CN105679684B - 一种dpc工艺用镜面氮化铝陶瓷基板的高活性预处理方法 - Google Patents

一种dpc工艺用镜面氮化铝陶瓷基板的高活性预处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种DPC工艺用镜面氮化铝陶瓷基板的高活性预处理方法，具体步骤为：一、配制活化溶液；二、镜面氮化铝陶瓷基板表面除油处理，在除油溶液中浸泡15～300min后，用纯水冲洗干净；三、镜面氮化铝陶瓷基板表面除蜡处理，在除蜡水中浸泡15～300min；四、镜面氮化铝陶瓷基板表面活化；五、用去离子水冲净镜面氮化铝基板表面，冷风吹干镜面氮化铝陶瓷基板上的水后，置于烘箱中烘烤30～180min，自然冷却后得到高活性的镜面氮化铝陶瓷基板。本发明有效降低了镜面氮化铝陶瓷基板DPC工艺中前处理时对镜面氮化铝表面的损伤，在氮化铝陶瓷基板表面形成一层超薄的高活性膜层，对金属元素具有强浸润作用和附着能力，特别适用于氮化铝材质的IC载板DPC工艺的使用。

Description

一种DPC工艺用镜面氮化铝陶瓷基板的高活性预处理方法
【技术领域】
本发明涉及氮化铝陶瓷DPC制造技术领域、半导体制冷模块、功率半导体模块、大规模集成电路、大功率LED陶瓷支架等，尤其涉及一种DPC工艺用镜面氮化铝陶瓷基板的高活性预处理方法。
【技术背景】
陶瓷支架是一种新型底座型电子元件，是大功率器件封装的重要元件之一，主要为芯片及其相互连通的导线提供机械支撑、承载、保护和促进功率器件散热等作用。近年来，随着半导体材料和封装工艺的完善、器件功率的提高，陶瓷支架已在大功率LED、大功率IC、绝缘栅双极晶体管(IGBT)、激光器(LD)、高频天线等领域中得到广泛应用。然而，随着芯片输入功率的日益提高，大功率所带来的大发热量及高的输出功率给陶瓷支架提出了更新、更高的要求。对高功率IC产品来讲，其芯片支架要求具有高电绝缘性、高稳定性、高导热性及与芯片匹配的热膨胀系数(CTE)、高平整性和较高的强度。
随着大功率电子器件的不断发展，新型电子陶瓷材料氮化铝陶瓷(AlN)由于具备优良的导热性能(导热系数可达到170～300W/m·K)和机械强度、无毒副作用，以及膨胀系数与硅、锗等半导体材料匹配等优点，被认为是最理想的基板材料，已经逐步代替了传统封装材料氧化铝和氧化铍陶瓷。
然而AlN与金属层之间的界面浸润性差，结合强度低，现有的DPC法制备氮化铝覆铜基板的前处理工艺，通常经过碱洗和高温灼烧，以此在氮化铝基板表面形成致密的氧化膜，但碱对氮化铝陶瓷基板表面具有强烈的腐蚀作用，高温灼烧所形成的氧化膜厚度精度难以控制，导热系数不高的氧化铝层大大降低了氮化铝陶瓷基板的导热性能。
为了克服上述的问题，我们研制了一种DPC工艺用镜面氮化铝陶瓷基板的高活性预处理方法。
【发明内容】
本发明的目的所要解决的技术问题是要提供一种DPC工艺用镜面氮化铝陶瓷基板的高活性预处理方法，通过去除由于抛光残留的蜡状抛光膏并且在氮化铝陶瓷基板表面通过化学浸渍接枝的方法形成复合的高活性过渡层。该方法具有以下优点：本发明所用的活化溶液性质温和，对氮化铝陶瓷基板不存在腐蚀作用，特别是镜面抛光处理的氮化铝陶瓷基板；所形成的高浸润层从源头上改善当前氮化铝DPC基板孔洞率高、剥离强度低、抗热振性能差的问题；简化了氮化铝DPC基板的制备工艺。改性的活化过渡层制备方法简单，易于实施。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案：一种DPC工艺用镜面氮化铝陶瓷基板的高活性预处理方法，它包括以下步骤：
步骤一；活化溶液的配制；活化溶液由催化剂、缓释剂、活性盐和添加剂混合而成，其中催化剂包括双氧水、过硫酸钠的任一种或二者混合，催化剂包括双氧水、过硫酸钠的任一种或二者混合，缓释剂由乙二醇、甘油的任一种或二者混合，活性盐由硝酸钠、氟化铵和硝酸锰混合而成，添加剂为草酸、EDTA的任一种或二者混合，将选取的试剂按比例溶于去离子水中，30℃条件下搅拌，搅拌速度为200～2000转/分钟，30min～180min后过滤制得活化溶液；
步骤二；镜面氮化铝基板除油清洗；将镜面氮化铝基板浸入除油溶液中，用超声清洗工艺清洗，去除镜面氮化铝基板表面的污垢，用去离子水冲净其表面；
步骤三；镜面氮化铝基板除蜡清洗；将镜面氮化铝基板置于除蜡水中，超声工艺清洗，除去镜面氮化铝基板表面因抛光残留的蜡状抛光膏，用去离子水冲净其表面；
步骤四；镜面氮化铝基板表面活化反应；将除油处理过的镜面氮化铝基板浸泡于活化溶液中，并辅以超声工艺，在催化剂的作用下，镜面氮化铝表面的Al元素和N元素发生化学反应，形成AlNM化学键(M＝H、Na、NH4、Mn)和OAlF化学键，使其表面形成高浸润、高活性的膜层；
步骤五；镜面氮化铝基板的热处理；将已经形成高活性层的镜面氮化铝基板的表面用去离子水冲净，冷风吹干氮化铝基板表面，置于烘箱中烘烤，自然冷却后得到DPC工艺用的高活性氮化铝陶瓷基板。
于本发明的一个或多个实施例中，所述活化溶液中双氧水的摩尔浓度为0.005～0.01mol/L，过硫酸钠的摩尔浓度为0～0.005mol/L，乙二醇的摩尔浓度为0.0001～0.005mol/L，甘油的摩尔浓度为0～0.001mol/L，硝酸钠的摩尔浓度为0～0.01mol/L，氟化铵的摩尔浓度为0.005～0.05mol/L，硝酸锰的摩尔浓度为0～0.01mol/L，草酸和EDTA的浓度均为0.005～0.01mol/L。
于本发明的一个或多个实施例中，所述步骤二中镜面氮化铝基板除油清洗用的除油溶液为酸性除油液，溶度为50g/L～100g/L，超声波频率为40～80KHz，处理时间为15min～300min，超声功率40％～90％，水温30～40℃。
于本发明的一个或多个实施例中，所述步骤三中镜面氮化铝基板除蜡清洗用的除油溶液为酸性除蜡液，溶度为100g/L～200g/L，超声波频率为40～80KHz，处理时间为15min～300min，超声功率40％～90％，水温50～75℃。
于本发明的一个或多个实施例中，所述步骤四超声波频率为40～80KHz，处理时间为15min～300min，超声功率40％～90％，水温30～40℃。
于本发明的一个或多个实施例中，所述步骤五中氮化铝基板热氧化处理的处理温度100℃～150℃，保温时间为30min～180min。
本发明同背景技术相比所产生的有益效果：
通过采用以上技术方案，通过去除由于抛光残留的蜡状抛光膏并且在氮化铝陶瓷基板表面通过化学浸渍接枝的方法形成复合的高活性过渡层。该方法具有以下优点为所用的活化溶液性质温和，对氮化铝陶瓷基板不存在腐蚀作用，特别是镜面抛光处理的氮化铝陶瓷基板；所形成的高浸润层从源头上改善当前氮化铝DPC基板孔洞率高、剥离强度低、抗热振性能差的问题；简化了氮化铝DPC基板的制备工艺。改性的活化过渡层制备方法简单，易于实施。
【附图说明】
图1为本发明一个实施例中的DPC工艺用镜面氮化铝陶瓷基板的高活性预处理方法的工艺流程图；
图2为本发明个实施例中的DPC工艺用镜面氮化铝陶瓷基板的高活性预处理方法的原理图。
【具体实施方式】
下面详细描述本发明的实施例，所述的实施例示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。通过对本发明的具体实施方式作进一步的描述，使本发明的技术方案及其有益效果更加清楚、明确。下面通过参考附图描述实施例是示例性的，旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
请参看图1-2所示的，本发明的较佳实施例为一种DPC工艺用镜面氮化铝陶瓷基板的高活性预处理方法，可应用于覆铜用氮化铝陶瓷通孔基板它，包括以下步骤：
步骤一；活化溶液的配制；活化溶液由催化剂、缓释剂、活性盐和添加剂混合而成，其中催化剂包括双氧水、过硫酸钠的任一种或二者混合，催化剂包括双氧水、过硫酸钠的任一种或二者混合，缓释剂由乙二醇、甘油的任一种或二者混合，活性盐由硝酸钠、氟化铵和硝酸锰混合而成，添加剂为草酸、EDTA的任一种或二者混合，将选取的试剂按比例溶于去离子水中，30℃条件下搅拌，搅拌速度为200～2000转/分钟，30min～180min后过滤制得活化溶液；试剂配比参数可以为：0.005～0.01mol双氧水、0～0.005mol过硫酸钠、0.0001～0.005mol乙二醇、0～0.001mol甘油、0～0.01mol硝酸钠、0.005～0.05mol氟化铵、0～0.01mol硝酸锰、0.005～0.02mol草酸和0.005～0.01mol EDTA溶于1L去离子水中。
步骤二；镜面氮化铝基板除油清洗；将镜面氮化铝基板浸入除油溶液中，用超声清洗工艺清洗，去除镜面氮化铝基板表面的污垢，用去离子水冲净其表面；除油溶液可选用酸性除油液，超声清洗15～300min，然后用去离子水冲净；
步骤三；镜面氮化铝基板除蜡清洗；将镜面氮化铝基板置于除蜡水中，超声工艺清洗，除去镜面氮化铝基板表面因抛光残留的蜡状抛光膏，用去离子水冲净其表面；除蜡水可以采用酸性除蜡水，温度于50～75℃之间，采用超声清洗15～300min，然后用去离子水冲净；
步骤四；镜面氮化铝基板表面活化反应；将除油处理过的镜面氮化铝基板浸泡于活化溶液中，并辅以超声工艺，在催化剂的作用下，镜面氮化铝表面的Al元素和N元素发生化学反应，形成AlNM化学键(M＝H、Na、NH4、Mn)和OAlF化学键，使其表面形成高浸润、高活性的膜层；超声工艺是将除油处理过的镜面氮化铝基板置于活化溶液中超声浸泡15～300min；
步骤五；镜面氮化铝基板的热处理；用去离子水冲净镜面氮化铝基板的表面，冷风吹干，然后置于100～150℃的烤箱中烘烤30～180min，自然冷却后得到DPC工艺用的高活性氮化铝陶瓷基板。
本发明的DPC工艺用镜面氮化铝陶瓷基板的高活性预处理方法原理和效果是通过去除由于抛光残留的蜡状抛光膏并且在氮化铝陶瓷基板表面通过化学浸渍接枝的方法形成复合的高活性过渡层。该方法具有以下优点为所用的活化溶液性质温和，对氮化铝陶瓷基板不存在腐蚀作用，特别是镜面抛光处理的氮化铝陶瓷基板；所形成的高浸润层从源头上改善当前氮化铝DPC基板孔洞率高、剥离强度低、抗热振性能差的问题；简化了氮化铝DPC基板的制备工艺。改性的活化过渡层制备方法简单，易于实施。有效降低了镜面氮化铝陶瓷基板DPC工艺中前处理时对镜面氮化铝表面的损伤，在氮化铝陶瓷基板表面形成一层超薄的高活性膜层，对金属元素具有强浸润作用和附着能力，特别适用于氮化铝材质的IC载板DPC工艺的使用。
于不同实施例中，具体的参数可以选用的如下：
所述活化溶液中双氧水的摩尔浓度为0.005～0.01mol/L，过硫酸钠的摩尔浓度为0～0.005mol/L，乙二醇的摩尔浓度为0.0001～0.005mol/L，甘油的摩尔浓度为0～0.001mol/L，硝酸钠的摩尔浓度为0～0.01mol/L，氟化铵的摩尔浓度为0.005～0.05mol/L，硝酸锰的摩尔浓度为0～0.01mol/L，草酸和EDTA的浓度均为0.005～0.01mol/L。
所述步骤二中镜面氮化铝基板除油清洗用的除油溶液为酸性除油液，溶度为50g/L～100g/L，超声波频率为40～80KHz，处理时间为15min～300min，超声功率40％～90％，水温30～40℃。
所述步骤三中镜面氮化铝基板除蜡清洗用的除油溶液为酸性除蜡液，溶度为100g/L～200g/L，超声波频率为40～80KHz，处理时间为15min～300min，超声功率40％～90％，水温50～75℃。
所述步骤四超声波频率为40～80KHz，处理时间为15min～300min，超声功率40％～90％，水温30～40℃。
所述步骤五中氮化铝基板热氧化处理的处理温度100℃～150℃，保温时间为30min～180min。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“优选地”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点，包含于本发明的至少一个实施例或示例中，在本说明书中对于上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或者示例中以合适方式结合。
综上所有描述，所属技术领域的技术人员应当理解，本发明不局限于上述的具体实施方式，在本发明基础上采用本领域公知技术的改进和替代均落在本发明的保护范围，应由各权利要求限定之。

Claims (6)

1.一种DPC工艺用镜面氮化铝陶瓷基板的高活性预处理方法，其特征在于:它包括以下步骤：
步骤一；活化溶液的配制；活化溶液由催化剂、缓释剂、活性盐和添加剂混合而成，其中催化剂包括双氧水、过硫酸钠的任一种或二者混合，催化剂包括双氧水、过硫酸钠的任一种或二者混合，缓释剂由乙二醇、甘油的任一种或二者混合，活性盐由硝酸钠、氟化铵和硝酸锰混合而成，添加剂为草酸、EDTA的任一种或二者混合，将选取的试剂按比例溶于去离子水中，30℃条件下搅拌，搅拌速度为200～2000转/分钟，30min～180min后过滤制得活化溶液；
步骤二；镜面氮化铝基板除油清洗；将镜面氮化铝基板浸入除油溶液中，用超声清洗工艺清洗，去除镜面氮化铝基板表面的污垢，用去离子水冲净其表面；
步骤三；镜面氮化铝基板除蜡清洗；将镜面氮化铝基板置于除蜡水中，超声工艺清洗，除去镜面氮化铝基板表面因抛光残留的蜡状抛光膏，用去离子水冲净其表面；
步骤四；镜面氮化铝基板表面活化反应；将除油处理过的镜面氮化铝基板浸泡于活化溶液中，并辅以超声工艺，在催化剂的作用下，镜面氮化铝表面的Al元素和N元素发生化学反应，形成AlNM化学键(M＝H、Na、NH4、Mn)和OAlF化学键，使其表面形成高浸润、高活性的膜层；
步骤五；镜面氮化铝基板的热处理；将已经形成高活性层的镜面氮化铝基板的表面用去离子水冲净，冷风吹干氮化铝基板表面，置于烘箱中烘烤，自然冷却后得到DPC工艺用的高活性氮化铝陶瓷基板。
2.根据权利要求1所述DPC工艺用镜面氮化铝陶瓷基板的高活性预处理方法，其特征在于：所述活化溶液中双氧水的摩尔浓度为0.005～0.01mol/L，过硫酸钠的摩尔浓度为0～0.005mol/L，乙二醇的摩尔浓度为0.0001～0.005mol/L，甘油的摩尔浓度为0～0.001mol/L，硝酸钠的摩尔浓度为0～0.01mol/L，氟化铵的摩尔浓度为0.005～0.05mol/L，硝酸锰的摩尔浓度为0～0.01mol/L，草酸和EDTA的浓度均为0.005～0.01mol/L。
3.根据权利要求1所述的DPC工艺用镜面氮化铝陶瓷基板的高活性预处理方法，其特征在于：所述步骤二中镜面氮化铝基板除油清洗用的除油溶液为酸性除油液，溶度为50g/L～100g/L，超声波频率为40～80KHz，处理时间为15min～300min，超声功率40％～90％，水温30～40℃。
4.根据权利要求1所述的DPC工艺用镜面氮化铝陶瓷基板的高活性预处理方法，其特征在于：所述步骤三中镜面氮化铝基板除蜡清洗用的除油溶液为酸性除蜡液，溶度为100g/L～200g/L，超声波频率为40～80KHz，处理时间为15min～300min，超声功率40％～90％，水温50～75℃。
5.根据权利要求1所述DPC工艺用镜面氮化铝陶瓷基板的高活性预处理方法，其特征在于：所述步骤四超声波频率为40～80KHz，处理时间为15min～300min，超声功率40％～90％，水温30～40℃。
6.根据权利要求1所述DPC工艺用镜面氮化铝陶瓷基板的高活性预处理方法，其特征在于：所述步骤五中氮化铝基板热氧化处理的处理温度100℃～150℃，保温时间为30min～180min。
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