CN105675707A - 一种液态奶中双酚a的快速检测方法 - Google Patents

一种液态奶中双酚a的快速检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种液态奶中双酚A的快速检测方法，包括如下步骤：制作喷雾电离装置：包括硼硅酸盐玻璃毛细管的拉制和喷雾电离装置的组装；采用离子阱质谱仪检测：由所述硼酸盐玻璃毛细管(2)的后端向其中依次注入乙酸乙酯和液态奶样品，待充分混合萃取且彼此分层后，将金属微电极(1)由所述硼酸盐玻璃毛细管的后端插入至乙酸乙酯层溶液，高压电源向金属夹(4)施加2.5kV电压，并由所述金属微电极(1)传导到所述硼酸盐玻璃毛细管(2)中的乙酸乙酯层溶液，产生电喷雾进行质谱分析，设定所述离子阱质谱仪参数，负离子模式检测。本发明所述液态奶中双酚A的快速检测方法成本低廉、操作简便、可以实现液态奶样品的快速和准确检测。

Description

一种液态奶中双酚A的快速检测方法
技术领域
本发明涉及食品质量安全检测领域，特别是涉及一种液态奶中双酚A的快速检测方法。
背景技术
质谱技术是现代众多分析测试技术中同时具备了灵敏度高、特异性好、响应速度快的普适性方法。作为化学分析的“黄金标准”，质谱技术目前已在全球范围内被广泛应用于食品安全、环境分析、医疗诊断等众多领域。原位、实时、在线、非破坏、高通量、低损耗的质谱学方法是质谱分析技术发展的重要趋势。常压直接离子化技术的出现，极大地提高了质谱分析的效率，使实际样品的快速质谱分析成为可能。另一方面，当今质谱仪价格高、体积大、操作繁琐并需要用户掌握相关技术知识，使得质谱分析无法在分析实验室以外实现。相对于需要送样至实验室完成测试的传统检测流程，基于常压直接离子化和小型便携式质谱的快速检测技术可极大地简化实验流程，并实现产品质量安全风险的现场、原位、实时、在线监测，对于保障产品质量安全具有重要意义。
双酚A是生产聚碳酸酯塑料和环氧树脂的重要原料，涉及的产品包括婴儿奶瓶、食品包装材料、粘合剂等，也可用于生产阻燃剂、增塑剂、抗氧化剂等精细化工产品。加拿大卫生部颁布相关法规，宣布双酚A为危害物质，禁止进口和销售含有双酚A的聚碳酸酯婴儿奶瓶。挪威污染控制署颁布的“关于限制特定有害物质在消费品中的使用”也限制双酚A在消费品中的使用。由于盛装液态奶的奶瓶在使用过程中，奶瓶含有的双酚A可以迁移至液态奶中，进而可能被婴儿饮用造成健康危害，因此迫切需要开发液态奶中双酚A的快速检测方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种成本低廉、操作简便、可以实现快速和准确检测的液态奶中双酚A的快速检测方法。
一种液态奶中双酚A的快速检测方法，包括如下步骤：
制作喷雾电离装置：包括硼硅酸盐玻璃毛细管的拉制和喷雾电离装置的组装；所述喷雾电离装置包括金属微电极、硼硅酸盐玻璃毛细管、支架、金属夹、电源线和高压电源；
检测：由所述硼酸盐玻璃毛细管的后端向其中依次注入乙酸乙酯和液态奶样品，待充分混合萃取且彼此分层后形成乙酸乙酯层和液态奶样品层，将金属微电极由所述硼酸盐玻璃毛细管的后端插入至所述乙酸乙酯层，所述金属微电极的后端分别与所述支架和所述金属夹相连，所述金属夹通过所述电源线与所述高压电源的输出接口相连，将所述硼酸盐玻璃毛细管的前端放置于离子阱质谱仪的进样口前端，组装完成所述喷雾电离装置，设定所述离子阱质谱仪参数，所述高压电源向所述金属夹施加高压，并由所述金属微电极传导到所述硼酸盐玻璃毛细管，产生电喷雾进行质谱分析，负离子模式检测，得到相应实验图谱。
本发明所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其中，所述乙酸乙酯和所述液态奶样品注入量均为10μL。
本发明所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其中，所述离子阱质谱仪为小型便携式离子阱质谱仪。
本发明所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其中，所述小型便携式质谱仪为Mini12型小型便携式矩形线性离子阱质谱仪，测试参数如下：喷雾电压2.5kV，逆傅里叶变换存储波形陷波频率262～270kHz，碰撞诱导解离直流电压0.72V，直流频率137.7kHz，所述高压电源向所述金属夹施加2.5kV电压。
本发明所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其中，液态奶中双酚A的检出限为5μg/kg。
本发明所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其中，所述乙酸乙酯和所述液态奶样品需由所述硼硅酸盐玻璃毛细管的后端依次注入，所述乙酸乙酯层、所述液态奶样品层以及二者之间均不能产生气泡。
本发明所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其中，所述硼硅酸盐玻璃毛细管的前端即尖端的内径为5～15μm；所述硼酸盐玻璃毛细管的前端放置于所述离子阱质谱仪的进样口前端5mm处。
本发明所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其中，所述硼硅酸盐玻璃毛细管采用标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯和微电极拉制仪制备得到，所述标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯的规格为：外径为1.5mm，内径为0.86mm；具体制备方法包括如下步骤：
将所述标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯置于所述微电极拉制仪中，设置所述微电极拉制仪的各项参数，制作得到所述硼硅酸盐玻璃毛细管，所述微电极拉制仪的各项参数设置为：加热温度450℃，拉力值0牛顿，速率5℃/秒，循环周期时间1秒，气压600百帕。
本发明所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其中，所述方法还包括含有双酚A的阳性液态奶样品的制备方法，具体包括如下步骤：称取经检测不含有双酚A的液态奶样品5g，置于一10mL比色管中，再加入以甲醇配制的浓度为1μg/mL的双酚A标准溶液1mL，混合均匀，即制得含有双酚A的阳性液态奶样品用于后续方法开发和条件优化。
本发明液态奶中双酚A的快速检测方法与现有技术不同之处在于：
本发明液态奶双酚A的快速检测方法成本低廉、操作简便、可以实现快速和准确检测，本发明采用的喷雾电离装置结构简单，使用方便，无需样品前处理，1分钟内即可完成操作流程。本发明采用的离子阱质谱仪为小型便携式离子阱质谱仪，优选为Mini12型小型便携式矩形线性离子阱质谱仪，方便携带和运输，可实现现场快速检测。小型便携式离子阱质谱仪的二级质谱功能可有效提高样品检测的灵敏度和特异性。
本发明中，向硼酸盐玻璃毛细管中依次注入乙酸乙酯和液态奶样品，充分混合，通过液-液萃取作用，待测双酚A物质由液态奶样品迁移至乙酸乙酯中，采用乙酸乙酯，对于液态奶中双酚A的萃取效率和喷雾离子化效果最佳，其他溶剂都无法达到本发明的效果。
下面结合附图对本发明的液态奶中双酚A的快速检测方法作进一步说明。
附图说明
图1为本发明中喷雾电离装置的结构示意图；
图2为采用本发明的方法进行液态奶中双酚A的检测得到的一级质谱图(a)和二级质谱图(b)。
具体实施方式
一、检测方法：
一种液态奶中双酚A的快速检测方法，包括如下步骤：
制作喷雾电离装置：包括硼硅酸盐玻璃毛细管的拉制和喷雾电离装置的组装；如图1所示，喷雾电离装置包括金属微电极1、硼硅酸盐玻璃毛细管2、支架3、金属夹4、电源线5和高压电源；
检测：由硼酸盐玻璃毛细管2的后端向其中依次注入乙酸乙酯和液态奶样品，待充分混合萃取且彼此分层后形成乙酸乙酯层和液态奶样品层，将金属微电极1由硼酸盐玻璃毛细管的后端插入至乙酸乙酯层，金属微电极1的后端分别与支架3和金属夹4相连，金属夹4通过电源线5与高压电源的输出接口相连，将硼酸盐玻璃毛细管2的前端放置于离子阱质谱仪的进样口前端5mm处，组装完成喷雾电离装置，设定离子阱质谱仪参数，高压电源向金属夹4施加2.5kV电压，并由金属微电极1传导到硼酸盐玻璃毛细管2，产生电喷雾进行质谱分析，负离子模式检测，得到相应实验图谱。
乙酸乙酯和液态奶样品注入量均为10μL。乙酸乙酯和液态奶样品需由硼硅酸盐玻璃毛细管2的后端依次注入，乙酸乙酯层、液态奶样品层以及二者之间均不能产生气泡，产生气泡后会影响液-液萃取和喷雾离子化效果。
乙酸乙酯和液态奶样品在硼硅酸盐玻璃毛细管2内充分混合的方式为，以硼硅酸盐玻璃毛细管2的中心点为轴心，将硼硅酸盐玻璃毛细管2的前端和后端依次上下移动，连续操作10～15次，使乙酸乙酯和液态奶样品依靠重力作用在硼硅酸盐玻璃毛细管2内往复运动，待充分混合后进行下一步操作。
离子阱质谱仪说明：现有的离子阱质谱仪都可以满足本发明的需要，例如：LTQXL型离子阱质谱仪(赛默飞世尔科技公司)。为满足方便携带和运输，并快速检测的目的，优选为小型便携式离子阱质谱仪，例如：Mini12型小型便携式矩形线性离子阱质谱仪(清谱科技公司)，测试参数如下：
喷雾电压2.5kV，逆傅里叶变换存储波形陷波频率262～270kHz，碰撞诱导解离直流电压0.72V，直流频率137.7kHz。
液态奶中双酚A的检出限为5μg/kg。
硼硅酸盐玻璃毛细管2的前端即尖端的内径为5～15μm，硼硅酸盐玻璃毛细管2采用标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯和微电极拉制仪制备得到，标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯的规格为：外径为1.5mm，内径为0.86mm；具体制备方法包括如下步骤：
将标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯置于微电极拉制仪中，设置微电极拉制仪的各项参数，制作得到硼硅酸盐玻璃毛细管2，微电极拉制仪的各项参数设置为：加热温度450℃，拉力值0牛顿，速率5℃/秒，循环周期时间1秒，气压600百帕。
微电极拉制仪为P-1000型微电极拉制仪(美国Sutter公司)。
二、检测参数
经检测，液态奶样品中双酚A的前体离子、产物离子和检出限如表1所示，检测得到的质谱图如图2所示，其中，(a)为一级质谱图，(b)为二级质谱图。
表1双酚A的前体离子、产物离子和检出限
三、阳性液态奶样品的制备
方法还包括含有双酚A的阳性液态奶样品的制备方法，具体包括如下步骤：称取经检测不含有双酚A的液态奶样品5g，置于一10mL比色管中，再加入以甲醇配制的浓度为1μg/mL的双酚A标准溶液1mL，混合均匀，即制得含有双酚A的阳性液态奶样品。
四、条件优化说明
考察了不同萃取溶剂的萃取和喷雾离子化效果：正己烷、环己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿。经比较，乙酸乙酯在系列溶剂中萃取效率最高，喷雾离子化效果最好。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种液态奶中双酚A的快速检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
制作喷雾电离装置：包括硼硅酸盐玻璃毛细管的拉制和喷雾电离装置的组装；所述喷雾电离装置包括金属微电极(1)、硼硅酸盐玻璃毛细管(2)、支架(3)、金属夹(4)、电源线(5)和高压电源；
检测：由所述硼酸盐玻璃毛细管(2)的后端向其中依次注入乙酸乙酯和液态奶样品，待充分混合萃取且彼此分层后形成乙酸乙酯层和液态奶样品层，将金属微电极(1)由所述硼酸盐玻璃毛细管的后端插入至所述乙酸乙酯层，所述金属微电极(1)的后端分别与所述支架(3)和所述金属夹(4)相连，所述金属夹(4)通过所述电源线(5)与所述高压电源的输出接口相连，将所述硼酸盐玻璃毛细管(2)的前端放置于离子阱质谱仪的进样口前端，组装完成所述喷雾电离装置，设定所述离子阱质谱仪参数，所述高压电源向所述金属夹(4)施加高压，并由所述金属微电极(1)传导到所述硼酸盐玻璃毛细管(2)，产生电喷雾进行质谱分析，负离子模式检测，得到相应实验图谱。
2.根据权利要求1所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其特征在于：所述乙酸乙酯和所述液态奶样品注入量均为10μL。
3.根据权利要求1所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其特征在于：所述离子阱质谱仪为小型便携式离子阱质谱仪。
4.根据权利要求3所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其特征在于：所述小型便携式质谱仪为Mini12型小型便携式矩形线性离子阱质谱仪，测试参数如下：喷雾电压2.5kV，逆傅里叶变换存储波形陷波频率262～270kHz，碰撞诱导解离直流电压0.72V，直流频率137.7kHz，所述高压电源向所述金属夹(4)施加2.5kV电压。
5.根据权利要求1所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其特征在于：液态奶中双酚A的检出限为5μg/kg。
6.根据权利要求1所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其特征在于：所述乙酸乙酯和所述液态奶样品需由所述硼硅酸盐玻璃毛细管(2)的后端依次注入，所述乙酸乙酯层、所述液态奶样品层以及二者之间均不能产生气泡。
7.根据权利要求6所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其特征在于：所述硼硅酸盐玻璃毛细管(2)的前端即尖端的内径为5～15μm；所述硼酸盐玻璃毛细管(2)的前端放置于所述离子阱质谱仪的进样口前端5mm处。
8.根据权利要求7所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其特征在于：所述硼硅酸盐玻璃毛细管(2)采用标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯和微电极拉制仪制备得到，所述标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯的规格为：外径为1.5mm，内径为0.86mm；具体制备方法包括如下步骤：
将所述标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯置于所述微电极拉制仪中，设置所述微电极拉制仪的各项参数，制作得到所述硼硅酸盐玻璃毛细管(2)，所述微电极拉制仪的各项参数设置为：加热温度450℃，拉力值0牛顿，速率5℃/秒，循环周期时间1秒，气压600百帕。
9.根据权利要求1所述的液态奶中双酚A的快速检测方法，其特征在于：
所述方法还包括含有双酚A的阳性液态奶样品的制备方法，具体包括如下步骤：称取经检测不含有双酚A的液态奶样品5g，置于一10mL比色管中，再加入以甲醇配制的浓度为1μg/mL的双酚A标准溶液1mL，混合均匀，即制得含有双酚A的阳性液态奶样品。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106353415A (zh) * 2016-08-11 2017-01-25 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 一种测定牛奶中4,4’‑硫代二苯酚含量的方法
CN107529619A (zh) * 2017-03-22 2018-01-02 中国检验检疫科学研究院 一种玩具中5种酚类化合物的快速筛查方法
CN110514731A (zh) * 2019-08-28 2019-11-29 中国检验检疫科学研究院 食品中化学风险物质的小型便携式质谱现场快速检测方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20020041713A (ko) * 2000-11-28 2002-06-03 박호군 식품 및 식품 포장제 중의 비스페놀-에이 검출법
US20080179511A1 (en) * 2007-01-31 2008-07-31 Huanwen Chen Microspray liquid-liquid extractive ionization device
CN101661021A (zh) * 2009-08-11 2010-03-03 上海谱尼测试技术有限公司 一种双酚a含量的测定方法
CN101701944A (zh) * 2009-11-05 2010-05-05 宁波中普检测技术服务有限公司 气相色谱-质谱联用测定产品中双酚a的方法
CN101995400A (zh) * 2010-09-29 2011-03-30 江南大学 一种双酚a的表面增强拉曼光谱检测方法
CN103512949A (zh) * 2012-06-29 2014-01-15 中国科学院大连化学物理研究所 一种检测塑料制品中双酚a的方法
CN104086067A (zh) * 2014-07-28 2014-10-08 南京农业大学 利用Fenton试剂氧化去除畜禽粪便中雌激素的方法
CN105047519A (zh) * 2015-08-20 2015-11-11 中国检验检疫科学研究院 一种原位喷雾电离装置
CN105181784A (zh) * 2015-08-20 2015-12-23 中国检验检疫科学研究院 一种快速筛查化妆品中40种违禁抗生素的方法
CN204925031U (zh) * 2015-08-20 2015-12-30 中国检验检疫科学研究院 一种敞开式离子化喷雾装置

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20020041713A (ko) * 2000-11-28 2002-06-03 박호군 식품 및 식품 포장제 중의 비스페놀-에이 검출법
US20080179511A1 (en) * 2007-01-31 2008-07-31 Huanwen Chen Microspray liquid-liquid extractive ionization device
CN101661021A (zh) * 2009-08-11 2010-03-03 上海谱尼测试技术有限公司 一种双酚a含量的测定方法
CN101701944A (zh) * 2009-11-05 2010-05-05 宁波中普检测技术服务有限公司 气相色谱-质谱联用测定产品中双酚a的方法
CN101995400A (zh) * 2010-09-29 2011-03-30 江南大学 一种双酚a的表面增强拉曼光谱检测方法
CN103512949A (zh) * 2012-06-29 2014-01-15 中国科学院大连化学物理研究所 一种检测塑料制品中双酚a的方法
CN104086067A (zh) * 2014-07-28 2014-10-08 南京农业大学 利用Fenton试剂氧化去除畜禽粪便中雌激素的方法
CN105047519A (zh) * 2015-08-20 2015-11-11 中国检验检疫科学研究院 一种原位喷雾电离装置
CN105181784A (zh) * 2015-08-20 2015-12-23 中国检验检疫科学研究院 一种快速筛查化妆品中40种违禁抗生素的方法
CN204925031U (zh) * 2015-08-20 2015-12-30 中国检验检疫科学研究院 一种敞开式离子化喷雾装置

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JEFFREY M. PERKEL: "Miniaturizing Mass Spectrometry", 《SCIENCE》 *
LINFAN LI ET AL.: "Mini 12, Miniature Mass Spectrometer for Clinical and Other Applications Introduction and Characterization", 《ANALYTICAL CHEMISTRY》 *
ZHENG OUYANG ET AL.: "Handheld Miniature Ion Trap Mass Spectrometers", 《ANALYTICAL CHEMISTRY》 *
王艳姣 等: "解吸电晕束电离源质谱法快速检测食品包装材料中的双酚A", 《分析化学》 *
马强 等: "基于原位电离小型便携式质谱的化妆品和食品快速检测技术研究", 《中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会会议摘要集》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106353415A (zh) * 2016-08-11 2017-01-25 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 一种测定牛奶中4,4’‑硫代二苯酚含量的方法
CN106353415B (zh) * 2016-08-11 2018-12-04 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 一种测定牛奶中4,4’-硫代二苯酚含量的方法
CN107529619A (zh) * 2017-03-22 2018-01-02 中国检验检疫科学研究院 一种玩具中5种酚类化合物的快速筛查方法
CN110514731A (zh) * 2019-08-28 2019-11-29 中国检验检疫科学研究院 食品中化学风险物质的小型便携式质谱现场快速检测方法
CN110514731B (zh) * 2019-08-28 2021-12-07 中国检验检疫科学研究院 食品中化学风险物质的小型便携式质谱现场快速检测方法

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