CN115667186A - 接合体、陶瓷铜电路基板、及半导体装置 - Google Patents

接合体、陶瓷铜电路基板、及半导体装置 Download PDF

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CN115667186A
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ceramic substrate
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copper plate
titanium
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米津麻纪
末永诚一
藤泽幸子
佐野孝
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Toshiba Corp
Toshiba Materials Co Ltd
Original Assignee
Toshiba Corp
Toshiba Materials Co Ltd
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Abstract

实施方式的接合体具备：陶瓷基板、铜板、以及配置于上述陶瓷基板的至少一面且将上述陶瓷基板与上述铜板接合的接合层。上述接合层含有钛。上述接合层具有第一区域、和位于上述第一区域与上述铜板之间的第二区域，上述第一区域包含以钛作为主成分的层，上述层形成于上述接合层与上述陶瓷基板的界面。通过EDX测定上述第一区域及上述第二区域各自的测定区域的200μm×厚度的范围中的Ti浓度时，上述接合体的上述第一区域的钛浓度M1at％与上述第二区域的钛浓度M2at％之比M1/M2为0.1～5。

Description

接合体、陶瓷铜电路基板、及半导体装置
技术领域
后述的实施方式涉及接合体、陶瓷铜电路基板、及半导体装置。
背景技术
陶瓷基板与铜板的接合体被用作用于搭载半导体元件等的电路基板。国际公开第2018/021472号公报(专利文献1)中公开了一种将陶瓷基板与铜板接合而成的陶瓷铜电路基板。在专利文献1中，在接合层中使用含有Ag、Cu、Ti等的钎料。另外，通过控制接合层的纳米压痕硬度，提高温度循环试验(TCT)特性。在专利文献1中，通过使接合层中存在AgTi晶体、TiC，控制纳米压痕硬度。在专利文献1中，通过控制纳米压痕硬度，提高接合强度和TCT特性。
另一方面，接合体变大时，TCT特性有时会降低。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2018/021472号公报
专利文献2：日本专利第4077888号公报
发明内容
发明所要解决的问题
追究其原因可知，接合层中的Ti分布存在原因。在日本专利第4077888号公报(专利文献2)中公开了使用Ag-Cu-Ti钎料的接合体。在专利文献2中，在接合层中形成有氮化钛(TiN)层。该氮化钛层是维氏硬度1100～1300左右的硬的层。可知TiN层与AgCu层的硬度的不同是原因。
本发明的目的在于，提供用于应对这样的问题的控制了接合层中的Ti分布的接合体。
用于解决问题的手段
实施方式的接合体具备：陶瓷基板、铜板、以及配置于上述陶瓷基板的至少一面且将上述陶瓷基板与上述铜板接合的接合层。上述接合层含有钛。上述接合层具有第一区域、和位于上述第一区域与上述铜板之间的第二区域，上述第一区域包含以钛作为主成分的层，上述层形成于上述接合层与上述陶瓷基板的界面。通过EDX测定上述第一区域及上述第二区域各自的测定区域的200μm×厚度的范围中的Ti浓度时，上述接合体的上述第一区域的钛浓度M1at％与上述第二区域的钛浓度M2at％之比M1/M2为0.1～5。
附图说明
图1是示出实施方式的接合体的一例的图。
图2是示出实施方式的接合体的接合层的一例的图。
图3是示出实施方式的陶瓷铜电路基板的一例的图。
图4示出实施方式的陶瓷铜电路基板的另一例。
图5是示出实施方式的半导体装置的一例的图。
具体实施方式
实施方式的接合体具备：陶瓷基板、铜板、以及配置于上述陶瓷基板的至少一面且将上述陶瓷基板与上述铜板接合的接合层。上述接合层含有钛。上述接合层具有第一区域、和位于上述第一区域与上述铜板之间的第二区域，上述第一区域包含以钛作为主成分的层，上述层形成于上述接合层与上述陶瓷基板的界面。通过EDX测定上述第一区域及上述第二区域各自的测定区域的200μm×厚度的范围中的Ti浓度时，上述接合体的上述第一区域的钛浓度M1at％与上述第二区域的钛浓度M2at％之比M1/M2为0.1～5。
图1示出实施方式的接合体的一例。图2示出实施方式的接合体的接合层的一例。在图1及图2中，1为接合体。2为陶瓷基板。3为铜板。4为接合层。5为第一区域。6为第二区域。
图1示出在陶瓷基板2的两面分别介由接合层4配置有两个铜板3的接合体1。在图示出的例子中，陶瓷基板2和两个铜板3各自的纵横尺寸彼此相同。实施方式的接合体不限定于这样的方式，也可以具有仅在陶瓷基板2的一面设置有铜板的结构。另外，陶瓷基板2的纵横尺寸也可以与铜板3的纵横尺寸不同。
接合体1具备陶瓷基板2、铜板3、及接合层4。接合层4配置于上述陶瓷基板的至少一面，并且将上述陶瓷基板2与上述铜板3接合。另外，接合层4含有Ti，并且具有第一区域5及第二区域6。第一区域5包含以钛作为主成分的层。以钛作为主成分的层形成于接合层4与陶瓷基板2的界面。第二区域6位于第一区域5与铜板之间。
图2示出接合层4的概念图。接合层4具有第一区域5与第二区域6的层叠结构。
第一区域5包含以钛作为主成分的层的区域。以钛作为主成分的层是指存在30at％以上的钛的区域。另外，以钛作为主成分的层是指存在钛单质、氧化物、氮化物、硅化物、及氮氧化物中的任一种或两种以上的层。例如，在氮化钛层上形成有与氮化钛层相接的硅化钛的情况下，以钛作为主成分的层为硅化钛和氮化钛层。也就是说，在硅化钛与氮化钛层直接相接的情况下，将氮化钛层及硅化钛计数为以钛作为主成分的层。
另外，第一区域5沿着陶瓷基板2与接合层4的界面存在。因此，以钛作为主成分的层沿着陶瓷基板2表面形成。
以钛作为主成分的层从陶瓷基板2沿着厚度方向连续地形成。例如，存在于远离以钛作为主成分的层的位置的氮化钛计数为第二区域6。在钛单质、氧化物、氮氧化物存在于远离以钛作为主成分的层的位置的情况下，将它们计数为第二区域6。
作为Ti氧化物，可举出TiO2(氧化钛)等。作为Ti氮化物，可举出TiN(氮化钛)、Ti2N(氮化二钛)等。作为Ti氮氧化物，可举出TiON(氮氧化钛)等。Ti氧化物、Ti氮化物、Ti氮氧化物不限定于例示出的物质。例如，TiN(氮化钛)的钛与氮的原子比1比1为稳定的化学计量，但也可以从化学计量偏离。另外，以钛作为主成分的层可以是混合存在有例示出的材料中的两种以上的层。“氮化钛”表示钛与氮的化合物。在记载为TiN的情况下，钛与氮的原子比不限定于1比1，表示钛与氮的化合物。
另外，在陶瓷基板为氮化物系陶瓷基板的情况下，以钛作为主成分的层含有氮化钛作为主成分。另外，在氮化物系陶瓷基板的情况下，含有钛30at％以上的氮化钛构成以钛作为主成分的层。另外，氮化钛可以存在选自立方晶、及六方晶、正方晶中的一种或两种以上。另外，在氮化物系陶瓷基板的情况下，可以以形成于陶瓷基板2的表面的氮化钛层作为基准而求出第一区域5。也就是说，可以使用氮化钛层的最大厚度求出第一区域5的钛量M1。
在接合层4包含Ag的情况下，可以在以氮化钛作为主成分的层中存在选自Ti2N、Ti0.83N0.17及金属Ti中的一种或两种以上。Ti2N、Ti0.83N0.17或金属Ti成为Ti量多的富Ti相。通过使以氮化钛作为主成分的层中存在富Ti相，能够控制存在于第二区域6的Ti量。另外，在接合层不包含Ag的情况下，优选在以氮化钛作为主成分的层中在0at％～10at％的范围内存在富Ti相。此外，富Ti相为0at％是指检测极限以下。富Ti相包含比Ti与N的原子比为1比1的区域更多的Ti。通过在第一区域5中增多Ti量，能够控制第一区域5的钛浓度与第二区域6的钛浓度之比。
另外，在陶瓷基板为氧化物系陶瓷的情况下，以钛作为主成分的层含有氧化钛作为主成分。另外，作为氧化钛，可举出TiO2、TiO、Ti3O2等。因此，可以以氧化钛层作为基准而对以钛作为主成分的层进行认定。
以钛作为主成分的层形成于陶瓷基板2的表面上。以钛作为主成分的层不需要在表面方向上为一定的厚度。另外，以钛作为主成分的层只要存在于接合层4与陶瓷基板2的界面的90％以上即可。陶瓷基板2的界面是指，陶瓷基板2的表面中设置有接合层4的区域。即使是陶瓷基板2的表面，未设置有接合层4的区域也不会成为计数的对象。
以钛作为主成分的层可以通过EDX(能量色散型X射线)分析来确认。对接合体1的任意截面进行EDX分析。在EDX分析中，对接合层4中的测定区域内进行区域分析。测定区域为长度200μm×厚度的范围。如果在测定区域内的180μm(＝200μm×90％)以上在陶瓷基板2的表面观察到以钛作为主成分的层，则可以视为存在以钛作为主成分的层。
另外，通过EDX分析进行区域分析，由此可以对以钛作为主成分的层中所含的除Ti以外的成分进行分析。例如，如果通过区域分析检测到氮，则认为以钛作为主成分的层含有Ti氮化物。另外，陶瓷基板2与接合层4的边界难以判别时，使用TEM(透射电子显微镜)分析。根据TEM分析的结果对接合层4进行EDX点分析而对Ti和N进行检测的方法是有效的。对于氮以外的元素，也可以通过同样的方法进行检测。
第一区域5的厚度通过在测定区域内相对于以钛作为主成分的层的陶瓷基板2最近的部位和最远的部位之间的宽度而求出。以钛作为主成分的层沿着陶瓷基板2的表面形成。在陶瓷基板2的表面存在微小的凹凸。因此，第一区域5的厚度通过上述的方法求出。通过该方法求出第一区域5的厚度，因此，第一区域5也包含除以钛作为主成分的层以外的区域。
另外，在测定区域内，将通过上述最近的部位且与面方向平行的线作为陶瓷基板2与第一区域5的边界线。面方向是相对于连结陶瓷基板2与接合层4的厚度方向垂直的方向。将陶瓷基板2与第一区域5的边界线称为第一边界线。
在测定区域内，将通过上述最远的部位且与面方向平行的线作为第一区域5与第二区域6的边界线。将第一区域5与第二区域6的边界线称为第二边界线。因此，第一区域5的厚度成为第一边界线与第二边界线之间的宽度。
第二区域6的厚度是从第二边界线起至接合层4与铜板3的边界为止的宽度。接合层4与铜板3的边界为在测定区域内接合层的成分连接而与铜板3相接的部位的最远部位(最远离陶瓷基板2的部位)。从第二区域6与铜板3的界面附近至铜板3，接合层的成分的检测量急剧降低，接合层的成分变得不连续。在测定区域内，将通过接合层的成分连接而与铜板3相接的部位的最远部位、且与面方向平行的线称为第三边界线。因此，第二区域6的厚度成为从第二边界线至第三边界线的宽度。在测定区域内存在构成接合层4的成分连接至第一区域5为止的区域。该区域与铜板3相接的部位是接合层4的成分连接而与铜板3相接的部位。
例如，使用构成接合层4的成分为Ag(银)、Cu(铜)、Sn(锡)、Ti(钛)的情况进行说明。接合层4的成分连接，表示选自Ag、Cu、Sn、及Ti中的一种或两种以上的混合成分从第一区域5至铜板3为止连接的状态。混合成分表示Ag、Cu、Sn、Ti以单独成分混合、或者合金化而混合的状态。因此，即使在铜板3中扩散有构成接合层4的成分，在未连接的情况下，也不计数为第三边界线。未连接是指接合层的成分以不连续的状态分布。另外，无法区分构成接合层4的Cu与铜板3的Cu时，通过其他成分来计数第三边界线。
通过EDX测定第一区域5及第二区域6各自的测定区域的200μm×厚度的范围的Ti浓度时，实施方式的接合体的第一区域5的Ti浓度M1at％与第二区域6的Ti浓度M2at％之比M1/M2为0.1～5。
作为Ti浓度之比的M1/M2为0.1～5，表示第二区域6中分布有比较多的Ti。使用了Ti的接合技术有活性金属接合法。活性金属接合法如专利文献1、专利文献2所示，形成氮化钛(TiN)层。该氮化钛层相当于以钛作为主成分的层。以往，Ti集中于氮化钛层，因此，相当于第二区域6的区域的Ti浓度低。因此，以往，M1/M2为20以上。氮化钛层是硬的层。已知第一区域与第二区域之间存在硬度的不同时，会对TCT特性造成不良影响。另外，M1/M2小于0.1时，第一区域5中的Ti量少。第一区域5中的Ti量少时，氮化钛的量不足，因此，存在接合强度降低的可能性。此外，在专利文献1及专利文献2中，以钛作为主成分的层含有氮化钛(TiN)。这是因为氮化物陶瓷基板与Ti发生了反应。因此，在使用了氧化物陶瓷基板的情况下，形成氧化钛。
在活性金属接合法中，以Ag或Cu作为主成分，使用含有Ti作为活性金属的活性金属钎料。另外，有时会在活性金属钎料中添加Sn(锡)或In(铟)。在活性金属钎料中，Ti是比较硬的材料。因此，通过控制接合层中的Ti浓度，能够使接合层中的硬度更均质化。因此，M1/M2优选为0.1～5，进一步优选为0.5～4。
在EDX分析中使用SEM-EDX。在SEM中使用日本电子制JSM-IT100或具有与其同等性能的装置。另外，在EDX中使用日本电子制EX-9440IT4L11或具有与其同等性能的装置。首先，通过EDX进行测定区域200μm×厚度的范围的区域分析。将测定区域设为200μm×厚度是因为该区域是适于调查接合层成分的分布的范围。测定区域小于200μm时，容易受到接合层中所含的材料向铜板扩散的状态的影响。铜板中所含的铜粒子的粒径为10～1000μm左右。铜板的晶界成为接合层中所含的材料扩散的路径。为了抑制对容易扩散的位置与不易扩散的位置的分析的影响，测定区域优选为200μm。测定区域大至超过200μm时，Ti浓度的偏差无法测定。另外，如后所述，为了测定第二区域内的Ti浓度的偏差，测定区域也优选为200μm。M1/M2通过任意三个部位的平均值而求出。
第二区域6内的Ti浓度的偏差优选为±20％以内。第二区域6内的Ti浓度的偏差是第一个测定区域中的第二区域6的Ti浓度、和与其不同的其他测定区域中的第二区域6的Ti浓度之差。将第一个测定区域的Ti浓度设为M2a，将与其不同的其他测定区域的Ti浓度设为M2b。第二区域6内的Ti浓度的偏差V通过V(％)＝[(M2a-M2b)/M2a]×100进行计算。
通过不仅抑制第一区域5和第二区域6的Ti浓度，而且抑制第二区域6内的Ti浓度的偏差，由此能够提高TCT特性。因此，第二区域6内的Ti浓度的偏差优选为±20％，进一步优选为±10％以内。
第一区域的厚度优选为5μm以下。第一区域5包含以钛作为主成分的层。第一区域5厚至超过5μm时，钛过度集中于第一区域5，存在M1/M2超过5的可能性。
第二区域的厚度优选为5μm～70μm。优选对具有规定的厚度的第二区域6的Ti浓度进行控制。
第二区域的Ti浓度优选为0.5at％～15at％的范围内。第二区域6的Ti浓度小于0.5at％时，存在第二区域6的Ti量不足的可能性。Ti量少时，第二区域6内的Ti浓度的偏差容易变大。另外，Ti浓度多至超过15at％时，M1/M2容易小于0.1。因此，第二区域6的Ti浓度优选为0.5at％～15at％，进一步优选为1at％～10at％。对第二区域6的Ti浓度at％进行测定时，以除去O(氧)、N(氮)、C(碳)而得到的值而求出。如后所述，M2区域中存在Ag、Cu等金属成分。为了进行与除Ti以外的金属成分的存在比的控制，at％是有效的。
铜板的厚度优选为0.6mm以上。陶瓷基板优选为选自氮化硅基板及氮化铝基板中的任一种。
铜板3可以使用铜板或铜合金板。铜板3优选由无氧铜形成。无氧铜如JIS-H-3100(ISO1337等)所示，铜纯度为99.96wt％以上。
铜板3用作电路部或散热板。通过增大铜板3的厚度，能够提高通电容量、散热性等。因此，铜板3的厚度优选为0.6mm以上，进一步优选为0.8mm以上。
作为陶瓷基板2，可使用氮化硅基板、氮化铝基板、氧化铝基板、铝硅合金基板等。陶瓷基板2的厚度优选为0.1mm～1mm。基板厚度小于0.1mm时，存在导致强度的降低的担忧。另外，比1mm厚时，陶瓷基板成为热电阻体，存在使接合体的散热性降低的可能性。
氮化硅基板的三点弯曲强度优选为600MPa以上。热导率优选为80W/m·K以上。通过提高氮化硅基板的强度，能够减薄基板厚度。因此，氮化硅基板的三点弯曲强度优选为600MPa以上，进一步优选为700MPa以上。由此，优选将氮化硅基板的厚度减薄至0.40mm以下、进而0.30mm以下。
氮化铝基板的三点弯曲强度为300～450MPa左右。另一方面，氮化铝基板的热导率为160W/m·K以上。氮化铝基板的强度低，因此，基板厚度优选为0.60mm以上。
氧化铝基板的三点弯曲强度为300～450MPa左右，但是氧化铝基板的价格低廉。另外，铝硅合金基板的三点弯曲强度高至550MPa左右，但是热导率为30～50W/m·K左右。
作为陶瓷基板2，优选氮化硅基板、氮化铝基板中的任一者。氮化硅基板和氮化铝基板为氮化物陶瓷基板。氮化物陶瓷与含有Ti的活性金属钎料进行反应而形成氮化钛。因此，容易在第一区域5形成以氮化钛作为主成分的层。
另外，氧化物陶瓷与含有Ti的活性金属钎料进行反应而形成氧化钛。因此，容易在第一区域5形成以氧化钛作为主成分的层。氧化物陶瓷为氧化铝基板、铝硅合金基板等。
优选在陶瓷基板2的两面配置有铜板3。通过在两面接合铜板，能够抑制接合体的翘曲。
第二区域优选含有选自银及铜中的任一种或两种。另外，第二区域优选含有选自锡及铟中的任一种或两种。
为了使第二区域6含有银或铜，有效的是使活性金属钎料含有银或铜。为了使第二区域6含有锡或铟，有效的是使活性金属钎料含有锡或铟。
活性金属钎料组成优选含有Ag(银)0质量％～70质量％、Cu(铜)15质量％～85质量％、Ti(钛)或TiH2(氢化钛)1质量％～15质量％。另外，在使用Ti和TiH2这两者的情况下，它们合计设为1～15质量％的范围内。另外，在使用Ag和Cu这两者的情况下，优选Ag为20～60质量％、Cu为15～40质量％。
根据需要，可以使活性金属钎料含有1质量％～50质量％的选自Sn(锡)及In(铟)中的一种或两种。Ti或TiH2的含量优选为1～15质量％。根据需要，可以使活性金属钎料含有C(碳)0.1质量％～2wt％。
活性金属钎料组成的比率将混合的原料的合计设为100质量％而进行计算。例如，在活性金属钎料由Ag、Cu、Ti这三种构成的情况下，为Ag+Cu+Ti＝100质量％。在活性金属钎料由Ag、Cu、TiH2、In这四种构成的情况下，为Ag+Cu+TiH2+In＝100质量％。在活性金属钎料由Ag、Cu、Ti、Sn、C这五种构成的情况下，为Ag+Cu+Ti+Sn+C＝100质量％。
Ag或Cu是成为钎料的母材的成分。Sn或In具有降低钎料的熔点的效果。C(碳)具有控制钎料的流动性、或者与其他成分进行反应而控制接合层的组织的效果。因此，作为钎料的成分，可举出Ag-Cu-Ti、Ag-Cu-Sn-Ti、Ag-Cu-Ti-C、Ag-Cu-Sn-Ti-C、Ag-Ti、Cu-Ti、Ag-Sn-Ti、Cu-Sn-Ti、Ag-Ti-C、Cu-Ti-C、Ag-Sn-Ti-C、Cu-Sn-Ti-C。可以使用In来代替Sn。也可以使用Sn和In这两者。可以使用Bi(铋)、Sb(锑)、Ga(镓)等低熔点金属来代替Sn、In。
活性金属钎料的熔点优选为700℃以下。通过降低钎料的熔点，能够降低接合温度。通过降低接合温度，能够控制第一区域5的Ti浓度及第二区域6的Ti浓度。
在活性金属钎料的DSC曲线中，最大的吸热峰优选在550℃～700℃以下的范围内。将在DSC曲线中产生最大的吸热峰的温度作为活性金属钎料的熔点。
DSC曲线通过使用差示扫描量热计(DSC)对吸热反应及放热反应的峰进行测定而得到。负向的峰为吸热反应，正向的峰为放热反应。
DSC曲线通过由升温工序、一定温度下的保持工序、及降温工序组成的温度曲线进行测定。关于温度曲线，升温工序以升温速度5℃/min从常温升温至500℃。接下来，升温工序在500℃下保持60分钟。然后，升温工序以升温速度5℃/min升温至845℃。在保持工序中，以845℃保持30分钟。降温工序以降温速度5℃/min从845℃降温至常温。
作为DSC，可使用NETZSCH公司制TGA-DSC同时热分析装置STA449-F3-Jupiter或具有与其同等性能的装置。另外，测定通过在氧化铝容器中滴加适量的钎料并在Ar(氩)气流中进行。必须通过在Ar气氛中进行测定，防止钎料与气氛进行反应。
在DCS曲线的升温工序中，将在550℃～800℃的温度范围的最大的吸热峰的检测温度作为熔点。钎料的熔点为700℃以下是指，最大的吸热峰在550～700℃的范围内。此外，即使在小于550℃存在负向的峰，也可以不计数为吸热峰。吸热反应起因于活性金属钎料的熔解、分解等。例如，如果使用氢化钛(TiH2)作为活性金属，则在500℃前后检测到负向的峰。该峰是TiH2分解成Ti和H时的峰。
如上所述的接合体适于陶瓷铜电路基板。对配置于陶瓷基板的至少一面的铜板赋予电路结构。由此得到使用了实施方式的接合体的陶瓷铜电路基板。
图3示出实施方式的陶瓷铜电路基板的一例。在图3中，7为电路部。8为散热板。10为陶瓷铜电路基板。电路部7通过对表侧的铜板3赋予电路结构而形成。另外，散热板8通过对背侧的铜板3进行加工而形成。在图3中，设置有两个电路部7。实施方式的陶瓷铜电路基板不限定于图示的结构。电路部7的数量、形状等是任意的。另外，可以对两面的铜板3赋予电路结构而形成电路部7。可以使电路部7的侧面或散热板8的侧面相对于厚度方向倾斜。可以设置接合层4从电路部7的端部或散热板8的端部超出的接合层超出部。实施方式的陶瓷铜电路基板10控制接合层4内的Ti分布，因此，能够提高TCT特性。
图4是示出实施方式的陶瓷铜电路基板的另一例的图。
可以在陶瓷基板上设置贯通孔。表侧的铜板与背侧的铜板可以经由贯通孔而导通。图4示出具有贯通孔的陶瓷铜电路基板的一例。图4是设置有贯通孔的部分的剖视图。图4中，10为陶瓷铜电路基板。2为氮化硅基板。4为接合层。7a为表侧的电路部。7b为背侧的电路部。9为贯通孔。在图4中，电路部7a与电路部7b经由贯通孔9导通。在图4中，多个贯通孔9分别将多个电路部7a和多个电路部7b连接在一起。实施方式不限定于这样的结构。在陶瓷铜电路基板10中，可以仅在多个电路部7a的一部分设置贯通孔9。也可以仅在电路部7b的一部分设置贯通孔9。优选在贯通孔9的内部填充有与接合层4相同的材料。贯通孔9的内部的结构只要将表侧的电路部与背侧的电路部导通，就没有特别限定。因此，可以仅在贯通孔9内壁设置金属薄膜。另一方面，通过填充与接合层4相同的材料，能够提高接合强度。
图5是示出实施方式的半导体装置的一例的图。
实施方式的陶瓷铜电路基板适于半导体装置。在半导体装置中，在陶瓷铜电路基板的铜板上介由接合层安装有半导体元件。图5示出半导体装置的一例。图5中，10为陶瓷铜电路基板。7为电路部。8为散热板。20为半导体装置。21为半导体元件。22为接合层。23为引线接合。24为金属端子。在图5中，在陶瓷铜电路基板10的电路部上介由接合层22接合有半导体元件21。同样地，介由接合层22接合有金属端子24。相邻的电路部彼此通过引线接合23导通。在图5中，除了半导体元件21以外，在陶瓷铜电路基板10上也接合有引线接合23和金属端子24。实施方式的半导体装置不限定于这样的结构。例如，可以仅设置引线接合23与金属端子24中的任一者。半导体元件21、引线接合23、及金属端子24可以在表侧的电路部分别设置有多个。可以对背侧的铜板赋予电路结构，接合半导体元件21、引线接合23、及金属端子24。金属端子24可以应用引线框形状、凸型形状等各种形状。
通过将实施方式的接合体用于上述的陶瓷铜电路基板或半导体装置，能够提高TCT特性。
接下来，对实施方式的接合体的制造方法进行说明。实施方式的接合体只要具有上述构成即可，其制造方法没有限定。这里，对用于以良好的成品率得到实施方式的接合体的方法的一例进行说明。
首先，准备陶瓷基板2。陶瓷基板2为氮化硅基板、氮化铝基板、氧化铝基板、或铝硅合金基板等。此外，铝硅合金基板是氧化铝与氧化锆混合而成的基板。
铜板3可以使用铜板或铜合金板。另外，铜板3优选为无氧铜。无氧铜如JIS-H-3100所示，具有铜纯度99.96wt％以上。
接下来，制备包含Ti的活性金属钎料糊。可以在包含Ti的活性金属钎料中添加选自Ag及Cu中的一种或两种作为除Ti以外的成分。另外，可以在活性金属钎料中添加选自Sn及In中的一种或两种。可以在活性金属钎料中添加C(碳)。另外，可以在活性金属钎料中添加TiH2等化合物作为Ti。各个成分的组成比(质量％)如上所述。
为了控制活性金属钎料的熔点，有效的是控制组成、原料粉末的粒径等。如上所述，Sn或In具有降低钎料的熔点的效果。有效的是，在构成钎料的成分中，使Sn或In的粉末粒径最大。例如，使用Ag-Cu-Sn-Ti钎料时，在Ag粉末、Cu粉末、Sn粉末、Ti粉末中，使Sn粉末的粒径最大。Sn粉末容易与其他钎料成分进行反应。通过增大Sn粉末的粒径，Sn粉末容易与其他成分接触。由此，能够降低钎料的熔点。使用In来代替Sn也是同样的。有效的是，增大具有降低熔点的效果的成分的粒径。另外，接合温度的低温化能够减少接合设备的负荷。
将活性金属钎料的构成成分的粉末混合，制备均匀地分散的混合粉末。构成成分粉末的混合工序优选进行10小时以上。
接下来，将混合粉末与粘合剂及溶剂混合，制备活性金属钎料糊。另外，混合粉末与粘合剂等的混合工序也优选进行10小时以上。
将活性金属钎料糊涂布于陶瓷基板或铜板中的至少一者。活性金属钎料糊层的厚度优选为5μm～80μm。活性金属钎料糊层的厚度是指使涂布的糊干燥后的厚度。厚度小于5μm时，接合强度可能会降低。另外，超过80μm厚时，存在接合工序中的热应力变大、接合体的翘曲变大的可能性。因此，活性金属钎料糊层的厚度优选为5μm～80μm，进一步优选为10μm～50μm。
进行了涂布活性金属钎料糊的工序之后，进行将未涂布糊的构件载置于涂布有糊的构件的工序。例如，在陶瓷基板上涂布有活性金属钎料糊的情况下，将铜板载置于陶瓷基板上。可以在陶瓷基板的两面涂布活性金属钎料糊，并在两面分别载置铜板。也可以在铜板上涂布活性金属钎料糊，并在铜板上载置陶瓷基板。
接下来，进行接合温度为800℃以下的接合工序。接合温度是指保持一定时间的最高到达温度。接合温度高时，促进构成铜板的铜晶粒的晶粒生长。在现有的活性金属接合法中，接合温度为850℃左右。接合温度超过800℃时，铜板的晶粒生长变大。铜板的晶粒生长大时，容易产生长径超过400μm的大晶粒。
接合温度优选为800℃以下，进一步优选为700℃以下。此外，接合温度的下限没有特别限定，优选为500℃以上。接合温度低时，存在接合的可靠性降低的可能性。因此，接合温度优选为500℃～800℃，进一步优选为550℃～700℃。另外，接合温度的保持时间优选为100分钟以下，进一步优选为30分钟以下。
在以超过800℃的温度接合的情况下，优选将升温速度设为20℃/分钟以上。通过加快升温速度，能够降低从常温至接合温度的热量。由此，能够得到与800℃以下的接合温度同等的效果。另外，作为接合温度，可举出超过800℃且为950℃以下。升温速度的上限没有特别限定，优选为100℃/分钟以下。优选将从常温至接合温度的升温速度设为20～100℃/分钟，进一步优选设为30～70℃/分钟。升温速度超过100℃/分钟时，存在控制变得困难的可能性。另外，从接合温度至常温的降温速度也优选为20～100℃/分钟的范围内。通过加快升温速度及降温速度，能够设为与800℃以下同等的热量。
另外，接合工序中的气氛优选为真空中或氮气气氛中。
真空中的压力优选为10-3Pa以下。如果在真空中，则能够抑制钎料中的Ti在与陶瓷基板进行反应之前氮化。
氮气气氛是指含有氮90vol％～100vol％的气氛。认为如果在接合工序中的气氛中存在氮，则Ti在与陶瓷基板进行反应之前变成氮化钛。钎料中的Ti含量为6质量％以上时，即使在氮气气氛中也能使Ti与陶瓷基板充分地进行反应。
接合工序可以为分批式、连续式中的任一形式。分批式是将陶瓷基板及铜板放入收纳容器并进行热处理的方式。连续式是将陶瓷基板及铜板载置于皮带运输机上、一边使其移动一边实施热处理的方式。分批式适于真空中的接合工序。连续式适于氮气气氛中的接合工序。在分批式的情况下，能够缩短接合温度的保持时间。在连续式的情况下，接合温度的保持时间变长，但是由于能够连续地进行热处理，所以量产性提高。分批式的接合装置也称为分批炉，连续式的接合装置也称为连续炉。
通过降低接合温度、缩短接合温度的保持时间，能够控制接合层4内的Ti浓度。
如上所述，活性金属钎料的构成成分均匀地混合。因此，在活性金属钎料糊层的阶段，Ti均匀地分散。另外，在活性金属钎料糊层的阶段，未形成以钛作为主成分的层。
通过进行接合工序，可形成以钛作为主成分的层。如现有技术那样，接合温度高至850℃时，Ti集中于以钛作为主成分的层。其结果是，Ti在第一区域5凝聚，M1/M2成为10左右。
通过使接合温度为800℃以下、进而550℃～700℃，能够控制M1/M2。通过降低接合温度，能够减少在以钛作为主成分的层中集中的Ti量，使Ti残留于第二区域6。同样地，通过将接合温度的保持时间设为60分钟以下、进而30分钟以下，能够减少在以钛作为主成分的层中集中的Ti量，使Ti残留于第二区域6。另外，通过增多作为活性金属钎料的构成成分的Ti或TiH2的含量(例如5质量％以上)，也能够增加第二区域的Ti量。其结果是，能够使M1/M2为0.1～5的范围内。
另外，通过将活性金属钎料的混合粉末均匀混合，能够使第二区域6内的Ti浓度的偏差在±20％以内。
也就是说，在真空中进行的分批式的情况下，有效的是，将接合温度降低至800℃以下、进而700℃以下。
在氮气气氛中进行的连续式的情况下，可以以超过800℃的温度进行。通过加快升温速度或降温速度，能够缩短接合温度的保持时间。由此，能够减少集中于以钛作为主成分的层中的Ti量，使Ti残留于第二区域6。另外，对于在氮气气氛中进行的连续式而言，不含Ag的活性金属钎料是有效的。
另外，进行了接合工序的接合体在第二区域6形成TiSi、CuSn及TiSn。TiSi通过钛与硅进行反应而形成。CuSn通过铜与锡进行反应而形成。TiSn通过钛与锡进行反应而形成。此外，各个化合物的原子比不限定于1：1。
在真空中进行接合工序时，第二区域6中的化合物的质量比优选满足TiSi＞TiSn及CuSn＞TiSn。TiSi、CuSn、TiSn中，CuSn的熔点最低。真空中的接合工序的升温速度慢至1～2℃/分钟左右。通过在缓慢的升温工序中增加CuSn的形成量，能够控制第二区域6中的Ti量。
对于接合体而言，优选陶瓷基板2的纵横尺寸与铜板3的纵横尺寸相同。陶瓷基板2的热导率优选为60W/m·K以上。优选在陶瓷基板2的两面分别接合铜板3。
铜的热导率的理论值为398W/m·K左右。通过使陶瓷基板2的纵横尺寸与铜板3的纵横尺寸相同，热向活性金属钎料糊层的传导方式变得均匀。同样地，通过提高陶瓷基板2的热导率、在两面配置铜板3，也能够使热的传导方式均匀。由此，能够使第二区域6内的Ti浓度的偏差在±20％以内、进而±10％以内。即使接合体1的尺寸变大，也能够抑制Ti浓度的偏差。因此，即使接合体尺寸大至纵200mm以上、横200mm以上，也能够抑制Ti浓度的偏差。
另外，即使接合体的纵向尺寸或横向尺寸大至200mm以上，也能够使接合体的翘曲量为0.1mm以下。另外，即使表侧的铜板的厚度与背侧的铜板的厚度不同，也能够使接合体的翘曲量为0.1mm以下。
通过以上的工序，能够制造陶瓷基板与铜板接合而成的接合体。根据需要，对铜板3赋予电路部7或散热板8的结构。通过赋予电路部7，接合体1成为陶瓷铜电路基板10。由于控制了第一区域5和第二区域6的Ti浓度，因此能够提高TCT特性。另外，由于能够增大接合体1的尺寸，因此是适于获得多个的接合体。获得多个(multi-piece)是指，将大型的接合体切断而得到小的接合体的方法。也有将接合体分割的方法或将陶瓷铜电路基板分割的方法。为了容易分割，可以实施划线加工。
实施例
(实施例1～15、比较例1～3)
作为陶瓷基板，准备了表1所示的氮化硅基板、氮化铝基板。
表1
Figure BDA0003949183910000151
接下来，准备表2所示的铜板。铜板均为无氧铜。
表2
铜板 板厚(mm)
铜板1 0.6
铜板2 0.8
铜板3 0.3
接下来，准备了表3所示的活性金属钎料。对于活性金属钎料1～3而言，Sn粉末的粒径最大。对于活性金属钎料4而言，Ag粉末的粒径最大。钎料1～3及5～6的构成成分的混合时间为10小时以上。钎料4的构成成分的混合时间为5小时。钎料的熔点通过如上所述地测定DSC曲线而求出。
表3
Figure BDA0003949183910000161
接下来，使用陶瓷基板、铜板、活性金属钎料实施了接合工序。铜板的纵横尺寸与陶瓷基板的纵横尺寸一致。在表4中，对于接合工序的气氛，将在10-3Pa以下的真空中进行的情况表示为真空。另外，将在氮98vol％以上的氮气气氛中进行接合工序的情况表示为氮。对于接合温度为800℃以下的接合工序而言，从常温至接合温度的升温速度及从接合温度至常温的降温速度设定为1～10℃/分钟的范围内。另外，对于接合温度超过800℃的实施例13及实施例14而言，从常温至接合温度的升温速度及从接合温度至常温的降温速度设定为30～70℃/分钟的范围内。真空中的接合工序在分批炉中进行。另外，氮气气氛中的接合工序在连续炉中进行。各原材料的组合如表4所示。
表4
Figure BDA0003949183910000171
通过以上的工序制作了实施例及比较例的接合体。进行了各接合体的任意截面的EDX分析。由此，对第一区域的厚度、第二区域的厚度、各个区域的Ti浓度进行分析。
对于EDX分析而言，将200μm长度×厚度设为测定区域，进行了区域分析。另外，将任意三个部位的平均值表示为M1、M2。Ti浓度以at％进行计算。以at％进行计算时，将除O(氧)、N(氮)、C(碳)以外的成分的合计设为100at％。除此以外的条件如上所述。将其结果示于表5。
表5
Figure BDA0003949183910000181
根据表5所示的实施例1～15的分析结果可知，在实施例的接合体中，M1/M2在0.1～5的范围内。另外，在第一区域观察到TiN在65质量％～100质量％的范围内的以钛作为主成分的层。
在真空中进行了接合后的接合体的第二区域6满足TiSi＞TiSn及CuSn＞TiSn的质量比。另一方面，对于在氮气气氛中进行了接合后的接合体而言，观察到不一定满足如上关系的接合体。
另外，对实施例及比较例的接合体的翘曲量进行了测定。作为接合体的翘曲量，对长边侧的翘曲量进行了测定。将长边侧的翘曲量为0.1mm以下的接合体表示为良品(〇)，将超过0.1mm的接合体表示为不良品(×)。分别制作了接合体，表示出50个各接合体中数值最差者。将其结果示于表5。
表6
接合体的翘曲量
实施例1 ○
实施例2 ○
实施例3 ○
实施例4 ○
实施例5 ○
实施例6 ○
实施例7 ○
实施例8 ○
实施例9 ○
实施例10 ○
实施例11 ○
实施例12 ○
实施例13 ○
实施例14 ○
实施例15 ○
比较例1 ×
比较例2 ×
比较例3 ×
根据表6可知，实施例的接合体的翘曲量小至0.1mm以下。即使像实施例7、实施例8、实施例10及实施例12那样表侧背侧的铜板的厚度不同，也能够减小接合体的翘曲量。与此相对，比较例的接合体的翘曲量超过0.1mm。
接下来，对各接合体进行蚀刻加工而形成了电路部及散热板。另外，将各个接合体分割成四个，获得多个陶瓷铜电路基板。电路部及散热板的形状在实施例和比较例之间相同。准备了12个分割后的接合体。
对各陶瓷铜电路基板调查了TCT特性。
对于TCT试验而言，将-40℃×30分钟→常温×10分钟→170℃×30分钟→常温×10分钟作为1个循环。对使用了氮化硅基板的接合体进行了2000个循环及3000个循环的试验。另外，对使用了氮化铝基板的接合体进行了300个循环及600个循环的试验。
将各12个均未发生不良情况的接合体设为最良品(◎)，将发生了1个不良情况的接合体设为良品(〇)，将发生了2个以上不良情况的接合体设为不良(×)。将其结果示于表7、表8。
表7
Figure BDA0003949183910000201
表8
Figure BDA0003949183910000202
实施例的陶瓷铜电路基板的TCT特性良好。可知通过控制接合层的Ti浓度，TCT特性提高。另外，即使将接合体大型化，也能够控制Ti浓度，因此，即使在获得多个的情况下，可靠性也良好。
与此相对，在比较例的接合层中的Ti浓度之比M1/M2在0.1～5的范围外，因此，TCT特性产生了偏差。认为这是因为随着接合体的大型化，Ti浓度的偏差产生影响。因此可知，不适于获得多个。
以上例示出了本发明的几个实施方式，但这些实施方式是作为例子而提示出的，并不意图限定发明的范围。这些新颖的实施方式可以以其他各种方式实施，可以在不脱离发明的主旨的范围内进行各种省略、置换、变更等。这些实施方式的变形例包括在发明的范围、主旨中，并且包括在权利要求书中记载的发明及其均等的范围中。另外，上述的各实施方式可以相互组合而实施。

Claims (12)

1.一种接合体，其特征在于，其具备：
陶瓷基板、
铜板、以及
配置于所述陶瓷基板的至少一面且将所述陶瓷基板与所述铜板接合的接合层，
所述接合层含有钛，
所述接合层具有：
第一区域，其包含以钛作为主成分的层，所述层形成于所述接合层与所述陶瓷基板的界面，和
位于所述第一区域与所述铜板之间的第二区域，
通过EDX测定所述第一区域及所述第二区域各自的测定区域的200μm×厚度的范围中的Ti浓度时，所述第一区域的钛浓度M1at％与所述第二区域的钛浓度M2at％之比M1/M2为0.1～5。
2.根据权利要求1所述的接合体，其特征在于，所述比M1/M2在0.5～5的范围内。
3.根据权利要求1或2所述的接合体，其特征在于，在所述第二区域中，所述测定区域彼此之间的Ti浓度的偏差在±20％以内。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的接合体，其特征在于，所述第一区域的厚度为5μm以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的接合体，其特征在于，所述第二区域的钛浓度M2在0.5at％～15at％的范围内。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的接合体，其特征在于，所述铜板的厚度为0.6mm以上。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的接合体，其特征在于，所述陶瓷基板为选自氮化硅基板、氮化铝基板中的任一种。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的接合体，其特征在于，所述第二区域含有选自银及铜中的任一种或两种。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的接合体，其特征在于，所述第二区域含有选自锡及铟中的任一种或两种。
10.根据权利要求1～8中任一项所述的接合体，其特征在于，在所述陶瓷基板的两面分别配置有所述铜板。
11.一种陶瓷铜电路基板，其特征在于，其具备权利要求1～10中任一项所述的接合体，
配置于所述陶瓷基板的至少一面的所述铜板被赋予了电路结构。
12.一种半导体装置，其特征在于，其具备：
权利要求11所述的陶瓷铜电路基板、和
安装于设置有所述电路结构的所述铜板上的半导体元件。
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