CN109055814A - 一种医用抗菌钛合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种医用抗菌钛合金的制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。本发明所述方法为按Ti 52～62%、Nb 15~38%、Zr 5～13%、Ag 2～10%的质量百分比，分别称取Ti、Nb、Zr、Ag粉，将粉末放入球磨罐中进行球磨，球磨后取出粉末低温干燥得到混合粉末，将混合粉末装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，施加60～70MPa的轴向压力，在2～10Pa的真空度条件下进行烧结，升温至烧结温度900～1000℃，保温2～5min，然后继续保持真空冷却至室温，即得Ti‑Nb‑Zr‑Ag合金。本发明制备得到Ti‑Nb‑Zr‑Ag合金的弹性模量低（38‑49GPa）、强度高（880~1200MPa），同时具有抗菌性。
Description
技术领域
本发明涉及一种医用抗菌钛合金的制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。
背景技术
钛与钛合金具有高比强度、低弹性模量和良好的耐腐蚀性等特点，尤其是具有优良的生物相容性，近年来逐渐成为医学临床上用于人体硬组织修复与替代的理想功能结构材料。但是目前临床用的钛及钛合金钛及钛合金本身不具有抗菌性，在手术移植过程中无可避免的导致细菌感染，在医疗水平相对较高的美国，因医疗器械的使用引起的细菌感染比率非常高，而且涉及很多临床应用，包括心血管介入、骨科、整形、口腔等。医用器械引发的细菌感染一旦发生将会对患者造成灾难性后果：患者需经历1-2次手术取出植入物并清除病灶，这给患者带来的沉重的经济与精神负担。
目前国内外学者针对提高钛及钛合金的抗菌性展开了大量的研究。
专利CN201110232843.0发明了一种抗感染医用钛金属材料，即在医用纯钛（Ti）中添加适量的铜元素，具有独特的抗细菌感染功能，可广泛应用于骨科、口腔科等医学临床领域中使用的各类钛金属医疗器械，以解决现有临床中由医用纯钛医疗器械植入引发的细菌感染等问题，然而所涉及得纯钛弹性模量高，不利于消除“应力屏蔽”现象。专利CN201110232840.7和专利CN201110232842.6分别在医用钛合金Ti-6Al-4V和Ti-6Al-7Nb的化学成分基础上添加适量的铜元素，经过特殊的抗菌热处理后，在医用钛合金的基体中析出一种钛铜相，从而赋予医用钛合金抗细菌感染功能，但是专利所涉及的基体在人体环境容易释放Al或者V等有毒元素，容易引起周围组织的病变；专利CN 107760923 A公开了一种低弹性模量Ti-Ta-Ag生物材料及其制备方法，所涉及钛合金采用放电等离子烧结而成，其弹性模量仍在57-108GPa，远高于人骨弹性模量（10-30GPa）。纯钛中加入Ag能显著改善基体的抗菌性（Nakajo K, Takahashi M, Kikuchi M,et al. Inhibitory effect of Ti-Agalloy on artificial biofilm formation. Dental Materials Journal, 2014, 33(3):389.），然而加入5、10、20和30wt%Ag后Ti-Ag合金的弹性模量几乎都高达100GPa以上，远高于人骨弹性模量（10-30GPa），显然不利于消除或者避免“应力屏蔽”现象，容易导致植入体与周围机体组织之间的应力协同传递，最终影响植入体的使用寿命和治愈效果。
因此，如何解决临床用钛合金弹性模量高、强度低和无抗菌性的系列瓶颈问题，制备一种弹性模量与机体组织接近，且具有抗菌性能的生物医用钛合金，成为本领域技术人员急需解决的技术问题。
发明内容
本发明针对目前钛合金在临床应用过程中存在的问题，如应力屏蔽现象、无抗菌性或者制备工艺复杂等问题，提供了一种低模量高强度医用抗菌钛合金的制备方法，可以进一步提高人工植入物的抗菌性，同时降低“应力屏蔽现象”，解决植入物与人体机体组织的弹性模量不匹配和易感染而导致其与周围机体组织结合不良等问题。
本发明通过以下技术方案实现：
一种医用抗菌钛合金的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按Ti 52～62%、Nb 15~38%、Zr 5～13%、Ag 2～10%的质量百分比，在手套箱中分别称取Ti、Nb、Zr、Ag粉，将粉末放入球磨罐中进行球磨，球磨后取出粉末低温干燥得到混合粉末，备用；
（2）将步骤（1）得到的混合粉末装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，施加60～70MPa的轴向压力，在2～10Pa的真空度条件下进行烧结，升温至烧结温度900～1000℃，保温2～5min，然后继续保持真空冷却至室温，即得Ti-Nb-Zr-Ag合金。
优选的，本发明所述Ti金属粉末纯度为99.95%、Nb金属粉末纯度为99.99%、Zr金属粉末纯度为99.95%、Ag金属粉末纯度为99.99%，所有粉末平均粒度为100nm~25μm。
优选的，本发明所述步骤（1）中球磨的条件为：粉末放入球磨罐后用无水酒精密封并抽真空至30~50Pa，球磨时间为50~60h。
优选的，本发明所述低温干燥的条件为：真空度为40~60Pa，温度为40~50℃。
优选的，本发明所述步骤（2）中烧结过程的升温速率为：以100℃/min的升温速率升至800℃，再以50℃/min的升温速率升至烧结温度。
本发明的有益效果为：
（1）本发明方法工艺简单、操作便捷、成本低廉，易于实现工业化生产；球磨和烘干工艺中均采用惰性气氛或真空条件，防止了粉末的氧化，保证材料原材料的加入成分不发生改变，采用无水酒精密封混合有助于防止原材料的污染。
（2）本发明充分发挥放电等离子烧结快速烧结成型的优势一次成型制备出成分均匀、致密度高的Ti-Nb-Zr-Ag合金。
（3）利用本发明方法制备Ti-Nb-Zr-Ag合金具有成分和组织均匀、致密度高（96%以上）、力学性能优异（弹性模38-49GPa、抗压强度880~1200MPa）和抗菌性优良等特点，可以进一步提高人工植入物的抗菌性，同时降低“应力屏蔽现象”。
附图说明
图1为实施例4中所述Ti-15Nb-13Zr-10Ag合金的XRD衍射图谱；
图2为实施例4中Ti-15Nb-13Zr-10Ag合金的SEM形貌；
图3为实施例4中Ti-15Nb-13Zr-10Ag合金的面扫描形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
（1）按Ti 56%、Nb 34%、Zr 6%、Ag 4%的质量百分比，在手套箱中分别称取纯度分别为99.95%、99.99%、99.95%和99.99%的Ti、Nb、Zr、Ag粉末，将粉末放入球磨罐中进行机械合金化，粉末用无水酒精密封并抽真空至40Pa，所有粉末平均粒度为100nm。
（2）将步骤（1）中准备好的粉末进行球磨55h，所得酒精与粉末的混合物取出并置于真空干燥箱中，在60Pa、50℃条件下干燥制备出Ti、Nb、Zr、Ag的混合粉末，备用。
（3）将步骤（2）所得的混合粉末装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉，施加70MPa的轴向压力，在8Pa的真空度条件下进行烧结，以100℃/min的升温速率升至800℃，再以50℃/min的升温速率升至950℃后保温4min，然后继续保持真空冷却至室温，即得Ti-Nb-Zr-Ag合金。
本实施例制备得到的Ti-34Nb-6Zr-4Ag合金力学性能经测试得：弹性模量43GPa，抗压强度1045MPa，材料的强度较高，其弹性模量较低，满足移植体的力学相容性要求。
实施例2
（1）按Ti 62%、Nb 24%、Zr 5%、Ag 9%的质量百分比，在手套箱中分别称取纯度分别为99.95%、99.99%、99.95%和99.99%的Ti、Nb、Zr、Ag粉末，将粉末放入球磨罐中进行机械合金化，粉末用无水酒精密封并抽真空至50Pa，所有粉末平均粒度为25μm。
（2）将步骤（1）中准备好的粉末进行球磨60h，所得酒精与粉末的混合物取出并置于真空干燥箱中，在40Pa、45℃条件下干燥制备出Ti、Nb、Zr、Ag的混合粉末，备用。
（3）将步骤（2）所得的混合粉末装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉，施加70MPa的轴向压力，在5Pa的真空度条件下进行烧结，以100℃/min的升温速率升至800℃，再以50℃/min的升温速率升至960℃后保温3min，然后继续保持真空冷却至室温，即得Ti-Nb-Zr-Ag合金。
本实施例制备得到的Ti-24Nb-6Zr-7Ag合金生物材料力学性能经测试得：弹性模量38GPa，抗压强度880MPa，材料的强度较高，其弹性模量较低，满足移植体的力学相容性要求。
实施例3
（1）按Ti 52%、Nb 38%、Zr 8%、Ag 2%的质量百分比，在手套箱中分别称取纯度分别为99.95%、99.99%、99.95%和99.99%的Ti、Nb、Zr、Ag粉末，将粉末放入球磨罐中进行机械合金化，粉末用无水酒精密封并抽真空至30Pa，所有粉末平均粒度为20μm。
（2）将步骤（1）中准备好的粉末进行球磨50h，所得酒精与粉末的混合物取出并置于真空干燥箱中，在50Pa、50℃条件下低温干燥制备出Ti、Nb、Zr、Ag的混合粉末，备用。
（3）将步骤（2）所得的混合粉末装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉，施加60MPa的轴向压力，在10Pa的真空度条件下进行烧结，以100℃/min的升温速率升至800℃，再以50℃/min的升温速率升至1000℃后保温2min，然后继续保持真空冷却至室温，即得Ti-Nb-Zr-Ag合金。
本实施例制备得到的Ti-38Nb-8Zr-2Ag合金力学性能经测试得：弹性模量49GPa，抗压强度1200MPa，材料的强度较高，其弹性模量较低，满足移植体的力学相容性要求。
实施例4
（1）按Ti 62%、Nb 15%、Zr 13%、Ag 10%的质量百分比，在手套箱中分别称取纯度分别为99.95%、99.99%、99.95%和99.99%的Ti、Nb、Zr、Ag粉末，将粉末放入球磨罐中进行机械合金化，粉末用无水酒精密封并抽真空至30Pa，所有粉末平均粒度为120nm。
（2）将步骤（1）中准备好的粉末进行球磨60h，所得酒精与粉末的混合物取出并置于真空干燥箱中，在40Pa、40℃条件下干燥制备出Ti、Nb、Zr、Ag的混合粉末，备用。
（3）将步骤（2）所得的混合粉末装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉，施加70MPa的轴向压力，在2Pa的真空度条件下进行烧结，烧结温度900℃，以100℃/min的升温速率升至800℃，再以50℃/min的升温速率升至至烧结温度后保温2min，然后继续保持真空冷却至室温，即得Ti-Nb-Zr-Ag合金。
本实施例制备得到的Ti-15Cu-13Zr-10Ag合金力学性能经测试得：弹性模量46GPa，抗压强度943MPa，材料的强度较高，其弹性模量较低，满足移植体的力学相容性要求。
图1为Ti-15Cu-13Zr-10Ag的XRD图谱，由图可以看出其物相组成主要为α-Ti、β-Ti、Ti x Ag和Nb等物相组成；本实施例制备得到的Ti-15Cu-13Zr-10Ag合金的微观组织形貌如图2所示，由图可以看出材料微观组织晶粒比较细小（图2），网状晶界上有大量白色颗粒物相存在（图3），结合图1的XRD分析可知，晶界上颗粒物相可能为Ti x Ag，Ti-Ag化合物，这些化合物的存在有利于提高材料杀菌性能。
通常钛合金中加入银容易导致弹性模量高，使钛合金与人体机体组织的弹性模量不匹配，本发明在赋予钛合金抗菌性的同时兼具低模量即优异的力学相容性，这将大大改善和提高钛合金植入体材料的抗菌效果和降低应力屏蔽现象，从而延长植入体的使用寿命。
Claims (5)
1.一种医用抗菌钛合金的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）按Ti 52～62%、Nb 15~38%、Zr 5～13%、Ag 2～10%的质量百分比，在手套箱中分别称取Ti、Nb、Zr、Ag粉，将粉末放入球磨罐中进行球磨，球磨后取出粉末低温干燥得到混合粉末，备用；
（2）将步骤（1）得到的混合粉末装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，施加60～70MPa的轴向压力，在2～10Pa的真空度条件下进行烧结，升温至烧结温度900～1000℃，保温2～5min，然后继续保持真空冷却至室温，即得Ti-Nb-Zr-Ag合金。
2.根据权利要求1所述医用抗菌钛合金的制备方法，其特征在于：Ti金属粉末纯度为99.95%、Nb金属粉末纯度为99.99%、Zr金属粉末纯度为99.95%、Ag金属粉末纯度为99.99%，所有粉末平均粒度为100nm~25μm。
3.根据权利要求1所述医用抗菌钛合金的制备方法，其特征在于：步骤（1）中球磨的条件为：粉末放入球磨罐后用无水酒精密封并抽真空至30~50Pa，球磨时间为50~60h。
4.根据权利要求1所述医用抗菌钛合金的制备方法，其特征在于：低温干燥的条件为：真空度为40~60Pa，温度为40~50℃。
5.根据权利要求1所述医用抗菌钛合金的制备方法，其特征在于：步骤（2）中烧结过程的升温速率为：以100℃/min的升温速率升至800℃，再以50℃/min的升温速率升至烧结温度。
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