CN110739408A - 量子点发光二极管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于显示技术领域,具体涉及一种量子点发光二极管及其制备方法。该量子点发光二极管,包括阳极、阴极以及设置在所述阳极和所述阴极之间的量子点发光层,所述阳极和所述量子点发光层之间设置有用于提高所述阳极功函数的第一界面偶极层;和/或所述阴极和所述量子点发光层之间设置有用于降低所述阴极功函数的第二界面偶极层。通过设置该第一界面偶极层和/或第二界面偶极层,可提高量子点发光二极管中的载流子注入效率,最终提高其发光性能。
Description
技术领域
本发明属于显示技术领域,具体涉及一种量子点发光二极管及其制备方法。
背景技术
量子点发光二极管(Quantum dot light-emitting diode,QLED)是一种新兴的显示器件,其结构与有机发光二极管(Organic light-emitting diode,OLED)相似,即空穴传输层、发光层以及电子传输层组成的三明治结构。与OLED相比,QLED的特点在于其发光材料采用性能更加稳定的无机量子点。量子点独特的量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、量子尺寸效应和表面效应使其展现出出色的物理性质,尤其是其光学性能。相对于有机荧光染料,胶体法制备的量子点具有光谱可调、发光强度大、色纯度高、荧光寿命长、单光源可激发多色荧光等优势。此外,QLED器件寿命长,封装工艺简单,有望成为下一代的平板显示器件,具有广阔的应用前景。
目前,在QLED器件结构中,一般采用PEDOT:PSS作为空穴注入层、有机导电聚合物作为空穴传输层、无机量子点纳米晶作为发光层、氧化锌纳米颗粒作为电子传输层。其中,由于量子点和电子传输材料都是通过溶液法合成的无机纳米颗粒,其表面具有大量的缺陷和悬挂键,用其制备的膜层表面也是具有大量的表面缺陷态,其不仅会成为在该量子点产生的激子的淬灭中心,在量子点上产生的激子也会通过能量传递到该缺陷态而被淬灭。因此,这些表面缺陷严重地影响了器件的发光性能。此外,QLED器件普遍存在空穴与电子注入不平衡的问题,其中一个主要原因是空穴的注入和传输效率不高,这极大地影响了器件的发光性能和寿命。因此,现有技术还有待进一步的研究和发展。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足,提供一种量子点发光二极管及其制备方法,旨在解决现有量子点发光二极管的载流子注入效率不高的技术问题。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:
本发明一方面提供一种量子点发光二极管,包括阳极、阴极以及设置在所述阳极和所述阴极之间的量子点发光层,所述阳极和所述量子点发光层之间设置有用于提高所述阳极功函数的第一界面偶极层;和/或
所述阴极和所述量子点发光层之间设置有用于降低所述阴极功函数的第二界面偶极层。
本发明另一方面提供一种量子点发光二极管的制备方法,包括如下步骤:
在阳极或量子点发光层上制备一层用于提高所述阳极功函数的第一界面偶极层;和/或
在阴极或量子点发光层上制备一层用于降低所述阴极功函数的第二界面偶极层。
本发明提供的量子点发光二极管,在阳极和量子点发光层之间设置的第一界面偶极层具有较强的电子偶极效应,修饰在阳极上,可提高阳极的功函数,从而提高空穴注入效率,同时该第一界面偶极层还具有空穴阻挡作用;而阴极和量子点发光层之间设置的第二界面偶极层可降低阴极的功函数,从而降低电子注入的势垒,进而促进电子注入;因此,通过设置该第一界面偶极层和/或第二界面偶极层,可提高量子点发光二极管中的载流子注入效率,最终提高其发光性能。
本发明提供的量子点发光二极管的制备方法,工艺简单,通过制备提高阳极功函数的第一界面偶极层和/或降低阴极功函数的第二界面偶极层,使得最终的量子点发光二极管中的载流子注入效率显著提高,最终提高其发光性能。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
一方面,本发明实施例提供了一种量子点发光二极管,包括阳极、阴极以及设置在所述阳极和所述阴极之间的量子点发光层,所述阳极和所述量子点发光层之间设置有用于提高所述阳极功函数的第一界面偶极层;和/或
所述阴极和所述量子点发光层之间设置有用于降低所述阴极功函数的第二界面偶极层。
本发明实施例提供的量子点发光二极管,在阳极和量子点发光层之间设置的第一界面偶极层具有较强的电子偶极效应,修饰在阳极上,可提高阳极的功函数,从而提高空穴注入效率,同时该第一界面偶极层还具有电子阻挡作用;而阴极和量子点发光层之间设置的第二界面偶极层可降低阴极的功函数,从而降低电子注入的势垒,进而促进电子注入;因此,通过设置该第一界面偶极层和/或第二界面偶极层,可提高量子点发光二极管中的载流子注入效率:即在阳极和量子点发光层之间设置该第一界面偶极层,可提高量子点发光二极管中的空穴注入效率;或在阴极和量子点发光层之间设置该第二界面偶极层,可提高量子点发光二极管中的电子注入效率;或同时设置上述第一界面偶极层和第二界面偶极层,可同时提高空穴注入效率和电子注入效率,最终提高器件的发光性能。
进一步地,本发明实施例提供的量子点发光二极管,所述第一界面偶极层的材料选自含磺酸基聚芴类共轭高分子或含磺酸基聚芴类共轭高分子衍生物,这类材料具有较强的电子偶极效应,优选为聚(9,9-双(4’-磺酸基丁基))芴-alt-co-1,4-(2,5-二甲氧基)亚苯基)(PFP-O)、p-聚(9,9-双(4’-磺酸基丁基))芴-alt-co-1,4-(2,5-二甲氧基)亚苯基)(p-PFP-O)中的至少一种。以ITO电极为例,在阳极上用此类材料修饰成界面偶极层后,由于其具有较强的电子偶极效应,能够提高ITO电极的功函数(ITO原功函数为4.8eV,提高幅度为+0.05~+0.8eV),ITO功函数的提高能够有效地提高空穴从阳极到空穴传输层的注入效率。特别地,为了进一步提高PFP-O的空穴注入效果,可以先对其进行氧化处理,具体方法可以用过硫酸铵盐((NH4)2S2O8)对PFP-O进行处理,得到p型掺杂的p-PFP-O,其电子的离域效应更强,空穴注入效果更好。进一步地,所述第一界面偶极层的厚度为0.8-20nm,更优选的厚度为1.2-8.6nm。
进一步地,本发明实施例提供的量子点发光二极管,所述第二界面偶极层的材料选自含胺基聚芴类共轭高分子或含胺基聚芴类共轭高分子衍生物(如相应的聚电解质季铵盐),包括但不限于聚[9,9-二辛基芴-9,9-双(N,N-二甲基胺丙基)芴](PFN)、聚[1,4-亚苯基-9,9-双(N,N-二甲基胺丙基)芴](PFPN)、聚[9,9-二辛基芴-9,9-(双(3’-N,N-二甲基)-N-乙基铵)丙基)芴]二溴(PFNBr)、聚[1,4-亚苯基-9,9-(双(3’-N,N-二甲基)-N-乙基铵)丙基)芴]二溴(PFPNBr)、聚[9,9-二辛基芴-9,9-(双(3’-(N’N-二甲基)-N-乙基铵)丙基)芴-2,1,3-苯并噻二唑]二溴(PFN-BTDZ)、聚[9,9-二辛基芴-9,9-(双(3’-(N,N-二甲基)-N-乙基铵+溴-)丙基)芴-2,1,3-苯并噻二唑](PFNBr-BTDZ)、聚[9,9-二辛基芴-9,9-(双(3’-(N,N-二甲基)-N-乙基铵+溴-)丙基)芴-4,7-二噻吩-2-基-2,1,3-苯并噻二唑](PFNBr-DBT)、聚[9,9-二辛基芴-9,9-(双(3’-(N,N-二甲基)-N-乙基铵+溴-)丙基)芴-2,1,3-苯并硒二唑](PFNBr-BSeD)、聚[9,9-二辛基芴-9,9-(双(3’-(N,N-二甲基)-N-乙基铵+溴-)丙基)芴-4,7-二噻吩-2-基-2,1,3-苯并硒二唑](PFNBr-DBSe)中的一种或多种。由于这类聚合物带有胺基、季铵盐基团等,能够降低金属阴极的功函数,从而降低电子注入的势垒,促进电子的注入。更进一步地,所述第二界面偶极层的厚度为0.5-35nm,更优选的厚度为0.75-13.5nm。
更进一步地,所述量子点发光二极管还包括金属氧化物电子传输层,且所述金属氧化物电子传输层与所述第二界面偶极层相邻设置:即所述金属氧化电子传输层可以位于第二界面偶极层和阴极之间,也可以位于第二界面偶极层和量子点发光层之间。金属氧化电子传输层容易出现表面缺陷,而此处所述的第二界面偶极层材料中含有带正电荷的胺基基团,能够吸附在金属氧化物电子传输层的亲水表面,并以带正电荷的含N+基团与金属氧化物电子传输层材料表面的羟基通过静电作用结合,有效地钝化金属氧化物电子传输层材料的表面缺陷,以提高载流子的利用效率,并减少器件的发光淬灭,最终可同时提高电子注入效率和改善器件发光性能的作用;而当所述金属氧化电子传输层位于第二界面偶极层和阴极之间使,在这个情况下,第二界面偶极层材料的有机疏水端位于背离金属氧化物电子传输层的一端(即靠近量子点发光层的一端),能够形成界面偶极效应,降低界面势垒,因此,可以进一步促进电子的注入。
优选地,所述第一界面偶极层与所述量子点发光层之间设置有空穴功能层;所述第二界面偶极层和所述量子点发光层之间设置有电子功能层。上述空穴功能层可以为空穴传输层、空穴注入层、空穴阻挡层中的至少一层;上述电子功能层可以为电子传输层、电子注入层、电子阻挡层中的至少一层;上述空穴注入层、空穴传输层、空穴阻挡层、电子注入层、电子传输层、电子阻挡层都不是必需的,可以根据实际情况增加或者减少。
优选地,该量子点发光二极管可以设置在衬底上,所述衬底为刚性衬底或柔性衬底,其中,所述刚性衬底包括但不限于玻璃、金属箔片中的一种或多种;所述柔性衬底包括但不限于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚醚醚酮(PEEK)、聚苯乙烯(PS)、聚醚砜(PES)、聚碳酸酯(PC)、聚芳基酸酯(PAT)、聚芳酯(PAR)、聚酰亚胺(PI)、聚氯乙烯(PV)、聚乙烯(PE)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、纺织纤维中的一种或多种。该量子点发光二极管中,所述阴极和阳极包括但不限于金属材料、碳材料、金属氧化物中的一种或多种;其中,金属材料包括Al、Ag、Cu、Mo、Au、Ba、Mg中的一种或多种,碳材料包括石墨、碳纳米管、石墨烯、碳纤维中的一种或多种,金属氧化物可以是掺杂或非掺杂金属氧化物,包括ITO、FTO、ATO、AZO、GZO、IZO、MZO、AMO中的一种或多种,也包括掺杂或非掺杂透明金属氧化物之间夹着金属的复合电极,其中,所述复合电极包括AZO/Ag/AZO、AZO/Al/AZO、ITO/Ag/ITO、ITO/Al/ITO、ZnO/Ag/ZnO、ZnO/Al/ZnO、TiO2/Ag/TiO2、TiO2/Al/TiO2、ZnS/Ag/ZnS、ZnS/Al/ZnS、TiO2/Ag/TiO2、TiO2/Al/TiO2中的一种或多种。特别地,选用不同材料的阴极和阳极,可以搭配构建具有不同器件结构的量子点发光二极管,包括正型结构和反型结构。另外,选用不同材料的阴极和阳极,可以搭配构建具有不同发光特点的量子点发光二极管,包括顶发射器件、底发射器件、全透明器件。
另外,该量子点发光二极管中的量子点发光层的材料为II-VI族化合物、III-V族化合物、II-V族化合物、III-VI化合物、IV-VI族化合物、I-III-VI族化合物、II-IV-VI族化合物或IV族单质中的一种或多种。具体地,所述量子点发光层使用的半导体材料包括但不限于II-VI半导体的纳米晶,比如CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、HgS、HgSe、HgTe、PbS、PbSe、PbTe和其他二元、三元、四元的II-VI化合物;III-V族半导体的纳米晶,比如GaP、GaAs、InP、InAs和其他二元、三元、四元的III-V化合物;所述的用于电致发光的半导体材料还不限于II-V族化合物、III-VI化合物、IV-VI族化合物、I-III-VI族化合物、II-IV-VI族化合物、IV族单质等。其中,所述的量子点发光层的材料还可以为掺杂或非掺杂的无机钙钛矿型半导体、和/或有机-无机杂化钙钛矿型半导体;具体地,所述的无机钙钛矿型半导体的结构通式为AMX3,其中A为Cs+离子,M为二价金属阳离子,包括但不限于Pb2+、Sn2+、Cu2+、Ni2+、Cd2 +、Cr2+、Mn2+、Co2+、Fe2+、Ge2+、Yb2+、Eu2+,X为卤素阴离子,包括但不限于Cl-、Br-、I-;所述的有机-无机杂化钙钛矿型半导体的结构通式为BMX3,其中B为有机胺阳离子,包括但不限于CH3(CH2)n-2NH3 +(n≥2)或NH3(CH2)nNH3 2+(n≥2)。当n=2时,无机金属卤化物八面体MX6 4-通过共顶的方式连接,金属阳离子M位于卤素八面体的体心,有机胺阳离子B填充在八面体间的空隙内,形成无限延伸的三维结构;当n>2时,以共顶的方式连接的无机金属卤化物八面体MX6 4-在二维方向延伸形成层状结构,层间插入有机胺阳离子双分子层(质子化单胺)或有机胺阳离子单分子层(质子化双胺),有机层与无机层相互交叠形成稳定的二维层状结构;M为二价金属阳离子,包括但不限于Pb2+、Sn2+、Cu2+、Ni2+、Cd2+、Cr2+、Mn2+、Co2+、Fe2+、Ge2+、Yb2+、Eu2 +;X为卤素阴离子,包括但不限于Cl-、Br-、I。
其中,所述空穴传输层选自聚(9,9-二辛基芴-CO-N-(4-丁基苯基)二苯胺)、聚乙烯咔唑、聚(N,N'双(4-丁基苯基)-N,N'-双(苯基)联苯胺)、聚(9,9-二辛基芴-共-双-N,N-苯基-1,4-苯二胺)、4,4’,4”-三(咔唑-9-基)三苯胺、4,4'-二(9-咔唑)联苯、N,N’-二苯基-N,N’-二(3-甲基苯基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺、15N,N’-二苯基-N,N’-(1-萘基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺、石墨烯、C60中的至少一种。作为另一个实施例,所述空穴传输层选自具有空穴传输能力的无机材料,包括但不限于NiOx、MoOx、WOx、CrOx、CuO、MoSx、MoSex、WSx、WSex、CuS中的至少一种。所述电子传输层为金属氧化物电子传输层,选自掺杂或非掺杂的ZnO、TiO2、SnO2、Ta2O3、ZnMgO、AlZnO、ZnSnO、InSnO等中的一种或多种。
另一方面,本发明实施例还提供了一种量子点发光二极管的制备方法,包括如下步骤:
在阳极或量子点发光层上制备一层用于提高所述阳极功函数的第一界面偶极层;和/或
在阴极或量子点发光层上制备一层用于降低所述阴极功函数的第二界面偶极层。
本发明实施例提供的量子点发光二极管的制备方法,工艺简单,通过制备提高阳极功函数的第一界面偶极层和/或降低阴极功函数的第二界面偶极层,使得最终的量子点发光二极管中的载流子注入效率显著提高,最终提高其发光性能。
具体地,制备一层用于提高所述阳极功函数的第一界面偶极层的步骤包括:
S01:将含磺酸基聚芴类共轭高分子或含磺酸基聚芴类共轭高分子衍生物溶于第一溶剂中,得到第一混合溶液;
S02:将所述第一混合溶液沉积在所述阳极或量子点发光层上,得到所述第一界面偶极层。
其中,第一溶剂为可以溶解第一界面偶极层原材料的有机溶剂,具体一实施例中,如溶解p-PFP-O,则第一溶剂为质量比为(98-99):(1-2)的甲醇和二甲基亚砜的混合溶液;最终得到第一混合溶液中p-PFP-O的质量浓度为0.02-0.08wt%。
具体地,制备一层用于提高所述阴极功函数的第二界面偶极层的步骤包括:
T01:将含胺基聚芴类共轭高分子或含胺基聚芴类共轭高分子衍生物溶于第二溶剂中,得到第二混合溶液;
T02:将所述第二混合溶液沉积在所述阴极或量子点发光层上,得到所述第二界面偶极层。
其中,第二溶剂为可以溶解第二界面偶极层原材料的有机溶剂,具体一实施例中,如溶解PFNBr,则第二溶剂为甲醇;最终得到第二混合溶液中PFNBr的浓度为0.2-1mg/mL。
上述量子点发光二极管中各层的制备方法可以是化学法或物理法,其中化学法包括但不限于化学气相沉积法、连续离子层吸附与反应法、阳极氧化法、电解沉积法、共沉淀法中的一种或多种;物理法包括但不限于物理镀膜法或溶液法,其中溶液法包括但不限于旋涂法、印刷法、刮涂法、浸渍提拉法、浸泡法、喷涂法、滚涂法、浇铸法、狭缝式涂布法、条状涂布法;物理镀膜法包括但不限于热蒸发镀膜法、电子束蒸发镀膜法、磁控溅射法、多弧离子镀膜法、物理气相沉积法、原子层沉积法、脉冲激光沉积法中的一种或多种。
本发明先后进行过多次试验,现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述,下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种量子点发光二极管,其制备过程如下:
首先将p-PFP-O溶解在质量比为98:2的甲醇和二甲基亚砜的混合溶液中,配制成浓度为0.02wt%的混合溶液。然后将PFNBr溶解在甲醇中,配制成浓度为0.2mg/mL的溶液。
A.在ITO导电玻璃上旋涂一层p-PFP-O薄膜作为第一界面偶极层;
B.在p-PFP-O层上旋涂一层TFB层;
C.在TFB层上旋涂一层CdSe/ZnS量子点发光层;
D.在CdSe/ZnS量子点发光层上旋涂一层ZnO电子传输层;
E.在ZnO电子传输层上旋涂一层PFNBr薄膜作为第二界面偶极层,随后于100℃退火30min;
F.在PFNBr层上蒸镀一层Al阴极层,得到量子点发光二极管。
实施例2
一种量子点发光二极管,其制备过程如下:
首先将p-PFP-O溶解在质量比为99:1的甲醇和二甲基亚砜的混合溶液中,配制成浓度为0.08wt%的混合溶液。然后将PFNBr溶解在甲醇中,配制成浓度为1mg/mL的溶液。
A.在ITO导电玻璃上旋涂一层PFNBr薄膜作为第一界面偶极层,随后于100℃退火30min;
B.在PFNBr层上旋涂一层ZnO层;
C.在ZnO层上旋涂一层CdSe/ZnS量子点发光层;
D.在CdSe/ZnS量子点发光层上旋涂一层PVK层;
E.在PVK层上旋涂一层p-PFP-O薄膜作为第二界面偶极层;
F.在p-PFP-O层上蒸镀一层Al阴极层,得到量子点发光二极管。
实施例3
一种量子点发光二极管,其制备过程如下:
首先将p-PFP-O溶解在质量比为98:2的甲醇和二甲基亚砜的混合溶液中,配制成浓度为0.02wt%的混合溶液。然后将PFNBr溶解在甲醇中,配制成浓度为0.2mg/mL的溶液。
A.在ITO导电玻璃上旋涂一层p-PFP-O薄膜作为第一界面偶极层;
B.在p-PFP-O层上旋涂一层TFB层;
C.在TFB层上旋涂一层CdSe/ZnS量子点发光层;
D.在CdSe/ZnS量子点发光层上旋涂一层PFNBr薄膜作为第二界面偶极层,随后于100℃退火30min
E.在PFNBr层上旋涂一层ZnO层;
F.在ZnO层上蒸镀一层Al阴极层,得到量子点发光二极管。
实施例4
一种量子点发光二极管,其制备过程如下:
首先将p-PFP-O溶解在质量比为99:1的甲醇和二甲基亚砜的混合溶液中,配制成浓度为0.08wt%的混合溶液。然后将PFNBr溶解在甲醇中,配制成浓度为1mg/mL的溶液。
A.在ITO导电玻璃上旋涂一层ZnO层;
B.在ZnO层上旋涂一层PFNBr薄膜作为第一界面偶极层,随后于100℃退火30min;;
C.在PFNBr层上旋涂一层CdSe/ZnS量子点发光层;
D.在CdSe/ZnS量子点发光层上旋涂一层PVK层;
E.在PVK层上旋涂一层p-PFP-O薄膜作为第二界面偶极层;
F.在p-PFP-O层上蒸镀一层Al阴极层,得到量子点发光二极管。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种量子点发光二极管,包括阳极、阴极以及设置在所述阳极和所述阴极之间的量子点发光层,其特征在于,所述阳极和所述量子点发光层之间设置有用于提高所述阳极功函数的第一界面偶极层;和/或
所述阴极和所述量子点发光层之间设置有用于降低所述阴极功函数的第二界面偶极层。
2.如权利要求1所述的量子点发光二极管,其特征在于,所述第一界面偶极层的材料选自含磺酸基聚芴类共轭高分子或含磺酸基聚芴类共轭高分子衍生物;和/或
所述第二界面偶极层的材料选自含胺基聚芴类共轭高分子或含胺基聚芴类共轭高分子衍生物。
3.如权利要求2所述的量子点发光二极管,其特征在于,所述第一界面偶极层的材料选自PFP-O和p-PFP-O中的至少一种。
4.如权利要求2所述的量子点发光二极管,其特征在于,所述第二界面偶极层的材料选自PFN、PFPN、PFNBr、PFPNBr、PFN-BTDZ、PFNBr-BTDZ、PFNBr-DBT、PFNBr-BSeD和PFNBr-DBSe中的至少一种。
5.如权利要求1所述的量子点发光二极管,其特征在于,所述第一界面偶极层的厚度为0.8-20nm;和/或
所述第二界面偶极层的厚度为0.5-35nm。
6.如权利要求1-5任一项所述的量子点发光二极管,其特征在于,所述第一界面偶极层与所述量子点发光层之间设置有空穴功能层;和/或
所述第二界面偶极层和所述量子点发光层之间设置有电子功能层。
7.如权利要求1-5任一项所述的量子点发光二极管,其特征在于,所述量子点发光二极管还包括金属氧化物电子传输层,且所述金属氧化物电子传输层与所述第二界面偶极层相邻设置。
8.一种量子点发光二极管的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
在阳极或量子点发光层上制备一层用于提高所述阳极功函数的第一界面偶极层;和/或
在阴极或量子点发光层上制备一层用于降低所述阴极功函数的第二界面偶极层。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述制备一层用于提高所述阳极功函数的第一界面偶极层的步骤包括:
将含磺酸基聚芴类共轭高分子或含磺酸基聚芴类共轭高分子衍生物溶于第一溶剂中,得到第一混合溶液;
将所述第一混合溶液沉积在所述阳极或量子点发光层上,得到所述第一界面偶极层。
10.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述制备一层用于提高所述阴极功函数的第二界面偶极层的步骤包括:
将含胺基聚芴类共轭高分子或含胺基聚芴类共轭高分子衍生物溶于第二溶剂中,得到第二混合溶液;
将所述第二混合溶液沉积在所述阴极或量子点发光层上,得到所述第二界面偶极层。
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