JP2023534163A - セラミック銅被覆積層体及びセラミック銅被覆積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2020年6月29日に中国国家知識産権局に提出された、中国特許出願第202010605357.8号の優先権と利益を主張するものであり、その全ての内容は参照により本願に組み込まれるものとする。
(1)30~100℃の条件で、10~200g/Lの次亜塩素酸塩及び10~100g/Lの強塩基を含む酸化液を用いて5~100min酸化し、
(2)30~80℃の条件で、10~200g/Lの強酸及び10~150g/LのH2O2を含む酸化液を用いて5~40min酸化し、
(3)30~80℃で、PH<4の条件で、30~150g/Lの過硫酸塩を含む酸化液を用いて5~40min酸化するという方法のうちの少なくとも1つにより行われる。
ステップ(2)では、洗浄し、乾燥した銅板を60g/LのNaClO2及び20g/LのNaOHを含有する酸化液に入れ、50℃で20min化学酸化処理することにより、銅板の対向して設けられた2つの側面にいずれも厚さが1μmの銅酸化物層を形成し、
ステップ(3)では、化学酸化処理後の銅材をチェーンコンベヤ炉に入れ、窒素ガスを保護ガスとして導入して、700℃で10min熱処理して、上記銅材内に酸素原子を拡散させ、
ステップ(4)では、上記熱処理後の銅板を硫酸で表面酸洗し、銅酸化物層を除去した後、水洗し、乾燥させて、酸素元素の質量百分率が0.002%の銅板を得て、
ステップ(5)では、ステップ(4)で得られた銅板と厚さ0.32mmの窒化ケイ素セラミック基板に対して活性金属溶接を行い、具体的には窒化アルミニウムセラミック基板の表面にTiを含有する活性金属はんだをシルクスクリーン印刷し、上記銅板を上記活性金属はんだに被覆し、真空環境下で850℃で溶接して、セラミック銅被覆積層体を得る。
ステップ(2)では、洗浄し、乾燥した銅板を60g/LのNaClO2及び20g/LのNaOHを含有する酸化液に入れ、70℃で30min化学酸化処理することにより、銅板の対向して設けられた2つの側面にいずれも厚さが2μmの銅酸化物層を形成し、
ステップ(3)では、化学酸化処理後の銅材をチェーンコンベヤ炉に入れ、窒素ガスを保護ガスとして導入して、700℃で10min熱処理して、上記銅材内に酸素原子を拡散させ、
ステップ(4)では、上記熱処理後の銅板を硫酸で表面酸洗し、銅酸化物層を除去した後、水洗し、乾燥させて、酸素元素の質量百分率が0.003%の銅板を得て、
ステップ(5)では、ステップ(4)で得られた銅板と厚さ0.32mmの窒化ケイ素セラミック基板に対して活性金属溶接を行い、具体的には窒化アルミニウムセラミック基板の表面にTiを含有する活性金属はんだをシルクスクリーン印刷し、上記銅板を上記活性金属はんだに被覆し、真空環境下で850℃で溶接して、セラミック銅被覆積層体を得る。
ステップ(2)では、洗浄し、乾燥した銅板を80g/LのH2SO4及び100g/LのH2O2を含有する酸化液に入れ、60℃で20min化学酸化処理することにより、銅板の対向して設けられた2つの側面にいずれも厚さが1μmの銅酸化物層を形成し、
ステップ(3)では、化学酸化処理後の銅材をチェーンコンベヤ炉に入れ、窒素ガスを保護ガスとして導入して、700℃で10min熱処理して、上記銅材内に酸素原子を拡散させ、
ステップ(4)では、上記熱処理後の銅板を硫酸で表面酸洗し、銅酸化物層を除去した後、水洗し、乾燥させて、酸素元素の質量百分率が0.002%の銅板を得て、
ステップ(5)では、ステップ(4)で得られた銅板と厚さ0.32mmの窒化ケイ素セラミック基板に対して活性金属溶接を行い、具体的には窒化アルミニウムセラミック基板の表面にTiを含有する活性金属はんだをシルクスクリーン印刷し、上記銅板を上記活性金属はんだに被覆し、真空環境下で850℃で溶接して、セラミック銅被覆積層体を得る。
ステップ(2)では、洗浄し、乾燥した銅板を60g/LのNaClO2及び20g/LのNaOHを含有する酸化液に入れ、50℃で20min化学酸化処理することにより、銅板の対向して設けられた2つの側面にいずれも厚さが1μmの銅酸化物層を形成し、
ステップ(3)では、化学酸化処理後の銅材をチェーンコンベヤ炉に入れ、窒素ガスを保護ガスとして導入して、600℃で30min熱処理して、上記銅材内に酸素原子を拡散させ、
ステップ(4)では、上記熱処理後の銅板を硫酸で表面酸洗し、銅酸化物層を除去した後、水洗し、乾燥させて、酸素元素の質量百分率が0.002%の銅板を得て、
ステップ(5)では、ステップ(4)で得られた銅板と厚さ0.32mmの窒化ケイ素セラミック基板に対して活性金属溶接を行い、具体的には窒化アルミニウムセラミック基板の表面にTiを含有する活性金属はんだをシルクスクリーン印刷し、上記銅板を上記活性金属はんだに被覆し、真空環境下で850℃で溶接して、セラミック銅被覆積層体を得る。
ステップ(2)では、洗浄し、乾燥した銅板を60g/LのNaClO2及び20g/LのNaOHを含有する酸化液に入れ、50℃で20min化学酸化処理することにより、銅板の対向して設けられた2つの側面にいずれも厚さが1μmの銅酸化物層を形成し、
ステップ(3)では、化学酸化処理後の銅材をチェーン式コンベヤに入れ、窒素ガスを保護ガスとして導入して、800℃で15min熱処理して、上記銅材内に酸素原子を拡散させ、
ステップ(4)では、上記熱処理後の銅板を硫酸で表面酸洗し、銅酸化物層を除去した後、水洗し、乾燥させて、酸素元素の質量百分率が0.003%の銅板を得て、
ステップ(5)では、ステップ(4)で得られた銅板と厚さ0.32mmの窒化ケイ素セラミック基板に対して活性金属溶接を行い、具体的には窒化アルミニウムセラミック基板の表面にTiを含有する活性金属はんだをシルクスクリーン印刷し、上記銅板を上記活性金属はんだに被覆し、真空環境下で850℃で溶接して、セラミック銅被覆積層体を得る。
(比較例1)
ステップ(2)では、ステップ(1)で得られた銅板と厚さ0.32mmの窒化ケイ素セラミック基板に対して活性金属溶接を行い、具体的には窒化アルミニウムセラミック基板の表面にTiを含有する活性金属はんだをシルクスクリーン印刷し、上記銅板を上記活性金属はんだに被覆し、真空環境下で850℃で溶接して、セラミック銅被覆積層体を得る。
(比較例2)
ステップ(2)では、洗浄し、乾燥した銅板を60g/LのNaClO2及び20g/LのNaOHを含有する酸化液に入れ、50℃で20min化学酸化処理することにより、銅板の対向して設けられた2つの側面にいずれも厚さが1μmの銅酸化物層を形成し、
ステップ(3)では、上記化学処理後の銅板を硫酸で表面酸洗し、銅酸化物層を除去した後、銅板を水洗し、乾燥させ、
ステップ(4)では、ステップ(3)で得られた銅板と厚さ0.32mmの窒化ケイ素セラミック基板に対して活性金属溶接を行い、具体的には窒化アルミニウムセラミック基板の表面にTiを含有する活性金属はんだをシルクスクリーン印刷し、上記銅板を上記活性金属はんだに被覆し、真空環境下で850℃で溶接して、セラミック銅被覆積層体を得る。
結晶粒サイズ:結晶相顕微鏡によりセラミック銅被覆積層体の銅層における銅結晶粒サイズの大きさを観察し、結晶粒サイズを計算する具体的な方法は、リニアインターセプト法であり、銅面の複数箇所でサンプリングし、かつその上に一定の長さの直線を描き、該線を通過した結晶粒の個数を統計し、線の長さを結晶粒の個数で割ると、結晶粒サイズとなる。
ステップ(2)では、洗浄し、乾燥した銅板を60g/LのNaClO2及び20g/LのNaOHを含有する酸化液に入れ、50℃で20min化学酸化処理することにより、銅板の対向して設けられた2つの側面にいずれも厚さが1μmの銅酸化物層を形成し、
ステップ(3)では、化学酸化処理後の銅材をチェーンコンベヤ炉に入れ、窒素ガスを保護ガスとして導入して、700℃で10min熱処理して、上記銅材内に酸素原子を拡散させ、
ステップ(4)では、上記熱処理後の銅板を硫酸で表面酸洗し、銅酸化物層を除去した後、水洗し、乾燥させて、酸素元素の質量百分率が0.002%の銅板を得て、
ステップ(5)では、ステップ(4)で得られた銅板と厚さ0.32mmの窒化アルミニウムセラミック基板に対して活性金属溶接を行い、具体的には窒化アルミニウムセラミック基板の表面にTiを含有する活性金属はんだをシルクスクリーン印刷し、上記銅板を上記活性金属はんだに被覆し、真空環境下で850℃で溶接して、セラミック銅被覆積層体を得る。
ステップ(2)では、洗浄し、乾燥した銅板を60g/LのNaClO2及び20g/LのNaOHを含有する酸化液に入れ、70℃で30min化学酸化処理することにより、銅板の対向して設けられた2つの側面にいずれも厚さが2μmの銅酸化物層を形成し、
ステップ(3)では、化学酸化処理後の銅材をチェーンコンベヤ炉に入れ、窒素ガスを保護ガスとして導入して、700℃で10min熱処理して、上記銅材内に酸素原子を拡散させ、
ステップ(4)では、上記熱処理後の銅板を硫酸で表面酸洗し、銅酸化物層を除去した後、水洗し、乾燥させて、酸素元素の質量百分率が0.003%の銅板を得て、
ステップ(5)では、ステップ(4)で得られた銅板と厚さ0.32mmの窒化アルミニウムセラミック基板に対して活性金属溶接を行い、具体的には窒化アルミニウムセラミック基板の表面にTiを含有する活性金属はんだをシルクスクリーン印刷し、上記銅板を上記活性金属はんだに被覆し、真空環境下で850℃で溶接して、セラミック銅被覆積層体を得る。
ステップ(2)では、洗浄し、乾燥した銅板を80g/LのH2SO4及び100g/LのH2O2を含有する酸化液に入れ、60℃で20min化学酸化処理することにより、銅板の対向して設けられた2つの側面にいずれも厚さが1μmの銅酸化物層を形成し、
ステップ(3)では、化学酸化処理後の銅材をチェーンコンベヤ炉に入れ、窒素ガスを保護ガスとして導入して、700℃で10min熱処理して、上記銅材内に酸素原子を拡散させ、
ステップ(4)では、上記熱処理後の銅板を硫酸で表面酸洗し、銅酸化物層を除去した後、水洗し、乾燥させて、酸素元素の質量百分率が0.002%の銅板を得て、
ステップ(5)では、ステップ(4)で得られた銅板と厚さ0.32mmの窒化アルミニウムセラミック基板に対して活性金属溶接を行い、具体的には窒化アルミニウムセラミック基板の表面にTiを含有する活性金属はんだをシルクスクリーン印刷し、上記銅板を上記活性金属はんだに被覆し、真空環境下で850℃で溶接して、セラミック銅被覆積層体を得る。
ステップ(2)では、洗浄し、乾燥した銅板を60g/LのNaClO2及び20g/LのNaOHを含有する酸化液に入れ、50℃で20min化学酸化処理することにより、銅板の対向して設けられた2つの側面にいずれも厚さが1μmの銅酸化物層を形成し、
ステップ(3)では、化学酸化処理後の銅材をチェーンコンベヤ炉に入れ、窒素ガスを保護ガスとして導入して、600℃で30min熱処理して、上記銅材内に酸素原子を拡散させ、
ステップ(4)では、上記熱処理後の銅板を硫酸で表面酸洗し、銅酸化物層を除去した後、水洗し、乾燥させて、酸素元素の質量百分率が0.002%の銅板を得て、
ステップ(5)では、ステップ(4)で得られた銅板と厚さ0.32mmの窒化アルミニウムセラミック基板に対して活性金属溶接を行い、具体的には窒化アルミニウムセラミック基板の表面にTiを含有する活性金属はんだをシルクスクリーン印刷し、上記銅板を上記活性金属はんだに被覆し、真空環境下で850℃で溶接して、セラミック銅被覆積層体を得る。
ステップ(2)では、洗浄し、乾燥した銅板を60g/LのNaClO2及び20g/LのNaOHを含有する酸化液に入れ、50℃で20min化学酸化処理することにより、銅板の対向して設けられた2つの側面にいずれも厚さが1μmの銅酸化物層を形成し、
ステップ(3)では、化学酸化処理後の銅材をチェーン式コンベヤに入れ、窒素ガスを保護ガスとして導入して、800℃で15min熱処理して、上記銅材内に酸素原子を拡散させ、
ステップ(4)では、上記熱処理後の銅板を硫酸で表面酸洗し、銅酸化物層を除去した後、水洗し、乾燥させて、酸素元素の質量百分率が0.003%の銅板を得て、
ステップ(5)では、ステップ(4)で得られた銅板と厚さ0.32mmの窒化アルミニウムセラミック基板に対して活性金属溶接を行い、具体的には窒化アルミニウムセラミック基板の表面にTiを含有する活性金属はんだをシルクスクリーン印刷し、上記銅板を上記活性金属はんだに被覆し、真空環境下で850℃で溶接して、セラミック銅被覆積層体を得る。
(比較例1)
ステップ(2)では、ステップ(1)で得られた銅板と厚さ0.32mmの窒化アルミニウムセラミック基板に対して活性金属溶接を行い、具体的には窒化アルミニウムセラミック基板の表面にTiを含有する活性金属はんだをシルクスクリーン印刷し、上記銅板を上記活性金属はんだに被覆し、真空環境下で850℃で溶接して、セラミック銅被覆積層体を得る。
(比較例2)
ステップ(2)では、洗浄し、乾燥した銅板を60g/LのNaClO2及び20g/LのNaOHを含有する酸化液に入れ、50℃で20min化学酸化処理することにより、銅板の対向して設けられた2つの側面にいずれも厚さが1μmの銅酸化物層を形成し、
ステップ(3)では、上記化学処理後の銅板を硫酸で表面酸洗し、銅酸化物層を除去した後、銅板を水洗し、乾燥させ、
ステップ(4)では、ステップ(3)で得られた銅板と厚さ0.32mmの窒化アルミニウムセラミック基板に対して活性金属溶接を行い、具体的には窒化アルミニウムセラミック基板の表面にTiを含有する活性金属はんだをシルクスクリーン印刷し、上記銅板を上記活性金属はんだに被覆し、真空環境下で850℃で溶接して、セラミック銅被覆積層体を得る。
Claims (18)
- 銅材を提供するステップと、
前記銅材の表面に銅酸化物層を形成するステップと、
前記銅酸化物層が形成された銅材を熱処理して、前記銅材内に酸素原子を拡散させるステップと、
前記熱処理後の銅材の銅酸化物層を除去するステップと、
銅酸化物層を除去した後の銅材をセラミック基板に溶接して、セラミック銅被覆積層体を得るステップとを含む、セラミック銅被覆積層体の製造方法。 - 前記銅酸化層を形成するステップは、前記銅材に対して化学酸化処理を行うステップを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記化学酸化処理は、
(1)次亜塩素酸塩と強塩基の混合液を用いて前記銅材を処理し、
(2)強酸と過酸化水素水の混合溶液を用いて前記銅材を処理し、
(3)酸性過硫酸塩溶液を用いて前記銅材を処理する
という方法のうちの少なくとも1つにより行われる、請求項2に記載の方法。 - 前記化学酸化処理は、
(1)30~100℃の条件で、10~200g/Lの次亜塩素酸塩及び10~100g/Lの強塩基を含む酸化液を用いて5~100min酸化し、
(2)30~80℃の条件で、10~200g/Lの強酸及び10~150g/LのH2O2を含む酸化液を用いて5~40min酸化し、
(3)30~80℃、PH<4の条件で、30~150g/Lの過硫酸塩を含む酸化液を用いて5~40min酸化する
という方法のうちの少なくとも1つにより行われる、請求項3に記載の方法。 - 前記銅酸化物層の厚さは、0.5~3μmである、請求項1に記載の方法。
- 前記熱処理の温度は、400~900℃であり、前記熱処理の時間は、5~100minである、請求項1に記載の方法。
- 前記熱処理は、真空又は不活性ガスの条件で行われる、請求項1に記載の方法。
- 銅酸化物層を除去した後の前記銅材において、酸素元素の質量は、銅材の質量の0.001~0.01%を占める、請求項1に記載の方法。
- 前記溶接は、活性金属溶接であり、前記活性金属溶接は、
セラミック基板の表面に活性金属はんだを設けるステップと、
銅酸化物層を除去した後の前記銅材を前記活性金属はんだに被覆するステップと、
真空環境で溶接を行うことにより、前記セラミック基板上に銅層を形成して、セラミック銅被覆積層体を得るステップとを含む、請求項1に記載の方法。 - 前記溶接後、前記銅材の前記セラミック基板から遠い側の銅の結晶粒サイズは、10~200μmである、請求項1に記載の方法。
- 前記セラミック基板は、窒化物セラミックを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記銅材の表面に銅酸化物層を形成する前に、前記銅材を洗浄するステップをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記洗浄処理に用いられる試薬は、水酸化ナトリウム、硫酸、クエン酸ナトリウム、アセトン、エタノールのうちの少なくとも1種を含む、請求項12に記載の方法。
- 請求項1~13に記載の方法で製造される、セラミック銅被覆積層体。
- 順に積層して設けられたセラミック基体、活性金属溶接層及び銅層を含み、前記銅層が酸素元素を含有する、セラミック銅被覆積層体。
- 前記銅層における前記酸素元素の質量は、前記銅層の質量の0.002~0.005%を占める、請求項15に記載のセラミック銅被覆積層体。
- 前記活性金属溶接層から遠い側の銅層における銅の結晶粒サイズは、10~200μmである、請求項15に記載のセラミック銅被覆積層体。
- 前記セラミック基体は、窒化物セラミックである、請求項15に記載のセラミック銅被覆積層体。
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