WO2018199060A1 - セラミックス回路基板及びその製造方法とそれを用いたモジュール - Google Patents

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ceramic
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祐作 原田
晃正 湯浅
貴裕 中村
周平 森田
西村　浩二
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デンカ株式会社
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    • C04B2237/708—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness of one or more of the interlayers

Definitions

  • the present invention relates to a ceramic circuit board, a manufacturing method thereof, and a module using the same.
  • ceramic circuit boards are used in which a metal circuit board and a metal heat sink are bonded to the surface of the ceramic board.
  • a silicon nitride sintered body having high thermal conductivity and A ceramic substrate made of an aluminum nitride sintered body is used.
  • in-vehicle power modules are required to have higher heat dissipation, and thinning of the ceramic substrate and thickening of the metal plate are being studied.
  • the stress load during the thermal cycle caused by the difference in the thermal expansion coefficient between the ceramic substrate and the metal plate becomes larger, causing cracks in the ceramic substrate, resulting in poor insulation, Peeling causes poor heat transfer, and the operation reliability as an electronic device is reduced.
  • the thermal stress during thermal cycling is affected not only by the difference in thermal expansion coefficient between the ceramic substrate and the metal plate, but also by the mechanical properties of the metal plate itself, mainly the tensile strength and proof stress.
  • the material component diffuses, the property of being easily plastically deformed is lost, resulting in residual stress and damaging the ceramic substrate.
  • Patent Document 1 it is possible to control the thickness of the brazing filler metal layer by bonding after forming a layer containing Ag and a nitride-forming element on at least one of the bonding surface of the ceramic substrate and the bonding surface of the copper plate. It is being considered.
  • the thickness of the continuously formed brazing material layer is controlled, since the joining temperature is as high as 790 ° C. or higher, a part of Ag as the brazing material component is continuously formed from the brazing material layer. Furthermore, it diffuses in the copper plate thickness direction and changes the mechanical properties of the copper plate.
  • the brazing filler metal layer thickness controlled here is an average value measured from multiple areas excluding the discontinuous brazing filler metal layer area. Sometimes occurred.
  • Patent Document 2 a study is made of using a brazing material containing zirconium and joining at 750 to 850 ° C. in a nitrogen atmosphere.
  • the brazing material layer is There was a problem that it became brittle and the heat cycle characteristics deteriorated.
  • An object of the present invention is to provide a ceramic circuit board having excellent heat cycle characteristics, a manufacturing method thereof, and a module using the same.
  • the present invention employs the following means in order to solve the above problems.
  • a ceramic circuit board formed by bonding a ceramic substrate and a copper plate via a brazing material containing Ag, Cu and an active metal the bonding void ratio is 1.0% or less, and the brazing material component of Ag
  • the brazing material contains Sn.
  • the heating time in the temperature range of 400 ° C. to 700 ° C.
  • the method for producing a ceramic circuit board according to any one of (1) to (3) is 5 to 30 minutes, and the bonding temperature is maintained at 720 to 800 ° C. for 5 to 30 minutes for bonding.
  • the method for producing a ceramic circuit board according to any one of (1) to (3) is 5 to 30 minutes, and the bonding temperature is maintained at 720 to 800 ° C. for 5 to 30 minutes for bonding.
  • the ceramic circuit board of the present invention has excellent heat cycle characteristics, a high-performance power module can be provided with high productivity.
  • Example 1 An example of a cross-sectional photograph of a ceramic circuit board having an Ag diffusion distance of 12 ⁇ m (Example 1) An example of a cross-sectional photograph of a ceramic circuit board having an Ag diffusion distance of 42 ⁇ m (Comparative Example 1)
  • the ceramic circuit board of the present invention is a ceramic circuit board formed by bonding a copper circuit board to one surface of a ceramic substrate and a copper heat sink to the other surface via a brazing material containing Ag, Cu and an active metal. .
  • the ceramic circuit board of the present invention is characterized in that the bonding void ratio is 1.0% or less.
  • the bonding void ratio is an index for evaluating the bonding state between the ceramic substrate and the copper plate.
  • the bonding void area of the ceramic circuit board observed with an ultrasonic flaw detector is measured and divided by the area of the copper circuit pattern. Can be obtained.
  • the ceramic circuit board of the present invention is characterized in that the diffusion distance of Ag, which is a brazing filler metal component, is 5 to 20 ⁇ m.
  • the diffusion distance of Ag is the distance from the ceramic substrate surface to the portion where Ag diffused farthest from the ceramic substrate surface to the copper plate surface direction (perpendicular to the ceramic substrate surface). The thickness does not always match.
  • the diffusion distance of Ag was selected from three sections at random within a range that does not overlap the field of view (range of 250 ⁇ m in the horizontal direction of the bonding interface) with a scanning electron microscope from the cross section of the ceramic circuit board. The maximum diffusion distance of Ag measured in the visual field is assumed. Observation with a scanning electron microscope is performed with a backscattered electron image.
  • the present inventor has reduced the thermal stress generated during the thermal cycle by controlling the diffusion of Ag into the copper plate, not the thickness of the brazing material layer.
  • the present inventors have found that generation of cracks in the ceramic substrate and peeling of the copper plate can be suppressed.
  • the diffusion distance of Ag to 5 ⁇ m or more, the bonding between the ceramic substrate and the copper plate becomes insufficient, and the copper plate can be prevented from peeling off during the thermal cycle.
  • the Ag diffusion distance is more preferably 15 ⁇ m or less.
  • the diffusion distance of Ag can be adjusted by the bonding temperature, the bonding time, the amount of brazing material applied, and the like.
  • a brazing material containing Ag, Cu and an active metal is used for the bonding of the ceramic circuit board of the present invention.
  • the composition ratio of Ag and Cu is preferably set to a composition ratio at which a eutectic composition is easily generated.
  • Ag is 70 to 95 parts by mass in a total of 100 parts by mass of Ag and Cu.
  • Cu is preferably 5 to 30 parts by mass.
  • the active metal is at least one selected from titanium, zirconium, hafnium, niobium, and the like.
  • the content of the active metal is preferably 0.5 to 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass in total of Ag and Cu.
  • the content of the active metal is less than 0.5 parts by mass, the wettability of the ceramic substrate and the brazing material is lowered and joint voids are easily generated.
  • the content of the active metal exceeds 10 parts by mass, a brittle active metal nitride layer is excessively formed at the bonding interface, and the heat cycle resistance may deteriorate.
  • the hydride can also be used for the active metal.
  • hydrogen in the hydride can suppress the oxidation of the active metal due to the bonding atmosphere, increase the reactivity with the ceramic substrate, and improve the bonding property.
  • this invention is not limited to this.
  • Components other than Ag, Cu or active metal can be added to the brazing material.
  • Sn in order to lower the melting temperature of the brazing material.
  • the content of Sn is preferably 0.1 to 15 parts by mass with respect to 100 parts by mass in total of Ag and Cu. If the Sn content is less than 0.1 parts by mass, the effect is small, and if it exceeds 15 parts by mass, problems such as brazing material flowing out during bonding may occur, and the heat cycle characteristics may deteriorate. .
  • an alloy foil having the above composition, a powder of each composition, a powder obtained by alloying a part thereof, a powder obtained by alloying all of them, or the like can be used.
  • a paste mixed with a binder, a plasticizer, a dispersant, a dispersion medium and the like can be prepared and applied to a ceramic substrate or a copper plate.
  • the coating method of the brazing material is not particularly limited, and a known coating method such as a screen printing method or a roll coater method that can uniformly apply a certain amount can be employed.
  • the amount of the brazing material applied is preferably 5 to 10 mg / cm 2 after the dispersion medium is removed.
  • the coating amount of the brazing material to prevent the bonding voids tends to occur by a 5 mg / cm 2 or more, the diffusion distance of Ag by a 10 mg / cm 2 or less is long, the heat cycle characteristics are lowered Can be suppressed.
  • the present inventor prevents the active metal from being consumed except for the reaction with the ceramic substrate in the bonding, and bonds at a low temperature in a short time. Found that it was effective. That is, when the temperature is rapidly raised so that the heating time in the temperature range of 400 ° C. to 700 ° C. in the temperature raising process to the bonding temperature is 5 to 30 minutes, the bondability is greatly improved. By holding and bonding at 800 ° C. for 5 to 30 minutes, it is possible to achieve heat cycle characteristics that cannot be obtained conventionally.
  • the active metal oxidation reaction, nitriding reaction, etc. proceed due to the atmosphere in the bonding furnace or the inevitable impurities contained in the brazing material, thereby reducing the bonding performance.
  • the heating time is more preferably 20 minutes or less.
  • the heating time By setting the heating time to 5 minutes or longer, organic substances such as a binder and a plasticizer in the brazing paste are not sufficiently thermally decomposed, and the remaining carbon component deteriorates the bondability between the ceramic substrate and the copper plate. Can be suppressed.
  • the temperature range of 400 ° C. or higher it is possible to suppress the influence on the bonding from being reduced due to the slow reaction rate of the active metal.
  • the temperature range of 700 ° C. or lower it is possible to suppress the occurrence of the active metal reaction due to the atmosphere due to the partial melting of the brazing filler metal.
  • the active metal is oxidized or nitrided during the temperature rise, leading to poor bonding.
  • the joining can be performed in other than the vacuum atmosphere. Can be done.
  • the method for manufacturing a ceramic circuit board according to one embodiment of the present invention is characterized in that bonding is performed in a continuous heating furnace in a nitrogen atmosphere.
  • the continuous heating furnace refers to a heating furnace capable of continuously carrying and heat-treating a ceramic substrate, a copper plate, a bonding jig, or the like coated with a brazing material by means of a pusher, a belt, a roller, or the like.
  • the continuous heating furnace preferably has a structure capable of supplying gas into the furnace and exhausting gas outside the furnace.
  • the gas supplied into the furnace is preferably nitrogen, argon, hydrogen, etc. Among them, nitrogen is preferable from the viewpoint of productivity.
  • the continuous heating furnace is preferably a non-oxidizing atmosphere having an oxygen concentration of 50 ppm or less. By making the oxygen concentration 50 ppm or less, it is possible to suppress the brazing material from being easily oxidized. In order to reduce the gap in which the brazing material is exposed to the atmosphere, it is preferable to press and bond the laminated body in which the ceramic substrate and the copper plate are stacked with a pressure of 1.0 MPa or more using a weight or a jig.
  • a heating method a known method can be applied, and a resistance heating method such as carbon or molybdenum, a high-frequency heating method, a microwave heating method, or the like can be used as a heating source.
  • the joining temperature By setting the joining temperature to 720 ° C. or more and the holding time to 5 minutes or more, it is possible to suppress the occurrence of joining voids due to insufficient melting of the brazing material.
  • the bonding temperature By controlling the bonding temperature to 800 ° C. or less and the holding time to be within 30 minutes, the diffusion distance of Ag becomes long, and cracks in the ceramic substrate and the copper plate are prevented from peeling during thermal cycling. Can do.
  • the holding time is more preferably 20 minutes or less.
  • the bonded ceramic circuit board is carried out of the bonding furnace and cooled.
  • the cooling rate can also be adjusted by changing the heating set temperature in the continuous heating furnace.
  • the ceramic substrate used for the ceramic circuit board of the present invention is preferably a silicon nitride substrate or an aluminum nitride substrate excellent in insulation and heat dissipation.
  • the thickness of the ceramic substrate is not particularly limited, but is set to 1.5 mm or less to suppress an increase in thermal resistance, and 0.2 mm or more to suppress the loss of durability. 1.5 mm is preferred.
  • the copper plate used for the ceramic circuit board of the present invention is copper or an alloy containing copper as a component.
  • the type and thickness are not particularly limited, but the purity is preferably 99.5% or more from the viewpoint of reactivity with the brazing material and heat cycle characteristics.
  • the circuit pattern forming method of the ceramic circuit board according to the present invention is not particularly limited, and a method of removing an unnecessary portion by etching a desired circuit shape with an etching resist on a copper plate bonded to the ceramic board. Alternatively, it can be performed by a method in which a copper plate whose circuit shape has been punched in advance is bonded to a ceramic substrate.
  • the etching method is not particularly limited, and an etching solution such as a ferric chloride solution, a cupric chloride solution, sulfuric acid, or hydrogen peroxide solution can be used. Of these, the use of a ferric chloride solution or a cupric chloride solution is preferred.
  • the ceramic circuit board from which unnecessary metal parts have been removed by etching has the applied brazing material, its alloy layer, nitride layer, etc., remaining in the form of an aqueous solution of ammonium halide, inorganic acid such as sulfuric acid and nitric acid, hydrogen peroxide solution It is common to remove them using a solution containing.
  • the etching resist is stripped after the circuit pattern is formed, but the stripping method is not particularly limited, and a method of immersing in an alkaline aqueous solution is common.
  • the surface of the copper plate of the ceramic circuit board of the present invention can be subjected to electroless Ni plating, Au flash plating, displacement type Ag plating, or the like, if necessary. It is also possible to apply a rust preventive after the surface is smoothed by grinding, physical polishing, chemical polishing or the like without plating.
  • the ceramic circuit board of the present invention can be applied to an in-vehicle power module that requires strict reliability.
  • Example 1 On a silicon nitride substrate having a thickness of 0.32 mm, 88 parts by mass of Ag powder ("AgC-BO” manufactured by Fukuda Metal Foil Industry Co., Ltd.) and 12 masses of Cu powder (“SRC-Cu-20” manufactured by Fukuda Metal Foil Industry Co., Ltd.) 2.5 parts by mass of TiH 2 powder (“TSH-350” manufactured by Titanium Technologies Co., Ltd.) and Sn powder (“tin powder ( ⁇ 325 mesh)” manufactured by Mitsuwa Chemicals Co., Ltd.) 4 parts by mass of brazing paste was applied with a roll coater so that the coating amount was 8 mg / cm 2 .
  • a copper plate for circuit formation is stacked on one surface of the silicon nitride substrate, and a copper plate for heat radiation plate (both oxygen-free copper plates having a thickness of 0.8 mm) is stacked on the other surface, and a roller conveyance type continuous heating furnace in a nitrogen atmosphere (Opening size W500 mm ⁇ H70 mm, furnace length 3 m).
  • the conveyance speed was 10 cm / min, and the silicon nitride substrate and the copper plate were joined by adjusting the set temperature of the heater so that the joining conditions shown in Table 1 were satisfied.
  • An etching resist was printed on the bonded copper plate, and a circuit pattern was formed by etching with a cupric chloride solution. Further, the brazing filler metal layer and the nitride layer were removed with an ammonium fluoride / hydrogen peroxide solution.
  • Bonding void ratio Calculated by measuring the bonding void area of the ceramic circuit board observed by an ultrasonic flaw detector (Hitachi Engineering FS300-3) and dividing by the area of the copper circuit pattern.
  • Ag diffusion distance After cutting the ceramic circuit board, embedding the resin and polishing the cross section, the field of view (250 ⁇ m in the horizontal direction of the bonding interface) was randomly selected with a scanning electron microscope at a magnification of 500 times. The range 3) The backscattered electron image of 3 places was image
  • Examples 2-7, Comparative Examples 2-10 A ceramic circuit board was obtained in the same manner as in Example 1 except that the bonding atmosphere, the heating time in the temperature range of 400 ° C. to 700 ° C., the bonding temperature, and the holding time were changed as shown in Table 1. The measurement results are shown in Table 1.
  • Example 8 A ceramic circuit board was obtained in the same manner as in Example 1 except that the Sn powder was not added and the bonding temperature and holding time were changed as shown in Table 1. The measurement results are shown in Table 1.
  • Example 9 Ceramics as in Example 1 except that the amount of TiH 2 powder added was changed to 1.0 part by mass and the heating time in the temperature range of 400 ° C. to 700 ° C. was changed as shown in Table 1. A circuit board was obtained. The measurement results are shown in Table 1.
  • Comparative Example 1 A ceramic circuit board was obtained in the same manner as in Example except that the bonding was performed under the bonding conditions in a conventional batch furnace in a vacuum atmosphere. The measurement results are shown in Table 1.
  • Comparative Example 11 A ceramic circuit board was obtained in the same manner as in Example 1 except that TiH 2 powder was not added. The measurement results are shown in Table 1.
  • the ceramic circuit board of the present invention has a bonding void as low as 1.0% or less, excellent bonding properties, and a crack rate after thermal cycling as low as 1.0% or less. It can provide high performance power modules with high productivity.
  • the ceramic circuit board of the present invention can be suitably used for an in-vehicle power module.

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Abstract

【課題】　耐熱サイクル特性に優れたセラミックス回路基板及びパワーモジュールを提供する。 【解決手段】　セラミックス基板と銅板が、Ａｇ、Ｃｕ及び活性金属を含むろう材を介して接合してなるセラミックス回路基板において、接合ボイド率が１．０％以下であり、ろう材成分であるＡｇの拡散距離が５～２０μｍであるセラミックス回路基板とする。接合温度への昇温過程における４００℃～７００℃の温度域での加熱時間が５～３０分であり、接合温度７２０～８００℃で５～３０分保持して接合することを特徴とするセラミックス回路基板の製造方法とする。

Description

セラミックス回路基板及びその製造方法とそれを用いたモジュール
　本発明は、セラミックス回路基板及びその製造方法とそれを用いたモジュールに関する。
　高電圧、大電流動作を必要とする電鉄、車両、産業機械向けパワーモジュールには、セラミックス基板の表面に金属回路板、金属放熱板を接合したセラミックス回路基板が用いられる。近年では半導体素子の高出力化、高集積化に伴い、半導体素子からの発熱量は増加の一途をたどっており、この発熱を効率よく放散させるため、高熱伝導性を有する窒化ケイ素焼結体や窒化アルミニウム焼結体からなるセラミックス基板が使用されている。
　特に車載用パワーモジュールではより高い放熱性が求められており、セラミックス基板の薄板化、金属板の厚板化が検討されている。しかしこのような構造になると、セラミックス基板と金属板の熱膨張率差により生じる熱サイクル時の応力負荷がますます大きくなるため、セラミックス基板にクラックが発生して絶縁不良を起こしたり、金属板が剥離して伝熱不良を招き、電子機器としての動作信頼性が低下してしまう。
　熱サイクル時の熱応力は、セラミックス基板と金属板の熱膨張率差だけではなく、金属板自体が持つ機械的性質、主に引張強度や耐力にも影響を受けるため、金属板中に接合ろう材成分が拡散すると塑性変形しやすい性質が失われ、残留応力となってセラミックス基板に損傷を与えるようになる。金属板へのろう材成分の拡散を抑え、熱応力を極力軽減するためには低温、短時間で接合する必要があるが、従来から行われている真空中での接合では急速な昇温が難しく、接合炉内での温度分布が生じやすく、高信頼性のセラミックス回路基板を生産性良く製造することが困難であった。
　そこで特許文献１では、セラミックス基板の接合面及び銅板の接合面のうち少なくとも一方にＡｇ及び窒化物形成元素を含有する層を形成した後に接合することで、ろう材層の厚みを制御することが検討されている。しかしこの方法によると連続的に形成されたろう材層の厚みは制御されるものの、接合温度が７９０℃以上と高いためにろう材成分であるＡｇの一部が連続的に形成されたろう材層よりもさらに銅板厚み方向へ拡散し、銅板の機械的性質を変化させてしまう。さらに、セラミックス基板と銅板の熱膨張差に起因する接合後の残留応力が大きくなることも相まって、例えば０．８ｍｍといった厚い銅板を接合するセラミックス回路基板に求められる耐熱サイクル特性を満足することはできなかった。また、ここで制御しているろう材層の厚みは、不連続なろう材層領域を除いた複数領域から測定した平均値であるため、局所的にろう材層の厚い部分ではセラミックス基板にクラックが発生してしまうこともあった。
　特許文献２では、ジルコニウムを含むろう材を用い、窒素雰囲気下７５０～８５０℃で接合する検討がなされているが、接合性を確保するために多量に添加したジルコニウムの影響により、ろう材層が脆弱となり、耐熱サイクル特性が低下するといった問題があった。
特開２０１４－１８７４１１号公報 特開２００３－１８８３１０号公報
　本発明の目的は、耐熱サイクル特性に優れたセラミックス回路基板とその製造方法とそれを用いたモジュールを提供することである。
　本発明は、上記の課題を解決するために、以下の手段を採用する。
（１）セラミックス基板と銅板が、Ａｇ、Ｃｕ及び活性金属を含むろう材を介して接合してなるセラミックス回路基板において、接合ボイド率が１．０％以下であり、ろう材成分であるＡｇの拡散距離が５～２０μｍであるセラミックス回路基板。
（２）セラミックス基板が窒化ケイ素または窒化アルミニウムからなる前記（１）に記載のセラミックス回路基板。
（３）ろう材にＳｎが含まれることを特徴とする前記（１）または（２）に記載のセラミックス回路基板。
（４）接合温度への昇温過程における４００℃～７００℃の温度域での加熱時間が５～３０分であり、接合温度７２０～８００℃で５～３０分保持して接合することを特徴とする前記（１）～（３）のいずれか一項に記載のセラミックス回路基板の製造方法。
（５）窒素雰囲気下の連続加熱炉で接合することを特徴とする前記（４）に記載のセラミックス回路基板の製造方法。
（６）前記（１）～（３）のいずれか一項に記載のセラミックス回路基板を用いるパワーモジュール。
　本発明のセラミックス回路基板は耐熱サイクル特性に優れているため、高性能なパワーモジュールを生産性良く提供することができる。
Ａｇの拡散距離が１２μｍであるセラミックス回路基板の断面写真の一例（実施例１） Ａｇの拡散距離が４２μｍであるセラミックス回路基板の断面写真の一例（比較例１）
１　セラミックス基板
２　セラミックス基板表面
３　Ａｇ
４　銅板
５　Ａｇの拡散距離
　本発明のセラミックス回路基板は、セラミックス基板の一方の面に銅回路板、他方の面に銅放熱板を、Ａｇ、Ｃｕ及び活性金属を含むろう材を介して接合してなるセラミックス回路基板である。
　本発明のセラミックス回路基板は、接合ボイド率が１．０％以下であることを特徴とする。ここで接合ボイド率とは、セラミックス基板と銅板との接合状態を評価する指標であり、超音波探傷装置で観察したセラミックス回路基板の接合ボイドの面積を計測し、銅回路パターンの面積で除して求めることができる。接合ボイド率を１．０％以下とすることで、接合強度が低下し、熱サイクル時に銅板が剥離してしまうのを抑制することができる。また、部分放電特性の低下なども抑制することができるため、パワーモジュール用のセラミックス回路基板として使用することができる。
　本発明のセラミックス回路基板は、ろう材成分であるＡｇの拡散距離が５～２０μｍであることを特徴とする。ここでＡｇの拡散距離とは、セラミックス基板表面と、セラミックス基板表面から銅板表面方向（セラミックス基板表面に垂直方向）へＡｇが最も遠くへ拡散した部分までの距離であり、連続的なろう材層の厚みと一致するとは限らない。Ａｇの拡散距離は、セラミックス回路基板の断面から走査型電子顕微鏡にて倍率５００倍の視野（接合界面の水平方向に２５０μｍの範囲）を重複しない範囲で無作為に３箇所選んで観察し、各視野で計測されるＡｇの拡散距離のうち最大のものとする。なお、走査型電子顕微鏡での観察は反射電子像で行う。反射電子像ではＡｇとＣｕの検出強度が異なり、Ａｇが明るい色調で観察される。この色調のコントラストによりＡｇとＣｕを明確に識別することができる。本発明者は耐熱サイクル特性を向上させるために鋭意検討を行った結果、ろう材層の厚みではなく、銅板中へのＡｇの拡散を制御することにより、熱サイクル時に発生する熱応力を緩和させ、セラミックス基板へのクラックの発生や銅板の剥離を抑制することができることを見出した。Ａｇの拡散距離を５μｍ以上とすることにより、セラミックス基板と銅板の接合が不十分となり、熱サイクル時に銅板が剥離してしまうのを抑制することができる。Ａｇの拡散距離を２０μｍ以下とし、銅板の機械的性質が変化して熱応力を受け易くなることを抑制することで、熱サイクル時にセラミックス基板にクラックが発生したり、銅板が剥離してしまうのを抑制することができる。品質のばらつきを減らすためにはＡｇの拡散距離が１５μｍ以下であることがより好ましい。Ａｇの拡散距離は接合温度や接合時間、ろう材の塗布量などによって調整することができる。
　本発明のセラミックス回路基板の接合には、Ａｇ、Ｃｕ及び活性金属を含むろう材が使用される。ＡｇとＣｕの組成比は、共晶組成を生成し易い組成比に設定することが好ましく、銅板からの銅成分の溶け込みを考慮し、ＡｇとＣｕの合計１００質量部において、Ａｇ７０～９５質量部、Ｃｕ５～３０質量部が好ましい。Ａｇを７０～９５質量部とすることで、ろう材の溶融温度が上昇し、接合温度を高める必要がなくなり、接合時の熱膨張率差に起因する残留応力が増加して耐熱サイクル性が低下し易くなるのを抑制することができる。また、接合温度を高めると、Ａｇの拡散距離を制御することが困難となる場合がある。
　本発明の一態様において、活性金属には、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブなどから少なくとも一種が選択される。活性金属の含有量は、ＡｇとＣｕの合計１００質量部に対して０．５～１０質量部が好ましい。活性金属の含有量が０．５質量部未満であるとセラミックス基板とろう材の濡れ性が低下し、接合ボイドが発生し易くなる。活性金属の含有量が１０質量部を超えると接合界面に脆弱な活性金属の窒化物層が過剰に形成され、耐熱サイクル性が低下することがある。活性金属にはその水素化物を使用することもできる。この場合、水素化物中の水素が接合雰囲気による活性金属の酸化を抑制し、セラミックス基板との反応性を高め、接合性を向上させることができる。以下、活性金属にチタンを用いた場合の条件を例示するが、本発明はこれに限定されるものではない。
　ろう材にはＡｇ、Ｃｕまたは活性金属以外の成分を添加することもできる。中でも、ろう材の溶融温度を下げるためにＳｎを添加することが好ましい。ろう材の溶融温度を下げることにより、Ａｇの拡散距離を制御し易くなる。Ｓｎの含有量は、ＡｇとＣｕの合計１００質量部に対して０．１～１５質量部が好ましい。Ｓｎの含有量が０．１質量部未満であるとその効果が小さく、１５質量部を超えると接合時にろう材が流れ出すなどの不具合が生じてしまい、また、耐熱サイクル特性が低下することがある。
　ろう材には、上記組成からなる合金箔や、各組成の粉末、若しくは一部を合金化した粉末、すべてを合金化した粉末などを用いることができる。粉末を使用する場合、結合剤や可塑剤、分散剤、分散媒などと混合したペーストを作製し、セラミックス基板や銅板に塗布することができる。ろう材の塗布方法は特に限定されず、一定量を均一に塗布できるスクリーン印刷法、ロールコーター法などの公知の塗布方法を採用することができる。ろう材の塗布量は、分散媒除去後で５～１０ｍｇ／ｃｍ２が好ましい。ろう材の塗布量を５ｍｇ／ｃｍ２以上とすることで接合ボイドが生じ易くなることを抑制し、１０ｍｇ／ｃｍ２以下とすることでＡｇの拡散距離が長くなり、耐熱サイクル特性が低下するのを抑制することができる。
　耐熱サイクル特性を高めるためにＡｇの拡散距離を従来よりも短い５～２０μｍにすると、接合不良発生のリスクが高くなり、厳密な接合温度、接合時間の制御が必要となる場合がある。本発明者は接合性と耐熱サイクル特性を両立するために鋭意検討を行った結果、接合において活性金属がセラミックス基板との反応以外で消費されるのを防ぎ、且つ、低温、短時間で接合することが有効であることを見出した。すなわち、接合温度への昇温過程における４００℃～７００℃の温度域での加熱時間が５～３０分となるように急速昇温することで接合性が大幅に向上し、さらに接合温度７２０～８００℃で５～３０分保持して接合することで、従来では得られない耐熱サイクル特性を達成できる。
　接合温度への昇温過程における４００～７００℃の温度域では、接合炉内の雰囲気またはろう材に含まれる不可避的な不純物によって活性金属の酸化反応、窒化反応などが進行し、接合性を低下させることを見出した。この温度域での加熱時間を５～３０分とすることにより、接合炉内の雰囲気によらず接合ボイド率を１．０％以下とすることができる。加熱時間を３０分以内とすることで、活性金属がセラミックス基板と十分に反応せず、ろう材の濡れ性が低下して接合ボイドが発生するのを抑制することができる。接合性を高めるためには加熱時間が２０分以下であることがより好ましい。加熱時間を５分以上とすることで、ろう材ペースト中の結合剤や可塑剤といった有機物が十分に熱分解されず、残留した炭素成分がセラミックス基板と銅板との接合性を低下させてしまうのを抑制することができる。４００℃以上の温度域では、活性金属の反応速度が遅いことにより接合への影響が小さくなるのを抑制することができる。また、７００℃以下の温度域では、一部のろう材が溶融し始めることにより雰囲気による活性金属の反応は起き難くなるのを抑制することができる。
　従来、真空雰囲気以外での接合では、昇温中に活性金属が酸化または窒化してしまい、接合不良を招いていたが、本発明のように温度制御をすることで、真空雰囲気以外でも接合を行うことが可能となる。本発明の一態様におけるセラミックス回路基板の製造方法は、窒素雰囲気下の連続加熱炉で接合することを特徴とする。ここで連続加熱炉とは、プッシャー、ベルト、ローラーなどにより、ろう材が塗布されたセラミックス基板や銅板、接合治具などを連続的に搬送し、熱処理できる加熱炉のことである。連続加熱炉は、炉内へのガス供給や炉外へのガス排気ができる構造であることが好ましい。炉内に供給するガスは窒素、アルゴン、水素などが好ましく、中でも生産性の点から窒素が好ましい。連続加熱炉内は酸素濃度５０ｐｐｍ以下の非酸化性雰囲気にすることが好ましい。酸素濃度を５０ｐｐｍ以下とすることで、ろう材が酸化され易くなるのを抑制することができる。ろう材が雰囲気に曝される隙間を減らすために、セラミックス基板と銅板を重ねた積層体を重しや治具などを用いて圧力１．０ＭＰａ以上で加圧して接合することが好ましい。加熱方法としては公知のものが適用でき、カーボンやモリブデンなどの抵抗加熱式、高周波加熱方式、マイクロ波加熱方式などを加熱源として用いることができる。
　非酸化性雰囲気で高温に保持された連続加熱炉にセラミックス基板と銅板を重ねた積層体を投入し、加熱設定温度や搬送速度を調整することにより、積層体の昇温速度を任意に制御することが出来る。そのため、従来の真空バッチ炉よりも厳密な接合温度、接合時間の制御が可能となる。接合温度７２０～８００℃で５～３０分保持して接合すると、従来よりも低温、短時間で接合できるため、セラミックス基板と銅板の熱膨張率差に起因する接合後の残留応力が低減し、さらにＡｇの拡散も抑制され、耐熱サイクル特性が格段に向上する。接合温度を７２０℃以上とし、保持時間を５分以上とすることで、ろう材の溶融不足により接合ボイドが生じてしまうのを抑制することができる。接合温度を８００℃以下とし、保持時間を３０分以内とすることで、Ａｇの拡散距離が長くなり、熱サイクル時にセラミックス基板にクラックが発生したり、銅板が剥離してしまうのを抑制することができる。耐熱サイクル特性を高めるためには保持時間が２０分以下であることがより好ましい。接合後のセラミックス回路基板は接合炉から搬出され冷却される。連続加熱炉内の加熱設定温度を変更することで冷却速度を調整することもできる。
　このように非酸化性雰囲気中で連続的に接合することにより、真空引き工程のカット、昇温時間や冷却時間の短縮が可能となり、従来の真空バッチ炉方式と比べて格段に生産性が向上する。また、得られるセラミックス回路基板間の熱履歴に差が生じ難いために品質のばらつきも小さくなり、安定した製造が可能となる。
　本発明のセラミックス回路基板に使用するセラミックス基板は、絶縁性、放熱性に優れた窒化ケイ素基板、窒化アルミニウム基板が好ましい。セラミックス基板の厚みは特に限定されないが、１．５ｍｍ以下とすることで熱抵抗が大きくなるのを抑制し、０．２ｍｍ以上とすることで耐久性がなくなるのを抑制するため、０．２～１．５ｍｍが好ましい。
　本発明のセラミックス回路基板に使用する銅板とは、銅または銅を成分として含む合金のことである。種類や厚みは特に限定されないが、ろう材との反応性や耐熱サイクル特性への影響から、純度は９９．５％以上であることが好ましい。
　本発明に係るセラミックス回路基板の回路パターン形成方法は特に限定されるものではなく、セラミックス基板に接合した銅板に所望の回路形状をエッチングレジストでマスキングした後、不要な部分をエッチングして除去する方法や、あらかじめ回路形状が打ち抜かれた銅板をセラミックス基板に接合する方法などによって行うことができる。エッチング方法についても特に限定されるものではなく、塩化第二鉄溶液や塩化第二銅溶液、硫酸、過酸化水素水などのエッチング液が使用できる。中でも塩化第二鉄溶液や塩化第二銅溶液の使用が好ましい。エッチングによって不要な金属部分を除去したセラミックス回路基板には、塗布したろう材、その合金層、窒化物層などが残っており、ハロゲン化アンモニウム水溶液、硫酸、硝酸等の無機酸、過酸化水素水を含む溶液を用いてそれらを除去するのが一般的である。また、回路パターン形成後にエッチングレジストの剥離を行うが、剥離方法は特に限定されずアルカリ水溶液に浸漬させる方法などが一般的である。
　本発明のセラミックス回路基板の銅板表面には、必要に応じて無電解ＮｉめっきやＡｕフラッシュめっき、置換型Ａｇめっきなどを施すことができる。めっきを施さずに研削、物理研磨、化学研磨等によって表面平滑化した後、防錆剤を塗布することもできる。
　本発明のセラミックス回路基板は、厳しい信頼性が要求される車載用パワーモジュールへ適用することができる。
　以下、実施例により本発明を詳細に説明する。しかし、本発明の範囲は以下の実施例に限定されるものではない。
実施例１
　厚み０．３２ｍｍの窒化ケイ素基板に、Ａｇ粉末（福田金属箔粉工業社製「ＡｇＣ－ＢＯ」）８８質量部及びＣｕ粉末（福田金属箔粉工業社製「ＳＲＣ－Ｃｕ－２０」）１２質量部の合計１００質量部に対して、ＴｉＨ２粉末（大阪チタニウムテクノロジーズ社製「ＴＳＨ－３５０」）を２．５質量部、Ｓｎ粉末（三津和薬品化学社製「すず粉末（－３２５ｍｅｓｈ）」）を４質量部混合したろう材ペーストを塗布量８ｍｇ／ｃｍ２となるようにロールコーターで塗布した。その後、窒化ケイ素基板の一方の面に回路形成用銅板を、他方の面に放熱板形成用銅板（いずれも厚み０．８ｍｍの無酸素銅板）を重ね、窒素雰囲気下のローラー搬送式連続加熱炉（開口部寸法Ｗ５００ｍｍ×Ｈ７０ｍｍ、炉長３ｍ）へ投入した。搬送速度は１０ｃｍ／分とし、表１に示す接合条件となるようにヒーターの設定温度を調整して窒化ケイ素基板と銅板を接合した。接合した銅板にエッチングレジストを印刷し、塩化第二銅溶液でエッチングして回路パターンを形成した。さらにフッ化アンモニウム／過酸化水素溶液でろう材層、窒化物層を除去した。
　得られたセラミックス回路基板について、以下の物性を測定した。評価結果を表１に示す。
（１）接合ボイド率：超音波探傷装置（日立エンジニアリングＦＳ３００－３）で観察されるセラミックス回路基板の接合ボイドの面積を計測し、銅回路パターンの面積で除して算出した。
（２）Ａｇの拡散距離：セラミックス回路基板を切断し、樹脂包埋及び断面研磨を行った後、走査型電子顕微鏡にて倍率５００倍で無作為に任意の視野（接合界面の水平方向に２５０μｍの範囲）３箇所の反射電子像を撮影し、セラミックス基板表面と、銅板中で最も銅板表面に近いＡｇの位置の間の最短距離を測定した。
（３）熱サイクル後のクラック率：セラミックス回路基板を、ホットプレート上３５０℃にて５分、２５℃にて５分、ドライアイス中で－７８℃にて５分、２５℃にて５分保持を１サイクルとする熱サイクルを連続で１０サイクル実施した。その後、銅板、ろう材層及び窒化物層をエッチングにて除去し、セラミックス基板の表面に発生した水平クラックをスキャナーにより６００ｄｐｉ×６００ｄｐｉの解像度で取り込み、画像解析ソフトＧＩＭＰ２（閾値１４０）にて二値化し算出した後、水平クラック面積を回路パターン面積で除して算出した。
実施例２～７、比較例２～１０
　接合雰囲気、４００℃～７００℃の温度域での加熱時間、接合温度、保持時間を表１に示すように変えたこと以外は実施例１と同様にしてセラミックス回路基板を得た。測定結果を表１に示す。
実施例８
　Ｓｎ粉末を添加しないことと、接合温度と保持時間を表１に示すように変えたこと以外は実施例１と同様にしてセラミックス回路基板を得た。測定結果を表１に示す。
実施例９
　ＴｉＨ２粉末の添加量を１．０質量部に変えたことと、４００℃～７００℃の温度域での加熱時間を表１に示すように変えたこと以外は実施例１と同様にしてセラミックス回路基板を得た。測定結果を表１に示す。
比較例１
　従来の真空雰囲気のバッチ炉での接合条件にて接合したこと以外は実施例と同様にしてセラミックス回路基板を得た。測定結果を表１に示す。
比較例１１
　ＴｉＨ２粉末を添加しないこと以外は実施例１と同様にしてセラミックス回路基板を得た。
　測定結果を表１に示す。
　比較例５、６、１１では接合ボイド率が高く、熱サイクル時に銅板が剥離してしまったため、クラック率を正当に評価することができなかった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１の測定結果より、本発明のセラミックス回路基板は接合ボイドが１．０％以下と低く、接合性に優れ、また、熱サイクル後のクラック率が１.０％以下と低く、耐熱サイクル特性に優れており、高性能なパワーモジュールを生産性良く提供することができる。
　本発明のセラミックス回路基板は車載用パワーモジュールに好適に利用することができる。

Claims (6)

  1. 　セラミックス基板と銅板が、Ａｇ、Ｃｕ及び活性金属を含むろう材を介して接合してなるセラミックス回路基板において、接合ボイド率が１．０％以下であり、ろう材成分であるＡｇの拡散距離が５～２０μｍであるセラミックス回路基板。
  2. 　セラミックス基板が窒化ケイ素または窒化アルミニウムからなる請求項１に記載のセラミックス回路基板。
  3. 　ろう材にＳｎが含まれることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のセラミックス回路基板。
  4. 　接合温度への昇温過程における４００℃～７００℃の温度域での加熱時間が５～３０分であり、接合温度７２０～８００℃で５～３０分保持して接合することを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載のセラミックス回路基板の製造方法。
  5. 　窒素雰囲気下の連続加熱炉で接合することを特徴とする請求項４に記載のセラミックス回路基板の製造方法。
  6. 　請求項１～３のいずれか一項に記載のセラミックス回路基板を用いるパワーモジュール。
PCT/JP2018/016540 2017-04-25 2018-04-24 セラミックス回路基板及びその製造方法とそれを用いたモジュール WO2018199060A1 (ja)

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