CN105684098A - 透光率良好的电极、其制备方法及包括其的电子元件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种透光率良好的电极，该电极包括:基板；含胺化合物层，形成在所述基板上；及金属层，形成在所述含胺化合物层上，所述透光率良好的电极的制备方法及包括透光率良好的电极的电子元件。根据本发明，不但在使用溶液工艺的情况下容易制备到电极，而且，能够实现与现有ITO透明电极相比透光率、表面电阻及柔软性更高的电极的制备，还可以降低制造成本。

Description

透光率良好的电极、其制备方法及包括其的电子元件
技术领域
本发明涉及一种透光率良好的电极、其制备方法及包括其的电子元件，更具体地，涉及一种可以作为透明电极使用的透光率改善的多层结构的电极。
背景技术
近年来，随着人们对无处不在的时代的愿望增加，世界各地都在积极研究新一代电子元件。随着对有机显示器、有机太阳电池等的研究的深入，为了这些元件的商业化，开发透明电极材料的重要性凸显出来。为新一代电子元件的透明电极要求机械灵活性、良好的光学特性(透光率>85％,550nm)及优异的电气特性(表面电阻<15Ω/□)。
如韩国公开专利公报第2013-0027991号等所公开，目前最普遍使用的透明电极是掺杂氧化锡的氧化铟即氧化铟锡(ITO)薄膜。然而，ITO具有如下问题。
(1)在玻璃基板上形成ITO透明电极时，因可以在300℃以上的高温下进行热处理而能够得到具有低表面电阻的结晶ITO薄膜，与此相反，在如聚对苯二甲酸乙二酯(PET)等有机物基板上形成ITO透明电极时，为了防止有机物的变形或损伤而在200℃以下的温度下进行热处理，因此，形成具有高表面电阻的非结晶ITO薄膜。
(2)ITO透明电极不像金属材料或聚合物材料，因基板的弯曲而容易形成裂缝，因此难以适用于元件。
(3)随着对使用ITO透明电极的平叛显示器、移动设备、触摸面板等的需求急剧增长，作为ITO透明电极的主原料物质的铟价格持续上涨，而且，因埋藏量有限而成本竞争力降低。
(4)在形成薄膜时，要求高温、高真空的工艺环境是ITO透明电极价格上涨的一个原因。
为了得到可以代替ITO透明电极且具有柔软性的透明电极，除了“高透过率”和“低表面电阻”之外，需要具备“柔软性”，且应该“可以在低温度下形成透明电极”以便能够制备在柔软性基板上。为了开发满足这些条件的透明电极，正在如电导聚合物、氧化物-金属-氧化物(Oxide-Metal-Oxide,OMO)结构、石墨烯、超薄膜金属等各种领域进行积极研究，但，目前还未开发出满足机械、光学及电学性能的透明电极。
发明内容
解决的技术问题
本发明的一个方面提出具有高透光率和低表面电阻、改善金属对基板的润湿性的电极及包括所述电极的电子元件。同时，提出还具有柔软性的电极的技术方案。
本发明的另一个方面提出能够在相对低的温度下进行工艺，可以实现批量生产的透光率良好的电极的制备方法。
然而，本发明要解决的技术问题并不限定于以上所述的技术问题，通过下述的记载，本领域的技术人员可以明确地理解到未提或者其他的技术问题。
技术方案
为了达到上述目的，本发明的第一方面提供一种透光率良好的电极，其包括：基板；含胺化合物层，形成在所述基板上；及金属层，形成在所述含胺化合物层上。
在本发明的一个实施例中,在所述金属层上还可包括抗反射层，但不限于此。
在本发明的另一个实施例中，在所述基板与所述含胺化合物层之间还可包括金属氧化物层，但不限于此。
本发明的第二方面提供一种包括所述透光率良好的电极的电子元件。
本发明的第三方面提供一种制备透光率良好的电极的方法，其包括以下步骤：在基板上形成含胺化合物层；及在所述含胺化合物层上形成金属层。
发明效果
根据本发明,不但在使用溶液工艺的情况下容易制备到电极，而且，能够制备具有可以代替现有ITO的性能(透光率>85％,550nm,表面电阻<15Ω/□)和柔软性的透光率良好的电极，还可以降低制造成本。
附图说明
图1为根据本发明的实施例的电极构成图的四个实例。
图2示出根据本发明的一个比较例的形成在玻璃基板上的银薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图像(a)及根据本发明的一个实施例的含有胺基的聚合物介于玻璃基板与银薄膜之间的SEM图像(b)。
图3示出在将Ag和PEI(聚乙烯亚胺)/Ag分别层叠在玻璃基板上时的根据Ag厚度变化的SEM图像。
图4为示出在将Ag、PEI/Ag、PEI/Ag/PEDOT:PSS分别层叠在玻璃基板上时的根据各波长的透光率的图表。
图5为示出在将Ag、PEI/Ag、PEI/Ag/PEDOT:PSS分别层叠在PEN基板上时的根据各波长的透光率的图表。
图6为示出在将Ag、TiOx/Ag、TiOx/PEI/Ag、TiOx/PEI/Ag/PEDOT:PSS分别层叠在PEN基板上时根据各波长的透光率的图表。
图7为示出在将Ag、PEI/Ag、PEI/Ag/PFN(聚[(9,9-双(3'-(N，N-二甲基氨基)丙基)-2,7-芴)-alt-2,7-(9,9-二辛基芴)])分别层叠在玻璃基板上时的根据各波长的透光率的图表。
图8为示出在将Ag、PEI/Ag、PEI/Ag/DPF(联苯芴衍生物)分别层叠在玻璃基板上时的根据各波长的透光率的图表。
图9为示出在将Ag、PEI/Ag、PEI/Ag/PFN分别层叠在PEN基板上时根据各波长的透光率的图表。
图10为示意性地示出在基板上沉积金属时薄膜以岛状模式形成的情况(a)及薄膜以逐层(Layer-by-Layer)模式形成的情况(b)的附图。
图11为示出根据本发明的一个实施例的金属层(Ag)与含有胺基的聚合物(PEI)的结合关系的示意图。
图12为示出在将Ag和PEI/Ag分别层叠在玻璃基板上时测定表面粗糙度的照片。
图13为示出包括根据本发明的一个实施例的电极的太阳电池的结构图。
图14为示出包括根据本发明的一个实施例的电极的太阳电池的性能评价结果的图表。
图15为示出包括根据本发明的一个实施例的电极的有机发光二极管的结构图。
图16为示出包括根据本发明的一个实施例的电极的有机发光二极管的性能评价结果的图表。
具体实施方式
下面，参考附图对本发明的透光率良好的电极、其制备方法及包括其的电子元件进行详细描述，使得本发明可被本领域技术人员容易地实施。
本发明涉及一种透光率良好的电极及其制备方法，更具体地，所述电极可以为多层结构的超薄膜金属电极。本发明的透光率良好的超薄膜金属电极可以由基板/含胺化合物层/金属层、基板/含胺化合物层/金属层/抗反射层、基板/金属氧化物层/含胺化合物层/金属层或基板/金属氧化物层/含胺化合物层/金属层/抗反射层构成。图1中示出各个电极的示意性构成图。
在可代替的各种电极中，超薄膜金属电极可以利用金属的优异机械灵活性和高导电性等特性。
使用超薄膜金属的电极通过将薄厚为从几纳米到几十纳米的具有薄厚度的金属薄膜沉积在基板上来制成。然而，金属对基板的润湿性差，由此难以形成均匀薄膜。参照图10(a)，在形成金属薄膜时金属-金属之间的相互结合力大于金属-基板之间的结合力，因此，金属薄膜不是通过金属的核均匀形成在基板的表面上而成长为薄膜的方式形成，而是通过金属的核凝聚在基板的表面上而形成立体金属岛的所谓“岛状生长模式(IslandGrowthMode)”形成。
以岛状生长模式形成的具有几纳米厚度的金属薄膜不形成连续的网络，电极表面变得粗糙，从而提高表面电阻。并且，由于因金属岛的形成而出现的等离子效应，在可视光领域出现吸收，从而导致透过率降低的问题。从图4的图表中也可以确定这种现象，如果仅将Ag沉积在玻璃基板上，550nm附近可以观察到因离子效应出现的峰值，此时，可以确定透过率显著低。并且，从图3的照片中可以确定，如果将金属沉积得更厚，金属岛的大小逐渐变大，从而能够形成连续的网络且大大降低表面电阻，但存在更降低透过率的问题。
为了解决这些超薄膜金属电极的问题，在本发明中，通过在形成金属薄膜之前引入含胺化合物层来改善金属对基板的润湿性，以试图改善电极的性能。
在所述基板上涂布含胺化合物后，通过以后形成的金属层的金属与所述胺基之间的反应，可以将所述金属固定在所述基板上。图11中示意性地示出包括在金属层的金属(Ag)与含有胺基的化合物之一种的含胺聚合物(PEI)的结合关系。即，在基板上，由于含胺聚合物与金属之间的强化学结合，防止金属(Ag)核的凝聚现象，从而形成与不引入含胺聚合物的金属薄膜相比均匀致密的核。这被判断为含胺聚合物具有的大表面能和在胺基与金属之间的化学结合综合作用的结果。
由此，金属薄膜不是通过岛状生长模式而是通过如图10(b)所示的逐层成长模式(Layer-by-LayerGrowthMode)能够相对扁平地形成在含胺化合物层上。
如从图2的照片中可以确定，在玻璃基板上仅沉积金属(Ag)的情况下，可以观察到岛状的表面(图2(a))，在玻璃基板上作为含胺化合物涂布聚乙烯亚胺(PEI)，然后在其上沉积金属(Ag)的情况下，可以观察到连续网络状的表面(图2(b))。其通过在图3中的测定根据厚度的Ag薄膜表面形状变化的扫描电子显微镜(SEM)结果也可以观察到。
在不引入含胺化合物层的Glass/Ag的情况下，可以确定随着银薄膜的沉积厚度变厚，以“岛状生长模式”形成薄膜，银的核凝聚，从而形成金属岛，且所述岛逐渐变大。
与此相反，在引入含胺化合物层的Glass/PEI/Ag的情况下，即使银薄膜的沉积厚度变厚，也可见不是形成金属岛，而是成长薄膜状的银金属。因此，可见通过将具有胺基的化合物层引入到基板与金属薄膜之间来银薄膜的成长方法从“岛状生长模式”转变为“逐层成长模式”。
随着银薄膜的成长方法变为“逐层成长模式”，可以期待能够制备与Glass/Ag相比表面光滑、透过率高、表面电阻低、具有改善性能的电极。
作为所述基板可以使用无机物基板或有机物基板。
所述无机物基板可以由玻璃、石英、Al2O3、SiC、Si、GaAs或InP构成，但不限于此。所述有机物基板可以选自卡普顿薄膜、聚酰亚胺(PI)、聚醚砜(PES)、聚丙烯酸酯(PAR)、聚醚酰亚胺(PEI)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚苯硫醚(PPS)、聚芳酯、聚碳酸酯(PC)、三醋酸纤维素(CTA)、乙酸丙酸纤维素(CAP)，但不限于此。由于本发明的电极是以良好的透光率为目标的，因此，所述无机物基板及所述有机物基板更优选由透明的材料构成。
如果引入有机物基板，就可以提高电极的柔软性。
作为所述含胺化合物的非限制实例，可以举出可以具有取代基的烷基胺、可以具有取代基的环烷基胺、可以具有取代基的芳胺、衍生自所述胺的含有胺基的聚合物或至少两个所述含有胺基的的组合，但不限于此。
更具体地，所述含胺化合物的实例可以包括选自甲胺、乙胺、η-丙胺、异丙胺、η-丁胺、异丁胺、异戊胺、η-己胺、2-乙基己胺、η-庚胺、η-辛胺、异辛胺、壬胺、癸胺、十二烧胺、十六烧胺、十八烷胺、二十二烷胺、环丙胺、环戊胺、环己胺、芳胺、羟胺、氢氧化铵、甲氧胺、2-乙醇胺、甲氧乙胺、2-羟丙胺、甲氧丙胺、氰乙胺、乙氧胺、η-丁氧胺、2-己氧胺、甲氧基乙氧基乙胺、甲氧基乙氧基乙氧基乙胺、二乙胺、二丙胺、二乙醇胺、环己亚胺、吗啉、哌啶、哌嗪、乙二胺、丙二胺、己二胺、三亚乙基二胺、2,2-(亚乙二氧基)二乙胺、三乙胺、三乙醇胺、吡咯、咪唑、吡啶、氨基乙醛缩二甲醇、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、苯胺、茴香胺、氨基苄腈及苄胺中的胺，衍生自所述胺的含有胺基的聚合物或所述含有胺基的聚合物的至少两种的组合，但并不仅限于此。
另外,所述含有胺基的聚合物可以被理解为包括所有种类的含有胺基的共轭聚合物；或聚乙烯亚胺(PEI)、多聚赖氨酸(PLS)或聚丙烯胺(PAA)等非共轭聚合物的概念。
在所述基板上形成含胺化合物层，例如，可以包括在所述基板的表面上涂布含胺化合物或使其自组装，但不限于此。
在通过溶液工艺涂布所述含胺化合物的情况下，可以在如去离子水或醇等溶剂中溶解含胺化合物来制成溶液，以涂布所述溶液。这些溶液的浓度及溶剂的种类根据需要可以适当调节。
将这些含胺化合物溶液通过旋镀法、棍式涂布法、喷涂法、浇涂法、喷墨印刷法、喷嘴印刷法、浸渍涂布法、电泳沉积法、流延成型法、丝网印刷法、移印法、刮刀涂布法、凹版印刷法、凹版胶版印刷法或朗缪尔-布罗杰特(Langmuir-Blogett)法涂布在基板上以形成含胺化合物层，或者，除了所述溶液工艺之外，可以用溅射沉积法、电子束沉积法、热沉积法、化学气相沉积法来形成含胺化合物层，但不限于此。
接下来，在预先形成的含胺化合物层上形成金属层。
此时可以使用的金属的实例可以包括过渡金属，但不限于此。例如，所述金属可以为选自由Ag、Cu、Au、Al、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Cd、In、Sn、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、Tl、Pb、Bi、Ga、Ge、Sb、Ac、Th及其组合组成的组的过渡金属。
所述金属层可以通过溅射沉积法、电子束沉积法、热沉积法、化学气相沉积法或用溶液工艺的涂布方法而形成。
在通过溶液工艺形成金属层的情况下，可以通过将金属溶解在适当溶剂中来制备含金属溶液，所述溶液的浓度可以适当调节为在本领域的技术人员能够涂布在含胺化合物层上的范围内。所述含金属溶液的制备所使用的溶剂可以包括水性溶剂、非水性溶剂或其混合溶剂，例如,所述溶剂可以包括:水；甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇等醇类；乙二醇、甘油等甘醇类；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸卡必醇酯等醋酸盐类；二乙醚、四氢呋喃、二噁烷等醚类；甲基乙基酮、丙酮等酮类；己烷、庚烷等烃类；苯、甲苯等芳香族；及氯仿、二氯甲烷、四氯甲烷等卤代溶剂及其组合构成的混合溶剂等，但不限于此。
在所述含胺化合物层上涂布所述含金属溶液的方法与在所述基板上涂布含胺化合物溶液的方法相同，因此以下省略重复的说明。
并且，为了形成电极，所述金属层的厚度可以调节为3～20nm的范围，但不限于此。
在本发明中，仅通过基板/含胺化合物层/金属层的构成也能够得到作为电极良好的透光率及表面电阻，但为了得到更好的性能，在所述金属层上还可包括抗反射层。
所述抗反射层防止因化合物的折射率发生的反射的效果，因此，其被判断为通过所述效果强化光学特性，以更提高电极的透明度。
作为所述抗反射层可以使用电导聚合物，但不限于此，也可以使用金属氧化物、电解质或其他有机物质。
作为所述抗反射层使用的电导聚合物可以包括可以含有选自由氮、氧、硫、及其组合组成的组的异质元素的电导聚合物，但不限于此。例如，所述电导聚合物可以包括选自聚苯胺、聚噻吩、聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)、聚酰亚胺、聚苯乙烯磺酸(PSS)、聚吡咯、聚乙炔、聚(对亚苯)、聚(对亚苯硫醚)、聚(对亚苯基亚乙烯基)、聚噻吩聚(噻吩乙烯)、聚(3,4-亚乙基二氧噻吩)/聚对苯乙烯磺酸及其组合中的任一种，但不限于此。
作为所述抗反射层使用的电解质中聚合物电解质的实例包括例如聚[(9,9-双(3'-(N，N-二甲基氨基)丙基)-2,7-芴)-alt-2,7-(9,9-二辛基芴)](PFN)、聚(9,9-双(4'-磺酰氧丁基)(芴-alt-co-1,4-亚苯基)(PFP)、聚(苯乙烯磺酸)(PSS)、聚(对亚联四苯基-2,2'-二羧酸)等，单分子电解质的实例包括例如联苯芴衍生物(DPF)、四(1-咪唑基)硼酸盐(Bim4-)等。
所述抗反射层的形成方法与在所述基板上涂布含胺化合物溶液的方法相同，因此以下省略重复的说明。
同时，在本发明中，可以提供相对于各个由基板/含胺化合物层/金属层构成的电极和由基板/含胺化合物层/金属层/抗反射层构成的电极在基板与含胺化合物层之间还包括金属氧化物层的电极。
通过在基板与含胺化合物层之间引入金属氧化物层来可以期待延长电极的使用寿命。并且，由于金属氧化物为同时具有疏水性和亲水性的两亲性物质，因此，不仅在亲水性基板上而且在疏水性基板上也起到粘合剂的作用，以便容易制备电极。
构成所述金属氧化物层的金属氧化物的实例包括具有两亲性的所有种类的金属氧化物，例如，二氧化钛(Titaniumsub-oxide，TiOXandTitaniumoxide，TiO2)、氧化锌(Zincoxide，ZnO)、氧化钨(Tungstenoxide,W2O3,WO2,WO3)、氧化钼(Molybdenumoxide，MoO2，MoO3andMolybdenumsub-oxide，MoOX)等。这些物质可以通过溅射沉积法、热沉积法或利用合成为溶胶-凝胶状的物质的溶液工艺制成薄膜。
在本发明中，还提供包括所述多层结构的电极的电子元件。即，在本发明中的电极可以作为电极，尤其作为透明电极有效适用于如太阳电池、二次电池或燃料电池及等离子体显示器(PDP)、液晶显示器(TFT-LCD)、有机发光二极管(OLED)、柔性显示器和有机薄膜晶体管(OTFT)等领域中。
尤其，伴随着高品质金属油墨的开发，如果结合这些油墨与如印刷法等低价的制造方法，制造成本就会显著下降，因此，所述电极被评价为能够代替ITO的有力的透明电极之一。
以下，将基于实施例来详细描述本发明。然而，实施例仅为用于更详细地描述本发明的示例，而不限制本发明的要求的范围。
[实施例]
1.电极的制备顺序
1-1.基板的清洗
将基板依次沉浸在去离子水、丙酮、异丙醇中，分别通过超声波处理进行清洗20分钟。
1-2.基板的干燥
在温度保持在60℃的烤箱中对清洗的基板进行干燥。
1-3.基板的UV臭氧处理
用UV臭氧处理器对干燥的基板进行UV臭氧处理10分钟。该工艺是为了均匀涂敷后续的含胺化合物层。
1-4.制备含胺化合物层
在湿度为10％以下的条件下，在所述干燥的基板上用旋镀法涂布通过将PEI以0.3wt％的浓度溶解在去离子水中来制得的溶液，以制备PEI薄膜。PEI薄膜的厚度形成为几纳米的厚度。此时，涂敷方法和所使用的含胺化合物、溶液的溶剂、浓度可以改变。
1-5.热处理过程
在湿度为10％以下的条件下，用热板在100℃下对形成有PEI薄膜的基板进行干燥处理20分钟。此时，干燥方法和温度根据情况可以改变。
1-6.制备Ag薄膜
在所形成的PEI薄膜上用热沉积方法以8nm的厚度形成Ag薄膜。此时，薄膜的形成方法可以改变。
1-7.制备抗反射层
通过旋镀法等并使用电导聚合物之一种的PEDOT:PSS溶液来制备PEDOT:PSS薄膜。PEDOT:PSS薄膜的厚度形成为几十纳米的厚度。此时，涂敷方法和所使用的聚合物及PEDOT:PSS薄膜的厚度可以改变。
1-8.制备金属氧化物层
在将金属氧化物层包括在电极的构成中的情况下，在制备所述含胺化合物层之前，通过溶液工艺或各种沉积法将金属氧化物薄膜涂敷在所述基板上。此时，可以省略基板的UV臭氧处理。
2.电极的实际制备
2-1.在使用玻璃基板时
(1)在玻璃基板上用溶液工艺涂敷聚乙烯亚胺(PEI)薄膜，在其上还涂敷Ag金属薄膜，以制备“发明电极1”。
(2)在玻璃基板上用溶液工艺涂敷TiOx薄膜，在其上用溶液工艺还涂敷聚乙烯亚胺(PEI)薄膜，在其上再涂敷Ag金属薄膜，以制备“发明电极8”。
(3)在所述“发明电极1”的结构中，在Ag金属薄膜上用溶液工艺再涂敷PEDOT:PSS薄膜，以制备“发明电极2”。
(4)在所述“发明电极1”的结构中，在Ag金属薄膜上用溶液工艺再涂敷PFN薄膜，以制备“发明电极3”。
(5)在所述“发明电极1”的结构中，在Ag金属薄膜上用溶液工艺再涂敷DPF薄膜，以制备“发明电极4”。
(6)在所述“发明电极8”的结构中，在Ag金属薄膜上用溶液工艺再涂敷PEDOT:PSS薄膜，以制得“发明电极9”。
(7)为了与所述“发明电极1”、“发明电极2”、“发明电极3”、“发明电极4”、“发明电极8”及”发明电极9”之间的比较，在玻璃基板上涂敷Ag金属薄膜，以制备“比较电极1”。
2-2.在使用聚萘二甲酸乙二醇酯基板时
(1)在聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)基板上用溶液工艺涂敷聚乙烯亚胺(PEI)薄膜，在其上还涂敷Ag金属薄膜，以制备“发明电极5”。
(2)在聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)基板上用溶液工艺涂敷TiOx薄膜，在其上用溶液工艺涂敷聚乙烯亚胺(PEI)薄膜，在其上再涂敷Ag金属薄膜，以制备“发明电极10”。
(3)在所述“发明电极5”的结构中，在Ag金属薄膜上用溶液工艺再涂敷PEDOT:PSS薄膜，以制备“发明电极6”。
(4)在所述“发明电极5”的结构中，在Ag金属薄膜上用溶液工艺再涂敷PFN薄膜，以制备“发明电极7”。
(5)在所述“发明电极10”的结构中，在Ag金属薄膜上用溶液工艺再涂敷PEDOT:PSS薄膜，以制备“发明电极11”。
(6)为了与所述“发明电极5”、“发明电极6”及“发明电极7”之间的比较，在聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)基板上涂敷Ag金属薄膜，以制备“比较电极2”。
(7)为了与所述“发明电极10”及“发明电极11”之间的比较，在聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)基板上用溶液工艺涂敷TiOx薄膜，还涂敷Ag金属薄膜，以制备“比较电极3”。
3.评价电极性能
3-1.在使用玻璃基板时
通过将PEI和金属(Ag)层叠在玻璃基板上来制得的“发明电极1”、通过还包括电导聚合物层(PEDOT:PSS)来制得的“发明电极2”、通过还包括聚合物电解质层(PFN)来制得的“发明电极3”及通过还包括单分子电解质层(DPF)来制得的“发明电极4”与在玻璃基板上仅形成金属层的“比较电极1”相比，显示低表面电阻和高透过率。
图4、图7及图8示出可以确定这些电极的透光率的图表。在“比较电极1”的情况下，在550nm附近观察到等离子峰，且显示与“发明电极1”、“发明电极2”、“发明电极3”及“发明电极4”相比显著低的透光率。并且，“发明电极2”、“发明电极3”、“发明电极4”分别还具有电导聚合物层、聚合物电解质层、单分子电解质层的无反射或抗反射效果，因此显示与“发明电极1”相比更高的透光率。
将上述电极的透光率和表面电阻列出在下表1中。
表1
并且，图12示出对“比较电极1”和“发明电极1”用原子力显微镜(AFM)进行测定的图像。“发明电极1”的表面粗糙度的均方根(RMS)为2.74nm，与此相比，“比较电极1”的值为0.22nm，因此，可以确定显著减少。这意味着，在“发明电极1”的情况下Ag薄膜的表面粗糙度减少，从而制成具有更光滑的表面，使得能够作为透明电极使用。
并且，“发明电极2”、“发明电极3”、“发明电极4”的表面电阻分别为9.7Ω/□、8.9Ω/□、9.8Ω/□，其显示与“发明电极1”的表面电阻近似的值。在550nm的波长透过率分别为87.3％、98.7％、91.9％，达到与“发明电极1”的72.7％相比提高20％以上的高性能。如上所示，这结果是因为“发明电极2”、“发明电极3”、“发明电极4”分别还具有电导聚合物层、聚合物电解质层及单分子电解质层的无反射或抗反射效果。
这是满足为新一代柔性显示器的透明电极的光学(透过率>85％550nm)、电气(表面电阻<15Ω/□)条件的结果。
3-2.在使用聚萘二甲酸乙二醇酯基板时
通过将PEI和金属(Ag)层叠在PEN基板上来制得的“发明电极5”、通过还包括电导聚合物层(PEDOT:PSS)来制得的“发明电极6”及通过还包括聚合物电解质层(PFN)来制得的“发明电极7”与在PEN基板上仅形成金属层的“比较电极2”相比，具有低表面电阻和高透过率。
图5及图9示出可以确定这些电极的透光率的图表。在“比较电极2”的情况下，显示与“发明电极5”、“发明电极6”及“发明电极7”相比显著低的透光率。并且，“发明电极6”和“发明电极7”分别还具有电导聚合物层和聚合物电解质层的无反射或抗反射效果，因此显示与“发明电极5”相比更高的透光率。
另外，图6示出“比较电极2”、“比较电极3”、“发明电极10”及”发明电极11”的透光率，显示与“发明电极5”和“发明电极6”类似的模式。
将上述电极的透光率和表面电阻列出在下表2中。
表2
4.制备有机太阳电池
使用“发明电极2”来制备具有代表性的有机电子元件即聚合物太阳电池(PSC)。PSC的结构和所使用的物质如图13所示。在“发明电极2”上涂敷PTB7-F40(聚(噻吩并[3,4-b]噻吩-alt-苯并二噻吩))共轭聚合物和PC[70]BM([6,6]-苯基C71丁酸甲酯)富勒烯衍生物的复合体，在其上依次涂敷TiOX(TitaniumSub-oxide)薄膜，上述过程都采用溶液工艺来进行，然后在TiOX薄膜上沉积Al金属，以制备PSC。
将制得的PSC的性能列出在图14中。结果，其性能达到如下指标：开路电压(VOC)＝0.65V、短路电流(JSC)＝13.17mA/cm2、填充因子(FF)＝0.57、效率(η)＝4.87％。该显示与使用ITO透明电极来制得的元件相比类似水平的结果。
5.制备有机发光二极管
使用“发明电极6”来制备具有代表性的有机电子元件即聚合物发光二极管(PLED)。PLED的结构如图15所示。在“发明电极6”上涂敷发光层(SPW-111,MerckKGaAGermany)，在其上依次沉积Ca、Al金属，以制备PLED。
所制得的PLED的性能和ITO透明电极的性能测试结果如图16所示。
结果，其性能达到如下指标：最高亮度为2626cd/m2，最高效率为3.95cd/A。该显示与使用ITO透明电极来制得的元件的最高亮度2585cd/m2和最高效率3.92cd/A相比类似水平的结果。

Claims (15)

1.一种透光率良好的电极，其特征在于，包括：
基板；
含胺化合物层，形成在所述基板上；及
金属层，形成在所述含胺化合物层上。
2.根据权利要求1所述的透光率良好的电极，其特征在于，还包括抗反射层，该抗反射层形成在所述金属层上。
3.根据权利要求1或2所述的透光率良好的电极，其特征在于，还包括金属氧化物层，该金属氧化物层介于所述基板与所述含胺化合物层之间。
4.根据权利要求1所述的透光率良好的电极，其特征在于，所述基板为选自玻璃、石英、Al2O3、SiC、Si、GaAs、InP中的无机物基板；或选自卡普顿薄膜、聚酰亚胺(PI)、聚醚砜(PES)、聚丙烯酸酯(PAR)、聚醚酰亚胺(PEI)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚苯硫醚(PPS)、聚芳酯、聚碳酸酯(PC)、三醋酸纤维素(CTA)、乙酸丙酸纤维素(CAP)中的有机物基板。
5.根据权利要求1所述的透光率良好的电极，其特征在于，所述含胺化合物层的化合物是可以具有取代基的烷基胺、可以具有取代基的环烷基胺、可以具有取代基的芳胺、衍生自所述胺的含有胺基的聚合物或所述含有胺基的聚合物的至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的透光率良好的电极，其特征在于，所述金属层的金属选自Ag、Cu、Au、Al、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Cd、In、Sn、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、Tl、Pb、Bi、Ga、Ge、Sb、Ac、Th及其组合。
7.根据权利要求2所述的透光率良好的电极，其特征在于，所述抗反射层由选自聚苯胺、聚噻吩、聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)、聚酰亚胺、聚苯乙烯磺酸(PSS)、聚吡咯、聚乙炔、聚(对亚苯)、聚(对亚苯硫醚)、聚(对亚苯基亚乙烯基)、聚噻吩聚(噻吩乙烯)、聚(3,4-亚乙基二氧噻吩)/聚对苯乙烯磺酸及其组合中的一种构成。
8.根据权利要求2所述的透光率良好的电极，其特征在于，所述抗反射层由选自聚[(9,9-双(3'-(N，N-二甲基氨基)丙基)-2,7-芴)-alt-2,7-(9,9-二辛基芴)](PFN)、聚(9,9-双(4'-磺酰氧丁基)(芴-alt-co-1,4-亚苯基)(PFP)、聚(苯乙烯磺酸)(PSS)、聚(对亚联四苯基-2,2'-二羧酸)、联苯芴衍生物(DPF)、四(1-咪唑基)硼酸盐(Bim4-)及其组合中的一种构成。
9.一种包括根据权利要求1至8中任一项所述的透光率良好的电极的电子元件。
10.一种制备透光率良好的电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：
在基板上形成含胺化合物层；及
在所述含胺化合物层上形成金属层。
11.根据权利要求10所述的制备透光率良好的电极的方法，其特征在于，还包括：在所述金属层上形成抗反射层的步骤。
12.根据权利要求10或11所述的制备透光率良好的电极的方法,其特征在于，还包括：在所述基板与所述含胺化合物层之间形成金属氧化物层的步骤。
13.根据权利要求10所述的制备透光率良好的电极的方法，其特征在于，所述含胺化合物层通过旋镀法、棍式涂布法、喷涂法、浇涂法、喷墨印刷法、喷嘴印刷法、浸渍涂布法、电泳沉积法、流延成型法、丝网印刷法、移印法、刮刀涂布法、凹版印刷法、凹版胶版印刷法、朗缪尔-布罗杰特(Langmuir-Blogett)法、溅射沉积法、电子束沉积法、热沉积法或化学气相沉积法而形成。
14.根据权利要求10所述的制备透光率良好的电极的方法，其特征在于，所述金属层通过溅射沉积法、电子束沉积法、热沉积法、化学气相沉积法或用溶液工艺的涂布方法而形成。
15.根据权利要求11所述的制备透光率良好的电极的方法，其特征在于，所述抗反射层通过旋镀法、棍式涂布法、喷涂法、浇涂法、喷墨印刷法、喷嘴印刷法、浸渍涂布法、电泳沉积法、流延成型法、丝网印刷法、移印法、刮刀涂布法、凹版印刷法、凹版胶版印刷法、朗缪尔-布罗杰特(Langmuir-Blogett)法、溅射沉积法、电子束沉积法、热沉积法或化学气相沉积法而形成。
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Contract record no.: X2023990000305

Denomination of invention: Electrode with good light transmittance, preparation method thereof, and electronic component comprising the same

Granted publication date: 20181002

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Record date: 20230310