CN105671365B - 一种钛钙铜生物材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种钛钙铜生物材料的制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。本发明所述生物材料由钛、抗菌元素铜和生物活性元素钙组成，将Ti、Cu、Ca金属粉末按成分配比称取后进行球磨机械合金化；然后置入放电等离子烧结炉中，施加40～60MPa的轴向压力，在1～5Pa的真空度条件下进行烧结；在900～1000℃下保温3～10min，随炉冷却至室温即可得钛钙铜生物材料；本发明所述制备得到钛钙铜生物材料的弹性模量低（18～75GPa）、强度高（450~880MPa）；材料中含有杀菌元素Cu以及生物活性元素Ca，既能防止移植体手术移植过程中的感染，又能通过生物活性元素Ca诱导细胞生长，增加移植体的生物活性，可用于人体硬组织替代和修复。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛钙铜生物材料的制备方法，特别是一种利用放电等离子烧结技术制备生物材料的方法，属于生物医用材料制备技术领域。
背景技术
随着人们生活水平的提高，对生物材料的功能要求更加严格。近年来，钛和钛合金以其性能优异，在生物医用材料领域应用越来越广泛。钛及钛合金被认为是人工关节、脊柱矫形内固定系统、牙种植体等硬组织替代和修复的首选材料。但是目前研究法的钛及钛合金存在不同程度的缺陷，至今没有一种完全满足临床使用的所有要求。主要表现在：一方面，钛及钛合金是一种生物惰性材料，其结构性质与人骨组织相差很大，难与骨组织形成有效的化学键合，当金属材料植入人体后与骨组织往往形成纤维组织膜，使界面不能稳定结合，容易造成植入体松动脱落；另一方面，钛及钛合金本身不具有抗菌性，在手术移植过程中无可避免的导致细菌感染，在医疗水平相对较高的美国，因医疗器械的使用引起的细菌感染比率非常高，而且涉及很多临床应用，包括心血管介入、骨科、整形、口腔等。医用器械引发的细菌感染一旦发生将会对患者造成灾难性后果：患者需经历1-2次手术取出植入物并清除病灶，这给患者带来的沉重的经济与精神负担。
钙（Ca）是一种生物活性元素，而单质钙Ca熔点低（850℃）且易氧化，容易与氧发生反应，而氧的引入将显著降低Ti的力学性能（Yu Q, Liang Q, Tsuru T, et al.Metallurgy. Origin of dramatic oxygen solute strengthening effect intitanium. Science, 2015,347(6222):635-639.），影响Ti移植体的使用寿命和治疗效果，目前的研究多采用磷酸钙或者磷灰石等化合物的形式改善Ti的生物活性，但是仍然避免不了氧的引入。
发明内容
本发明针对目前医用钛在临床应用过程中存在生物惰性与抗菌性不兼备、制备工艺复杂等问题，提供了一种钛钙铜生物材料的制备方法。其目的在于同时提高医用钛的生物活性和抗菌性，解决医用纯钛在临床应用过程中存在植入物与骨组织的活性不匹配和易感染而导致骨组织生长、愈合等问题。
本发明的所提供得钛钙铜生物材料的制备方法，具体工艺步骤如下：
（1）按Ti 85～97%、Cu 1～5%、Ca 1～10%的质量百分比，在手套箱中分别称取Ti、Cu、Ca粉末，将粉末放入球磨罐中在惰性气体保护下进行机械合金化，球磨时间为30~50h，球磨后所得混合物在20~50Pa条件下低温干燥后得到Ti、Ca、Cu的混合粉末，备用；
（2）将步骤（1）所得的混合粉末装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉，施加40～60MPa的轴向压力，在1～5Pa的真空度条件下进行烧结，以100℃/min的速度升温至800℃，再以20~50℃/min的速度升至烧结温度900～1000℃，升温至烧结温度后保温3～10min，然后继续保持真空冷却至室温取样。
本发明所述生物材料由生物医用钛、抗菌性铜和生物活性钙组成。
优选的，本发明步骤（1）所述机械合金化过程中，粉末用无水酒精密封并抽真空至10~30Pa，然后充入99.999%的氩气至0.02~0.01MPa，如此反复吸-充气3~5次。
优选的，本发明钛金属粉末纯度≥99.95%、Cu金属粉末纯度≥99.99%、Ca金属粉末纯度≥99.9%，钛金属粉末的平均粒径为25~44μm，Cu金属粉末的平均粒径为53~74μm，Ca金属粉末的平均粒径为0.8~1.5mm。
本发明的有益效果为：
（1）球磨和烘干工艺中均采用惰性气氛以及真空条件，防止了粉末的氧化，保证材料原材料的加入成分不发生改变，采用无水酒精密封混合有助于防止原材料的污染。
（2）放电等离子烧结过程中，通过快速升温以及保持较高的轴向压力有利于提高材料的致密度，同时保证了材料成形过程中的快速、干净等特点。
（3）利用本发明方法制备钛钙铜生物材料具有成分和组织均匀、致密度高（95%以上）、力学性能优异（弹性模量为18~75GPa、强度为450~880MPa）、生物活性和抗菌性优良等特点，此既有助于改善医用钛金属的生物活性和抗菌性。
本发明方法工艺简单、操作便捷、成本低廉，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例4中所述复合材料的XRD衍射图谱；
图2本发明实施例4中Ti-4Cu-8Ca生物材料BSEM形貌；
图3本发明实施例4中Ti-4Cu-8Ca生物材料面扫描；
图4 本发明实施例4中Ti-4Cu-8Ca生物材料在人工模拟体液中浸泡7天后的表面形貌。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
（1）按Ti 85%、Cu 5%、Ca 10%的质量百分比在手套箱中分别称取纯度为 99.95%、99.99%、99.9%，平均粒度为25μm、53μm、1mm的Ti、Cu、Ca粉末；将金属粉末放入球磨罐中进行机械合金化，球磨时间为50h，粉末用无水酒精密封并抽真空至10Pa，然后充入99.999%的氩气至0.01MPa，如此反复吸-充气3次；球磨后所得酒精与粉末的混合物取出并放置于真空干燥箱，然后在20Pa条件下低温干燥，备用；
（2）将步骤（1）所得的混合粉末装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉，施加60MPa的轴向压力，在1Pa的真空度条件下进行烧结，以100℃/min的速度升温至800℃，再以20℃/min的速度升至烧结温度900℃，升温至烧结温度后保温5min，然后继续保持真空直至冷却至室温取样。
本实施例制备得到的Ti-5Cu-10Ca生物材料力学性能经测试得：弹性模量18GPa，抗压强度450MPa，材料的强度较高，其弹性模量较低，满足移植体的力学相容性要求。
实施例2
（1）按Ti 97%、Cu 1%、Ca 2%的质量百分比在手套箱中分别称取纯度为99.95%、99.99%、99.9%，平均粒度为44μm、74μm、1.5mm的Ti、Cu、Ca粉末。将金属粉末放入球磨罐中进行机械合金化，球磨时间为50h，粉末用无水酒精密封并抽真空至10Pa，然后充入99.999%的氩气至0.02MPa，如此反复吸-充气5次；球磨后所得酒精与粉末的混合物取出并放置于真空干燥箱，然后在30Pa条件下低温干燥，备用；
（2）将步骤（3）所得的混合粉末装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉，施加40MPa的轴向压力，在5Pa的真空度条件下进行烧结，以100℃/min的速度升温至800℃，再以50℃/min的速度升至烧结温度950℃，升温至烧结温度后保温10min，然后继续保持真空直至冷却至室温取样。
本实施例制备得到的Ti-1Cu-2Ca生物材料力学性能经测试得：弹性模量65GPa，抗压强度760MPa，材料的强度较高，其弹性模量较低，满足移植体的力学相容性要求。
实施例3
（1）按Ti 94%、Cu 2%、Ca 4%的质量百分比在手套箱中分别称取纯度为 99.95%、99.99% 99.9%，平均粒度为30μm、61μm、0.8mm的Ti、Cu、Ca粉末。将金属粉末放入球磨罐中进行机械合金化，球磨时间为40h，粉末用无水酒精密封并抽真空至20Pa，然后充入99.999%的氩气至0.018MPa，如此反复吸-充气4次；球磨后所得酒精与粉末的混合物取出并放置于真空干燥箱，然后在50Pa条件下低温干燥，备用；
（2）将步骤（1）所得的混合粉末装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉，施加50MPa的轴向压力，在4Pa的真空度条件下进行烧结，以100℃/min的速度升温至800℃，再以25℃/min的速度升至烧结温度1000℃，升温至烧结温度后保温3min，然后继续保持真空直至冷却至室温取样。
本实施例制备得到的Ti-2Cu-4Ca生物材料力学性能经测试得：弹性模量58GPa，抗压强度690MPa，材料的强度较高，其弹性模量较低，满足移植体的力学相容性要求。
实施例4
（1）按Ti 88%、Cu 4%、Ca 8%的质量百分比在手套箱中分别称取纯度为 99.95%、99.99%、99.9%，平均粒度为38μm、53μm、1mm的Ti、Cu、Ca粉末。将金属粉末放入球磨罐中进行机械合金化，球磨时间为45h，粉末用无水酒精密封并抽真空至30Pa，然后充入99.999%的氩气至0.015MPa，如此反复吸-充气4次；球磨后所得酒精与粉末的混合物取出并放置于真空干燥箱，然后在25Pa条件下低温干燥，备用；
（3）将步骤（2）所得的混合粉末装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉，施加45MPa的轴向压力，在2Pa的真空度条件下进行烧结，以100℃/min的速度升温至800℃，再以40℃/min的速度升至烧结温度1000℃，升温至烧结温度后保温5min，然后继续保持真空直至冷却至室温取样。
本实施例制备得到的Ti-4Cu-8Ca生物材料XRD图谱如图1所示，由图可以看出其物相组成主要为α-Ti基体、CuTi x 以及Ca2Cu相；
本实施例制备得到的Ti-4Cu-8Ca生物材料的BSEM形貌如图2所示，由图可以看出材料表面有大量白色的网状和黑色物相存在，黑色物相为基体即α-Ti，在基体相的周围为Ti-Cu，由如图3的元素面分布可以清楚的辨识。Ca的可能固溶在Ti中或者与Cu形成了Ca2Cu相或者分布在孔洞中，如图3所示，Ca大量富集在孔洞中。人骨中含有大量几十微米到几百微米不等的微孔，这些微孔的存在有利于诱导细胞生长，而本实施例所制备的Ti-4Cu-8Ca生物材料含有大量的微孔，微孔中Ca元素的富集能进一步诱导细胞向材料的孔内生长，利于材料与周围组织之间形成良好的结合。可见上述制备工艺使Ti、Cu、Ca三种元素相互扩散，利于元素之间的化合或者固溶。同时，试样在人工模拟体液中经过7天的浸泡，结果表明材料表面生成了大量的类骨磷灰石颗粒，并连成一片，如图4所示。这主要是由于材料中含有大量Ca元素，在浸泡过程中，Ca形成离子，通过静电吸附作用吸附人工模拟体液中Ca/P等离子，从而造成材料局部Ca/P过饱和而析出于材料表面，随着浸泡时间的延长，最终在材料表面形成大量的类骨磷灰石层，表现出较好的类骨磷灰石诱导成形能力，而这种能力恰是细胞粘附生长的先决条件，所以本案例中所加入的Ca有利于提高移植体的生物相容性；此外，Cu的存在有利于提高材料杀菌性能的提高，这在很多文献中已经得到证实。
此外，本实施例制备得到的Ti-4Cu-8Ca生物材料力学性能经测试得：弹性模量42GPa，抗压强度650MPa，材料的强度较高，其弹性模量较低，满足移植体的力学相容性要求。
按实施例4中方法，采用不同成分配比，制备的材料的力学性能如下表所示：
Claims (1)
1.一种钛钙铜生物材料的制备方法，其特征在于，工艺步骤如下：
（1）按Ti 85～97%、Cu 1～5%、Ca 1～10%的质量百分比，在手套箱中分别称取Ti、Cu、Ca粉末，将粉末放入球磨罐中在惰性气体保护下进行机械合金化，球磨时间为30~50h，球磨后所得混合物在20~50Pa条件下低温干燥后得到Ti、Ca、Cu的混合粉末，备用；
（2）将步骤（1）所得的混合粉末装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉，施加40～60MPa的轴向压力，在1～5Pa的真空度条件下进行烧结，以100℃/min的速度升温至800℃，再以20~50℃/min的速度升温至烧结温度900～1000℃保温3～10min，然后继续保持真空冷却至室温，即得钛钙铜生物材料；
步骤（1）所述机械合金化过程中，粉末用无水酒精密封并抽真空至10~30Pa，然后充入99.999%的氩气至0.02~0.01MPa，如此反复吸-充气3~5次；
钛金属粉末纯度≥99.95%、Cu金属粉末纯度≥99.99%、Ca金属粉末纯度≥99.9%；
钛金属粉末的平均粒径为25~44μm，Cu金属粉末的平均粒径为53~74μm，Ca金属粉末的平均粒径为0.8~1.5mm。
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