CN111304477A - 一种低模量高强韧含银钛合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低模量高强韧含银钛合金的制备方法，该方法包括以下步骤：一、将微米尺度、名义成分为Ti‑3Zr‑2Sn‑3Mo‑25Nb的钛合金粉末与纳米Ag粉进行低能球磨混合，得到混合粉末；二、将混合粉末烧结成形得到含银钛基烧结坯；三、将含银钛基烧结坯进行热轧处理得到含银钛合金型材。本发明采用低能球磨混合使纳米Ag粉均匀分散在钛合金粉末表面，使得烧结过程中纳米Ag粉均匀扩散并固溶在钛合金基体中，有效避免了Ag元素偏析，提高了含银钛合金型材中Ag的分散均匀性，从而在保证含银钛合金型材强度提高的同时不损伤塑性，并仍保持低弹性模量特性。

Description

一种低模量高强韧含银钛合金的制备方法
技术领域
本发明属于合金材料制备技术领域，具体涉及一种低模量高强韧含银钛合金的制备方法。
背景技术
β型Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb合金是无毒、无过敏性合金元素的钛合金，由于其生物安全性，综合力学性能及突出的低弹性模量面而得到了广泛的研究和关注，具有较低的弹性模量，有利于植入体和骨骼之间的应力缓冲和均匀传递，是具有极大临床应用潜力的生物医用钛合金。
大量文献和专利报道表明，通过在纯钛和钛合金基体中添加其他化学元素(如Ag、Cu等)的方法可以使基体合金展现特殊的功能性。马政的研究(《新型含铜抗茵钛合金的制备与性能研究》，大连理工大学博士论文)表明，Ti-6Al-4V中添加适量具有抗菌功能的铜元素后展现出优异的抗菌功能。但是，合金元素的添加也会带来负面效应，MasatoshiTAKAHASHI等人的研究结果(Mechanical Properties and Microstructures of DentalCast Ti-Ag and Ti-Cu Alloys，Dental Materials Journal 21(3):270-280,2002)表明Ag和Cu元素加入纯Ti基体后Ti-Ag和Ti-Cu合金的拉伸塑性急剧降低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种低模量高强韧含银钛合金的制备方法。该方法采用低能球磨混合使纳米Ag粉均匀分散在钛合金粉末表面，使得烧结过程中纳米Ag粉均匀扩散并固溶在钛合金基体中，有效避免了Ag元素偏析，提高了含银钛合金型材中Ag的分散均匀性，从而在保证含银钛合金型材强度提高的同时不损伤塑性，并仍保持低弹性模量特性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种低模量高强韧含银钛合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、混合粉末制备：将微米尺度、名义成分为Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb的钛合金粉末与纳米Ag粉进行低能球磨混合，得到混合粉末；所述混合粉末中纳米Ag粉的质量含量为0.4％～0.9％；
步骤二、烧结成形：将步骤一中得到的混合粉末烧结成形，得到含银钛基烧结坯；
步骤三、制备成型：将步骤二中得到的含银钛基烧结坯进行热轧处理，得到含银钛合金型材；所述含银钛合金型材的抗拉强度大于670MPa，延伸率大于35％，且弹性模量不超过70GPa。
本发明将微米尺度、名义成分为Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb的钛合金粉末与纳米Ag粉进行低能球磨混合，使纳米Ag粉均匀分散在钛合金粉末表面，由于纳米Ag粉表面能较高，促进了混合粉末烧结过程中纳米Ag粉相加速向钛合金基体内扩散并均匀固溶在钛合金基体中，有效避免了Ag元素偏析，提高了含银钛合金型材中Ag的分散均匀性，从而在保证含银钛合金型材强度提高的同时不损伤塑性；同时，通过控制Ag的添加量，保证对Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb钛合金基体的弹性模量基本无影响，从而保证了含银钛合金型材的低弹性模量特性。
上述的一种低模量高强韧含银钛合金的制备方法，其特征在于，步骤一中所述纳米Ag粉的平均粒度为6nm，所述名义成分为Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb的钛合金粉末的粒度为53μm～75μm，所述低能球磨混合的球料比为3:1，转速为200rmp，球磨时间为1h。该优选纳米Ag粉的平均粒度和钛合金粉末的粒度以及低能球磨工艺参数有效防止了纳米Ag粉的团聚，有利于含银钛合金型材中Ag的均匀分散，进一步保证了含银钛合金型材强度的提高。
上述的一种低模量高强韧含银钛合金的制备方法，其特征在于，步骤二中所述烧结成形采用的压力为35MPa～45MPa，温度为900℃～1000℃，保温时间为1min～3min。由于纳米Ag粉表面能高、活性大，采用优选的短时、高温的烧结成形工艺保证了纳米Ag粉在钛合金基体中的均匀分散，同时也保证了含银钛合金的快速致密化。
上述的一种低模量高强韧含银钛合金的制备方法，其特征在于，步骤三中所述热轧处理的工艺为：将含银钛基烧结坯在800℃保温20min后热轧，每道次热轧的变形量为2mm，每两道次热轧后回炉保温10min，热轧总变形量为75％。该优选的热轧处理的工艺进一步提高了Ag在含银钛合金型材中的分布均匀性，进一步保证了含银钛合金型材的高强韧特性。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用低能球磨混合使纳米Ag粉均匀分散在钛合金粉末表面后烧结，利用纳米Ag粉表面能较高的特性，使纳米Ag粉均匀扩散并固溶在钛合金基体中，有效避免了Ag元素偏析，提高了含银钛合金型材中Ag的分散均匀性，从而在保证含银钛合金型材强度提高的同时不损伤塑性，同时通过控制纳米Ag粉的加入量有效避免对Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb钛合金基体的弹性模量的影响，保证了含银钛合金型材的低模量特性。
2、本发明采用短时、高温的烧结成形工艺保证了纳米Ag粉在钛合金基体中的均匀分散，同时也保证了含银钛合金的快速致密化。
3、本发明制备的含银钛合金型材的综合性能明显优于Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb钛合金，应用范围得到扩大。
4、本发明工艺流程简单，成本低、易于实现，应用范围广，适用于工业化大批量生产。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1中混合粉末的SEM形貌图。
图2是图1的EDS图。
图3是本发明实施例1制备的含银钛合金板材中晶粒组织形貌图。
图4是本发明对比例1制备的钛合金板材中晶粒组织形貌图。
图5是本发明实施例1制备的含银钛合金板材和对比例1制备的钛合金板材的拉伸性能测试曲线图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、混合粉末制备：将199.2g的Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb钛合金粉末与0.8g纳米Ag粉进行低能球磨混合，得到混合粉末；所述纳米Ag粉的平均粒度为6nm，Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb钛合金粉末的粒度为53μm～75μm，所述低能球磨混合的球料比为3:1，转速为200rmp，球磨时间为1h；
步骤二、烧结成形：将步骤一中得到的混合粉末烧结成形，得到含银钛基烧结坯；所述烧结成形采用的压力为35MPa，温度为900℃，保温时间为1min；
步骤三、制备成型：将步骤二中得到的含银钛基烧结坯进行热轧处理，得到含银钛合金板材；所述热轧处理的工艺为：将含银钛基烧结坯在800℃保温20min后热轧，每道次热轧的变形量为2mm，每两道次热轧后回炉保温10min，热轧总变形量为75％。
图1是本实施例中混合粉末的SEM形貌图，从图1可以看出，本实施例的混合粉末中纳米Ag粉均匀分布在Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb钛合金粉末表面。
图2是图1的EDS图，从图2可以看出，本实施例中经低能球磨处理后，Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb钛合金粉末表面被纳米Ag粉均匀包裹。
对比例1
本对比例包括以下步骤：
步骤一、混合粉末制备：将199.2g的Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb钛合金粉末进行低能球磨；所述Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb钛合金粉末的粒度为53μm～75μm，所述低能球磨混合的球料比为3:1，转速为200rmp，球磨时间为1h；
步骤二、烧结成形：将步骤一中经低能球磨后的Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb钛合金粉末烧结成形，得到钛基烧结坯；所述烧结成形采用的压力为35MPa，温度为900℃，保温时间为1min；
步骤三、制备成型：将步骤二中得到的钛基烧结坯进行热轧处理，得到钛合金板材；所述热轧处理的工艺为：将钛基烧结坯在800℃保温20min后热轧，每道次热轧的变形量为2mm，每两道次热轧后回炉保温10min，热轧总变形量为75％。
将实施例1和对比例1制备的钛合金板材均机械抛光至镜面状态，然后分别采用由质量浓度40％的HF溶液、质量浓度65％的HNO3溶液和H2O按照1:3:4的体积比配制的混合酸溶液腐蚀30s，然后采用光学显微镜观察各钛合金板材晶粒组织，结果如图3和图4所示。
图3是本发明实施例1制备的含银钛合金板材中晶粒组织形貌图，图4是本发明对比例1制备的钛合金板材中晶粒组织形貌图，从图3和图4可以看出，本发明实施例1制备的含银钛合金板材和对比例1制备的钛合金板材的晶粒组织均呈现典型的单β相组织。
在实施例1制备的含银钛合金板材和对比例1制备的钛合金板材上分别切取拉伸试样，按照GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验第一部分室温试验方法》分别进行拉伸性能测试，结果如图5所示。
图5是本发明实施例1制备的含银钛合金板材和对比例1制备的钛合金板材的拉伸性能测试曲线图，从图5可以看出，实施例1制备的含银钛合金板材的拉伸强度明显高于对比例1制备的钛合金板材，说明本发明制备的含银钛合金板材的强度得到提高。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、混合粉末制备：将198.2g的Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb钛合金粉末与1.8g纳米Ag粉进行低能球磨混合，得到混合粉末；所述纳米Ag粉的平均粒度为6nm，Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb钛合金粉末的粒度为53μm～75μm，所述低能球磨混合的球料比为3:1，转速为200rmp，球磨时间为1h；
步骤二、烧结成形：将步骤一中得到的混合粉末烧结成形，得到含银钛基烧结坯；所述烧结成形采用的压力为45MPa，温度为1000℃，保温时间为3min；
步骤三、制备成型：将步骤二中得到的含银钛基烧结坯进行热轧处理，得到含银钛合金板材；所述热轧处理的工艺为：将含银钛基烧结坯在800℃保温20min后热轧，每道次热轧的变形量为2mm，每两道次热轧后回炉保温10min，热轧总变形量为75％。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、混合粉末制备：将198.7g的Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb钛合金粉末与1.3g纳米Ag粉进行低能球磨混合，得到混合粉末；所述纳米Ag粉的平均粒度为6nm，Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb钛合金粉末的粒度为53μm～75μm，所述低能球磨混合的球料比为3:1，转速为200rmp，球磨时间为1h；
步骤二、烧结成形：将步骤一中得到的混合粉末烧结成形，得到含银钛基烧结坯；所述烧结成形采用的压力为40MPa，温度为950℃，保温时间为2min；
步骤三、制备成型：将步骤二中得到的含银钛基烧结坯进行热轧处理，得到含银钛合金板材；所述热轧处理的工艺为：将含银钛基烧结坯在800℃保温20min后热轧，每道次热轧的变形量为2mm，每两道次热轧后回炉保温10min，热轧总变形量为75％。
对实施例1～3制备的含银钛合金板材和对比例1制备的钛合金板材进行力学性能测试，结果如下表1所示。
表1实施例1～3制备的含银钛合金板材和对比例1制备的钛合金板材的力学性能测试结果
Figure BDA0002433041770000071
从表1可看出，本发明实施例1～3制备的含银钛合金板材的抗拉强度、屈服强度和延伸率均高于对比例1制备的钛合金板材；其中，实施例1制备的含银钛合金板材的抗拉强度、屈服强度和延伸率均高于对比例1，且弹性模量与对比例1相当，说明采用本发明方法制备的含银钛合金板材强度和塑性均得到较大提高，且仍保持与对应钛合金板材相当的弹性模量。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种低模量高强韧含银钛合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、混合粉末制备：将微米尺度、名义成分为Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb的钛合金粉末与纳米Ag粉进行低能球磨混合，得到混合粉末；所述混合粉末中纳米Ag粉的质量含量为0.4％～0.9％；
步骤二、烧结成形：将步骤一中得到的混合粉末烧结成形，得到含银钛基烧结坯；
步骤三、制备成型：将步骤二中得到的含银钛基烧结坯进行热轧处理，得到含银钛合金型材；所述含银钛合金型材的抗拉强度大于670MPa，延伸率大于35％，且弹性模量不超过70GPa。
2.根据权利要求1所述的一种低模量高强韧含银钛合金的制备方法，其特征在于，步骤一中所述纳米Ag粉的平均粒度为6nm，所述名义成分为Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb的钛合金粉末的粒度为53μm～75μm，所述低能球磨混合的球料比为3:1，转速为200rmp，球磨时间为1h。
3.根据权利要求1所述的一种低模量高强韧含银钛合金的制备方法，其特征在于，步骤二中所述烧结成形采用的压力为35MPa～45MPa，温度为900℃～1000℃，保温时间为1min～3min。
4.根据权利要求1所述的一种低模量高强韧含银钛合金的制备方法，其特征在于，步骤三中所述热轧处理的工艺为：将含银钛基烧结坯在800℃保温20min后热轧，每道次热轧的变形量为2mm，每两道次热轧后回炉保温10min，热轧总变形量为75％。
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