2に示す。
光触媒用無機化合物(AB4)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)104.0gと、製造例3に示す重合体エマルジョン粒子(E1)水分散体38.7g(固形分8.5質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水530.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−14)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−14)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−14)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−14)を得た。この試験板(I−14)の各種評価結果を表2に示す。
質量%光触媒用無機化合物(AB6)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)104.0gと、製造例3に示す重合体エマルジョン粒子(E1)水分散体38.7g(固形分8.5質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水530.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−15)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−15)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−15)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−15)を得た。この試験板(I−15)の各種評価結果を表2に示す。
実施例1で作製した銀担持シリカ修飾アナタース型酸化チタンのうち、銀担持量が酸化チタンに対し1質量%の銀担持シリカ修飾アナタース型酸化チタンを光触媒用無機化合物(AB11)として使用した。
光触媒用無機化合物(AB11)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−16)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−16)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−16)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−16)を得た。この試験板(I−16)の各種評価結果を表2に示す。
実施例2で作製した銅担持シリカ修飾アナタース型酸化チタンのうち、銅担持量が酸化チタンに対し1質量%の銅担持シリカ修飾アナタース型酸化チタンを光触媒用無機化合物(AB12)として使用した。
光触媒用無機化合物(AB12)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.2gとを混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−17)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−17)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−17)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−17)を得た。この試験板(I−17)の各種評価結果を表2に示す。
実施例4で作製した銀−銅担持シリカ修飾アナタース型酸化チタンのうち、銀/銅担持量が酸化チタンに対し1質量%/0.5質量%の銀−銅担持シリカ修飾アナタース型酸化チタンを光触媒用無機化合物(AB13)として使用した。
光触媒用無機化合物(AB13)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−18)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−18)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−18)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−18)を得た。この試験板(I−18)の各種評価結果を表2に示す。
実施例1質量%光触媒用無機化合物(AB1)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)93.0gと、製造例3に示す重合体エマルジョン粒子(E1)水分散体64.4g(固形分8.5質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水515.5gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−19)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−19)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−19)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−19)を得た。この試験板(I−19)の各種評価結果を表2に示す。
実施例1質量%光触媒用無機化合物(AB1)163.5gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)65.7gと、製造例3に示す重合体エマルジョン粒子(E1)水分散体128.7g(固形分8.5質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水515.5gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−20)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−20)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−20)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−20)を得た。この試験板(I−20)の各種評価結果を表2に示す。
実施例1質量%光触媒用無機化合物(AB1)163.5gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)52.0gと、製造例3に示す重合体エマルジョン粒子(E1)水分散体160.9g(固形分8.5質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水482.61gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−21)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−21)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−21)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−21)を得た。この試験板(I−21)の各種評価結果を表2に示す。
実施例1質量%光触媒用無機化合物(AB1)273.5gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)82.1gと、製造例3に示す重合体エマルジョン粒子(E1)水分散体64.4g(固形分8.5質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水439.0gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−22)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−22)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−22)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−22)を得た。この試験板(I−22)の各種評価結果を表3に示す。
実施例1質量%光触媒用無機化合物(AB1)273.5gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)68.45gと、製造例3に示す重合体エマルジョン粒子(E1)水分散体96.6g(固形分8.5質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水420.5gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−23)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−22)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−23)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−23)を得た。この試験板(I−23)の各種評価結果を表3に示す。
実施例1質量%光触媒用無機化合物(AB1)273.5gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)27.35gと、製造例3に示す重合体エマルジョン粒子(E1)水分散体193.2g(固形分8.5質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水364.98gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−24)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−24)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−24)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−24)を得た。この試験板(I−24)の各種評価結果を表3に示す。
実施例1質量%光触媒用無機化合物(AB1)163.8gと、酸性のコロイダルシリカである、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D2)(商品名「スノーテックスOS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水574.6gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−25)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−25)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−25)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−25)を得た。この試験板(I−25)の各種評価結果を表3に示す。
実施例1質量%光触媒用無機化合物(AB1)163.8gと、酸性のコロイダルシリカである、数平均粒子径25nmの水分散コロイダルシリカ(D3)(商品名「スノーテックスO−40」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水574.6gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−26)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−26)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−26)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−26)を得た。この試験板(I−26)の各種評価結果を表3に示す。
実施例1質量%光触媒用無機化合物(AB1)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D2)(商品名「スノーテックスOS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)104.0gと、製造例3に示す重合体エマルジョン粒子(E1)水分散体38.7g(固形分8.5質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水552.5gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−27)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−27)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−27)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−27)を得た。この試験板(I−27)の各種評価結果を表3に示す。
実施例1質量%光触媒用無機化合物(AB1)として163.8gと、数平均粒子径25nmの水分散コロイダルシリカ(D2)(商品名「スノーテックスO−40」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)104.0gと、製造例3に示す重合体エマルジョン粒子(E1)水分散体38.7g(固形分8.5質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水552.5gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−28)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−28)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−28)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−28)を得た。この試験板(I−28)の各種評価結果を表3に示す。
実施例1質量%光触媒用無機化合物(AB1)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)104.0gと、製造例4に示す重合体エマルジョン粒子(E2)水分散体32.9g(固形分10.0質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水558.3gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−29)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−29)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−29)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−29)を得た。この試験板(I−29)の各種評価結果を表3に示す。
実施例1質量%光触媒用無機化合物(AB1)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)104.0gと、製造例5に示す重合体エマルジョン粒子(E3)水分散体32.9g(固形分10.0質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水558.3gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−30)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−30)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−30)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−30)を得た。この試験板(I−30)の各種評価結果を表3に示す。
光触媒用無機化合物(AB1)163.8gと、塩基性のコロイダルシリカである、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gと、陰イオン性基と陽イオン性基とを有するパーフルオロアルキル化合物である、フルオロカーボン界面活性剤(F2)(AGCセイミケミカル社製「サーフロンS−232」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−31)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−31)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−31)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−31)を得た。この試験板(I−31)の各種評価結果を表2に示す。
光触媒用無機化合物(AB3)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(F2)(AGCセイミケミカル社製「サーフロンS−232」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−32)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−32)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−32)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−32)を得た。この試験板(I−32)の各種評価結果を表2に示す。
光触媒用無機化合物(AB1)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)104.0gと、製造例3に示す重合体エマルジョン粒子(E1)水分散体38.7g(固形分8.5質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F2)(AGCセイミケミカル社製「サーフロンS−232」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水530.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−33)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−33)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−33)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−33)を得た。この試験板(I−33)の各種評価結果を表2に示す。
実施例2光触媒用無機化合物(AB3)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)104.0gと、製造例3に示す重合体エマルジョン粒子(E1)水分散体38.7g(固形分8.5質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F2)(AGCセイミケミカル社製「サーフロンS−232」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水530.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−34)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−34)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−34)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−34)を得た。この試験板(I−34)の各種評価結果を表2に示す。
[市販品1](石原産業(株)製アナターゼ型酸化チタンST−01)を光触媒用無機化合物(AB14)として163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−31)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−31)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−31)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−31)を得た。この試験板(I−31)の各種評価結果を表3に示す。
[市販品2](テイカ(株)製ルチル型酸化チタンMT150A)を光触媒用無機化合物(AB15)として163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−32)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−32)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−32)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−32)を得た。この試験板(I−32)の各種評価結果を表3に示す。
[製造例1]のシリカ修飾ルチル型酸化チタンを光触媒用無機化合物(AB16)として163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−33)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−33)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−33)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−33)を得た。この試験板(I−33)の各種評価結果を表3に示す。
[製造例2]のシリカ修飾アナタース型酸化チタンを光触媒用無機化合物(AB17)として163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−34)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−34)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−34)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−34)を得た。この試験板(I−34)の各種評価結果を表3に示す。
[実施例1]と同様の方法で作製した、銀担持が6質量%の銀担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンを光触媒用無機化合物(AB18)として使用した。
光触媒用無機化合物(AB18)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−35)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−35)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−35)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−35)を得た。この試験板(I−35)の各種評価結果を表3に示す。
[実施例1]と同様の方法で作製した、銀担持が0.1質量%の銀担持シリカ修飾ルチル型酸化チタンを光触媒用無機化合物(AB19)として使用した。
光触媒用無機化合物(AB19)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−36)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−36)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−36)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−36)を得た。この試験板(I−36)の各種評価結果を表3に示す。
[比較例1]の銅担持ルチル型酸化チタンのうち、銅担持量が酸化チタンに対し1質量%の銅担持ルチル型酸化チタンを光触媒用無機化合物(AB20)として使用した。
光触媒用無機化合物(AB20)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gと、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−37)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−37)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−37)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−37)を得た。この試験板(I−37)の各種評価結果を表3に示す。
実施例1質量%光触媒用無機化合物(AB1)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gと、炭化水素系界面活性剤(F’)(商品名「ペレックスOT−P」、花王(株)製)0.99gと、水656.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−38)を作製した。退色性色素(G)は使用しなかった。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−38)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−38)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−38)を得た。この試験板(I−38)の各種評価結果を表3に示す。
製造例光触媒用無機化合物(AB16)59.56gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D2)(商品名「スノーテックスOS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)52.0gと、製造例4に示す重合体エマルジョン粒子(E2)水分散体160.9g(固形分10.0質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水586.55gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−39)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−39)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−39)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−39)を得た。この試験板(I−39)の各種評価結果を表3に示す。
実施例1質量%光触媒用無機化合物(AB1)826.5gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D2)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)22.8gと、製造例3に示す重合体エマルジョン粒子(E1)水分散体73.8g(固形分8.5質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−40)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−40)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−40)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−40)を得た。この試験板(I−40)の各種評価結果を表3に示す。
数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D2)(商品名「スノーテックスOS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)104.0gと、製造例4に示す重合体エマルジョン粒子(E2)水分散体65.4g(固形分10.0質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水689.0gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−41)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−41)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−41)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−41)を得た。この試験板(I−41)の各種評価結果を表3に示す。
実施例1で作製した銀担持酸化チタンのうち、シリカ修飾がされていない酸化チタン水分散体に、上記と同様の方法で銀を担持させ、その後に[製造例1]記載と同様の方法でシリカ修飾させた銀担持酸化チタン(銀担持量1質量%)を光触媒用無機化合物(AB1’)として使用した。
光触媒用無機化合物(AB1’)163.8gと、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D1)(商品名「スノーテックスNS」、日産化学工業(株)製、固形分20質量%)120.6gとフルオロカーボン界面活性剤(F)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.99gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)140gと、水656.2gとを、混合し攪拌することにより光触媒組成物(H−42)を作製した。
片面(裏面)に白色印刷が施されたガラス板の別の片面(表面)にアクリルシリコーン樹脂を予め100μmの膜厚で塗工した10cm×10cmのガラス板を準備した。このガラス板の片面(表面)に上記光触媒組成物(H−42)をスプレー法にて塗布した。その後、塗布した光触媒組成物(H−42)を常温で1時間乾燥することにより、光触媒塗膜が形成された試験板(I−42)を得た。この試験板(I−42)の各種評価結果を表3に示す。
Claims (15)
- 光触媒活性を有する無機化合物(A)の粒子表面に、前記無機化合物に対して0.5〜5質量%の抗菌性金属(B)が担持された、光触媒用無機化合物(AB)であって、
前記無機化合物(A)が、以下の(i)の条件を満たすか、以下の(i)及び以下の(ii)両方の条件を満たし、
前記無機化合物(A)が、金属酸化物(C)により、粒子表面を処理した無機化合物であり、
前記抗菌性金属(B)が、前記金属酸化物(C)により、粒子表面を処理した無機化合物の表面に、担持されている、
光触媒用無機化合物(AB)。
(i)該無機化合物(A)を含む懸濁液に、波長380nm以下、強度5mW/cm2の紫外光を60秒間照射した際に発生する過酸化水素の量([H2O2])が、80μM以下である;
(ii)該無機化合物(A)を含む懸濁液に、波長380nm以下、強度5mW/cm2の紫外光を60秒間照射した際に発生するヒドロキシラジカルの量([・OH])が、1.0μM以下である: - 抗菌性金属(B)が、銅、銀、金、白金、及び亜鉛からなる群より選択される1種以上である、請求項1に記載の光触媒用無機化合物(AB)。
- 光触媒活性を有する無機化合物(A)が、酸化チタンである、請求項1又は2に記載の光触媒用無機化合物(AB)。
- 前記金属酸化物(C)により、粒子表面を処理した無機化合物の比表面積が、80〜180m2/gである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の光触媒用無機化合物(AB)。
- 金属酸化物(C)が、二酸化ケイ素である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の光触媒用無機化合物(AB)。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の光触媒用無機化合物(AB)と、光触媒活性を有しない無機化合物(D)とを含む、光触媒組成物。
- 光触媒活性を有する無機化合物(A)の割合が、光触媒組成物全量に対し、1〜20質量%である、請求項6に記載の光触媒組成物。
- 光触媒活性を有しない無機化合物(D)が、二酸化ケイ素である、請求項6又は7に記載の光触媒組成物。
- 重合体粒子(E)をさらに含む、請求項6〜8のいずれか一項に記載の光触媒組成物。
- フルオロカーボン界面活性剤(F)をさらに含む、請求項6〜9のいずれか一項に記載の光触媒組成物。
- 退色性色素(G)をさらに含む、請求項6〜10のいずれか一項に記載の光触媒組成物。
- 光触媒活性を有する無機化合物(A)に金属酸化物(C)を修飾させ、金属酸化物(C)により、粒子表面が処理された無機化合物を得る工程、及び、
前記金属酸化物(C)により、粒子表面が処理された無機化合物に、抗菌性金属(B)を担持させる工程
を含み、
金属酸化物(C)が、二酸化ケイ素であり、
抗菌性金属(B)が、銅、銀、及び金からなる群より選択される1種以上である、
光触媒用無機化合物(AB)の製造方法。 - 光触媒活性を有する無機化合物(A)を修飾する金属酸化物(C)の割合が、光触媒活性を有する無機化合物(A)に対し1〜30質量%であり、
担持させる抗菌性金属(B)の割合が、光触媒活性を有する無機化合物(A)に対し0.5〜5質量%である、
請求項12に記載の光触媒用無機化合物(AB)の製造方法。 - 請求項6〜11のいずれか一項に記載の光触媒組成物から形成された、光触媒塗膜。
- 請求項14に記載の光触媒塗膜を備える、光触媒塗装製品。
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