CN105272193B - 一种纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents
一种纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
一种纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷及其制备方法和应用，其特征在于：所述复合生物陶瓷由下述质量百分比的原料组成，其中：硅酸三钙粉体20~95%、纳米羟基磷灰石粉体5~80%、二氧化硅粉体0~15%。所述的纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷作为骨修复材料。与现有材料相比，本发明的纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷具有较高强度，良好的生物活性，在生物医用材料领域作为骨修复材料使用具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及生物医用材料技术领域，具体涉及一种纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷的制备方法及应用。
背景技术
骨是人体中最重要的组织之一，在保护体内器官等方面起着重要的作用。由于交通事故、工伤、运动创伤、疾病以及人口老龄化等原因导致的骨缺损是骨科常见病，需要大量优质生物医用材料及器件以供临床治愈和修复。全球对骨修复材料及其制品的需求量近年一直保持着20%左右的增长速度。我国作为人口大国，骨修复材料需求量的增长速度更为明显。因此，研制生物骨修复材料具有重要的社会意义和巨大的经济效益。
当前临床上广泛采用的骨植入材料是自体骨和异体骨。自体骨易被患者接受，但会造成患者的二次损伤和痛苦；异体骨取材简便，但存在免疫排斥和疾病传播等生物安全性隐患，而且在材料筛选、储存方面也相当困难和昂贵。因此，可对机体组织进行修复、替代与再生，同时可避免采用自体骨和异体骨所带来问题的人工合成骨修复材料吸引各国学者广泛研究。
目前，临床上对于骨缺损的治疗，主要采用骨移植，或者采用金属合金、生物陶瓷、高分子聚合物等人工骨修复替代材料。
对于硅酸盐类生物陶瓷、含硅生物活性及玻璃陶瓷的研究证明, CaO-SiO2基材料表面在动物体内、外均能形成类骨磷灰石层，含硅生物材料能刺激骨髓基质干细胞向成骨细胞分化且能增强成骨相关基因表达。硅酸三钙(tricalcium silicate ，化学式：Ca3SiO5，又称3CaO·SiO2，简写C3S)作为CaO-SiO2材料的一种，C3S粉体发生水化反应固化后，在模拟体液(simulated body fluid，简写SBF)中浸泡，固化体具有诱导羟基磷灰石沉积的能力，形成的磷灰石结构与人体骨骼中纳米磷灰石形态相似。此外，固化物在体外能持续降解，降解过程中溶出的钙、硅离子在一定浓度范围内可促进成纤维细胞和成骨细胞增殖，固化体能支持骨髓间质干细胞的粘附和伸展。C3S陶瓷具有良好的体外活性，在体外1d即能诱导虫状纳米HA沉积，但难以烧结致密、力学性能不佳等缺点，大大限制了CaO-SiO2类陶瓷的临床应用。
纳米羟基磷灰石（hydroxyapatite , 简写HA ，化学式Ca10(PO4)6(OH)2）是人体骨组织和牙齿的主要矿物组成。人工合成羟基磷灰石具有优良的生物相容性，能与骨组织紧密接触，具有良好的骨传导性，并对新骨生长有一定的诱导作用。但是，纯羟基磷灰石用于硬组织替代还存在：颗粒材料成型困难以及容易在体内游走，块状HA加工难、韧性差、脆性大等问题，其抗折强度和断裂韧性指标均低于致密骨，因而大大局限了它的临床应用范围。
因此，基于硅酸三钙和纳米羟基磷灰石的优良性能，将两者进行复合制备纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合陶瓷，可作为生物活性陶瓷用于生物医学领域。纳米羟基磷灰石/硅酸三钙复合陶瓷在高温煅烧过程中会分解产生游离氧化钙从而导致复合陶瓷不稳定，加入二氧化硅可与纳米羟基磷灰石和硅酸三钙分解产生的游离氧化钙发生反应，降低复合陶瓷中游离氧化钙含量，使复合陶瓷更加稳定。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷及其制备方法和应用。
本发明的目的可通过下述技术措施来实现：
本发明纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷由下述质量百分比的原料组成，其中：硅酸三钙粉体 20~95%、纳米羟基磷灰石粉体5~80%、二氧化硅粉体0~15%。
本发明中所述硅酸三钙粉体的粒径为1~75μm；所述纳米羟基磷灰石粉体的粒径为20~100nm；二氧化硅粉体为粒径1~15μm。
本发明的制备方法是通过下述步骤来实现的：
a、采用沉淀法合成纳米羟基磷灰石粉体，纳米羟基磷灰石粉体粒径为20~100nm；采用溶胶-凝胶法合成的硅酸三钙前驱体，然后在1420℃-1480℃，保温8-10小时，急冷，粉磨，过筛，制备硅酸三钙粉体，硅酸三钙粉体粒径为1~75μm；二氧化硅粉体为市售二氧化硅粉体，二氧化硅粉体粒径为1~15μm；
b、按质量百分比称取步骤a制备的硅酸三钙、纳米羟基磷灰石与二氧化硅粉，在无水乙醇中充分搅拌，混合均匀，抽滤、烘干；
c、制备质量百分浓度为6%的聚乙烯醇溶液作为粘结剂；
d、将步骤b制备的混合物粉末与步骤c制备的聚乙烯醇溶液按质量比9：1混合，搅拌混匀，然后将其装入成型模具中，在压力5-10 Mpa条件下采用冷压成型，得到纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷素坯；
e、将步骤d制备出的纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷素坯，放入高温炉中，在1380-1450℃，常压烧结8小时，然后在炉内随炉冷至室温，即得到所述纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷。
本发明的纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷作为骨修复材料，在生物医用材料领域使用。
本发明中所述的沉淀法以及溶胶-凝胶法均为公知技术。
本发明的有益效果如下：
本发明的纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷原料易得，操作简单，无需特殊工艺设备，纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷的抗压强度高，生物活性良好，在生物医用材料领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明制备的纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷试样（图中0、5、10、20、30、40、50代表纳米羟基磷灰石含量wt.%）。
图2为本发明制备的纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷试样X-射线衍射分析图谱（二氧化硅掺量0%）。
图3为本发明制备的纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷试样X-射线衍射分析图谱（二氧化硅掺量5%、10%）。
图4为本发明实施例2制备的纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷试样的扫描电镜（SEM）照片（3000倍）。
图5为本发明实施例2制备的纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷试样在模拟体液（SBF）中浸泡7d的扫描电镜（SEM）照片（3000倍）。
图6为本发明实施例2制备的纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷试样在模拟体液（SBF）中浸泡14d的扫描电镜（SEM）照片（3000倍）。
图7为本发明实施例2制备的纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷试样在模拟体液（SBF）中浸泡21d的扫描电镜（SEM）照片（3000倍）。
图8为本发明实施例2制备的纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷试样在模拟体液（SBF）中浸泡28d的扫描电镜（SEM）照片（3000倍）。
图9为本发明实施例2制备的纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷试样在模拟体液（SBF）中浸泡35d的扫描电镜（SEM）照片（3000倍）。
具体实施方式
本发明以下结合实施例作进一步详细说明。
实施例1
a、采用沉淀法合成纳米羟基磷灰石粉体，纳米羟基磷灰石粉体平均粒径为60nm；采用溶胶-凝胶法合成的硅酸三钙前驱体，然后在1450℃，保温8小时，急冷，粉磨，过筛，制备高纯硅酸三钙粉体，硅酸三钙粉体粒径为45μm；将制备的硅酸三钙、纳米羟基磷灰石粉体，按质量百分比计，称取原料：硅酸三钙 95%、纳米羟基磷灰石5%；
b、将步骤a称取的硅酸三钙、纳米羟基磷灰石粉末混合，在无水乙醇中充分搅拌，混合均匀，抽滤、烘干；
c、制备质量百分比浓度为6%的聚乙烯醇溶液作为粘结剂；
d、将步骤b制备的混合物粉末与步骤c制备的聚乙烯醇溶液按质量比9：1混合，搅拌混匀，然后将其装入成型模具中，采用冷压成型（压力10 MPa），制备出纳米羟基磷灰石/硅酸三钙复合生物陶瓷素坯；
e、将步骤d制备出的纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷素素坯，在1420℃高温炉中常压烧结8小时，炉内随炉冷至室温，即得到所述纳米羟基磷灰石/硅酸三钙复合生物陶瓷。
实施例2
a、采用沉淀法合成纳米羟基磷灰石粉体，纳米羟基磷灰石粉体平均粒径为60nm；采用溶胶-凝胶法合成的硅酸三钙前驱体，然后在1450℃，保温8小时，急冷，粉磨，过筛，制备高纯硅酸三钙粉体，硅酸三钙粉体粒径为45μm；将制备的硅酸三钙、纳米羟基磷灰石粉体，按质量百分比计，称取原料：硅酸三钙 90%、纳米羟基磷灰石10%；
b、将步骤a称取的硅酸三钙、纳米羟基磷灰石粉末混合，在无水乙醇中充分搅拌，混合均匀，抽滤、烘干；
c、制备质量百分比浓度为的聚乙烯醇溶液作为粘结剂；
d、将步骤b制备的混合物粉末与步骤c制备的聚乙烯醇溶液按质量比9：1混合，搅拌混匀，然后将其装入成型模具中，采用冷压成型（压力10 MPa），制备出纳米羟基磷灰石/硅酸三钙复合生物陶瓷素坯；
e、将步骤d制备出的纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷素坯，在1420℃高温炉中常压烧结8小时，炉内随炉冷至室温，即得到所述纳米羟基磷灰石/硅酸三钙复合生物陶瓷。
实施例3
a、采用沉淀法合成纳米羟基磷灰石粉体，纳米羟基磷灰石粉体平均粒径为60nm；采用溶胶-凝胶法合成的硅酸三钙前驱体，然后在1450℃，保温8小时，急冷，粉磨，过筛，制备高纯硅酸三钙粉体，硅酸三钙粉体粒径为45μm；二氧化硅粉体为市售高纯二氧化硅粉体，二氧化硅粉体粒径为10μm；将制备的硅酸三钙、纳米羟基磷灰石粉体，按质量百分比计，称取原料：硅酸三钙 80%、纳米羟基磷灰石20%；
b、将步骤a称取硅酸三钙、纳米羟基磷灰石粉末混合，在无水乙醇中充分搅拌，混合均匀，抽滤、烘干；
c、制备质量百分比浓度为6%的聚乙烯醇溶液作为粘结剂；
d、将步骤b制备的混合物粉末与步骤c制备的聚乙烯醇溶液按质量比9：1混合，搅拌混匀，然后将其装入成型模具中，采用冷压成型（压力10 MPa），制备出纳米羟基磷灰石/硅酸三钙复合生物陶瓷素坯；
e、将步骤d制备出的纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷素坯，在1420℃高温炉中常压烧结8小时，炉内随炉冷至室温，即得到所述纳米羟基磷灰石/硅酸三钙复合生物陶瓷。
实施例4
a、采用沉淀法合成纳米羟基磷灰石粉体，纳米羟基磷灰石粉体平均粒径为60nm；采用溶胶-凝胶法合成的硅酸三钙前驱体，然后在1450℃，保温8小时，急冷，粉磨，过筛，制备高纯硅酸三钙粉体，硅酸三钙粉体粒径为45μm；将制备的硅酸三钙、纳米羟基磷灰石粉体，按质量百分比计，称取原料：硅酸三钙 50%、纳米羟基磷灰石50%；
b、将步骤a称取的硅酸三钙、纳米羟基磷灰石粉末混合，在无水乙醇中充分搅拌，混合均匀，抽滤、烘干；
c、制备质量百分比浓度为6%的聚乙烯醇溶液作为粘结剂；
d、将步骤b制备的混合物粉末与步骤c制备的聚乙烯醇溶液按质量比9：1混合，搅拌混匀，然后将其装入成型模具中，采用冷压成型（压力10 MPa），制备出纳米羟基磷灰石/硅酸三钙复合生物陶瓷素坯；
e、将步骤d制备出的纳米羟基磷灰石/硅酸三钙复合生物陶瓷素坯，在1420℃高温炉中常压烧结8小时，炉内随炉冷至室温，即得到所述纳米羟基磷灰石/硅酸三钙复合生物陶瓷。
实施例5
a、采用沉淀法合成纳米羟基磷灰石粉体，纳米羟基磷灰石粉体平均粒径为60nm；采用溶胶-凝胶法合成的硅酸三钙前驱体，然后在1450℃，保温8小时，急冷，粉磨，过筛，制备高纯硅酸三钙粉体，硅酸三钙粉体粒径为45μm；二氧化硅粉体为市售高纯二氧化硅粉体，二氧化硅粉体粒径为10μm；将制备的硅酸三钙、纳米羟基磷灰石粉体，按质量百分比计，称取原料：硅酸三钙 47.5%、纳米羟基磷灰石47.5%、二氧化硅5%；
b、将步骤a称取的硅酸三钙、纳米羟基磷灰石、二氧化硅粉末混合，在无水乙醇中充分搅拌，混合均匀，抽滤、烘干；
c、制备质量百分比浓度为6%的聚乙烯醇溶液作为粘结剂；
d、将步骤b制备的混合物粉末与步骤c制备的聚乙烯醇溶液按质量比9：1混合，搅拌混匀，然后将其装入成型模具中，采用冷压成型（压力10 MPa），制备出纳米羟基磷灰石/硅酸三钙复合生物陶瓷素坯；
e、将步骤d制备出的纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷素坯，在1420℃高温炉中常压烧结8小时，炉内随炉冷至室温，即得到所述纳米羟基磷灰石/硅酸三钙复合生物陶瓷。
实施例6
a、采用沉淀法合成纳米羟基磷灰石粉体，纳米羟基磷灰石粉体平均粒径为60nm；采用溶胶-凝胶法合成的硅酸三钙前驱体，然后在1450℃，保温8小时，急冷，粉磨，过筛，制备高纯硅酸三钙粉体，硅酸三钙粉体粒径为45μm；二氧化硅粉体为市售高纯二氧化硅粉体，二氧化硅粉体粒径为10μm；将制备的硅酸三钙、纳米羟基磷灰石粉体，按质量百分比计，称取原料：硅酸三钙 45%、纳米羟基磷灰石45%、二氧化硅10%；
b、将步骤a称取的硅酸三钙、纳米羟基磷灰石、二氧化硅粉末混合，在无水乙醇中充分搅拌，混合均匀，抽滤、烘干；
c、制备质量百分比浓度为6%的聚乙烯醇溶液作为粘结剂；
d、将步骤b制备的混合物粉末与步骤c制备的聚乙烯醇溶液按质量比9：1混合，搅拌混匀，然后将其装入成型模具中，采用冷压成型（压力10 MPa），制备出纳米羟基磷灰石/硅酸三钙复合生物陶瓷素坯；
e、将步骤d制备出的纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷素坯，在1420℃高温炉中常压烧结8小时，炉内随炉冷至室温，即得到所述纳米羟基磷灰石/硅酸三钙复合生物陶瓷。
所述纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷抗压强度采用电子式万能力学试验机测其抗压强度。其结果如表1所示：
表1 力学性能测试对比结果
| 硅酸三钙（wt. %） | 纳米羟基磷灰石（wt. %） | 抗压强度(MPa) | 弹性模量（GPa） | |
| 1 | 100 | 0 | 113±30 | 5.5±2.5 |
| 2 | 95 | 5 | 148±30 | 6.7±2.5 |
| 3 | 90 | 10 | 169±30 | 9.7±2.5 |
| 4 | 80 | 20 | 138±30 | 9.8±2.5 |
| 5 | 60 | 40 | 108±30 | 8.8±2.5 |
| 6 | 50 | 50 | 68±30 | 6.8±2.5 |
通过表1可以看出：本发明纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷中纳米羟基磷灰石含量在5%-30%时，具有较高强度100 ~ 200 MPa。弹性模量为6~12 GPa。
生物活性评价采用体外模拟液（PBS）浸泡实验，并将浸泡后的样品做扫描电镜测试，其结果见图4、5、6、7、8、9，生物活性实验表明本发明纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷在体外能诱导类骨磷灰石沉积，具有生物活性。
Claims (1)
1.一种纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷，其特征在于：所述复合生物陶瓷由下述质量百分比的原料组成，其中：硅酸三钙粉体47.5%、纳米羟基磷灰石粉体47.5%、二氧化硅粉体5%，或硅酸三钙粉体 45%、纳米羟基磷灰石粉体45%、二氧化硅粉体10%；所述硅酸三钙粉体的粒径为1~75μm；所述纳米羟基磷灰石粉体的粒径为20~100nm；二氧化硅粉体为粒径1~15μm；制备方法步骤如下：
a、采用沉淀法合成纳米羟基磷灰石粉体，纳米羟基磷灰石粉体粒径为20~100nm；采用溶胶-凝胶法合成的硅酸三钙前驱体，然后在1420℃-1480℃，保温8-10小时，急冷，粉磨，过筛，制备硅酸三钙粉体，硅酸三钙粉体粒径为1~75μm；二氧化硅粉体为市售二氧化硅粉体，二氧化硅粉体粒径为1~15μm；
b、按质量百分比称取步骤a制备的硅酸三钙、纳米羟基磷灰石与二氧化硅粉，在无水乙醇中充分搅拌，混合均匀，抽滤、烘干；
c、制备质量百分浓度为6%的聚乙烯醇溶液作为粘结剂；
d、将步骤b制备的混合物粉末与步骤c制备的聚乙烯醇溶液按质量比9：1混合，搅拌混匀，然后将其装入成型模具中，在压力5-10MPa 条件下采用冷压成型，得到纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷素坯；
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