CN109608221A - 一种氮化铝陶瓷覆铜基板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氮化铝陶瓷覆铜基板的制备方法，包括以下步骤：（1）将氮化铝基板浸入除油溶液中，用超声清洗工艺清洗；（2）去掉氮化铝基板表面氧化层；（3）将氮化铝置于真空加热炉内进行热处理；（4）采用能量束辐射到陶瓷基板与铜箔结合面上，形成活性结合面；（5）将形成活性结合面的陶瓷基板置于一真空腔室内；（6）将N2通过该腔室内，启动溅镀镍靶材，形成离子束溅击，形成镀镍陶瓷基板；（7）将镀镍陶瓷基板与清洗后的铜箔待焊接部位以相对形式贴合，然后置于真空扩焊炉中进行扩焊焊接。本发明解决现有铜箔与氮化铝陶瓷基板结合力不足，通过减少两者之间的空隙率，提高两者的结合力，增强氮化铝陶瓷覆铜基板的强度。

Description

一种氮化铝陶瓷覆铜基板的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷基板金属化技术领域，尤其涉及一种氮化铝陶瓷覆铜基板的制备方法。
背景技术
陶瓷基板是指铜箔在高温下直接键合到氧化铝或氮化铝陶瓷基片表面上的特殊工艺板。所制成的超薄复合基板具有优良电绝缘性能，高导热特性，优异的软钎焊性和高的附着强度，并可像PCB板一样能刻蚀出各种图形，具有很大的载流能力，集成电路领域广泛使用的一种基板。
目前，陶瓷基覆铜板的制造方法主要有两种：（1）直接键合铜技术（DBC）；（2）直接镀铜技术（DPC)。
DBC是将Al2O3或AlN陶瓷基板的单面或双面覆上Cu板后，经由高温1065-1085℃的环境加热，使Cu板表面因高温氧化、扩焊与Al2O3基板产生Cu-Cu2O共晶相，使铜板与陶瓷基板黏合，形成陶瓷基覆铜板。DBC对工艺温度的控制要求十分严苛，必须于温度极度稳定的1065-1085℃温度范围下，才能使铜层表面熔解为共晶相，实现与陶瓷基板的紧密结合，其制造成本高且不易解决Al2O3与Cu板间存在的微气孔或孔洞等问题，影响产品的强度，进而使得产品的性能受到极大影响，同时，反应温度较高，致使设备和工艺条件较难控制，从而使得制得的产品的性能受到影响。
比如中国专利申请200710195406.X（申请号：2007年11月27日）公开了一种陶瓷覆铜基板的制备方法，该方法包括在氧化气氛下将氮化铝陶瓷进行加热，之后在惰性气体气氛下将氮化铝陶瓷结合界面与铜箔的结合界面结合并进行共晶钎焊，其中，该方法还包括在氧化气氛下将氮化铝陶瓷进行加热后，在氮化铝陶瓷的结合界面和/或铜箔的结合界面上涂覆氧化亚铜。该方法加热温度为1150-1300℃，加热温度较大，不易控制，且过高的加热温度会造成Al2O3与Cu板间产生的微气孔或孔洞，同时，该方法通过涂覆的方式，会造成Cu2O颗粒在铜箔表面分布不够均匀，排列也不够致密，造成敷接的分散性和重复性差；其次，涂覆厚度很难控制，涂覆的Cu2O 层过厚或过薄，都会降低敷接强度；另外，涂覆的Cu2O会造成环境的污染。
而DPC是一种把真空镀膜与电镀技术结合在一起的覆铜板制造技术，其原理是先利用真空镀膜技术在Al2O3或AlN陶瓷基板上沉积一层铜膜，再用电镀技术进行铜膜的增厚。DPC的工艺温度一般低于400℃，避免了高温对于材料所造成的破坏或尺寸变异的现象。DPC陶瓷基覆铜板具有高散热、高可靠度、高精准度及制造成本低等优点。DPC陶瓷基覆铜板的金属线路解析度上限约在10-50um之间（以深宽比1:1为标准），甚至可以更细，且表面平整度高，因此非常适合于要求高线路精准度与高平整度的覆晶/共晶工艺使用。但是使用电镀技术一方面会造成环境的污染，另一方面通过电镀镀上的铜膜与陶瓷基板的结合力不是很强，且电镀过程中会产生微气孔或孔洞。
基于此，有必要提供一种氮化铝陶瓷覆铜基板的制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮化铝陶瓷覆铜基板的制备方法，以解决现有铜箔与氮化铝陶瓷基板结合力不足，通过减少两者之间的空隙率，提高两者的结合力，增强氮化铝陶瓷覆铜基板的强度。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种氮化铝陶瓷覆铜基板的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氮化铝基板浸入除油溶液中，用超声清洗工艺清洗，去除氮化铝基板表面的污垢，并用去离子水冲净其表面；
（2）将氮化铝基板浸入到浓度为0.1-0.5%的稀酸和双氧水混合液中，用超声清洗工序使得表面均匀一致，去掉氮化铝基板表面氧化层；
（3）将氮化铝置于真空加热炉内，先将温度升至180-220℃后保温2-3h，然后升至250-300℃后保温1.5-2h；
（4）采用能量束辐射到陶瓷基板与铜箔结合面上，在该结合面上形成活性结合面；
（5）将形成活性结合面的陶瓷基板置于一真空腔室内；
（6）将N2通过该腔室内，启动溅镀镍靶材，形成离子束溅击，溅击出的镍原子挥发形成等离子体状态而被吸附沉积于陶瓷基板的活性结合面上，形成镀镍陶瓷基板；
（7）将镀镍陶瓷基板与清洗后的铜箔待焊接部位以相对形式贴合，然后置于真空扩焊炉中，关闭真空室，打开抽真空系统，开启加热系统，将真空扩焊炉温度升温至650-750℃，在保温开始前，对贴合后的材料施加4-6MPa的压力，然后在温度为650-750℃下及压力为4-6MPa的条件下，保温25-35min，保温后卸载压力，随炉温冷却至室温，干燥，得到氮化铝陶瓷覆铜基板。
优选的，所述步骤（1）中的除油溶液为酸性除醋液，溶度为120-160g/L。
优选的，所述步骤（1）中的超声功率为130-160W，超声处理时间为25-35min。
优选的，所述步骤（2）中烯酸和双氧水是按质量比1:1混合。
优选的，所述步骤（2）中的超声波频率为50-70KHz，处理时间为30-50min。
优选的，所述步骤（4）中的能量束为采用气体离子源对陶瓷基板表面进行活性处理，且离子束辐射的离子束能量10-2-10-4eV。
优选的，所述气体为Ar、N2、惰性气体或它们的混合气。
优选的，所述步骤（6）中启动溅镀镍靶材时，需将陶瓷基板负偏压在-380～-450Volt，并控制靶材的电流密度在0.3-0.5W/cm2，进行离子冲击并植入靶材的时间5-7min。
优选的，所述步骤（7）中的真空度不低于4.0×10-3Pa。
优选的，所述步骤（7）中的干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将氮化铝陶瓷覆铜基板置于微波辐射反应炉内，以50-100mL/min的速度通入N2，对氮化铝陶瓷覆铜基板进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2400MHz，微波辐射单位功率为0.50-1.00w/g，微波辐射时间为30-40min，微波辐射温度为50-60℃。
本发明与现有技术相比，具有如下的有益效果：
1、本发明解决现有铜箔与氮化铝陶瓷基板结合力不足，通过减少两者之间的空隙率，提高两者的结合力，增强氮化铝陶瓷覆铜基板的强度；
2、本发明在对陶瓷基板进行能量辐射前，先对陶瓷基板进行除污垢、除氧化层及热处理，从而提高进行能量辐射后的陶瓷基板与铜箔结合面的活性，进而提高与铜箔的结合力，具体为：通过除污垢，可消除陶瓷基板表面灰尘对陶瓷与铜箔结合力的影响，而除氧化层则使得陶瓷基板的表面变得光滑，变得均匀一致，再提高与铜箔结合力的同时，又可降低陶瓷基板与铜箔之间气隙率，从而提高氮化铝陶瓷覆铜基板的强度，而真空加热炉内进行的热处理，并分两段进行，一方面提高陶瓷基板的活性，利于后续活性结合面的形成，另一方面，通过分段热处理，可消除陶瓷基板内部的应力，减少了由于陶瓷基板应力变化造成的氮化铝陶瓷覆铜基板强度下降问题；
3、本发明通过在活性结合面沉积镍元素，可进一步提高陶瓷基板与铜箔的结合力，具体为：通过将镍原子变成等离子体状态而均匀吸附沉积于陶瓷基板的活性结合面上，从而提高镍元素与陶瓷基板结合面具有的结合力，同时，镍元素与铜箔具有较好的亲和力，两者之间可形成Cu-Ni接枝体，从而提高陶瓷基板与铜箔的结合力；
4、本发明通过采用真空扩焊焊接，可以消除焊接过程中相变的产生，从而消除氮化铝陶瓷覆铜基板内壁的应力，并降低了陶瓷覆铜基板的孔隙率，提高了陶瓷覆铜基板的强度；
5、本发明制备方法重复性好、成本较低，散热性能较好，本发明满足特殊产品要求的大电流通过，产品在集成电路等封装领域具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进一步说明，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例的氮化铝陶瓷覆铜基板的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氮化铝基板浸入除油溶液中，用超声清洗工艺清洗，去除氮化铝基板表面的污垢，并用去离子水冲净其表面；
（2）将氮化铝基板浸入到浓度为0.1%的稀酸和双氧水混合液中，用超声清洗工序使得表面均匀一致，去掉氮化铝基板表面氧化层；
（3）将氮化铝置于真空加热炉内，先将温度升至180℃后保温2h，然后升至250℃后保温1.5h；
（4）采用能量束辐射到陶瓷基板与铜箔结合面上，在该结合面上形成活性结合面；
（5）将形成活性结合面的陶瓷基板置于一真空腔室内；
（6）将N2通过该腔室内，启动溅镀镍靶材，形成离子束溅击，溅击出的镍原子挥发形成等离子体状态而被吸附沉积于陶瓷基板的活性结合面上，形成镀镍陶瓷基板；
（7）将镀镍陶瓷基板与清洗后的铜箔待焊接部位以相对形式贴合，然后置于真空扩焊炉中，关闭真空室，打开抽真空系统，开启加热系统，将真空扩焊炉温度升温至650℃，在保温开始前，对贴合后的材料施加4Pa的压力，然后在温度为650℃下及压力为4MPa的条件下，保温25min，保温后卸载压力，随炉温冷却至室温，干燥，得到氮化铝陶瓷覆铜基板。
其中，所述步骤（1）中的除油溶液为酸性除醋液，溶度为120g/L。
其中，所述步骤（1）中的超声功率为130W，超声处理时间为25min。
其中，所述步骤（2）中烯酸和双氧水是按质量比1:1混合。
其中，所述步骤（2）中的超声波频率为50KHz，处理时间为30min。
其中，所述步骤（4）中的能量束为采用气体离子源对陶瓷基板表面进行活性处理，且离子束辐射的离子束能量10-2eV。
其中，所述气体为Ar、N2、惰性气体或它们的混合气。
其中，所述步骤（6）中启动溅镀镍靶材时，需将陶瓷基板负偏压在-380Volt，并控制靶材的电流密度在0.3W/cm2，进行离子冲击并植入靶材的时间5min。
其中，所述步骤（7）中的真空度不低于4.0×10-3Pa。
其中，所述步骤（7）中的干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将氮化铝陶瓷覆铜基板置于微波辐射反应炉内，以50mL/min的速度通入N2，对氮化铝陶瓷覆铜基板进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2400MHz，微波辐射单位功率为0.50w/g，微波辐射时间为30min，微波辐射温度为50℃。
实施例2
本实施例的氮化铝陶瓷覆铜基板的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氮化铝基板浸入除油溶液中，用超声清洗工艺清洗，去除氮化铝基板表面的污垢，并用去离子水冲净其表面；
（2）将氮化铝基板浸入到浓度为0.5%的稀酸和双氧水混合液中，用超声清洗工序使得表面均匀一致，去掉氮化铝基板表面氧化层；
（3）将氮化铝置于真空加热炉内，先将温度升至220℃后保温3h，然后升至300℃后保温2h；
（4）采用能量束辐射到陶瓷基板与铜箔结合面上，在该结合面上形成活性结合面；
（5）将形成活性结合面的陶瓷基板置于一真空腔室内；
（6）将N2通过该腔室内，启动溅镀镍靶材，形成离子束溅击，溅击出的镍原子挥发形成等离子体状态而被吸附沉积于陶瓷基板的活性结合面上，形成镀镍陶瓷基板；
（7）将镀镍陶瓷基板与清洗后的铜箔待焊接部位以相对形式贴合，然后置于真空扩焊炉中，关闭真空室，打开抽真空系统，开启加热系统，将真空扩焊炉温度升温至750℃，在保温开始前，对贴合后的材料施加6MPa的压力，然后在温度为750℃下及压力为6MPa的条件下，保温35min，保温后卸载压力，随炉温冷却至室温，干燥，得到氮化铝陶瓷覆铜基板。
其中，所述步骤（1）中的除油溶液为酸性除醋液，溶度为160g/L。
其中，所述步骤（1）中的超声功率为160W，超声处理时间为35min。
其中，所述步骤（2）中烯酸和双氧水是按质量比1:1混合。
其中，所述步骤（2）中的超声波频率为70KHz，处理时间为50min。
其中，所述步骤（4）中的能量束为采用气体离子源对陶瓷基板表面进行活性处理，且离子束辐射的离子束能量10-4eV。
其中，所述气体为Ar、N2、惰性气体或它们的混合气。
其中，所述步骤（6）中启动溅镀镍靶材时，需将陶瓷基板负偏压在-450Volt，并控制靶材的电流密度在0.3-0.5W/cm2，进行离子冲击并植入靶材的时间7min。
其中，所述步骤（7）中的真空度不低于4.0×10-3Pa。
其中，所述步骤（7）中的干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将氮化铝陶瓷覆铜基板置于微波辐射反应炉内，以100mL/min的速度通入N2，对氮化铝陶瓷覆铜基板进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2400MHz，微波辐射单位功率为1.00w/g，微波辐射时间为40min，微波辐射温度为60℃。
实施例3
本实施例的氮化铝陶瓷覆铜基板的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氮化铝基板浸入除油溶液中，用超声清洗工艺清洗，去除氮化铝基板表面的污垢，并用去离子水冲净其表面；
（2）将氮化铝基板浸入到浓度为0.3%的稀酸和双氧水混合液中，用超声清洗工序使得表面均匀一致，去掉氮化铝基板表面氧化层；
（3）将氮化铝置于真空加热炉内，先将温度升至200℃后保温2.5h，然后升至275℃后保温1.8h；
（4）采用能量束辐射到陶瓷基板与铜箔结合面上，在该结合面上形成活性结合面；
（5）将形成活性结合面的陶瓷基板置于一真空腔室内；
（6）将N2通过该腔室内，启动溅镀镍靶材，形成离子束溅击，溅击出的镍原子挥发形成等离子体状态而被吸附沉积于陶瓷基板的活性结合面上，形成镀镍陶瓷基板；
（7）将镀镍陶瓷基板与清洗后的铜箔待焊接部位以相对形式贴合，然后置于真空扩焊炉中，关闭真空室，打开抽真空系统，开启加热系统，将真空扩焊炉温度升温至700℃，在保温开始前，对贴合后的材料施加5MPa的压力，然后在温度为700℃下及压力为5MPa的条件下，保温30min，保温后卸载压力，随炉温冷却至室温，干燥，得到氮化铝陶瓷覆铜基板。
其中，所述步骤（1）中的除油溶液为酸性除醋液，溶度为140g/L。
其中，所述步骤（1）中的超声功率为145W，超声处理时间为30min。
其中，所述步骤（2）中烯酸和双氧水是按质量比1:1混合。
其中，所述步骤（2）中的超声波频率为60KHz，处理时间为40min。
其中，所述步骤（4）中的能量束为采用气体离子源对陶瓷基板表面进行活性处理，且离子束辐射的离子束能量0-3eV。
其中，所述气体为Ar、N2、惰性气体或它们的混合气。
其中，所述步骤（6）中启动溅镀镍靶材时，需将陶瓷基板负偏压在-410Volt，并控制靶材的电流密度在0.4W/cm2，进行离子冲击并植入靶材的时间6min。
其中，所述步骤（7）中的真空度不低于4.0×10-3Pa。
其中，所述步骤（7）中的干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将氮化铝陶瓷覆铜基板置于微波辐射反应炉内，以75mL/min的速度通入N2，对氮化铝陶瓷覆铜基板进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2400MHz，微波辐射单位功率为0.80w/g，微波辐射时间为35min，微波辐射温度为55℃。
实施例4
本实施例的氮化铝陶瓷覆铜基板的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氮化铝基板浸入除油溶液中，用超声清洗工艺清洗，去除氮化铝基板表面的污垢，并用去离子水冲净其表面；
（2）将氮化铝基板浸入到浓度为0.2%的稀酸和双氧水混合液中，用超声清洗工序使得表面均匀一致，去掉氮化铝基板表面氧化层；
（3）将氮化铝置于真空加热炉内，先将温度升至190℃后保温2.2h，然后升至260℃后保温1.6h；
（4）采用能量束辐射到陶瓷基板与铜箔结合面上，在该结合面上形成活性结合面；
（5）将形成活性结合面的陶瓷基板置于一真空腔室内；
（6）将N2通过该腔室内，启动溅镀镍靶材，形成离子束溅击，溅击出的镍原子挥发形成等离子体状态而被吸附沉积于陶瓷基板的活性结合面上，形成镀镍陶瓷基板；
（7）将镀镍陶瓷基板与清洗后的铜箔待焊接部位以相对形式贴合，然后置于真空扩焊炉中，关闭真空室，打开抽真空系统，开启加热系统，将真空扩焊炉温度升温至680℃，在保温开始前，对贴合后的材料施加4.5MPa的压力，然后在温度为680℃下及压力为4.5MPa的条件下，保温28min，保温后卸载压力，随炉温冷却至室温，干燥，得到氮化铝陶瓷覆铜基板。
其中，所述步骤（1）中的除油溶液为酸性除醋液，溶度为130g/L。
其中，所述步骤（1）中的超声功率为135W，超声处理时间为28min。
其中，所述步骤（2）中烯酸和双氧水是按质量比1:1混合。
其中，所述步骤（2）中的超声波频率为55KHz，处理时间为35min。
其中，所述步骤（4）中的能量束为采用气体离子源对陶瓷基板表面进行活性处理，且离子束辐射的离子束能量10-2eV。
其中，所述气体为Ar、N2、惰性气体或它们的混合气。
其中，所述步骤（6）中启动溅镀镍靶材时，需将陶瓷基板负偏压在-400Volt，并控制靶材的电流密度在0.3W/cm2，进行离子冲击并植入靶材的时间5.5min。
其中，所述步骤（7）中的真空度不低于4.0×10-3Pa。
其中，所述步骤（7）中的干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将氮化铝陶瓷覆铜基板置于微波辐射反应炉内，以60mL/min的速度通入N2，对氮化铝陶瓷覆铜基板进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2400MHz，微波辐射单位功率为0.60w/g，微波辐射时间为33min，微波辐射温度为53℃。
实施例5
本实施例的氮化铝陶瓷覆铜基板的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氮化铝基板浸入除油溶液中，用超声清洗工艺清洗，去除氮化铝基板表面的污垢，并用去离子水冲净其表面；
（2）将氮化铝基板浸入到浓度为0.4%的稀酸和双氧水混合液中，用超声清洗工序使得表面均匀一致，去掉氮化铝基板表面氧化层；
（3）将氮化铝置于真空加热炉内，先将温度升至210℃后保温2.8h，然后升至290℃后保温1.9h；
（4）采用能量束辐射到陶瓷基板与铜箔结合面上，在该结合面上形成活性结合面；
（5）将形成活性结合面的陶瓷基板置于一真空腔室内；
（6）将N2通过该腔室内，启动溅镀镍靶材，形成离子束溅击，溅击出的镍原子挥发形成等离子体状态而被吸附沉积于陶瓷基板的活性结合面上，形成镀镍陶瓷基板；
（7）将镀镍陶瓷基板与清洗后的铜箔待焊接部位以相对形式贴合，然后置于真空扩焊炉中，关闭真空室，打开抽真空系统，开启加热系统，将真空扩焊炉温度升温至730℃，在保温开始前，对贴合后的材料施加5.5MPa的压力，然后在温度为730℃下及压力为5.5MPa的条件下，保温32min，保温后卸载压力，随炉温冷却至室温，干燥，得到氮化铝陶瓷覆铜基板。
其中，所述步骤（1）中的除油溶液为酸性除醋液，溶度为150g/L。
其中，所述步骤（1）中的超声功率为130-160W，超声处理时间为33min。
其中，所述步骤（2）中烯酸和双氧水是按质量比1:1混合。
其中，所述步骤（2）中的超声波频率为65KHz，处理时间为45min。
其中，所述步骤（4）中的能量束为采用气体离子源对陶瓷基板表面进行活性处理，且离子束辐射的离子束能量10-4eV。
其中，所述气体为Ar、N2、惰性气体或它们的混合气。
其中，所述步骤（6）中启动溅镀镍靶材时，需将陶瓷基板负偏压在-420Volt，并控制靶材的电流密度在0.5W/cm2，进行离子冲击并植入靶材的时间6.5min。
其中，所述步骤（7）中的真空度不低于4.0×10-3Pa。
其中，所述步骤（7）中的干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将氮化铝陶瓷覆铜基板置于微波辐射反应炉内，以90mL/min的速度通入N2，对氮化铝陶瓷覆铜基板进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2400MHz，微波辐射单位功率为0.90w/g，微波辐射时间为38min，微波辐射温度为58℃。
对比例1
除将本发明的步骤（2）省去外，其他同实施例1一致。
对比例2
除将本发明的步骤（3）省去外，其他同实施例1一致。
对比例3
除将本发明的步骤（4）省去外，其他同实施例1一致。
对比例4
除了将本发明的镍靶材换成锌靶材外，其它步骤同实施例1一致。
试验例
将实施例1-5及对比例1-4制得的氮化铝陶瓷覆铜基板进行结合强度、剥离强度、界面层气孔、热循环测试，具体的测试方法如下：
结合强度：分别在实施例1-5及对比例1-4得到的氮化铝陶瓷覆铜基板上焊接可伐合金柱，然后在拉力试验机（上海申联试验机厂，LDS-50）上垂直拉伸，拉伸变形速度为1mm/min，计算拉伸断裂时最大拉力与受力面积的比值，即得到结合强度值。
剥离强度：使用剥离强度测试机（东莞市长安亚星精密仪器有限公司生产的YX-BL-01A型剥离强度测试仪）进行测试，对氮化铝覆铜基板中的铜箔进行90°（垂直）方向撕下，测试其剥离强度。
热循环次数测试：使用冷热循环试验机(庆声科技股份有限公司生产的KSKB-415TBS型冷热循环试验机)进行测试。将样品放入热冲击试验机中，以-50℃保温30min、150℃保温30min为一个循环进行测试，记录氮化铝覆铜基板出现弯曲、列横、铜膜脱落翘曲现象时的循环次数。
观察界面层气孔：将实施例1-5及对比例1-4得到的氮化铝陶瓷覆铜基板上铜箔从陶瓷基板上剥离，在1000倍的金像显微镜下观察，观察陶瓷覆铜基板的剥离界面上的气孔数量。
按照上述性能测试要求，将实施例1-5与对比例1-4制备的氮化铝陶瓷覆铜基板的性能参数列于表1中。
表1
测试项目 结合强度（MPa） 剥离强度（N/mm） 界面层气孔 热循环次数
实施例1 57.6 18.8 极少 208
实施例2 58.2 19.4 极少 218
实施例3 59.3 19.9 极少 225
实施例4 58.5 18.9 极少 212
实施例5 58.8 19.2 极少 220
对比例1 52.8 17.8 多 194
对比例2 54.3 18.2 多 183
对比例3 48.7 17.1 多 168
对比例4 45.8 16.4 多 160
由表1的测试结果可以看出，本发明的氮化铝陶瓷覆铜基板的结合强度、剥离强度、界面层气孔及热循环性能都得到了显著的提高，并且由对比例1-4可知：
（1）由对比例1可知，通过除氧化层则使得陶瓷基板的表面变得光滑，变得均匀一致，再提高与铜箔结合力的同时，又可降低陶瓷基板与铜箔之间气隙率，从而提高氮化铝陶瓷覆铜基板的强度；
（2）由对比例2可知，通过将陶瓷基板放入真空加热炉内进行的热处理，并分两段进行，一方面提高陶瓷基板的活性，利于后续活性结合面的形成，另一方面，通过分段热处理，可消除陶瓷基板内部的应力，减少了由于陶瓷基板应力变化造成的氮化铝陶瓷覆铜基板强度下降问题；
（3）由对比例3可知，通过在陶瓷基板与铜箔结合面上，通过能量束辐射对陶瓷基板与铜箔结合面进行改性，从而形成活性结合面，提高本发明的氮化铝陶瓷覆铜基板的结合强度、剥离强度、界面层气孔及热循环性能；
（4）由对比例3可知，本发明通过在活性结合面沉积镍元素，可进一步提高陶瓷基板与铜箔的结合力，具体为：通过将镍原子变成等离子体状态而均匀吸附沉积于陶瓷基板的活性结合面上，从而提高镍元素与陶瓷基板结合面具有的结合力，同时，镍元素与铜箔具有较好的亲和力，两者之间可形成Cu-Ni接枝体，从而提高陶瓷基板与铜箔的结合力，换成其他金属元素达不到镍元素的效果。
综上可知，本发明解决现有铜箔与氮化铝陶瓷基板结合力不足，通过减少两者之间的空隙率，提高两者的结合力，增强氮化铝陶瓷覆铜基板的强度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氮化铝陶瓷覆铜基板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将氮化铝基板浸入除油溶液中，用超声清洗工艺清洗，去除氮化铝基板表面的污垢，并用去离子水冲净其表面；
（2）将氮化铝基板浸入到浓度为0.1-0.5%的稀酸和双氧水混合液中，用超声清洗工序使得表面均匀一致，去掉氮化铝基板表面氧化层；
（3）将氮化铝置于真空加热炉内，先将温度升至180-220℃后保温2-3h，然后升至250-300℃后保温1.5-2h；
（4）采用能量束辐射到陶瓷基板与铜箔结合面上，在该结合面上形成活性结合面；
（5）将形成活性结合面的陶瓷基板置于一真空腔室内；
（6）将N2通过该腔室内，启动溅镀镍靶材，形成离子束溅击，溅击出的镍原子挥发形成等离子体状态而被吸附沉积于陶瓷基板的活性结合面上，形成镀镍陶瓷基板；
（7）将镀镍陶瓷基板与清洗后的铜箔待焊接部位以相对形式贴合，然后置于真空扩焊炉中，关闭真空室，打开抽真空系统，开启加热系统，将真空扩焊炉温度升温至650-750℃，在保温开始前，对贴合后的材料施加4-6MPa的压力，然后在温度为650-750℃下及压力为4-6MPa的条件下，保温25-35min，保温后卸载压力，随炉温冷却至室温，干燥，得到氮化铝陶瓷覆铜基板。
2.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷覆铜基板的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的除油溶液为酸性除醋液，溶度为120-160g/L。
3.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷覆铜基板的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的超声功率为130-160W，超声处理时间为25-35min。
4.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷覆铜基板的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中烯酸和双氧水是按质量比1:1混合。
5.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷覆铜基板的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的超声波频率为50-70KHz，处理时间为30-50min。
6.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷覆铜基板的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的能量束为采用气体离子源对陶瓷基板表面进行活性处理，且离子束辐射的离子束能量10-2-10-4eV。
7.根据权利要求6所述的氮化铝陶瓷覆铜基板的制备方法，其特征在于，所述气体为Ar、N2、惰性气体或它们的混合气。
8.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷覆铜基板的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中启动溅镀镍靶材时，需将陶瓷基板负偏压在-380～-450Volt，并控制靶材的电流密度在0.3-0.5W/cm2，进行离子冲击并植入靶材的时间5-7min。
9.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷覆铜基板的制备方法，其特征在于，所述步骤（7）中的真空度不低于4.0×10-3Pa。
10.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷覆铜基板的制备方法，其特征在于，所述步骤（7）中的干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将氮化铝陶瓷覆铜基板置于微波辐射反应炉内，以50-100mL/min的速度通入N2，对氮化铝陶瓷覆铜基板进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2400MHz，微波辐射单位功率为0.50-1.00w/g，微波辐射时间为30-40min，微波辐射温度为50-60℃。
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