WO2024009851A1 - 接合体、セラミックス回路基板、半導体装置、及び接合体の製造方法 - Google Patents

接合体、セラミックス回路基板、半導体装置、及び接合体の製造方法 Download PDF

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WO2024009851A1
WO2024009851A1 PCT/JP2023/023831 JP2023023831W WO2024009851A1 WO 2024009851 A1 WO2024009851 A1 WO 2024009851A1 JP 2023023831 W JP2023023831 W JP 2023023831W WO 2024009851 A1 WO2024009851 A1 WO 2024009851A1
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WO
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mass
copper plate
measurement point
detected amount
active metal
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PCT/JP2023/023831
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English (en)
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幸子 藤澤
誠一 末永
陽一朗 森
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株式会社 東芝
東芝マテリアル株式会社
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B15/00—Layered products comprising a layer of metal
    • B32B15/04—Layered products comprising a layer of metal comprising metal as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B37/00—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating
    • C04B37/02—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating with metallic articles
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K1/00—Printed circuits
    • H05K1/02—Details
    • H05K1/03—Use of materials for the substrate

Definitions

  • the embodiments described below generally relate to a bonded body, a ceramic circuit board, a semiconductor device, and a method for manufacturing a bonded body.
  • Patent Document 1 discloses a ceramic copper circuit board in which a ceramic substrate and a copper plate are joined.
  • Patent Document 2 discloses a diffusion region of Ag to the copper plate.
  • the conductivity of oxygen-free copper is about 101% IACS.
  • the copper plate had local variations in conductivity. Variations in conductivity adversely affect electrical resistance and heat dissipation.
  • heat bonding is performed at a high temperature of about 700 to 950°C.
  • the active metal brazing material components diffuse into the copper plate.
  • the melting point of AgCu alloy is about 780°C, whereas the melting point of AgSn alloy or AgIn alloy is about 400°C.
  • the embodiments of the present invention are intended to address such problems and provide a joined body in which the generation of AgSn alloy and AgIn alloy is suppressed.
  • the bonded body according to the embodiment includes a ceramic substrate, a copper plate, and a bonding layer that bonds the ceramic substrate and the copper plate.
  • the bonding layer contains Ag, Cu, an active metal, and a first element.
  • the first element is one or two selected from Sn and In.
  • FIG. 1 is a diagram showing an example of a joined body according to an embodiment. The figure which shows an example of the 1st measurement point and 2nd measurement point of the joined body based on embodiment.
  • FIG. 1 is a diagram showing an example of a ceramic circuit board according to an embodiment.
  • FIG. 1 is a diagram showing an example of a semiconductor device according to an embodiment. The figure which shows an example of the graph of the amount of Cu detected.
  • the bonded body according to the embodiment includes a ceramic substrate, a copper plate, and a bonding layer that bonds the ceramic substrate and the copper plate.
  • the bonding layer contains Ag, Cu, an active metal, and a first element.
  • the first element is one or two selected from Sn and In.
  • FIG. 1 shows an example of a joined body according to an embodiment.
  • numeral 1 is a bonded body
  • numeral 2 is a ceramic substrate
  • numeral 3 is a bonding layer
  • numeral 4 is a copper plate (front copper plate)
  • numeral 5 is a copper plate (back copper plate).
  • FIG. 1 shows an example in which copper plates (copper plates 4 and 5) are bonded to both surfaces of a ceramic substrate 2.
  • a copper plate may be bonded to only one side of the ceramic substrate 2. Further, the number of copper plates joined to one side may be one or more.
  • the copper plate 4 bonded to the surface is sometimes called a front copper plate.
  • the copper plate 5 bonded to the back side is sometimes called a back copper plate.
  • Bonding layer 3 contains Ag, Cu, an active metal, and a first element.
  • the first element is one or two selected from Sn and In.
  • the active metal is one or more selected from Ti (titanium), Zr (zirconium), and Hf (hafnium).
  • a bonding method using an active metal is called an active metal bonding method. That is, the joined body according to the embodiment is a joined body produced by an active metal bonding method.
  • the zygote is analyzed by scanning electron microscopy-energy dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDX).
  • SEM-EDX scanning electron microscopy-energy dispersive X-ray spectroscopy
  • a location where the detected amount (concentration) of Cu is 80% by mass or more and where the change in slope of the graph (profile) of the detected amount of Cu is the largest is defined as the first measurement point.
  • the detected amount of the first element (mass%)/the detected amount of Ag (mass%) is in the range of 0.05 or more and 0.4 or less at the first measurement point. It is within.
  • SEM-EDX is used for measurement.
  • a cross section is used in the SEM-EDX analysis.
  • the cross section is a surface obtained by cutting the bonded body 1 along a direction perpendicular to the surface of the ceramic substrate 2.
  • the cross section to be measured is mirror polished.
  • For SEM-EDX use JEOL's JSM-7200F or a device with performance equal to or higher than that.
  • the accelerating voltage is set to 15 kV
  • the magnification is 500 times
  • the counting rate is set to 10,000 cps or more. Correction by the ZAF method is applied to the measurement results.
  • JSM-7200F is a field emission scanning electron microscope (FE-SEM). By using FE-SEM, measurement accuracy can be improved.
  • FE-SEM is used for measurement.
  • the counting rate is the number of X-rays that are incident on or counted by the detector per second.
  • the unit cps is an abbreviation for counts per second.
  • the ZAF method has three effects when performing quantitative analysis: (1) atomic number (Z) effect, (2) absorption (A) effect, and (3) fluorescence excitation (F) effect. This is a method of correcting the characteristic X-ray intensity. If the SEM-EDX device has a built-in program for executing the ZAF method, the measurement results are corrected using that program.
  • the dimensions of the measurement area of the SEM-EDX are set to 280 ⁇ m in length x 2.5 ⁇ m in thickness, and area analysis is performed on the cross section. Area analysis is performed from the interface between the ceramic substrate 2 and the bonding layer 3 toward the surface of the copper plate 4.
  • the measurement areas (length 280 ⁇ m x thickness 2.5 ⁇ m) are set so as not to overlap each other.
  • the detected amount of each element is measured for each area analysis.
  • a graph of the detected amount (concentration) of Cu is created based on the detected amount of Cu obtained by the area analysis.
  • the location where the detected amount is 80% by mass or more and where the change in slope is the largest is defined as the "first measurement point.” Note that the approximate position of the interface between the ceramic substrate 2 and the bonding layer 3 can be determined based on the contrast difference in the SEM images.
  • the distance ( ⁇ m) from the interface between the ceramic substrate 2 and the bonding layer 3 is used on the horizontal axis of the Cu graph.
  • the location where the detected amount of Cu is 0% by mass is defined as the interface between the ceramic substrate 2 and the bonding layer 3.
  • the vertical axis of the Cu graph is mass % (wt%) of Cu.
  • a graph of Cu is performed by the following procedure. First, the detected amount for each measurement area obtained by SEM-EDX is plotted to create a scatter diagram. Next, a graph is created by connecting the points plotted on the scatter diagram with smooth lines. Use tabulation software functions to create scatter plots and smooth lines. Microsoft Excel (registered trademark) is used as the tabulation software.
  • the location where the change in slope is the largest is identified by the second-order differential of the graph of Cu. That is, first, from the Cu graph, a region where the detected amount of Cu is 80% by mass or more is specified. Next, the second differential of the graph of Cu is calculated in the specified region. The minimum value is identified from the values obtained by second-order differentiation. The point where the minimum value is obtained is the location where the change in slope is the largest, and is the first measurement point.
  • the mass % of components other than Cu is also analyzed.
  • the bonding layer 3 contains Ag, Cu, an active metal, and a first element. Therefore, at the first measurement point, in addition to Cu, analysis regarding Ag, active metal, and first element is also performed.
  • the mass % of Cu is calculated by setting the total mass of the metal components as 100 mass %.
  • qualitative analysis of the bonding layer 3 reveals that Ag (silver), Cu (copper), Sn (tin), Ti (titanium), Si (silicon), O (oxygen), N (nitrogen), C (carbon) is detected from the bonding layer 3.
  • the metal components are Ag, Cu, Sn, and Ti.
  • the Cu concentration is detected by setting the total of these elements as 100% by mass. That is, Si (silicon), O (oxygen), N (nitrogen), and C (carbon) are not counted as metal components.
  • a metal component is detected as an alloy or compound, it is converted to the single metal element. That is, when AgCu alloy is detected, the AgCu alloy is counted as the amount of Ag and also as the amount of Cu. If the analysis uses EDX, it is possible to measure the detected amount converted to a single metal element. In quantitative analysis using EDX, measurement results for nonmetallic elements tend to vary. For this reason, a method in which only metal elements are counted is preferred. That is, the graph of the detected amount (concentration) of Cu is created with the total metal component as 100% by mass.
  • FIG. 5 shows an example of a graph of the detected amount of Cu.
  • the horizontal axis represents the distance from the interface between the ceramic substrate 2 and the bonding layer 3.
  • the vertical axis represents the detected amount of Cu (% by mass).
  • the location where the detected amount of Cu is 0% by mass is defined as the interface between the ceramic substrate 2 and the bonding layer 3.
  • the slope of the graph is calculated by software that performs second derivatives. If software is attached to the SEM-EDX device, second-order differentiation is performed using that software.
  • the detected amount of Cu increases from the interface between the ceramic substrate 2 and the bonding layer 3 toward the copper plate 4.
  • the detected amount of Cu exceeds 80% by mass.
  • the rate of increase in the detected amount becomes small. That is, in the graph, there is a point where the slope changes.
  • second-order differentiation is performed, a minimum value is obtained at this point of change. This point of change in slope is the first measurement point.
  • first area the area from the interface between the ceramic substrate 2 and the bonding layer 3 to the first measurement point
  • second area an area on the opposite side of the first area
  • slope of the detected amount of Cu in the first region is defined as “slope A”.
  • slope of the detected amount of Cu in the second region is defined as “slope B”.
  • the ratio of slope B to slope A is preferably 0.5 or less.
  • the ratio of the slope B of the detected amount of Cu in the second region to the slope A of the detected amount of Cu in the first region is 0.26.
  • the fact that slope B/slope A is 0.5 or less indicates that there is a change point where the amount of Ag diffusion decreases.
  • the point of change where the amount of Ag diffusion decreases is considered to be the boundary between the bonding layer 3 and the copper plate 4.
  • the existence of a change point where the slope B/slope A becomes 0.5 or less indicates that the amount of Ag diffused into the copper plate 4 is suppressed. If there is no change point where the slope B/slope A is 0.5 or less, this indicates that the amount of Ag diffused into the copper plate is large.
  • the bonded body 1 according to the embodiment is characterized in that the detected amount of the first element (mass %)/the detected amount of Ag (mass %) is within the range of 0 to 0.4 at the first measurement point. do. This indicates that the amount of Sn or the amount of In is smaller than the amount of Ag at the first measurement point.
  • an AgSn alloy or AgIn When Sn or In reacts with Ag, an AgSn alloy or AgIn is formed.
  • the melting point decreases as the amount of Sn contained in the AgSn alloy increases.
  • the melting point of a solid solution of AgSn is about 200°C to 500°C.
  • AgIn alloys also have a similar tendency.
  • the melting point of a CuSn alloy is 400° C. to 700° C., and the melting point decreases as the amount of Sn contained in the alloy increases.
  • CuIn alloys also have a similar tendency.
  • the melting point of AgCu eutectic is about 780°C.
  • the detected amount of the first element (mass%)/the detected amount of Ag (mass%) is 0 or more and 0.4 or less, which means that the amount of diffusion of the first element into the copper plate 4 is suppressed.
  • the detected amount of the first element (mass %)/the detected amount of Ag (mass %) is greater than 0.4, an alloy with low electrical conductivity is formed.
  • the conductivity of the copper plate 4 decreases.
  • the conductivity of oxygen-free copper is 98% IACS or higher.
  • the electrical conductivity of Sn is about 15% IACS
  • the electrical conductivity of In is about 20% IACS.
  • the detection amount of the first element (mass %)/the detection amount of Ag (mass %) of 0 indicates that the first element is below the detection limit.
  • the detected amount of the first element (mass %)/the detected amount of Ag (mass %) is less than 0.05 (including 0)
  • an alloy with low electrical conductivity is not formed.
  • the components of the bonding layer 3 will not be diffused into the copper plate, and there is a possibility that the bonding strength will be insufficient.
  • the detected amount of the first element (mass %)/the detected amount of Ag (mass %) is preferably 0 or more and 0.4 or less, and more preferably 0.05 or more and 0.2 or less.
  • the total detected amount of Sn and In (mass%)/detected amount of Ag (mass%) is 0.05 or more and 0.4 or less. It is preferably within the range.
  • the detected amount of the first element (mass %)/the detected amount of Ag (mass %) is within the range of 0 or more and 0.4 or less at any first measurement point.
  • the detected amount of the first element ( Mass %)/Ag detection amount (mass %) is in the range of 0 or more and 0.4 or less.
  • the first measurement point is substantially located at the boundary between the bonding layer 3 and the copper plate 4 (or copper plate 5).
  • the bonding layer 3 contains Cu, Ag, a first element, and the like. These components diffuse into the copper plate 4 starting from the boundary between the bonding layer 3 and the copper plate 4 in the bonding process. The fact that the amount of the first element is reduced at the first measurement point indicates that the amount of diffusion of the first element into the copper plate 4 is also suppressed.
  • the detected amount of Ag is preferably in the range of 3% by mass or more and less than 20% by mass. Diffusion of Ag from the bonding layer 3 to the copper plate 4 is effective in improving bonding strength. On the other hand, if Ag diffuses too much into the copper plate 4, it may cause Ag ion migration.
  • the fact that the detected amount of Ag at the first measurement point is 3% by mass or more and less than 20% by mass means that excessive diffusion of Ag into the copper plate 4 is suppressed and the bonding between the bonding layer 3 and the copper plate 4 is suppressed. Indicates that the required Ag is present at the boundary. Therefore, the detected amount of Ag at the first measurement point is preferably 3% by mass or more and less than 20% by mass.
  • the detected amount of active metal (mass %)/detected amount of Ag (mass %) is preferably in the range of 0 or more and 0.1 or less.
  • the active metal can react with the ceramic substrate to improve bonding strength. For example, when Ti is used as the active metal and a silicon nitride substrate is used as the ceramic substrate, Ti and the silicon nitride substrate react to form a titanium nitride (TiN) layer. If the detected amount of active metal (mass%)/detected amount of Ag (mass%) exceeds 0.1 at the first measurement point, it indicates that there is a large amount of active metal that has not reacted with the ceramic substrate 2. . At the first measurement point, the detected amount of active metal (mass%)/the detected amount of Ag (mass%) at the first measurement point is 0.1 or less, so that the active metal that contributes to the reaction with the ceramic substrate 2 is detected. can be increased.
  • a location shifted by 10 ⁇ m toward the surface of the copper plate 4 from the first measurement point is defined as a "second measurement point.”
  • the detected amount of Ag (mass %) at the second measurement point/the detected amount of Ag at the first measurement point is in the range of 0.1 or more and 0.7 or less.
  • FIG. 2 shows a conceptual diagram of the first measurement point and the second measurement point.
  • the reference numeral 3 is a bonding layer
  • the reference numeral 4 is a copper plate
  • the reference numeral 6 is a first measurement point
  • the reference numeral 7 is a second measurement point.
  • a location where the measurement area (length 280 ⁇ m x thickness 2.5 ⁇ m) is shifted by 10 ⁇ m from the first measurement point toward the surface of the copper plate 4 is the second measurement point.
  • the second measurement point is set such that the distance from the midpoint in the thickness direction of the measurement area, which is the first measurement point, to the midpoint in the thickness direction, which is the second measurement point, is 10 ⁇ m.
  • the detection amount of Ag at the second measurement point (mass%)/the detection amount of Ag at the first measurement point is within the range of 0.1 or more and 0.7 or less. This shows that the amount of diffusion is decreasing. In other words, this shows that the amount of Ag diffused decreases within a short distance of 10 ⁇ m.
  • the detected amount of the first element (mass %)/the detected amount of Ag (mass %) is preferably in the range of 0 or more and 0.1 or less.
  • the ratio of detected amount of active metal (mass %)/detected amount of Ag (mass %) is preferably in the range of 0 or more and 0.1 or less.
  • the Ag diffusion region exists between the ceramic substrate 2 and a point shifted by 30 ⁇ m from the first measurement point toward the surface of the copper plate 4. That is, it is preferable that no Ag diffusion region exists in a region 30 ⁇ m or more away from the first measurement point toward the surface of the copper plate 4.
  • the Ag diffusion region is a collection of measurement areas (length 280 ⁇ m x thickness 2.5 ⁇ m) in which 0.01% by mass or more of Ag is detected. A detected amount of Ag less than 0.01% by mass is below the detection limit (including 0% by mass). By making the Ag diffusion region smaller, Ag ion migration can be suppressed.
  • Ag ion migration is a phenomenon in which Ag deposited on the surface of the copper plate 4 is ionized and moved. The Ag that has moved is deposited at another location. This causes insulation failure. Ag ion migration tends to occur when a voltage is applied to the bonded body in a humid environment.
  • the Ag diffusion region in the copper plate 4 small, diffusion of Ag near the surface of the copper plate 4 can be suppressed. Thereby, it is possible to prevent Ag from existing on the surface of the copper plate 4. As a result, occurrence of Ag ion migration can be suppressed. Furthermore, by reducing the amount of Sn or In diffused, migration of Sn or In can also be suppressed.
  • the ceramic substrate 2 examples include a silicon nitride substrate, an aluminum nitride substrate, an alumina substrate, a zirconia substrate, and an algyl substrate.
  • the Algill substrate is a ceramic sintered body containing a mixture of alumina and zirconia.
  • the thickness of the ceramic substrate 2 is preferably within the range of 0.2 mm or more and 3 mm or less.
  • the three-point bending strength of the silicon nitride substrate is preferably 600 MPa or more.
  • the thermal conductivity of the silicon nitride substrate is preferably 80 W/m ⁇ K or more.
  • the substrate can be made thinner. Therefore, the three-point bending strength of the silicon nitride substrate is preferably 600 MPa or more, more preferably 700 MPa or more.
  • the thickness of the silicon nitride substrate can be reduced to 2 mm or less, and further to 0.40 mm or less.
  • the three-point bending strength of the aluminum nitride substrate is about 300 to 450 MPa.
  • the thermal conductivity of the aluminum nitride substrate is 160 W/m ⁇ K or more. Since the aluminum nitride substrate has low strength, the thickness of the substrate is preferably 0.60 mm or more.
  • the three-point bending strength of an aluminum oxide substrate is about 300 to 450 MPa, but the aluminum oxide substrate is inexpensive.
  • the three-point bending strength of the Algyl substrate is as high as about 550 MPa, but the thermal conductivity of the Algyl substrate is about 30 to 50 W/m ⁇ K.
  • the ceramic substrate 2 is preferably a silicon nitride substrate. Since the silicon nitride substrate has high strength, it can withstand thermal contraction of the mold resin. Furthermore, by using a silicon nitride substrate with a thermal conductivity of 80 W/m ⁇ K or more, heat dissipation can also be improved.
  • a silicon nitride substrate and an aluminum nitride substrate are called nitride-based ceramic substrates.
  • the active metal and the nitride-based ceramic substrate react, and an active metal nitride layer is formed in the bonding layer 3.
  • Ti titanium nitride
  • TiN titanium nitride
  • Aluminum oxide substrates, zirconium oxide substrates, and algyl substrates are called oxide-based ceramic substrates.
  • the active metal and the oxide-based ceramics substrate react to form an active metal oxide layer.
  • Ti is used as the active metal, a titanium oxide (TiO 2 ) layer is formed. By forming this active metal oxide layer, bonding strength can be improved.
  • the thickness of the copper plate 4 is preferably 0.3 mm or more. By increasing the thickness of the copper plate 4, heat dissipation can be improved. The current carrying capacity of the copper plate 4 can be increased. Therefore, the thickness of the copper plate 4 is preferably 0.3 mm or more, and more preferably 0.6 mm or more.
  • the upper limit of the thickness of the copper plate is not particularly limited, but is preferably 5 mm or less. If it exceeds 5 mm, it may become difficult to form a circuit on the copper plate 4 by etching. Moreover, it is preferable that the thickness of each of the front copper plate and the back copper plate is 0.3 mm or more.
  • a copper alloy plate may be used as the copper plate.
  • the copper plate is preferably an oxygen-free copper plate.
  • Oxygen-free copper has a copper purity of 99.96 wt% or more as defined in JIS-H-3100. JIS-H-3100 corresponds to ISO1337, etc.
  • the above-described bonded body can be applied to a ceramic circuit board. Further, the ceramic circuit board can be applied to a semiconductor device in which a semiconductor element is mounted.
  • FIG. 3 shows an example of the ceramic circuit board according to the embodiment.
  • FIG. 4 shows an example of a semiconductor device according to an embodiment. 3 and 4, reference numeral 4a is a copper circuit, reference numeral 8 is a semiconductor element, reference numeral 10 is a ceramic circuit board, and reference numeral 20 is a semiconductor device.
  • a ceramic circuit board 10 is produced by imparting a circuit shape to the copper plate 4 of the joined body 1. An etching process or the like is used to provide the circuit shape.
  • FIG. 3 shows an example in which a copper circuit 4a is provided on the front side of the ceramic substrate 2, and a back copper plate 5 is used as a heat sink.
  • one or more copper circuits 4a are formed by imparting a circuit shape to the front copper plate 4 shown in FIG. 1 through an etching process.
  • a circuit shape may be provided to both the front copper plate 4 and the back copper plate 5.
  • FIG. 3 shows an example in which two copper circuits 4a are provided.
  • a required number of copper circuits 4a may be provided.
  • FIG. 4 shows an example in which one semiconductor element 8 is mounted.
  • the structure of the semiconductor device 20 according to the embodiment is not limited to the illustrated example, and a plurality of semiconductor elements 8 may be mounted.
  • a plurality of semiconductor elements 8 may be mounted on one copper circuit 4a.
  • a lead frame, wire bonding, terminals, etc. (not shown) may be joined to the copper circuit 4a.
  • a mold resin may be provided to cover the semiconductor element 8, if necessary.
  • a method for manufacturing the joined body 1 according to the embodiment will be described.
  • the manufacturing method of the joined body 1 according to the embodiment is not limited as long as it has the above configuration.
  • a method for manufacturing the bonded body 1 with high yield will be described.
  • a ceramic substrate 2 is prepared.
  • the ceramic substrate 2 is preferably one selected from a silicon nitride substrate, an aluminum nitride substrate, an alumina substrate, a zirconia substrate, and an algyl substrate. Further, a copper plate 4 is prepared.
  • an active metal brazing filler metal is prepared.
  • powder of the components constituting the active metal brazing material is prepared.
  • the active metal is one or more selected from Ti, Zr, and Hf.
  • As the active metal one or two selected from a simple active metal and a hydride of an active metal are used.
  • the active metal is Ti
  • TiH 2 titanium hydride
  • Ag powder, Cu powder, and first element powder are prepared.
  • the proportion of Ag is preferably within the range of 40% by mass or more and 95% by mass or less.
  • the proportion of Cu is preferably in the range of 3% by mass or more and 50% by mass or less.
  • the total proportion of the active metal and the active metal hydride is preferably in the range of 1% by mass or more and 15% by mass or less.
  • the total proportion of Sn and In is preferably in the range of 1% by mass or more and 30% by mass or less.
  • Ag and Cu are elements that are the main components of the bonding layer 3.
  • the active metal or active metal hydride is a component for reacting with the ceramic substrate 2 to obtain a strong bond.
  • Sn or In has the effect of lowering the melting point of the active metal brazing material.
  • the active metal brazing material may contain 0.1% by mass or more and 10% by mass or less of one or more selected from tungsten (W), molybdenum (Mo), and rhenium (Re).
  • the fluidity of the active metal braze can be controlled by adding carbon, tungsten, molybdenum, or rhenium.
  • Magnesium (Mg) may be added to the active metal brazing material.
  • the component ratio of the active metal brazing material described above is the ratio when the total of each metal component is 100% by mass.
  • the mass % of titanium nitride is controlled within the above range.
  • the mass of organic substances such as binders is not counted.
  • An active metal brazing material paste is prepared by mixing each brazing material component and adding a binder and the like.
  • a laminate including the ceramic substrate 2, the active metal brazing paste layer, and the copper plate 4 is produced.
  • An active metal brazing paste is applied to a ceramic substrate 2, and a copper plate 4 is placed thereon.
  • An active metal brazing paste may be applied to both sides of the ceramic substrate 2, and the copper plates 4 may be placed on each side.
  • an active metal brazing paste may be applied to the copper plate 4, and the ceramic substrate 2 may be placed thereon.
  • the number of laminated ceramic substrates 2 and copper plates 4 is increased as necessary. For example, increase the number of laminated layers such as copper plate / active metal brazing paste layer / ceramics substrate / active metal brazing paste layer / copper plate / active metal brazing paste layer / ceramics board / active metal brazing paste layer / copper plate. Good too.
  • a laminate including the ceramic substrate 2, the active metal brazing material paste layer, and the copper plate 4 is produced.
  • the bonding temperature is preferably in the range of 700°C or higher and 950°C or lower.
  • the bonding temperature is a temperature that is maintained for a predetermined period of time or more.
  • the bonding temperature is set within a range of 700°C or more and 950°C. If the bonding temperature is less than 700° C., bonding strength may be insufficient. If the bonding temperature is higher than 950° C., the amount of Ag, active metal, or first element diffused into the copper plate 4 may increase. Therefore, the bonding temperature is preferably in the range of 700°C or more and 950°C or less, and more preferably in the range of 850°C or more and 920°C or less.
  • the holding time of the bonding temperature is preferably within a range of 3 minutes or more and 60 minutes or less.
  • the time during which the laminate is maintained in a temperature range within the range of ⁇ 30° C. of the bonding temperature is counted as the bonding temperature holding time. For example, when the bonding temperature is 880° C., the time during which the laminate is maintained in the temperature range of 880° C. ⁇ 30° C. is the bonding temperature holding time.
  • the holding time of the bonding temperature is preferably within the range of 3 minutes or more and 60 minutes or less, and more preferably within the range of 5 minutes or more and 40 minutes or less.
  • a continuous furnace for the heating bonding process.
  • the nitrogen atmosphere is an atmosphere containing nitrogen at 98 vol% or more and 100 vol% or less.
  • the laminated body can be heated and bonded while the articles are transported by a belt conveyor or the like.
  • a continuous furnace it is possible to shorten the heating time from room temperature to the bonding temperature and the temperature cooling time from the bonding temperature to room temperature. Thereby, the time during which the laminate is exposed to higher temperatures than necessary can be shortened.
  • a laminate is bonded by heating in a vacuum.
  • a batch furnace is used for bonding in vacuum.
  • a laminate is placed in a closed space and heated.
  • the temperature increase rate and temperature decrease rate of the batch furnace are approximately 1 to 3°C/min.
  • the amount of diffusion of Ag and the first element into the copper plate 4 increases.
  • the sample passes through the furnace, so the heating time is determined only by the heat capacity of the sample itself. Therefore, the temperature increase rate and temperature decrease rate can be increased.
  • the active metal content of the active metal brazing material is preferably 5% by mass or more.
  • the laminates are bonded in an inert atmosphere.
  • Inert atmospheres include nitrogen atmospheres or argon atmospheres. When considering cost, a nitrogen atmosphere is used.
  • active metals have high reactivity with nitrogen.
  • the temperature increase rate of the laminate and the temperature decrease rate of the bonded body can be set to 15° C./min or more. By increasing the temperature increase rate and temperature decrease rate, the time period during which the laminate or bonded body is exposed to high temperatures can be shortened.
  • the upper limits of the temperature increase rate and the temperature decrease rate are not particularly limited, but are preferably 100° C./min or less. If it exceeds 100° C./min, the temperature change is too large and may cause distortion of the bonded body.
  • the difference between the temperature increase rate and the temperature decrease rate is 20° C./min or less.
  • the difference between the temperature increase rate and the temperature decrease rate is expressed as
  • the temperature of the laminate is used for the temperature profile of the heating bonding process.
  • An effective method for measuring the temperature of the laminate is to attach a thermocouple to the laminate and pass it through a continuous furnace.
  • a temperature raising process, a heating bonding process, and a temperature lowering process are performed, and the temperature profile of the laminate is measured.
  • the temperature increase rate, bonding temperature holding time, and temperature decrease rate are calculated.
  • the temperature increase rate is the average temperature increase rate from 200° C. to the bonding temperature.
  • the temperature decreasing rate is the average temperature decreasing rate from the bonding temperature to 200°C.
  • the space in which the temperature raising step is performed may be divided into multiple zones.
  • the multiple zones include a normal temperature zone, a zone from room temperature to 200°C, a zone from 200°C to 400°C, a zone from 400°C to 600°C, a zone from 600°C to the bonding temperature, and a zone laminated at the bonding temperature. Contains zones that hold the body. The temperature of the laminate is sequentially increased in each zone. The temperature raising process is performed by the stacked body passing through a plurality of zones.
  • the temperature of the laminate is preferably within the range of 150°C or more and 400°C or less.
  • the first treatment zone is the zone in the continuous furnace where the laminate is first heated.
  • the temperature increase rate from 200° C. to the bonding temperature is controlled in the temperature increase step.
  • the temperature of the laminate is preferably within the range of 150°C or more and 400°C or less, and more preferably within the range of 180°C or more and 370°C or less.
  • the effect of degreasing the binder in the brazing filler metal paste can also be obtained. Removal of the binder is effective in suppressing diffusion of active metal brazing material components into the copper plate 4.
  • the average transport speed of the laminate is preferably 1 cm/min or more.
  • the average conveying speed is the average value of the moving speed of the laminate during conveying the temperature raising step, heating bonding step, and temperature lowering step. If the average conveyance speed is less than 1 cm/min, the conveyance speed is slow, which may reduce mass productivity. Note that if a step of stopping the conveyance is included, the conveyance speed in that step is counted as 0 cm/min. For example, when 30 minutes of transport is performed at a transport speed of 5 cm/min and 10 minutes of transport is performed at a transport speed of 10 cm/min, the average transport speed is 6.3 cm/min. When 60 minutes of transport and 30 minutes of transport stop are performed at a transport speed of 5 cm/min, the average transport speed is 3.3 cm/min.
  • the upper limit of the average conveyance speed is not particularly limited, but is preferably 30 cm/min or less. If the average conveyance speed is high, the conveyance distance required for temperature increase, heat bonding, and temperature decrease becomes long, which may lead to an increase in the size of the manufacturing equipment. Moreover, if the average conveyance speed is high, there is a possibility that the way heat is transmitted to the stacked body becomes uneven. Therefore, the average conveyance speed is preferably within the range of 1 cm/min or more and 30 cm/min or less, and more preferably within the range of 8 cm/min or more and 20 cm/min or less. Within this range, it is possible to uniformize the way heat is transmitted to the laminate and improve mass productivity.
  • the joined body 1 can be manufactured.
  • a step of imparting a circuit shape to the copper plate 4 is performed.
  • An effective method for imparting the circuit shape is to perform an etching process on the copper plate 4.
  • the copper plate 4 is processed into a copper circuit 4a.
  • the copper circuit 4a may be fabricated by processing the copper plate 4 into a circuit shape in advance.
  • a ceramic circuit board 10 is obtained.
  • a large-sized joined body may be produced and a large number of pieces may be cut out. That is, one joined body may be divided into a plurality of joined bodies 1.
  • the semiconductor device 20 can be manufactured by mounting the semiconductor element 8 and the like on the obtained ceramic circuit board 10.
  • Example 1 (Examples 1-8, Comparative Examples 1-2) A silicon nitride substrate, an aluminum nitride substrate, and an aluminum oxide substrate were prepared as ceramic substrates.
  • the silicon nitride substrate has a thermal conductivity of 90 W/m ⁇ K and a three-point bending strength of 650 MPa.
  • the aluminum nitride substrate has a thermal conductivity of 170 W/m ⁇ K and a three-point bending strength of 400 MPa.
  • the aluminum oxide substrate has a thermal conductivity of 20 W/m ⁇ K and a three-point bending strength of 430 MPa.
  • the vertical length, horizontal length, and thickness of each substrate are as shown in Table 1.
  • active metal brazing materials shown in Table 2 were prepared.
  • Table 2 the composition of the active metal brazing material is described, with the total of the brazing material components being 100% by mass.
  • a binder and the like were added to the active metal brazing material to prepare an active metal brazing material paste.
  • An active metal braze paste is applied to a ceramic substrate.
  • a laminate was produced by placing a copper plate on a ceramic substrate. In the laminate, copper plates are placed on each of both sides of the ceramic substrate with active metal brazing paste interposed therebetween. The combinations of the ceramic substrate, active metal brazing material, and copper plate in each laminate are as shown in Table 4.
  • a bonded body was manufactured by subjecting the laminate to a heating bonding process.
  • the heating bonding process was performed using a continuous furnace.
  • a heating bonding process was performed using a vacuum batch furnace.
  • the bonding conditions are as shown in Table 5.
  • the temperature increase rate is the average temperature increase rate from 200° C. to the bonding temperature.
  • the temperature decreasing rate is the average temperature decreasing rate from the bonding temperature to 200°C.
  • a graph of the detected amount of Cu was created using SEM-EDX. JSM-7200F was used as SEM-EDX. The measurement area was set to have a length of 280 ⁇ m and a thickness of 2.5 ⁇ m. Other measurement methods are as described above. The first measurement point, second measurement point, and Ag diffusion region were determined from the Cu graph. Further, the first measurement point is identified from the detected amount (concentration) of Cu of 80% by mass or more and the minimum value in the second differential of the graph. The results are shown in Table 6.
  • the detected amount of the first element (mass%)/the detected amount of Ag (mass%) was within the range of 0 to 0.4 at the first measurement point. there were.
  • the detected amount of Ag (mass %) at the second measurement point/the detected amount of Ag (mass %) at the first measurement point was within the range of 0.1 or more and 0.7 or less.
  • the Ag diffusion region was 30 ⁇ m or less in all cases.
  • the distance from the first measurement point to the second measurement point is 10 ⁇ m. It can be seen that the amount of diffusion of elements such as Ag and Sn is reduced over a short distance of 10 ⁇ m.
  • the slope of the detected amount of Cu in the second region/the slope of the detected amount of Cu in the first region was both 0.5 or less.
  • Comparative Example 1 Although a continuous furnace is used, the temperature increase rate and temperature decrease rate are slow. Therefore, it is thought that the amount of heat applied to the laminate increased, and the amount of diffusion of Ag, Sn, etc. increased.
  • Comparative Example 2 a vacuum batch furnace is used. Since the batch furnace places a larger heat load on the laminate than the continuous furnace, the amount of diffusion of Ag and Sn increased. Further, in the Cu graph of the bonded body according to the comparative example, the slope of the detected amount of Cu in the second region/the slope of the detected amount of Cu in the first region were both greater than 0.5.
  • Example 2 in which the amount of Ti in the active metal brazing material was 5% by mass or more, the yield was good. On the other hand, in Example 2, the yield was slightly lower because the amount of Ti in the active metal brazing material was as small as 2% by mass.
  • each bonded body according to the example and the comparative example was subjected to an etching process to produce a ceramic circuit board.
  • the bonding strength of the copper circuit, the conductivity of the copper circuit, and the Ag migration test were conducted on the ceramic circuit board.
  • the bonding strength of the copper circuit was measured by a peel test.
  • the measurement conditions for the peel test are as follows. First, a part of the bonded copper circuit is peeled off, and a portion of about 10 mm of the peeled off copper circuit is bent at right angles to the ceramic substrate to form a clamp part. Using a measurement stand, the clamp portion is pulled against the ceramic substrate at a constant speed (50.0 mm/min). While pulling, read the average value of the memory value of the force gauge (spring type).
  • Equation 1 shows the relationship between the peel strength ⁇ f (kgf/cm), the joint width W (mm) of the copper circuit being pulled, and the measured value P (kgf).
  • the peel strength ⁇ f in Equation 1 is converted to peel strength F (N/m) in SI units by Equation 2.
  • the average value read from the force gauge was converted into peel strength using Equation 2 below.
  • ⁇ f (10/W) ⁇ P...(1)
  • F ⁇ f ⁇ 9.8 ⁇ 10 2 ...(2)
  • the resistance value was measured using a tester.
  • a ceramic circuit board with a copper circuit resistance value of 90 or more is evaluated as “maintained”, and a ceramic circuit board with a copper circuit resistance value of less than 90 is evaluated as “maintain”. It was rated as “decreased.”
  • the resistance value was measured at 10 locations on the ceramic substrate, and when the resistance value was less than 90 at even one location, it was evaluated as “decreased”.
  • the TCT characteristics and Ag migration characteristics were improved compared to the comparative examples. Furthermore, in the examples, Sn migration was also suppressed. Although the bonding strength was the same between the example and the comparative example, it can be seen that the performance as a ceramic circuit board was improved due to the improved TCT characteristics and Ag migration characteristics. Further, in the ceramic circuit board according to the example, a decrease in the electrical conductivity of the copper plate could be suppressed.
  • (Configuration 1) a ceramic substrate; copper plate and a bonding layer bonding the ceramic substrate and the copper plate;
  • the bonding layer contains Ag, Cu, an active metal, and a first element,
  • the first element is one or two selected from Sn and In,
  • SEM-EDX if the detected amount of Cu is 80% by mass or more and the point where the slope change is the largest in the graph of the detected amount of Cu is defined as the first measurement point, then A bonded body in which the detected amount of the first element (mass %)/the detected amount of Ag (mass %) is in the range of 0 or more and 0.4 or less at one measurement point.
  • (Configuration 2) The zygote according to configuration 1, wherein at the first measurement point, the detected amount of the first element (mass %)/the detected amount of Ag (mass %) is in a range of 0.05 or more and 0.2 or less.
  • (Configuration 3) A region from the interface between the ceramic substrate and the bonding layer to the first measurement point is defined as a first region, and a region opposite to the first region with respect to the first measurement point is defined as a second region. In this case, in the graph, the ratio of the slope of the detected amount of Cu in the second region to the slope of the detected amount of Cu in the first region is 0.5 or less, Configuration 1 or Configuration 2 The zygote described in.
  • a semiconductor device equipped with (Configuration 14) A method for manufacturing a joined body according to any one of configurations 1 to 11, comprising: preparing a laminate including the ceramic substrate, an active metal brazing material having an active metal content of 5% by mass or more and 15% by mass or less, and the copper plate; a step of heating and bonding the ceramic substrate and the copper plate using a continuous furnace; A method for manufacturing a joined body, comprising:

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Abstract

接合強度を維持した上で銅板の導電率低下を抑制できるセラミックス回路基板を提供する。実施形態に係る接合体は、セラミックス基板と、銅板と、前記セラミックス基板と前記銅板とを接合する接合層と、を備える。前記接合層は、Ａｇ、Ｃｕ、活性金属、及び第１元素を含有する。前記第１元素は、Ｓｎ及びＩｎから選択される１種または２種である。任意の断面をＳＥＭ－ＥＤＸによって分析した際、Ｃｕの検出量が８０質量％以上であり、かつ、Ｃｕの検出量のグラフにおける傾きの変化が最も大きい個所を第１測定点とすると、前記第１測定点で、前記第１元素の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）が０以上０．４以下の範囲内である。前記第１測定点における第１元素の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）は、０．０５以上０．２以下の範囲内であることが好ましい。

Description

接合体、セラミックス回路基板、半導体装置、及び接合体の製造方法
　後述する実施形態は、おおむね、接合体、セラミックス回路基板、半導体装置、及び接合体の製造方法に関する。
　セラミックス基板と銅板の接合体は、半導体素子などを搭載する回路基板として用いられている。国際公開第２０１７／０５６３６０号公報（特許文献１）には、セラミックス基板と銅板を接合したセラミックス銅回路基板が開示されている。特許文献１では、接合層はみ出し部の硬さ、サイズを制御している。また、国際公開第２０１８／１９９０６０号公報（特許文献２）では、銅板へのＡｇの拡散領域を制御している。
　特許文献１および特許文献２のセラミックス回路基板は、優れたＴＣＴ（耐熱サイクル）特性を有する。半導体素子は高性能化に伴い、動作保証温度が１７０℃以上、さらには２００℃以上になることが見込まれている。また、半導体素子が実装された半導体装置の小型化も検討されている。半導体装置の性能評価として、パワー密度が用いられている。パワー密度は、「パワー密度＝（定格電流×定格電圧×モジュールに搭載する半導体素子の数）／モジュールの体積」で算出できる。例えば、モジュールに搭載する半導体素子の数を増やす、又はモジュールの体積を小さくすることにより、パワー密度を大きくできる。この２つのパラメータを改善するには、セラミックス金属回路板に複数の半導体素子を搭載することが求められる。
国際公開第２０１７／０５６３６０号公報 国際公開第２０１８／１９９０６０号公報
　一般的に無酸素銅の導電率は１０１％ＩＡＣＳ程度である。しかしながら、銅板には、部分的な導電率のばらつきが生じていた。導電率のばらつきは、電気抵抗及び放熱性に悪影響を及ぼす。
　この原因を追究したところ、銅板への錫（Ｓｎ）またはインジウム（Ｉｎ）の拡散量に原因があることが分かった。特許文献１および特許文献２では、いずれも活性金属接合法が用いられている。活性金属接合法では、Ａｇ、Ｃｕ、およびＴｉを含有する活性金属ろう材が用いられている。接合性を向上させるために、活性金属ろう材には、ＳｎまたはＩｎが添加されている。ＳｎまたはＩｎは、活性金属ろう材の融点を下げる効果を有するため、接合性が向上している。
　例えば、活性金属接合法は、７００～９５０℃程度の高温下で加熱接合される。加熱接合工程で、活性金属ろう材成分が銅板に拡散していく。ＡｇＣｕ合金の融点は７８０℃程度であるのに対し、ＡｇＳｎ合金またはＡｇＩｎ合金の融点は４００℃程度である。銅板にＳｎまたはＩｎが拡散することにより、融点の低いＡｇＳｎ合金またはＡｇＩｎ合金が多く形成される。
　本発明の実施形態は、このような課題に取り組むためのものであり、ＡｇＳｎ合金、ＡｇＩｎ合金の発生が抑制された接合体を提供するためのものである。
　実施形態に係る接合体は、セラミックス基板と、銅板と、前記セラミックス基板と前記銅板とを接合する接合層と、を備える。前記接合層は、Ａｇ、Ｃｕ、活性金属、及び第１元素を含有する。前記第１元素は、Ｓｎ及びＩｎから選択される１種または２種である。任意の断面をＳＥＭ－ＥＤＸによって分析した際、Ｃｕの検出量が８０質量％以上であり、かつ、Ｃｕの検出量のグラフにおける傾きの変化が最も大きい個所を第１測定点とすると、前記第１測定点で、前記第１元素の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）が０以上０．４以下の範囲内である。
実施形態に係る接合体の一例を示す図。 実施形態に係る接合体の第１測定点、第２測定点の一例を示す図。 実施形態に係るセラミックス回路基板の一例を示す図。 実施形態に係る半導体装置の一例を示す図。 Ｃｕ検出量のグラフの一例を示す図。
　実施形態に係る接合体は、セラミックス基板と、銅板と、前記セラミックス基板と前記銅板とを接合する接合層と、を備える。前記接合層は、Ａｇ、Ｃｕ、活性金属、及び第１元素を含有する。前記第１元素は、Ｓｎ及びＩｎから選択される１種または２種である。任意の断面をＳＥＭ－ＥＤＸによって分析した際、Ｃｕの検出量が８０質量％以上であり、かつ、Ｃｕの検出量のグラフにおける傾きの変化が最も大きい個所を第１測定点とすると、前記第１測定点で、前記第１元素の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）が０以上０．４以下の範囲内である。
　図１は、実施形態に係る接合体の一例を示す。図１において、符号１は接合体、符号２はセラミックス基板、符号３は接合層、符号４は銅板（表銅板）、符号５は銅板（裏銅板）である。図１は、セラミックス基板２の両面に、銅板（銅板４、銅板５）が接合された例を示す。実施形態に係る接合体は、セラミックス基板２の片面のみに銅板が接合されていてもよい。また、片面に接合される銅板の数は、１つであってもよいし、複数であってもよい。表面に接合された銅板４は、表銅板と呼ばれることもある。裏面側に接合された銅板５は、裏銅板と呼ばれることもある。
　接合体１では、セラミックス基板２と銅板４が接合層３を介して接合されている。接合層３は、Ａｇ、Ｃｕ、活性金属、及び第１元素を含有する。第１元素は、ＳｎまたはＩｎから選ばれる１種または２種である。活性金属は、Ｔｉ（チタン）、Ｚｒ（ジルコニウム）、及びＨｆ（ハフニウム）から選ばれる１種以上である。活性金属を用いた接合法は、活性金属接合法と呼ばれる。つまり、実施形態に係る接合体は、活性金属接合法で作製された接合体である。
　接合体の任意の断面を、走査型電子顕微鏡－エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＳＥＭ－ＥＤＸ）で分析する。このとき、Ｃｕの検出量（濃度）が８０質量％以上であり、かつ、Ｃｕの検出量のグラフ（プロファイル）における傾きの変化が最も大きな個所を、第１測定点とする。この場合に、実施形態に係る接合体１では、第１測定点で、第１元素の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）が、０．０５以上０．４以下の範囲内である。
　まず、第１測定点の求め方を説明する。測定には、ＳＥＭ－ＥＤＸを用いる。ＳＥＭ－ＥＤＸの分析では、断面が用いられる。断面は、セラミックス基板２の表面に対して垂直な方向に沿って、接合体１を切断した面である。測定する断面には、鏡面研磨加工が施される。ＳＥＭ－ＥＤＸには、ＪＥＯＬ製ＪＳＭ－７２００Ｆまたはそれと同等以上の性能を持つ装置を用いる。測定条件について、加速電圧は１５ｋＶ、倍率は５００倍、計数率は１００００ｃｐｓ以上に設定する。測定結果に対して、ＺＡＦ法による補正を適用する。ＪＳＭ－７２００Ｆは、電界放出型走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）である。ＦＥ－ＳＥＭを用いることにより、測定精度を向上させることができる。測定には、ＦＥ―ＳＥＭを用いる。
　計数率とは、１秒間に検出器に入射するまたは計数されるＸ線の数である。単位ｃｐｓは、counts per secondの略称である。ＺＡＦ法は、定量分析を行うときに、（１)原子番号(Z：atomic number)効果、（２)吸収(A：absorption)効果、（３)蛍光励起(F：fluorescence)効果の三つの効果によって、特性Ｘ線強度を補正する方法である。ＳＥＭ－ＥＤＸの装置にＺＡＦ法を実行するためのプログラムが組みこまれているのであれば、そのプログラムを用いて測定結果を補正する。
　第１測定点の特定方法の一例を、銅板４（表銅板）を参照して説明する。以下の説明における「銅板４」を「銅板５」に置き換えることで、銅板５（裏銅板）における第１測定点も同様に特定できる。
　ＳＥＭ－ＥＤＸの測定エリアの寸法を、長さ２８０μｍ×厚さ２．５μｍに設定し、断面に対してエリア分析を行う。セラミックス基板２と接合層３との界面から、銅板４表面に向けてエリア分析を行っていく。測定エリア（長さ２８０μｍ×厚さ２．５μｍ）は、互いに重複しないように設定する。エリア分析ごとに、各元素の検出量が測定される。エリア分析によって得られたＣｕの検出量に基づいて、Ｃｕの検出量（濃度）のグラフを作成する。Ｃｕの検出量のグラフにおいて、検出量が８０質量％以上であり、かつ、傾きの変化が最も大きな個所を「第１測定点」とする。なお、セラミックス基板２と接合層３との界面のおおまかな位置は、ＳＥＭ画像におけるコントラストの差に基づいて判別可能である。
　Ｃｕのグラフの横軸には、セラミックス基板２と接合層３との界面からの距離（μｍ）が使用される。Ｃｕの検出量が０質量％である個所を、セラミックス基板２と接合層３との界面とする。Ｃｕのグラフの縦軸は、Ｃｕの質量％（ｗｔ％）である。
　また、Ｃｕのグラフの作成は、以下の手順で行う。まず、ＳＥＭ－ＥＤＸによって得られた測定エリアごとの検出量をプロットし、散布図を作成する。次に、散布図にプロットされた点同士を平滑線で結ぶことで、グラフが作成される。散布図及び平滑線の作成には、集計ソフトの機能を用いる。集計ソフトとして、Microsoft社のExcel（登録商標）を用いる。
　傾きの変化が最も大きな個所は、Ｃｕのグラフの２階微分によって特定される。つまり、最初に、Ｃｕのグラフから、Ｃｕの検出量が８０質量％以上である領域を特定する。次に、特定された領域において、Ｃｕのグラフの２階微分を計算する。２階微分によって得られた値から、極小値を特定する。極小値が得られた点が、傾きの変化が最も大きな個所であり、第１測定点である。
　第１測定点では、Ｃｕ以外の成分の質量％も分析する。実施形態に係る接合体１では、接合層３が、Ａｇ、Ｃｕ、活性金属、及び第１元素を含有している。このため、第１測定点では、Ｃｕ以外に、Ａｇ、活性金属、及び第１元素に関する分析も行う。
　Ｃｕのグラフを作成するにあたり、予め接合層３を定性分析しておくことが有効である。定性分析の結果、金属成分の合計質量を１００質量％として、Ｃｕの質量％を算出する。一例として、接合層３の定性分析により、Ａｇ（銀）、Ｃｕ（銅）、Ｓｎ（錫）、Ｔｉ（チタン）、Ｓｉ（珪素）、Ｏ（酸素）、Ｎ（窒素）、Ｃ（炭素）が接合層３から検出される。この場合、金属成分は、Ａｇ、Ｃｕ、Ｓｎ、及びＴｉである。これらの元素の合計を１００質量％として、Ｃｕ濃度を検出する。つまり、Ｓｉ（珪素）、Ｏ（酸素）、Ｎ（窒素）、およびＣ（炭素）は、金属成分にはカウントしない。金属成分が、合金または化合物として検出された場合は、その金属元素単体として換算する。つまり、ＡｇＣｕ合金が検出された場合、ＡｇＣｕ合金は、Ａｇ量としてカウントされ、且つＣｕ量としてもカウントされる。ＥＤＸを使った分析であれば、金属元素単体に換算された検出量を測定可能である。ＥＤＸを使った定量分析では、非金属元素の測定結果に、ばらつきが生じやすい。このため、金属元素のみをカウントする方法が好ましい。つまり、Ｃｕの検出量（濃度）のグラフは、金属成分の合計を１００質量％として作成される。
　図５は、Ｃｕ検出量のグラフの一例を示す。図５に示すグラフにおいて、横軸は、セラミックス基板２と接合層３との界面からの距離を表す。縦軸は、Ｃｕの検出量（質量％）を表す。Ｃｕの検出量が０質量％の個所を、セラミックス基板２と接合層３との界面とする。グラフの傾きは、２階微分を実行するソフトウェアによって計算される。ＳＥＭ－ＥＤＸの装置にソフトウェアが付属している場合には、そのソフトウェアを用いて２階微分を実行する。
　図５に示す例では、セラミックス基板２と接合層３との界面から銅板４に向けて、Ｃｕの検出量が増加している。距離が約１９．５μｍの点で、Ｃｕの検出量が８０質量％を超えている。そして、距離が２０μｍの点で、検出量の増加の割合が小さくなっている。すなわち、グラフにおいて、傾きの変化点が存在する。２階微分を行った場合、この変化点で極小値が得られる。この傾きの変化点が第１測定点である。
　ここで、セラミックス基板２と接合層３との界面から、第１測定点までの領域を「第１領域」とする。第１測定点に対して、第１領域とは反対側の領域を「第２領域」とする。また、第１領域におけるＣｕの検出量の傾きを「傾きＡ」とする。第２領域におけるＣｕの検出量の傾きを「傾きＢ」とする。傾きＡに対する傾きＢの比は、０．５以下であることが好ましい。
　図５に示すグラフでは、第１領域におけるＣｕの検出量の傾きＡに対する、第２領域におけるＣｕの検出量の傾きＢの比は、０．２６である。傾きＢ／傾きＡが０．５以下であるということは、Ａｇの拡散量が減る変化点が存在することを示している。Ａｇの拡散量が減る変化点は、接合層３と銅板４との境界と考えられる。傾きＢ／傾きＡが０．５以下となる変化点が存在するということは、銅板４へのＡｇの拡散量が抑制されていることを示している。傾きＢ／傾きＡが０．５以下となる変化点が存在しない場合、銅板へのＡｇ拡散量が多いことを示している。
　実施形態に係る接合体１は、第１測定点で、第１元素の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）が０以上０．４以下の範囲内であることを特徴とする。これは、第１測定点で、Ａｇ量に対して、Ｓｎ量またはＩｎ量が少ないことを示している。
　ＳｎまたはＩｎがＡｇと反応すると、ＡｇＳｎ合金またはＡｇＩｎが形成される。ＡｇＳｎ合金に含まれるＳｎ量が増えるほど、融点が下がる。例えば、ＡｇＳｎの固溶体の融点は、２００℃～５００℃程度である。ＡｇＩｎ合金も同様の傾向を有する。ＣｕＳｎ合金の融点は、４００℃～７００℃であり、合金に含まれるＳｎ量が多いほど融点が下がる。ＣｕＩｎ合金も同様の傾向を有する。一方、ＡｇＣｕ共晶の融点は、約７８０℃である。
　第１測定点で、第１元素の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）が０以上０．４以下であるということは、銅板４への第１元素の拡散量が抑制されていることを示す。第１元素の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）が０．４よりも大きいと、導電率の低い合金が形成される。導電率の低い合金が形成されると、銅板４の導電率が低下する。
　ＪＩＳ－Ｈ－３１００（ＩＳＯ１３３７など）では、無酸素銅の導電率は、９８％ＩＡＣＳ以上とされている。それに対し、Ｓｎの導電率は１５％ＩＡＣＳ程度であり、Ｉｎの導電率は２０％ＩＡＣＳ程度である。銅板４への第１元素の拡散量が増えると、銅板４の中に導電性の低い部分が形成される。第１元素の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）が０．４を超える場合、銅板４への第１元素の拡散量が多く、銅板４の導電率は１０％以上低下する。
　第１元素の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）が０とは、第１元素が検出限界以下であることを示す。第１元素の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）が０．０５未満（０を含む）であると、導電率の低い合金は形成されない。その一方で、接合層３の成分が銅板に拡散していない状態となり、接合強度が不足する可能性がある。
　第１元素の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）を制御することにより、銅板４の導電率低下の抑制と接合強度の向上の両立を図ることができる。このため、第１元素の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）は、０以上０．４以下が好ましく、０．０５以上０．２以下であることがより好ましい。なお、第１測定点でＳｎとＩｎの両方が検出されたときは、ＳｎとＩｎの合計の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）が０．０５以上０．４以下の範囲内であることが好ましい。
　実施形態に係る接合体１では、いずれの第１測定点においても、第１元素の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）が０以上０．４以下の範囲内である。つまり、１つの断面において、面内方向における位置が互いに異なる２つ以上の範囲をそれぞれＳＥＭ－ＥＤＸによって分析した場合に、いずれの範囲においても、第１測定点では、第１元素の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）が０以上０．４以下の範囲内である。
　また、第１測定点は、実質的に、接合層３と銅板４（または銅板５）との境界に位置する。接合層３は、Ｃｕ、Ａｇ、第１元素などを含む。これらの成分は、接合工程において、接合層３と銅板４との境界を起点として、銅板４へ拡散していく。第１測定点で第１元素の量が低減されているということは、銅板４への第１元素の拡散量も抑えられていることを示す。
　第１測定点では、Ａｇの検出量が３質量％以上２０質量％未満の範囲内であることが好ましい。接合層３から銅板４へのＡｇの拡散は、接合強度の向上に有効である。一方、Ａｇが銅板４へ拡散し過ぎると、Ａｇイオンマイグレーションの原因となる可能性がある。第１測定点でのＡｇの検出量が３質量％以上２０質量％未満であるということは、銅板４へのＡｇの過度の拡散が抑制されるとともに、接合層３と銅板４との接合に必要なＡｇがその境界に存在することを示す。このため、第１測定点でのＡｇの検出量は、３質量％以上２０質量％未満であることが好ましい。
　第１測定点で、活性金属の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）は、０以上０．１以下の範囲内であることが好ましい。活性金属は、セラミックス基板と反応して接合強度を向上させることができる。例えば、活性金属としてＴｉが用いられ、セラミックス基板として窒化珪素基板が用いられる場合、Ｔｉと窒化珪素基板が反応して窒化チタン（ＴｉＮ）層が形成される。第１測定点で、活性金属の検出量（質量％）／Ａｇ検出量（質量％）が０．１を超える場合、セラミックス基板２と反応していない活性金属が多く存在することを示している。第１測定点で、活性金属の検出量（質量％）／第１測定点のＡｇ検出量（質量％）が０．１以下であることで、セラミックス基板２との反応に寄与する活性金属を増やすことができる。
　第１測定点から、銅板４の表面に向けて１０μｍシフトした個所を「第２測定点」とする。この場合、第２測定点におけるＡｇの検出量（質量％）／第１測定点におけるＡｇの検出量は、０．１以上０．７以下の範囲内であることが好ましい。
　図２に第１測定点および第２測定点の概念図を示す。図２において、符号３は接合層、符号４は銅板、符号６は第１測定点、符号７は第２測定点である。測定エリア（長さ２８０μｍ×厚さ２．５μｍ）を、第１測定点から銅板４の表面に向けて、１０μｍシフトさせた個所が、第２測定点である。第１測定点である測定エリアの厚み方向の中点から、第２測定点である測定エリアの厚み方向の中点までの距離が１０μｍとなるように、第２測定点が設定される。
　第２測定点におけるＡｇの検出量（質量％）／第１測定点におけるＡｇの検出量が０．１以上０．７以下の範囲内であるということは、銅板４の表面に向けてＡｇの拡散量が減少していることを示している。つまり、１０μｍの短い距離の中で、Ａｇの拡散量が減少していることを示す。
　第２測定点で、第１元素の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）は、０以上０．１以下の範囲内であることが好ましい。第２測定点における第１元素の拡散量を減少させることにより、銅板４の中に、導電率の低い合金の形成量を低減することができる。
　第２測定点で、活性金属の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）は、０以上０．１以下の範囲内であることが好ましい。第２測定点における活性金属の拡散量を減少させることにより、セラミックス基板２と接合層３の反応に寄与する活性金属を増やすことができる。
　Ａｇ拡散領域は、セラミックス基板２と、第１測定点から銅板４の表面に向けて３０μｍシフトした点と、の間に存在することが好ましい。つまり、第１測定点から銅板４の表面に向けて３０μｍ以上離れた領域には、Ａｇ拡散領域が存在しないことが好ましい。Ａｇ拡散領域とは、Ａｇが０．０１質量％以上検出された測定エリア（長さ２８０μｍ×厚さ２．５μｍ）の集合である。Ａｇの検出量が０．０１質量％未満は、検出限界以下（０質量％含む）である。Ａｇ拡散領域を小さくすることにより、Ａｇイオンマイグレーションを抑制することができる。
　接合層３から銅板４の表面までＡｇが拡散すると、銅板４の表面でＡｇが析出する。Ａｇイオンマイグレーションとは、銅板４の表面に析出したＡｇが、イオン化して移動する現象である。移動したＡｇは、別の場所で析出する。これが、絶縁不良の原因となる。Ａｇイオンマイグレーションは、湿度の高い環境下で接合体に電圧が印加された場合に生じ易い。銅板４におけるＡｇ拡散領域を小さくすることにより、銅板４の表面付近へのＡｇの拡散を抑制できる。これにより、銅板４の表面にＡｇが存在しないようにできる。この結果、Ａｇイオンマイグレーションの発生を抑制することができる。また、ＳｎまたはＩｎの拡散量を低減することにより、ＳｎまたはＩｎのマイグレーションも抑制することができる。
　セラミックス基板２には、様々な部材を適用することができる。セラミックス基板としては、窒化珪素基板、窒化アルミニウム基板、アルミナ基板、ジルコニア基板、アルジル基板が挙げられる。アルジル基板とは、アルミナとジルコニアが混合されたセラミックス焼結体である。セラミックス基板２の厚さは、０．２ｍｍ以上３ｍｍ以下の範囲内であることが好ましい。
　窒化珪素基板の３点曲げ強度は、６００ＭＰａ以上であることが好ましい。窒化珪素基板の熱伝導率は、８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることが好ましい。窒化珪素基板の強度を上げることにより、基板を薄くできる。このため、窒化珪素基板の３点曲げ強度は、６００ＭＰａ以上が好ましく、７００ＭＰａ以上がより好ましい。窒化珪素基板の厚さを２ｍｍ以下、さらには０．４０ｍｍ以下と薄くできる。
　窒化アルミニウム基板の３点曲げ強度は、３００～４５０ＭＰａ程度である。その一方、窒化アルミニウム基板の熱伝導率は、１６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である。窒化アルミニウム基板の強度は低いため、基板の厚さは０．６０ｍｍ以上が好ましい。酸化アルミニウム基板の３点曲げ強度は、３００～４５０ＭＰａ程度であるが、酸化アルミニウム基板は安価である。アルジル基板の３点曲げ強度は５５０ＭＰａ程度と高いが、アルジル基板の熱伝導率は３０～５０Ｗ／ｍ・Ｋ程度である。
　セラミックス基板２としては、窒化珪素基板であることが好ましい。窒化珪素基板は、高い強度を有するため、モールド樹脂の熱収縮に耐えることができる。また、熱伝導率８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の窒化珪素基板を用いることにより、放熱性も向上させることができる。
　窒化珪素基板および窒化アルミニウム基板は、窒化物系セラミックス基板と呼ばれる。窒化物系セラミックスと銅板４を活性金属接合法で接合すると、活性金属と窒化物系セラミックス基板が反応し、接合層３中に活性金属窒化物層が形成される。活性金属としてＴｉが用いられる場合、窒化チタン（ＴｉＮ）層が形成される。この活性金属窒化物層の形成により、接合強度を向上させることができる。
　酸化アルミニウム基板、酸化ジルコニウム基板、およびアルジル基板は、酸化物系セラミックス基板と呼ばれる。酸化物系セラミックス基板と銅板４を活性金属接合法で接合すると、活性金属と酸化物系セラミックス基板が反応し、活性金属酸化物層が形成される。活性金属としてＴｉが用いられる場合、酸化チタン（ＴｉＯ２）層が形成される。この活性金属酸化物層の形成により、接合強度を向上させることができる。
　銅板４の厚さは、０．３ｍｍ以上であることが好ましい。銅板４を厚くすることにより、放熱性を向上させることができる。銅板４の通電容量を高めることができる。このため、銅板４の厚さは、０．３ｍｍ以上であることが好ましく、さらには０．６ｍｍ以上がより好ましい。銅板の厚さの上限は特に限定されないが、５ｍｍ以下が好ましい。５ｍｍを超えると、エッチングによる銅板４への回路形成が、困難となる可能性がある。また、表銅板および裏銅板のそれぞれの厚さが、０．３ｍｍ以上であることが好ましい。
　銅板として、銅合金板が用いられても良い。銅板は、無酸素銅板であることが好ましい。無酸素銅は、ＪＩＳ－Ｈ－３１００に定義されているように９９．９６ｗｔ％以上の銅純度を有する。ＪＩＳ－Ｈ－３１００は、ＩＳＯ１３３７などに対応している。
　以上のような接合体は、セラミックス回路基板に適用することができる。また、セラミックス回路基板は、半導体素子が実装された半導体装置に適用することができる。
　図３は、実施形態に係るセラミックス回路基板の一例を示す。図４は、実施形態に係る半導体装置の一例を示す。図３及び図４において、符号４ａは銅回路、符号８は半導体素子、符号１０はセラミックス回路基板、符号２０は半導体装置である。
　接合体１の銅板４に回路形状を付与することで、セラミックス回路基板１０が作製される。回路形状の付与には、エッチング工程などを用いる。図３は、セラミックス基板２の表面側に銅回路４ａが設けられ、裏銅板５が放熱板として用いられる例を示している。例えば、エッチング工程により、図１に示す表銅板４に回路形状を付与することで、１つ以上の銅回路４ａが形成される。実施形態に係るセラミックス回路基板１０において、表銅板４と裏銅板５の両方に回路形状が付与されても良い。また、図３は、２つの銅回路４ａが設けられた例を示す。セラミックス回路基板１０において、必要な数の銅回路４ａが設けられてよい。
　半導体装置２０では、半導体素子８がセラミックス回路基板１０に実装されている。図４は、１つの半導体素子８が実装された例を示す。実施形態に係る半導体装置２０の構造は、図示した例に限定されず、複数の半導体素子８が実装されてもよい。１つの銅回路４ａに複数の半導体素子８が実装されてもよい。図示しないリードフレーム、ワイヤボンディング、端子などが、銅回路４ａに接合されてもよい。また、必要に応じ、半導体素子８を被覆するモールド樹脂が設けられてもよい。
　実施形態に係る接合体１の製造方法について説明する。実施形態に係る接合体１は、上記構成を有する限り、その製造方法は限定されない。ここでは、歩留まり良く接合体１を製造するための方法を説明する。
　まず、セラミックス基板２を用意する。セラミックス基板２としては、窒化珪素基板、窒化アルミニウム基板、アルミナ基板、ジルコニア基板、アルジル基板から選ばれる１種であることが好ましい。また、銅板４を用意する。
　次に、活性金属ろう材を用意する。まず、活性金属ろう材を構成する成分の粉末を用意する。活性金属は、Ｔｉ、Ｚｒ、及びＨｆから選ばれる１種以上である。活性金属として、活性金属の金属単体及び活性金属の水素化物から選ばれる１種または２種が用いられる。例えば、活性金属がＴｉである場合、Ｔｉ粉末または水素化チタン（ＴｉＨ２）粉末が用いられる。また、Ａｇ粉末と、Ｃｕ粉末と、第１元素の粉末と、を用意する。
　Ａｇの割合は、４０質量％以上９５質量％以下の範囲内であることが好ましい。Ｃｕの割合は、３質量％以上５０質量％以下の範囲内であることが好ましい。活性金属および活性金属水素化物の合計の割合は、１質量％以上１５質量％以下の範囲内であることが好ましい。ＳｎおよびＩｎの合計の割合は、１質量％以上３０質量％以下の範囲内であることが好ましい。
　ＡｇおよびＣｕは、接合層３の主成分となる元素である。また、活性金属または活性金属水素化物は、セラミックス基板２と反応して強固な接合を得るための成分である。ＳｎまたはＩｎは、活性金属ろう材の融点を下げる効果を有する。
　活性金属ろう材には、０．１質量％以上２質量％以下の炭素（Ｃ）が添加されてもよい。活性金属ろう材には、タングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）、レニウム（Ｒｅ）から選ばれる１種以上が０．１質量％以上１０質量％以下添加されてもよい。炭素、タングステン、モリブデン、またはレニウムの添加により、活性金属ろう材の流動性を制御することができる。活性金属ろう材には、マグネシウム（Ｍｇ）が添加されてもよい。
　上述した活性金属ろう材の成分比率は、各金属成分の合計を１００質量％としたときの比率である。例えば、窒化チタン粉末が用いられる場合、窒化チタンの質量％が、上記の範囲内に制御される。バインダなどの有機物の質量はカウントしない。各ろう材成分を混合し、バインダなどを添加し、活性金属ろう材ペーストを調製する。
　次に、セラミックス基板２、活性金属ろう材ペースト層、及び銅板４を含む積層体を作製する。活性金属ろう材ペーストをセラミックス基板２に塗布し、その上に銅板４を配置する。セラミックス基板２の両面に活性金属ろう材ペーストが塗布され、銅板４が両面にそれぞれ配置されてもよい。または、銅板４に活性金属ろう材ペーストを塗布し、その上にセラミックス基板２が配置されても良い。必要に応じ、セラミックス基板２と銅板４の積層数が増加される。例えば、銅板／活性金属ろう材ペースト層／セラミックス基板／活性金属ろう材ペースト層／銅板／活性金属ろう材ペースト層／セラミックス基板／活性金属ろう材ペースト層／銅板、のように積層数を増やしてもよい。この工程により、セラミックス基板２、活性金属ろう材ペースト層、及び銅板４を有する積層体が作製される。
　次に、加熱接合工程を行う。接合温度は、７００℃以上９５０℃以下の範囲内であることが好ましい。接合温度は、所定時間以上に保持される温度のことである。前述の活性金属ろう材が用いられる場合、７００℃以上９５０℃の範囲内で、セラミックス基板２と銅板４とを接合可能である。したがって、接合温度は、７００℃以上９５０℃の範囲内に設定される。接合温度が７００℃未満であると、接合強度が不足する可能性がある。接合温度が９５０℃よりも高いと、銅板４への、Ａｇ、活性金属、または第１元素の拡散量が増加する可能性がある。このため、接合温度は７００℃以上９５０℃以下の範囲内であることが好ましく、さらには８５０℃以上９２０℃以下の範囲内であることが好ましい。
　また、接合温度の保持時間は、３分以上６０分以下の範囲内であることが好ましい。炉内の温度ばらつきを考慮すると、接合温度±３０℃の範囲内の温度域で積層体が保持される時間を、接合温度の保持時間としてカウントする。例えば、接合温度が８８０℃であるとき、積層体が８８０℃±３０℃の温度域で保持される時間が、接合温度の保持時間である。
　接合温度の保持時間が３分未満であると、接合強度が不足する可能性がある。接合温度の保持時間が６０分よりも長いと、高温下にさらされる時間が長くなる。銅板４への、Ａｇ、活性金属、または第１元素の拡散量が増加する可能性がある。このため、接合温度の保持時間は、３分以上６０分以下の範囲内であることが好ましく、５分以上４０分以下の範囲内であることがより好ましい。
　加熱接合工程には、連続炉を用いることが好ましい。連続炉を用いることで、窒素雰囲気中で積層体を接合可能である。窒素雰囲気とは、窒素が９８ｖｏｌ％以上１００ｖｏｌ％以下の雰囲気のことである。連続炉では、ベルトコンベアなどで物品を搬送しながら、積層体を加熱接合することができる。連続炉を用いることで、常温から接合温度までの昇温時間および接合温度から常温までの降温時間を短くすることができる。これにより、積層体が、必要以上に高温にさらされる時間を短くすることができる。
　例えば、従来の活性金属接合法では、真空中で積層体が加熱接合されている。真空中での接合には、バッチ炉が用いられる。バッチ炉では、密閉空間に積層体が配置され、加熱される。バッチ炉が用いられる場合、炉体（密閉空間）自体の熱容量の昇温、降温に時間がかかる。そのため、炉体の温度の調整が必要となり、昇温工程及び降温工程に時間がかかる。バッチ炉の昇温速度および降温速度は、１～３℃／分程度である。バッチ炉では、接合温度に保持した後、常温に戻すまでの時間が長い。このため、接合体が高温にさらされる時間が長い。その結果、銅板４へのＡｇおよび第１元素の拡散量が増加する。一方で、連続炉では、試料が炉内を通り過ぎるため、試料自体の熱容量のみによって加熱時間が決まる。そのため、昇温速度、降温速度を早くすることができる。
　連続炉を用いて加熱接合工程が行われる場合、活性金属ろう材の活性金属含有量は、５質量％以上であることが好ましい。連続炉では、不活性雰囲気中で積層体が接合される。不活性雰囲気としては、窒素雰囲気またはアルゴン雰囲気が挙げられる。コストを考慮する場合、窒素雰囲気が用いられる。一方、活性金属は、窒素と高い反応性を有する。活性金属ろう材中の活性金属の含有量を５質量％以上とすることにより、窒素雰囲気と反応せずに接合に寄与する活性金属の割合を増やすことができる。このため、連続炉を用いた際の歩留まりを向上させることができる。
　連続炉が用いられる場合、積層体の昇温速度および接合体の降温速度を１５℃／分以上にすることができる。昇温速度および降温速度を早くすることにより、積層体または接合体が高温にさらされる時間を短くすることができる。なお、昇温速度および降温速度の上限は、特に限定されないが、１００℃／分以下が好ましい。１００℃／分を超えると、温度変化が大きすぎて接合体の歪みの原因となる可能性がある。
　昇温速度と降温速度との差は、２０℃／分以下であることが好ましい。昇温速度と降温速度の差は、｜昇温速度－降温速度｜で示される。つまり、｜昇温速度－降温速度｜≦２０℃／分であることが好ましい。昇温速度と降温速度の差を小さくすることにより、活性金属ろう材成分の拡散量を均一化させることができる。これにより、接合体１のどの第１測定点を測定したとしても、第１元素の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）を、０以上０．４以下の範囲内とすることができる。
　加熱接合工程の温度プロファイルには、積層体の温度を用いる。積層体の温度を測定するには、積層体に熱電対を取付け、連続炉内を通過させる方法が有効である。昇温工程、加熱接合工程、及び降温工程を行い、積層体の温度プロファイルを測定する。温度プロファイルから、昇温速度、接合温度の保持時間、及び降温速度を算出する。ここでは、昇温速度とは、２００℃から接合温度までの平均の昇温速度である。降温速度とは、接合温度から２００℃までの平均の降温速度である。
　昇温工程が実行される空間は、複数のゾーンに分かれていても良い。例えば、複数のゾーンは、常温ゾーン、常温から２００℃までのゾーン、２００℃から４００℃までのゾーン、４００℃から６００℃までのゾーン、６００℃から接合温度までのゾーン、及び接合温度で積層体を保持するゾーンを含む。積層体は、各ゾーンで、順次昇温される。積層体が複数のゾーンを通過することで、昇温工程が行われる。
　昇温工程において、積層体を加熱する最初の処理ゾーンでは、積層体の温度が１５０℃以上４００℃以下の範囲内であることが好ましい。最初の処理ゾーンとは、連続炉において、最初に積層体を加熱するゾーンである。実施形態にかかる接合体の製造方法では、昇温工程において２００℃から接合温度までの昇温速度を制御している。最初の処理ゾーンにおいて、積層体の温度を１５０℃以上４００℃以下の範囲内にしておくことにより、２００℃からの昇温速度を制御し易くなる。このため、最初の処理ゾーンにおいて、積層体の温度は１５０℃以上４００℃以下の範囲内であることが好ましく、１８０℃以上３７０℃以下の範囲内であることがさらに好ましい。また、この温度範囲であると、ろう材ペースト中のバインダを脱脂する効果も得られる。バインダの除去は、銅板４への活性金属ろう材成分の拡散抑制に有効である。
　積層体の平均搬送速度は、１ｃｍ／分以上であることが好ましい。平均搬送速度とは、昇温工程、加熱接合工程、降温工程を搬送する際の積層体の移動速度の平均値である。平均搬送速度が１ｃｍ／分未満であると、搬送速度が遅いため、量産性が低下する可能性がある。なお、搬送を止める工程が含まれている場合は、その工程における搬送速度を０ｃｍ／分としてカウントする。例えば、搬送速度５ｃｍ／分で３０分の搬送と、搬送速度１０ｃｍ／分で１０分の搬送と、が行われる場合、平均搬送速度は６．３ｃｍ／分である。搬送速度５ｃｍ／分で６０分の搬送と、３０分の搬送止めと、が行われる場合、平均搬送速度は３．３ｃｍ／分である。
　平均搬送速度の上限は特に限定されないが、３０ｃｍ／分以下であることが好ましい。平均搬送速度が速いと、昇温、加熱接合、及び降温に必要な搬送距離が長くなり、製造装置の大型化を招く可能性がある。また、平均搬送速度が速いと、積層体への熱の伝わり方が不均一になる可能性がある。このため、平均搬送速度は、１ｃｍ／分以上３０ｃｍ／分以下の範囲内が好ましく、８ｃｍ／分以上２０ｃｍ／分以下の範囲内がより好ましい。この範囲内であると、積層体への熱の伝わり方を均一にした上で、量産性を向上させることができる。
　以上の工程により、接合体１を製造することができる。次に、銅板４に回路形状を付与する工程を行う。回路形状の付与には、銅板４のエッチング工程を行う方法が有効である。エッチング工程により、銅板４は、銅回路４ａに加工される。接合体１の銅板４に回路形状を付与することにより、セラミックス回路基板１０が得られる。又は、予め銅板４を回路形状に加工して銅回路４ａが作製されても良い。銅回路４ａをセラミックス基板２に接合することで、セラミックス回路基板１０が得られる。大型の接合体が作製され、多数個取りが行われても良い。すなわち、１つの接合体が複数の接合体１に分割されても良い。また、得られたセラミックス回路基板１０に半導体素子８などを実装することにより、半導体装置２０を製造することができる。
（実施例）
（実施例１～８、比較例１～２）
　セラミックス基板として、窒化珪素基板、窒化アルミニウム基板、及び酸化アルミニウム基板を用意した。窒化珪素基板の熱伝導率は９０Ｗ／ｍ・Ｋ、３点曲げ強度は６５０ＭＰａである。窒化アルミニウム基板の熱伝導率は１７０Ｗ／ｍ・Ｋ、３点曲げ強度は４００ＭＰａである。酸化アルミニウム基板の熱伝導率は２０Ｗ／ｍ・Ｋ、３点曲げ強度は４３０ＭＰａである。各基板の縦の長さ、横の長さ、及び厚さは、表１に示す通りである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
　次に、表２に示す活性金属ろう材を用意した。表２では、ろう材成分の合計を１００質量％として、活性金属ろう材の組成が記載されている。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
  
　次に、銅板を用意した。銅板には無酸素銅を用いた。銅板の厚さは、表３に示す通りである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
  
　活性金属ろう材にバインダなどを添加し、活性金属ろう材ペーストを調製した。活性金属ろう材ペーストを、セラミックス基板に塗布する。セラミックス基板の上に銅板を配置して、積層体を作製した。積層体では、セラミックス基板の両面のそれぞれに、活性金属ろう材ペーストを介して銅板が配置されている。各積層体におけるセラミックス基板、活性金属ろう材、及び銅板の組合せは、表４に示す通りである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
  
　次に、積層体を加熱接合工程を行うことにより、接合体を製造した。実施例１～８および比較例１では、連続炉を用いて加熱接合工程を行った。比較例２では、真空バッチ炉を用いて加熱接合工程を行った。接合条件は、表５に示す通りである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
  
　表５において、昇温速度は、２００℃から接合温度までの平均昇温速度である。降温速度は、接合温度から２００℃までの平均降温速度である。この工程により、接合体を作製できた。
　次に、実施例および比較例に係る各接合体の銅板への活性金属ろう材成分の拡散状態を調べた。拡散状態の測定には、接合体の任意の断面を用いた。各断面を鏡面加工して、測定用試料を用意した。
　ＳＥＭ－ＥＤＸを用いて、Ｃｕの検出量のグラフを作成した。ＳＥＭ－ＥＤＸとして、ＪＳＭ－７２００Ｆを用いた。測定エリアは、長さ２８０μｍ×厚さ２．５μｍに設定した。その他の測定方法は前述の通りである。Ｃｕのグラフから第１測定点、第２測定点、及びＡｇ拡散領域を求めた。また、第１測定点は、Ｃｕの検出量（濃度）が８０質量％以上であり、かつ、グラフの２階微分における極小値から特定される。その結果を、表６に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
  
　表６から分かる通り、実施例に係る接合体では、第１測定点で、第１元素の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）が０以上０．４以下の範囲内であった。第２測定点におけるＡｇの検出量（質量％）／第１測定点におけるＡｇの検出量（質量％）が０．１以上０．７以下の範囲内であった。Ａｇ拡散領域は、いずれも３０μｍ以下であった。第１測定点から第２測定点までの距離は、１０μｍである。１０μｍという短い距離で、Ａｇ、Ｓｎなどの元素の拡散量が低減されていることが分かる。また、実施例に係る接合体のＣｕのグラフにおいて、第２領域におけるＣｕの検出量の傾き／第１領域におけるＣｕの検出量の傾きは、いずれも０．５以下であった。
　それに対し、比較例１では、連続炉が用いられているものの、昇温速度および降温速度が遅い。そのため、積層体に加わる熱量が大きくなり、Ａｇ、Ｓｎなどの拡散量が増加したと考えられる。比較例２では、真空バッチ炉が用いられている。バッチ炉は、連続炉に比べて、積層体への熱の負荷が大きいため、ＡｇおよびＳｎの拡散量は増加した。また、比較例に係る接合体のＣｕのグラフにおいて、第２領域におけるＣｕの検出量の傾き／第１領域におけるＣｕの検出量の傾きは、いずれも０．５を超えていた。
　また、活性金属ろう材中のＴｉ量が５質量％以上である実施例１、３～９では、歩留まりが良かった。それに対し、実施例２では、活性金属ろう材中のＴｉ量が２質量％と少ないため、歩留まりがやや低下した。
　次に、実施例および比較例に係る各接合体に対しエッチング加工を施し、セラミックス回路基板を作製した。セラミックス回路基板に対し、銅回路の接合強度、銅回路の導電率、Ａｇマイグレーション試験を行った。
　銅回路の接合強度は、ピール試験によって測定した。ピール試験の測定条件は次の通りである。まず、接合された銅回路の一部を剥がし、剥がした銅回路のうち１０ｍｍ程度の部分をセラミックス基板に対して直角に曲げ、クランプ部分を作る。計測スタンドを用いて、セラミックス基板に対してクランプ部分を一定の速度（５０．０ｍｍ／ｍｉｎ）で引っ張る。引っ張り中に、フォースゲージ(バネ式ばかり)のメモリ値の平均値を読み取る。
　下記の式１は、ピール強度δｆ（ｋｇｆ／ｃｍ）と、引っ張られる銅回路の接合幅Ｗ（ｍｍ）と、測定値Ｐ（ｋｇｆ）と、の関係を示す。式１のピール強度δｆは、式２によって、ＳＩ単位のピール強度Ｆ（Ｎ／ｍ）に変換される。フォースゲージから読み取った平均値を、下記の式２によってピール強度に換算した。
　　δｆ＝（１０／Ｗ）×Ｐ　　・・・（１）
　　　Ｆ＝δｆ×９．８×１０２ ・・・（２）
　銅回路の導電率については、テスターを用いて抵抗値を測定した。接合前の無酸素銅板の抵抗値を１００としたとき、銅回路の抵抗値が９０以上であるセラミックス回路基板を「維持」と評価し、銅回路の抵抗値が９０未満であるセラミックス回路基板を「低下」と評価した。各実施例及び各比較例において、セラミックス基板の１０箇所の抵抗値を測定し、一箇所でも９０未満であった場合は、「低下」と評価した。
　Ａｇマイグレーション特性の評価では、高温高湿でセラミックス回路基板に電圧を印加し、Ａｇマイグレーション痕の発生割合を調べた。測定装置として、エスペック社エレクトロケミカルマイグレーション評価システムを用いた。温度８５℃、湿度８５％の環境下で、印加電圧ＡＣ２０００Ｖ（ピーク電圧２８２０Ｖ）を連続で３０時間セラミックス回路基板に負荷する。その後、セラミックス回路基板の表面に、Ａｇマイグレーション痕が有るかを調べた。各実施例および各比較例に係るセラミックス回路基板を、それぞれ１００個ずつ評価した。１つ以上のＡｇマイグレーション痕が存在するセラミックス回路基板が０個以上５個以下だった例を「良」と評価した。１つ以上のＡｇマイグレーション痕が存在するセラミックス回路基板が６個以上だった例を「不良」と評価した。その結果を表７に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
  
　表７から分かる通り、実施例によれば、比較例に比べて、ＴＣＴ特性およびＡｇマイグレーション特性が改善された。また、実施例ではＳｎマイグレーションも抑制されていた。実施例と比較例との間で接合強度は同等であったが、ＴＣＴ特性およびＡｇマイグレーション特性が改善されることにより、セラミックス回路基板としての性能が向上していることが分かる。また、実施例に係るセラミックス回路基板では、銅板の導電率の低下を抑制できていた。
（構成１）
　セラミックス基板と、
　銅板と、
　前記セラミックス基板と前記銅板とを接合する接合層と、を備え、
　前記接合層は、Ａｇ、Ｃｕ、活性金属、及び第１元素を含有し、
　前記第１元素は、Ｓｎ及びＩｎから選択される１種または２種であり、
　任意の断面をＳＥＭ－ＥＤＸによって分析した際、Ｃｕの検出量が８０質量％以上であり、かつ、Ｃｕの検出量のグラフにおける傾きの変化が最も大きい個所を第１測定点とすると、前記第１測定点で、前記第１元素の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）が０以上０．４以下の範囲内である、接合体。
（構成２）
　前記第１測定点において、前記第１元素の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）が０．０５以上０．２以下の範囲内である、構成１記載の接合体。
（構成３）
　前記セラミックス基板と前記接合層との間の界面から前記第１測定点までの領域を第１領域とし、前記第１測定点に対して前記第１領域とは反対側の領域を第２領域とした場合に、前記グラフにおいて、前記第１領域におけるＣｕの前記検出量の傾きに対する、前記第２領域におけるＣｕの前記検出量の傾きの比が、０．５以下である、構成１または構成２に記載の接合体。
（構成４）
　前記第１測定点のＡｇ検出量が３質量％以上２０質量％未満の範囲内である、構成１～構成３のいずれか１つに記載の接合体。
（構成５）
　前記第１測定点の活性金属の検出量（質量％）／Ａｇ検出量（質量％）が０以上０．１以下の範囲内である、構成１～構成４のいずれか１つに記載の接合体。
（構成６）
　前記第１測定点から前記銅板の表面に向けて１０μｍシフトした箇所を第２測定点とした場合に、
　前記第２測定点におけるＡｇの検出量（質量％）／前記第１測定点におけるＡｇの検出量が、０．１以上０．７以下の範囲内である、構成１～構成５のいずれか１つに記載の接合体。
（構成７）
　前記第２測定点において、前記第１元素の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）が０以上０．１以下の範囲内である、構成６記載の接合体。
（構成８）
　前記第２測定点において、活性金属の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）が０以上０．１以下の範囲内である、構成６記載の接合体。
（構成９）
　Ａｇ拡散領域が、前記セラミックス基板と、前記第１測定点から前記銅板の表面へ３０μｍシフトした点と、の間に存在する、構成１～構成８のいずれか１つに記載の接合体。
（構成１０）
　前記銅板の厚さは０．３ｍｍ以上である、構成１～構成９のいずれか１つに記載の接合体。
（構成１１）
　前記セラミックス基板は窒化珪素基板である、構成１～構成１０のいずれか１つに記載の接合体。
（構成１２）
　構成１～構成１１のいずれか１つに記載の接合体の前記銅板に回路形状が付与された、セラミックス回路基板。
（構成１３）
　構成１２に記載のセラミックス回路基板と、
　前記回路形状が付与された前記銅板に実装された半導体素子と、
　を備えた半導体装置。
（構成１４）
　構成１～構成１１のいずれか１つに記載の接合体の製造方法であって、
　前記セラミックス基板と、活性金属の含有量が５質量％以上１５質量％以下の活性金属ろう材と、前記銅板と、を含む積層体を用意する工程と、
　連続炉を用いて、前記セラミックス基板と前記銅板とを加熱接合する工程と、
　を備えた、接合体の製造方法。
　以上、本発明のいくつかの実施形態を例示したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更などを行うことができる。これら実施形態やその変形例は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。また、前述の各実施形態は、相互に組み合わせて実施することができる。
１…接合体
２…セラミックス基板
３…接合層
４…銅板（表銅板）
４ａ…銅回路
５…銅板（裏銅板）
６…第１測定点
７…第２測定点
８…半導体素子
１０…セラミックス回路基板
２０…半導体装置
 

Claims (21)

  1. 　セラミックス基板と、
    　銅板と、
    　前記セラミックス基板と前記銅板とを接合する接合層と、を備え、
    　前記接合層は、Ａｇ、Ｃｕ、活性金属、及び第１元素を含有し、
    　前記第１元素は、Ｓｎ及びＩｎから選択される１種または２種であり、
    　任意の断面をＳＥＭ－ＥＤＸによって分析した際、Ｃｕの検出量が８０質量％以上であり、かつ、Ｃｕの検出量のグラフにおける傾きの変化が最も大きい個所を第１測定点とすると、前記第１測定点で、前記第１元素の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）が０以上０．４以下の範囲内である、接合体。
  2. 　前記第１測定点において、前記第１元素の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）が０．０５以上０．２以下の範囲内である、請求項１記載の接合体。
  3. 　前記セラミックス基板と前記接合層との間の界面から前記第１測定点までの領域を第１領域とし、前記第１測定点に対して前記第１領域とは反対側の領域を第２領域とした場合に、前記グラフにおいて、前記第１領域におけるＣｕの前記検出量の傾きに対する、前記第２領域におけるＣｕの前記検出量の傾きの比が、０．５以下である、請求項１または請求項２に記載の接合体。
  4. 　前記第１測定点のＡｇ検出量が３質量％以上２０質量％未満の範囲内である、請求項１または請求項２に記載の接合体。
  5. 　前記第１測定点の活性金属の検出量（質量％）／Ａｇ検出量（質量％）が０以上０．１以下の範囲内である、請求項１または請求項２に記載の接合体。
  6. 　前記第１測定点から前記銅板の表面に向けて１０μｍシフトした箇所を第２測定点とした場合に、
    　前記第２測定点におけるＡｇの検出量（質量％）／前記第１測定点におけるＡｇの検出量が、０．１以上０．７以下の範囲内である、請求項１または請求項２に記載の接合体。
  7. 　前記第２測定点において、前記第１元素の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）が０以上０．１以下の範囲内である、請求項６記載の接合体。
  8. 　前記第２測定点において、活性金属の検出量（質量％）／Ａｇの検出量（質量％）が０以上０．１以下の範囲内である、請求項６記載の接合体。
  9. 　Ａｇ拡散領域が、前記セラミックス基板と、前記第１測定点から前記銅板の表面へ３０μｍシフトした点と、の間に存在する、請求項１または請求項２に記載の接合体。
  10. 　前記銅板の厚さは０．３ｍｍ以上である、請求項１または請求項２に記載の接合体。
  11. 　前記セラミックス基板は窒化珪素基板である、請求項１または請求項２に記載の接合体。
  12. 　請求項１に記載の接合体の前記銅板に回路形状が付与された、セラミックス回路基板。
  13. 　請求項１２に記載のセラミックス回路基板と、
    　前記回路形状が付与された前記銅板に実装された半導体素子と、
    　を備えた半導体装置。
  14. 　前記銅板の厚さは０．３ｍｍ以上であり、
    　前記セラミックス基板は窒化珪素基板である、請求項６に記載の接合体。
  15. 　前記銅板の厚さは０．３ｍｍ以上であり、
    　前記セラミックス基板は窒化珪素基板である、請求項７に記載の接合体。
  16. 　Ａｇ拡散領域が、前記セラミックス基板と、前記第１測定点から前記銅板の表面へ３０μｍシフトした点と、の間に存在する、請求項６に記載の接合体。
  17. 　Ａｇ拡散領域が、前記セラミックス基板と、前記第１測定点から前記銅板の表面へ３０μｍシフトした点と、の間に存在する、請求項７に記載の接合体。
  18. 　請求項１４に記載の接合体の前記銅板に回路形状が付与された、セラミックス回路基板。
  19. 　請求項１５に記載の接合体の前記銅板に回路形状が付与された、セラミックス回路基板。
  20. 　請求項１６に記載の接合体の前記銅板に回路形状が付与された、セラミックス回路基板。
  21. 　請求項１に記載の接合体の製造方法であって、
    　前記セラミックス基板と、活性金属の含有量が５質量％以上１５質量％以下の活性金属ろう材と、前記銅板と、を含む積層体を用意する工程と、
    　連続炉を用いて、前記セラミックス基板と前記銅板とを加熱接合する工程と、
    　を備えた、接合体の製造方法。
     
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