CN113939095A - 一种陶瓷覆铜板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种陶瓷覆铜板的制备方法，包括以下步骤：提供铜材；对所述铜材进行化学氧化处理，以在所述铜材表面形成铜氧化物层；对所述化学氧化处理后的铜材进行热处理，以使所述铜材内扩散有氧原子；去除所述热处理后的铜材上的铜氧化物层；将去除铜氧化物层后的铜材与陶瓷基板进行焊接，得到陶瓷覆铜板。该制备方法得到的陶瓷覆铜板的铜晶粒尺寸合适，具有较高的CCD识别率。

Description

一种陶瓷覆铜板及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷覆铜板技术领域，具体涉及一种陶瓷覆铜板及其制备方法。
背景技术
在电力电子领域中，功率模块所产生的热量主要是通过陶瓷覆铜板传导到外壳而散发到外界，因此陶瓷覆铜板是功率模块封装不可或缺的关键材料。陶瓷覆铜板是指在陶瓷基板表面进行金属化的特殊工艺板，其中，导热率较低的氧化铝陶瓷覆铜板渐渐难以满足封装要求，而在高导热性的氮化铝等氮化物陶瓷基板上覆铜更适合大功率电子模块的制造。
不同于氧化铝陶瓷，氮化物陶瓷不能通过直接铜结合技术（Direct BondingCopper，DBC）进行金属化，其常通过活性金属焊接工艺（Active Metal Brazing，AMB）来实现与铜片的结合，主要通过活性金属焊料来将铜材与氮化物陶瓷焊接在一起，制成封装用的氮化物陶瓷覆铜板。
其中，为了避免活性金属焊料的氧化，AMB工艺一般是在750-1000℃的高真空条件下进行，但在该工艺过程中，铜材会由于二次结晶而导致其晶粒迅速长大，过大的铜晶粒会影响后续电荷耦合器件（CCD）对陶瓷覆铜基板上电路图案（铜层）的识别，进而影响芯片焊接、绑线等自动化封装。因此，在AMB工艺下，控制铜材的晶粒的长大非常重要。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种陶瓷覆铜板的制备方法，该方法制备方法得到的陶瓷覆铜板的铜晶粒尺寸合适，具有较高的CCD识别率。
本发明第一方面，提供一种陶瓷覆铜板的制备方法，包括以下步骤：提供铜材；对所述铜材进行化学氧化处理，以在所述铜材表面形成铜氧化物层；对所述化学氧化处理后的铜材进行热处理，以使所述铜材内扩散有氧原子；去除所述热处理后的铜材上的铜氧化物层；将去除铜氧化物层后的铜材与陶瓷基板进行焊接，得到陶瓷覆铜板。
本发明在将铜材与陶瓷基板进行焊接之前，通过对铜材进行化学氧化处理，在其表面形成铜氧化物层，然后对化学氧化处理后的铜材进行热处理，使铜材内扩散有氧原子；之后将该铜氧化层去除，得到扩散有氧原子的铜材，再将扩散有氧原子的铜材与陶瓷基板的焊接，铜材内的氧原子能够阻碍铜晶粒的生长，可使得到的陶瓷覆铜板中铜的晶粒尺寸得到控制，得到CCD识别率高的陶瓷覆铜板。
本发明第二方面提供一种陶瓷覆铜板，该陶瓷覆铜板采用上述陶瓷覆铜板的制备方法制备得到。由此，该陶瓷覆铜板具有陶瓷覆铜板的制备方法的全部特征和优点，在此不再一一赘述。
本发明第三方面提供一种陶瓷覆铜板，包括依次层叠设置的陶瓷基体、活性金属焊接层和铜层，其中，所述铜层中含有氧元素，所述氧元素的质量占所述铜层质量的0.002-0.005%。该陶瓷覆铜板的铜层中含有上述含量的氧，能够对铜晶粒起到钉扎作用，提高铜晶粒之间界面的合并阻力，从而对二次结晶晶粒生长的过程有较强的抑制作用，达到控制晶粒大小的目的，使得陶瓷覆铜板具有较高的CCD识别率。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明一方面，提供一种陶瓷覆铜板的制备方法，包括以下步骤：提供铜材；对所述铜材进行化学氧化处理，以在所述铜材表面形成铜氧化物层；对所述化学氧化处理后的铜材进行热处理，以使所述铜材内扩散有氧原子；去除所述热处理后的铜材上的铜氧化物层；将去除铜氧化物层后的铜材与陶瓷基板进行焊接，得到陶瓷覆铜板。
本发明在将铜材与陶瓷基板进行焊接之前，通过对铜材进行化学氧化处理，在其表面形成铜氧化物层，然后对化学氧化处理后的铜材进行热处理，使铜材内扩散有氧原子；之后将该铜氧化层去除，得到扩散有氧原子的铜材，再将扩散有氧原子的铜材与陶瓷基板的焊接，铜材内的氧原子能够阻碍铜晶粒的生长，可使得到的陶瓷覆铜板中铜的晶粒尺寸得到控制，得到CCD识别率高的陶瓷覆铜板。
在本发明的一些实施例中，对所述铜材进行化学氧化处理前，还包括对铜材进行清洗处理，以除去铜材表面的油污、自然氧化层等，有利于化学氧化处理时铜氧化物层的附着及增加该铜氧化物层的可控性。
可选地，所述清洗处理采用的试剂包括但不局限于氢氧化钠、硫酸、柠檬酸钠、丙酮、乙醇中的至少一种。可选地，所述铜材包括铜片、铜箔等形式的原材料。优选地，所述铜材为无氧铜材。
在本发明的一些实施例中，对所述铜材进行化学氧化处理，所述化学氧化处理是通过以下至少之一的方法进行的：
（1）在30-100℃条件下，采用包含10-200g/L的次氯酸盐和10-100g/L的强碱的氧化液氧化5-100min；
（2）在30-80℃条件下，采用包含10-200g/L的强酸和10-150g/L的H2O2的氧化液氧化5-40min；
（3）在30-80℃，PH＜4条件下，采用包含30-150g/L过硫酸盐氧化液氧化5-40min。
由此，该化学氧化处理的操作简单、方便，易于实现，且可以高效的在铜材表面形成铜氧化物层。
采用包含次氯酸盐和强碱的氧化液时，优选地，次氯酸盐的浓度为50-120g/L，强碱的浓度为10-40g/L，氧化温度为40-70℃，氧化时间为10-30min。
采用包含强酸和H2O2的氧化液时，优选地，强酸的浓度为30-130g/L，H2O2的浓度为20-120g/L，氧化温度为40-70℃，氧化时间为10-30min。
采用包含过硫酸盐的氧化液时，优选地，过硫酸盐的浓度为50-120g/L，氧化温度为40-70℃，氧化时间为10-30min。
在本发明的一些实施例中，所述次氯酸盐可以包括次氯酸钠（NaClO2）和/或次氯酸钾（KClO2）；所述强碱可以包括氢氧化钾（KOH）和/或氢氧化钠（NaOH）；所述强酸可以包括硫酸（H2SO4）；过硫酸盐可以包括过硫酸钠和/或过硫酸钾。
在本发明的一些实施例中，所述铜氧化物层的厚度为0.5-3μm。该厚度可以保证后续热处理能够将铜氧化物层中的氧扩散至铜材内，使铜材中铜晶粒之间的界面（铜晶界）处存在氧原子。可选地，所述铜氧化层的材质包括氧化铜和氧化亚铜中的至少一种。
在本发明的一些实施例中，对所述化学氧化处理后的铜材进行热处理，所述热处理的温度为400-900℃，所述热处理的时间为5-100min。在本发明的一些实施例中，所述热氧化处理的温度可以为400、450、500、550、600、700、800或900℃，所述热氧化处理的时间可以为5、10、20、40、60、80、90或100min。通过上述热处理过程，能够将铜氧化物层中的氧扩散至铜材的铜晶界中，通过氧原子对铜晶粒的钉扎作用，提升晶界合并的阻力，从而对二次结晶晶粒生长的过程有较强的抑制作用，达到控制晶粒大小的目的。优选地，所述热处理的温度为600-800℃，所述热处理的时间为5-30min。
在本发明的一些实施例中，所述热处理真空或惰性气体条件下进行。可选地，所述热处理可以在任何能在控制气氛含量的加热设备中进行，如真空炉、箱式炉、隧道炉、旋转式气氛炉、钟罩炉、链式炉、管式炉、梭式炉或推板窑等；所述惰性气体为氮气、氦气和氩气中的至少一种。
在本发明的一些实施例中，在所述铜材热处理后，与陶瓷基板的焊接前，去除热处理后的铜材上的铜氧化物层，能够防止焊接所用焊料的氧化，影响焊接质量。
可选地，去除铜氧化物层可以通过酸洗或打磨（如砂纸打磨、CMP化学机械抛光工艺（CMP）打磨）来进行。
优选地，去除铜氧化物层的方式为酸洗。在酸洗去除铜氧化物层时，可以将所述热氧化处理后的铜材与所用酸溶液接触一段时间，再取出后水洗、干燥，以便后续焊接；通过酸洗去除铜氧化物层用时较短（如2-10s）、去除效率较高、操作便捷，且铜材的厚度损失极少。可选地，所述酸洗采用的酸包括硫酸、盐酸、磷酸中的至少一种。进一步地，所述酸洗采用的酸溶液的浓度可以在10wt%以下，例如在1-10wt%。
在本发明的一些实施例中，所述去除铜氧化物层后的铜材中，氧元素的质量占铜材质量的0.001-0.01%。由此，铜材中含有上述含量的氧，通过氧原子对铜晶粒的钉扎作用，能够提升晶界合并的阻力，从而对二次结晶晶粒生长的过程有较强的抑制作用，达到控制晶粒大小的目的。优选地，所述去除铜氧化物层后的铜材中，氧元素的质量占铜材质量的0.002-0.005%。
在本发明的一些实施例中，将所述去除铜氧化物层后的铜材与陶瓷基板进行焊接。优选地，所述焊接为活性金属焊接。活性金属焊接一般是在高温、高真空环境下进行，未做处理的铜材在此工艺过程中会由于二次结晶，晶粒变得粗大。本发明提供的陶瓷覆铜板的制备方法，在将铜材焊接前，对其进行化学氧化，在其表面形成铜氧化物层，然后对化学氧化处理后的铜材进行热处理，使铜材内扩散有氧原子；之后在铜材与陶瓷基板焊接之前去除该铜氧化物层，以免影响焊接质量；在焊接过程中，通过氧原子在铜材内的钉扎作用，增大其晶界合并的阻力，从而抑制铜晶粒的二次结晶，实现控制陶瓷覆铜板的晶粒大小在合适范围，提高CCD对其的识别率高，并提升铜材与陶瓷基板的结合强度。
在本发明的一些实施例中，活性金属焊接的步骤包括：在陶瓷基板的表面印刷活性金属焊料；将所述去除铜氧化物层后的铜材覆盖于所述活性金属焊料上；在真空环境下进行焊接，以在所述陶瓷基板上形成铜层，得到陶瓷覆铜板。
在本发明的一些实施例中，所述陶瓷覆铜板的铜层中，至少远离所述陶瓷基板一侧的铜的晶粒为10-200μm。既能避免过大的铜晶粒对于CCD定位的不利影响，提高自动识别率，不影响后续芯片焊接、绑线等自动化封装工艺，又可避免过大的铜晶粒影响焊层与铜材的结合强度；还可避免过小的铜晶粒所导致的铜材塑性较低及陶瓷覆铜板中热应力释放不充分的问题。
在本发明的一些实施例中，所述陶瓷基板的厚度为0.2-2mm。所述陶瓷基板包括氮化物陶瓷板、氧化物陶瓷板或硼化物陶瓷板。优选地，所述陶瓷基板为氮化物陶瓷。
本发明第二方面还提供了一种陶瓷覆铜板，该陶瓷覆铜板采用本发明第一方面所述陶瓷覆铜板的制备方法制备得到。由此，该陶瓷覆铜板具有陶瓷覆铜板的制备方法的全部特征和优点，在此不再一一赘述。
本发明第三方面提供一种陶瓷覆铜板，包括依次层叠设置的陶瓷基体、活性金属焊接层和铜层，其中，所述铜层中含有氧元素，所述氧元素的质量占所述铜层质量的0.002-0.005%。该陶瓷覆铜板的铜层中含有上述含量的氧，能够对铜晶粒起到钉扎作用，提高铜晶粒之间界面的合并阻力，从而对二次结晶晶粒生长的过程有较强的抑制作用，达到控制晶粒大小的目的，使得陶瓷覆铜板具有较高的CCD识别率。
在本发明的一些实施例中，至少在远离所述活性金属焊接层的一侧的铜层中铜的晶粒为10-200μm。既能避免过大的铜晶粒对于CCD定位的不利影响，提高自动识别率，不影响后续芯片焊接、绑线等自动化封装工艺，又可避免过大的铜晶粒影响焊层与铜材的结合强度；还可避免过小的铜晶粒所导致的铜材塑性较低及陶瓷覆铜板中热应力释放不充分的问题。
在本发明的一些实施例中，所述陶瓷基体包括氮化物陶瓷板、氧化物陶瓷板或硼化物陶瓷板。优选地，所述陶瓷基体为氮化物陶瓷。
实施例1
陶瓷覆铜板的制备方法，包括：
（1）提供厚度为0.5mm无氧铜片（铜含量为99.999%），进行表面清洗，具体为：先采用稀NaOH溶液清洗掉表面油污，再在乙醇中进行超声清洗，并干燥；
（2）将清洗、干燥后的铜片置于含有60g/L的NaClO2和20g/L的NaOH的氧化液中，在50℃下进行化学氧化处理20min，以在铜片的相对设置的两个侧面均形成厚度为1μm的铜氧化物层；
（3）将化学氧化处理后的铜材置于链式炉中，通入氮气作保护气体，在700℃下进行热处理10min，以使所述铜材内扩散有氧原子；
（4）使用硫酸对上述热处理后的铜片进行表面酸洗，以去除铜氧化物层，之后进行水洗、烘干，得到氧元素质量百分含量为0.002%的铜片；
（5）将步骤（4）得到的铜片与厚0.32mm氮化硅陶瓷基板进行活性金属焊接，具体是在氮化铝陶瓷基板的一表面丝印含Ti的活性金属焊料，将上述铜片覆盖于所述活性金属焊料上，在真空环境下于850℃下焊接，得到陶瓷覆铜板。
实施例2
陶瓷覆铜板的制备方法，包括：
（1）提供厚度为0.5mm无氧铜片（铜含量为99.999%），进行表面清洗，具体为：先采用稀NaOH溶液清洗掉表面油污，再在乙醇中进行超声清洗，并干燥；
（2）将清洗、干燥后的铜片置于含有60g/L的NaClO2和20g/L的NaOH的氧化液中，在70℃下进行化学氧化处理30min，以在铜片的相对设置的两个侧面均形成厚度为2μm的铜氧化物层；
（3）将化学氧化处理后的铜材置于链式炉中，通入氮气作保护气体，在700℃下进行热处理10min，以使所述铜材内扩散有氧原子；
（4）使用硫酸对上述热处理后的铜片进行表面酸洗，以去除铜氧化物层，之后进行水洗、烘干，得到氧元素质量百分含量为0.003%的铜片；
（5）将步骤（4）得到的铜片与厚0.32mm氮化硅陶瓷基板进行活性金属焊接，具体是在氮化铝陶瓷基板的一表面丝印含Ti的活性金属焊料，将上述铜片覆盖于所述活性金属焊料上，在真空环境下于850℃下焊接，得到陶瓷覆铜板。
实施例3
（1）提供厚度为0.5mm无氧铜片（铜含量为99.999%），进行表面清洗，具体为：先采用稀NaOH溶液清洗掉表面油污，再在乙醇中进行超声清洗，并干燥；
（2）将清洗、干燥后的铜片置于含有80g/L的H2SO4和100g/L的H2O2的氧化液中，在60℃下进行化学氧化处理20min，以在铜片的相对设置的两个侧面均形成厚度为1μm的铜氧化物层；
（3）将化学氧化处理后的铜材置于链式炉中，通入氮气作保护气体，在700℃下进行热处理10min，以使所述铜材内扩散有氧原子；
（4）使用硫酸对上述热处理后的铜片进行表面酸洗，以去除铜氧化物层，之后进行水洗、烘干，得到氧元素质量百分含量为0.002%的铜片；
（5）将步骤（4）得到的铜片与厚0.32mm氮化硅陶瓷基板进行活性金属焊接，具体是在氮化铝陶瓷基板的一表面丝印含Ti的活性金属焊料，将上述铜片覆盖于所述活性金属焊料上，在真空环境下于850℃下焊接，得到陶瓷覆铜板。
实施例4
陶瓷覆铜板的制备方法，包括：
（1）提供厚度为0.5mm无氧铜片（铜含量为99.999%），进行表面清洗，具体为：先采用稀NaOH溶液清洗掉表面油污，再在乙醇中进行超声清洗，并干燥；
（2）将清洗、干燥后的铜片置于含有60g/L的NaClO2和20g/L的NaOH的氧化液中，在50℃下进行化学氧化处理20min，以在铜片的相对设置的两个侧面均形成厚度为1μm的铜氧化物层；
（3）将化学氧化处理后的铜材置于链式炉中，通入氮气作保护气体，在600℃下进行热处理30min，以使所述铜材内扩散有氧原子；
（4）使用硫酸对上述热处理后的铜片进行表面酸洗，以去除铜氧化物层，之后进行水洗、烘干，得到氧元素质量百分含量为0.002%的铜片；
（5）将步骤（4）得到的铜片与厚0.32mm氮化硅陶瓷基板进行活性金属焊接，具体是在氮化铝陶瓷基板的一表面丝印含Ti的活性金属焊料，将上述铜片覆盖于所述活性金属焊料上，在真空环境下于850℃下焊接，得到陶瓷覆铜板。
实施例5
陶瓷覆铜板的制备方法，包括：
（1）提供厚度为0.5mm无氧铜片（铜含量为99.999%），进行表面清洗，具体为：先采用稀NaOH溶液清洗掉表面油污，再在乙醇中进行超声清洗，并干燥；
（2）将清洗、干燥后的铜片置于含有60g/L的NaClO2和20g/L的NaOH的氧化液中，在50℃下进行化学氧化处理20min，以在铜片的相对设置的两个侧面均形成厚度为1μm的铜氧化物层；
（3）将化学氧化处理后的铜材置于链式炉中，通入氮气作保护气体，在800℃下进行热处理15min，以使所述铜材内扩散有氧原子；
（4）使用硫酸对上述热处理后的铜片进行表面酸洗，以去除铜氧化物层，之后进行水洗、烘干，得到氧元素质量百分含量为0.003%的铜片；
（5）将步骤（4）得到的铜片与厚0.32mm氮化硅陶瓷基板进行活性金属焊接，具体是在氮化铝陶瓷基板的一表面丝印含Ti的活性金属焊料，将上述铜片覆盖于所述活性金属焊料上，在真空环境下于850℃下焊接，得到陶瓷覆铜板。
对比例1
陶瓷覆铜板的制备方法，包括：
（1）提供厚度为0.5mm无氧铜片（铜含量为99.999%），进行表面清洗，具体为：先采用稀NaOH溶液清洗掉表面油污，再在乙醇中进行超声清洗，并干燥；
（2）将步骤（1）得到的铜片与厚0.32mm氮化硅陶瓷基板进行活性金属焊接，具体是在氮化铝陶瓷基板的一表面丝印含Ti的活性金属焊料，将上述铜片覆盖于所述活性金属焊料上，在真空环境下于850℃下焊接，得到陶瓷覆铜板。
对比例2
陶瓷覆铜板的制备方法，包括：
（1）提供厚度为0.5mm无氧铜片（铜含量为99.999%），进行表面清洗，具体为：先采用稀NaOH溶液清洗掉表面油污，再在乙醇中进行超声清洗，并干燥；
（2）将清洗、干燥后的铜片置于含有60g/L的NaClO2和20g/L的NaOH的氧化液中，在50℃下进行化学氧化处理20min，以在铜片的相对设置的两个侧面均形成厚度为1μm的铜氧化物层；
（3）使用硫酸对上述化学处理后的铜片进行表面酸洗，以去除铜氧化物层，之后进行水洗、烘干片；
（4）将步骤（3）得到的铜片与厚0.32mm氮化硅陶瓷基板进行活性金属焊接，具体是在氮化铝陶瓷基板的一表面丝印含Ti的活性金属焊料，将上述铜片覆盖于所述活性金属焊料上，在真空环境下于850℃下焊接，得到陶瓷覆铜板。
性能测试
晶粒尺寸：通过晶相显微镜观察陶瓷覆铜板铜层中铜晶粒尺寸大小，计算晶粒尺寸的具体方法为截线法，在铜面多处取样，并在其上画一定长度的直线，统计经过该划线处的晶粒个数，通过划线长度除于晶粒个数即为晶粒尺寸。
测试结果：分别测试实施例1-5和对比例1-2的陶瓷覆铜板的性能，测试结果如表1所示：
表1
晶粒尺寸（μm）
实施例1 50
实施例2 42
实施例3 40
实施例4 100
实施例5 30
对比例1 500
对比例2 500
由表1的测试结果可知，相较于对比例1-2制备得到的陶瓷覆铜板，本发明实施例1-5的制备得到的陶瓷覆铜板的铜晶粒尺寸较小，更有利于CCD定位，提高后续在其上进行芯片焊接、绑线等自动化封装工艺的质量。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (13)

1.一种陶瓷覆铜板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供铜材；
对所述铜材进行化学氧化处理，以在所述铜材表面形成铜氧化物层；
对所述化学氧化处理后的铜材进行热处理，以使所述铜材内扩散有氧原子；
去除所述热处理后的铜材上的铜氧化物层；
将去除铜氧化物层后的铜材与陶瓷基板进行焊接，得到陶瓷覆铜板。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化学氧化处理是通过以下至少之一的方法进行的：
（1）在30-100℃条件下，采用包含10-200g/L的次氯酸盐和10-100g/L的强碱的氧化液氧化5-100min；
（2）在30-80℃条件下，采用包含10-200g/L的强酸和10-150g/L的H2O2的氧化液氧化5-40min；
（3）在30-80℃，PH＜4条件下，采用包含30-150g/L过硫酸盐氧化液氧化5-40min。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜氧化物层的厚度为0.5-3μm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为400-900℃，所述热处理的时间为5-100min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理在真空或惰性气体条件下进行。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述去除铜氧化物层后的铜材中，氧元素的质量占铜材质量的0.001-0.01%。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述焊接为活性金属焊接，所述活性金属焊接的步骤包括：
在陶瓷基板的表面印刷活性金属焊料；
将所述去除铜氧化物层后的铜材覆盖于所述活性金属焊料上；
在真空环境下进行焊接，以在所述陶瓷基板上形成铜层，得到陶瓷覆铜板。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷覆铜板的铜层中，至少远离所述陶瓷基板一侧的铜的晶粒为10-200μm。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷基板为氮化物陶瓷。
10.一种陶瓷覆铜板，其特征在于，采用如权利要求1-9所述的制备方法制备得到。
11.一种陶瓷覆铜板，其特征在于：包括依次层叠设置的陶瓷基体、活性金属焊接层和铜层，其中，所述铜层中含有氧元素，所述氧元素的质量占所述铜层质量的0.002-0.005%。
12.如权利要求11所述的陶瓷覆铜板，其特征在于，至少在远离所述活性金属焊接层的一侧的铜层中铜的晶粒为10-200μm。
13.如权利要求11所述的陶瓷覆铜板，其特征在于，所述陶瓷基体为氮化物陶瓷。
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