CN101125224A - 钛/羟基磷灰石生物复合材料及其制备方法 - Google Patents

钛/羟基磷灰石生物复合材料及其制备方法 Download PDF

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刘志光
张玉梅
陈玉勇
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Abstract

钛/羟基磷灰石生物复合材料及其制备方法，涉及一种骨科用生物材料及其制备工艺。它解决了目前采用的人工植入物存在的缺乏骨诱导性和骨传导性，表面不利于骨细胞长入和粘附，以及由于植入物与骨组织的弹性模量和力学性能不匹配而导致骨的不充分加载而产生应力屏蔽、阻碍骨组织的生长与愈合的问题。钛/羟基磷灰石生物复合材料由钛和羟基磷灰石组成，它的制备方法是将钛金属粉末和羟基磷灰石粉末混合后在氩气气氛下装入球磨罐球磨3～6小时，然后取出，在室温下冷压成型，将冷压成型的复合材料块体采用等离子烧结技术进行烧结，然后保温0分钟～30分钟，最后随炉冷却至室温。钛/羟基磷灰石生物复合材料可以广泛应用到医学的骨组织修复中。

Description

钛/羟基磷灰石生物复合材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种骨科用生物材料及其制备工艺。
背景技术：
生物医用材料(biomedical materials)又称生物材料(biomaterials)，它是对生物体进行诊断、治疗和置换损坏的组织、器官或增进其功能的材料。
生物材料的开发应用对保障人类的健康、国家的经济前途和社会的和谐发展均具有重要的意义。生物材料的研究近20年来飞速发展，被许多国家列入高技术关键新材料发展计划，并迅速成为国际高技术制高点之一。德国、美国、日本、英国、意大利、荷兰等发达国家在80年代就纷纷公布了自己的生物材料研究计划并巨额投资来吸引人才，以期在此领域内的国际竞争中占一席之领地。我国生物材料的研究起步于60年代末，在科技部等相关部门的支持下，近几年来使我国在生物医学材料方面取得了突飞猛进的进步，科技部、国家发改委、自然科学基金委及相关部委已将发展生物医用材料继续列入国家“十一五”发展规划，加大力度，重点支持。
目前，每年发生创伤的人数在全世界约数千万，在中国大陆约三百万，其中相当一部分骨创伤者需要进行不同程度的早期救治或晚期修复，骨组织修复材料对此有着重要意义，市场需求非常巨大。以骨缺损修复材料为例，1995年世界仅生物陶瓷的市场销售额就达94亿美元。近10年来，生物材料和制品市场一直保持15％左右的年增长率，预计10～15年内将达到药物市场规模，而我国硬组织替换增长率高达30％，远高于美国的4％。虽然如此，我国生物材料和制品所占世界市场份额仍不足1.5％，存在巨大落差，具有巨大发展空间。
然而目前所采用的人工植入物普遍存在的主要问题是缺乏骨诱导性和骨传导性，表面不利于骨细胞长入和粘附，以及植入物与骨组织的弹性模量和力学性能不匹配而导致骨的不充分加载而产生应力屏蔽，都阻碍骨组织的生长与愈合。
发明内容：
为了解决目前所采用的人工植入物普遍存在的缺乏骨诱导性和骨传导性，表面不利于骨细胞长入和粘附，以及由于植入物与骨组织的弹性模量和力学性能不匹配而导致骨的不充分加载而产生应力屏蔽、阻碍骨组织的生长与愈合的问题，本发明提供了一种钛/羟基磷灰石生物复合材料及其制备方法。
本发明的钛/羟基磷灰石生物复合材料由钛和羟基磷灰石(HA)组成，其中钛的体积占钛/羟基磷灰石生物复合材料总体积的60％～75％，其余为羟基磷灰石。
本发明的钛/羟基磷灰石生物复合材料的制备方法为：
步骤一：将钛金属粉末和羟基磷灰石粉末混合在一起组成混合粉末，所述混合粉末总体积的60％～75％是钛金属粉末，其余为羟基磷灰石粉末；
步骤二：将步骤一获得的混合粉末在氩气气氛下装入球磨罐，密封后球磨3～6小时；
步骤三：在氩气气氛下打开球磨罐，将球磨后的混合粉末取出；
步骤四：在氩气气氛下将步骤三获得的球磨后的混合粉末在室温下冷压成型；
步骤五：将步骤四获得的冷压成型的复合材料块体采用等离子烧结技术进行烧结，烧结温度为1000℃～1200℃，烧结压力为0MPa～100MPa，保温时间为0分钟～30分钟；
步骤六：随炉冷却至室温，材料制作完成。
本发明综合了钛和羟基磷灰石(HA)两者的优点，采用机械合金化-等离子烧结方法制备了钛/羟基磷灰石生物复合材料，主要优点有：1、钛/羟基磷灰石生物复合材料具有良好生物相容性，并且力学性能，如弹性模量，与生物骨骼较接近，强度也满足人工植入物的要求；2、钛/羟基磷灰石生物复合材料的制作工艺简单易行、加工成本低。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的钛/羟基磷灰石生物复合材料由钛和羟基磷灰石组成，其中钛的体积占钛/羟基磷灰石生物复合材料总体积的60％～75％，其余为羟基磷灰石。
本实施方式的钛/羟基磷灰石生物复合材料的制备方法为：
步骤一：将钛金属粉末和羟基磷灰石粉末混合成混合粉末，所述混合粉末总体积的60％～75％是钛金属粉末，其余为羟基磷灰石粉末；
步骤二：将步骤一获得的混合粉末在氩气气氛下装入球磨罐，密封后球磨3～6小时；
步骤三：在氩气气氛下打开球磨罐，将球磨后的混合粉末取出；
步骤四：在氩气气氛下将步骤三获得的球磨后的混合粉末在室温下冷压成型；
步骤五：将步骤四获得的冷压成型的复合材料块体采用等离子烧结技术进行烧结，烧结温度为1000℃～1200℃，烧结压力为0MPa～100MPa，保温时间为0分钟～30分钟；
步骤六：随炉冷却至室温，材料制作完成。
在步骤一中所述的钛金属粉末的纯度＞99.5％；所述羟基磷灰石粉末的纯度＞95％。
在步骤二中所述混合粉末的质量是所述球磨介质的质量的1/10～1/4。
在步骤二至四中所述的氩气气氛的氧含量＜1.0ppm。
在步骤二中采用振动式球磨机对混合粉末进行球磨。
在步骤二的球磨过程不加任何过程控制剂。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一所述的钛/羟基磷灰石生物复合材料的区别在于，所述钛金属粉末颗粒直径为20μm～80μm，所述羟基磷灰石粉末颗粒的直径为10μm～20μm。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一所述的钛/羟基磷灰石生物复合材料的区别在于，所述钛金属粉末颗粒直径为20μm～50μm，所述羟基磷灰石粉末颗粒的直径为10μm～15μm。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一所述的钛/羟基磷灰石生物复合材料的区别在于，所述钛金属粉末颗粒直径为50μm～80μm，所述羟基磷灰石粉末颗粒的直径为15μm～20μm。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一所述的钛/羟基磷灰石生物复合材料的区别在于，所述钛金属粉末颗粒直径为45μm或55μm，所述羟基磷灰石粉末颗粒的直径为12μm或18μm。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一所述的钛/羟基磷灰石生物复合材料的区别在于，烧结温度为1000℃～1100℃。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一所述的钛/羟基磷灰石生物复合材料的区别在于，烧结温度为1100℃～1200℃。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一所述的钛/羟基磷灰石生物复合材料的区别在于，烧结压力为0MPa～50MPa。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一所述的钛/羟基磷灰石生物复合材料的区别在于，烧结压力为50MPa～100MPa。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一所述的钛/羟基磷灰石生物复合材料的区别在于，烧结压力为45MPa或60MPa。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一所述的钛/羟基磷灰石生物复合材料的区别在于，其中钛的体积占钛/羟基磷灰石生物复合材料总体积的60％～67％
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一所述的钛/羟基磷灰石生物复合材料的区别在于，其中钛的体积占钛/羟基磷灰石生物复合材料总体积的67％～75％。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一所述的钛/羟基磷灰石生物复合材料的区别在于，其中钛的体积占钛/羟基磷灰石生物复合材料总体积的65％或者69％。

Claims (10)

1.钛/羟基磷灰石生物复合材料，由钛和羟基磷灰石钛组成，其特征在于其中钛的体积占钛/羟基磷灰石生物复合材料总体积的60％～75％，其余为羟基磷灰石。
2.根据权利要求1所述的钛/羟基磷灰石生物复合材料，其特征在于所述钛金属粉末颗粒直径为20μm～80μm，所述羟基磷灰石粉末颗粒的直径为10μm～20μm。
3.根据权利要求1所述的钛/羟基磷灰石生物复合材料，其特征在于所述钛的体积占钛/羟基磷灰石生物复合材料总体积的60％～67％，其余为羟基磷灰石。
4.根据权利要求1所述的钛/羟基磷灰石生物复合材料，其特征在于所述钛的体积占钛/羟基磷灰石生物复合材料总体积的67％～75％，其余为羟基磷灰石。
5.根据权利要求1所述的钛/羟基磷灰石生物复合材料，其特征在于所述钛的体积占钛/羟基磷灰石生物复合材料总体积的65％或者69％。
6.钛/羟基磷灰石生物复合材料的制备方法，其特征在于它的步骤为：
步骤一：将钛金属粉末和羟基磷灰石粉末混合成混合粉末，所述混合粉末总体积的60％～75％是钛金属粉末，其余为羟基磷灰石粉末；
步骤二：将步骤一获得的混合粉末在氩气气氛下装入球磨罐，密封后球磨3～6小时；
步骤三：在氩气气氛下打开球磨罐，将球磨后的混合粉末取出；
步骤四：在氩气气氛下将步骤三获得的球磨后的混合粉末在室温下冷压成型；
步骤五：将步骤四获得的冷压成型的复合材料块体采用等离子烧结技术进行烧结，烧结温度为1000℃～1200℃，烧结压力为0MPa～100MPa，保温时间为0分钟～30分钟；
步骤六：随炉冷却至室温，材料制作完成。
7.根据权利要求6所述的钛/羟基磷灰石生物复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤一中所述的钛金属粉末的纯度＞99.5％；所述羟基磷灰石粉末的纯度＞95％。
8.根据权利要求6所述的钛/羟基磷灰石生物复合材料的制备方法，其特征在于，在骤二中所述的混合粉末的质量是所述球磨介质的质量的1/10～1/4。
9.根据权利要求6所述的钛/羟基磷灰石生物复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤二至四中所述的氩气气氛的氧含量＜1.0ppm。
10.根据权利要求6所述的钛/羟基磷灰石生物复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤二中采用振动式球磨机对混合粉末进行球磨。
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