CN105668598B - 一种在氧化铝生产过程中脱除草酸钠的方法 - Google Patents
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Abstract
一种在氧化铝生产过程中脱除草酸钠的方法，涉及一种从铝酸钠溶液中结晶析出草酸钠的方法。其特征在于其工艺过程的步骤包括：⑴在含有草酸钠的分解母液中加入结晶助剂，混合均匀；⑵将加入结晶助剂后的分解母液进行蒸发浓缩，然后用泵输送到结晶槽；⑶在结晶槽内再次加入结晶助剂搅拌均匀，在不断搅拌的情况下缓慢加入工业液碱或片碱直至得到含草酸钠和碳酸钠晶体的悬浮液；⑷将结晶槽内的悬浮液输送到沉降槽进行沉降分离，底流过滤后得到滤饼是草酸钠和碳酸钠结晶混合物，将滤饼送排盐苛化工序进行苛化，滤液和沉降槽的溢流送氧化铝生产的蒸发母液槽。本发明提出的技术的优点是草酸钠晶体与碳酸钠晶体共同结晶析出，而且沉降和过滤性能良好。
Description
技术领域
本发明属氧化铝生产技术领域，一种在氧化铝生产过程中脱除草酸钠方法，涉及一种在分解母液蒸发过程中脱除草酸钠的方法。
背景技术
草酸钠是氧化铝生产的有害杂质，当溶液中草酸钠浓度超过临界浓度后，其在分解过程中大量析出，使得分解晶种活性降低，分解率降低、分解产品粒度度细化；同时也会导致分解槽内壁结疤速度急剧加快、晶种过滤困难等。常见脱除草酸钠的方法有溶液燃烧法、吸附法、结晶法和化学沉淀法等。溶液燃烧法能耗和生产应用成本较高；吸附法仅能脱除某些特定有机物，降低草酸钠的临界浓度，但对草酸钠本身并无脱除效果；化学沉淀法通常会导致氧化铝的损失因而应用较少。结晶法的优点是能耗低，设备投资较少，生产应用成本较低，特别是通过蒸发分解母液使得铝酸钠溶液中草酸钠结晶析出，该方法可以充分利用蒸发过程中的能量，因此具有较大优势；但是在通常的分解母液蒸发过程析出的草酸钠晶体粒度很细，过滤分离困难。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种脱除分解母液中草酸钠的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种在氧化铝生产过程中脱除草酸钠的方法，其特征在于其工艺过程的步骤包括：
⑴在含有草酸钠的分解母液中加入结晶助剂，混合均匀；
⑵将加入结晶助剂后的分解母液进行蒸发浓缩，然后用泵输送到结晶槽；
⑶在结晶槽内再次加入结晶助剂搅拌均匀，在不断搅拌的情况下缓慢加入工业液碱或片碱直至得到含草酸钠和碳酸钠晶体的悬浮液；
⑷将结晶槽内的悬浮液输送到沉降槽进行沉降分离，底流过滤后得到滤饼是草酸钠和碳酸钠结晶混合物，将滤饼送排盐苛化工序进行苛化，滤液和沉降槽的溢流送氧化铝生产的蒸发母液槽。
本发明的一种在氧化铝生产过程中脱除草酸钠的方法，其特征在于其步骤(1)蒸发前的分解母液中加入有助于草酸钠晶体长大的结晶助剂，如Nalco公司的N7837或TX13353，加入量为10～50ppm。
本发明的一种在氧化铝生产过程中脱除草酸钠的方法，其特征在于其步骤(1)添加结晶助剂后的分解母液在其蒸发结束后溶液中的苛性碱浓度Nk大于220g/L。
本发明的一种在氧化铝生产过程中脱除草酸钠的方法，其特征在于其步骤(2)的结晶槽的控制温度为95～105℃。
本发明的一种在氧化铝生产过程中脱除草酸钠的方法，其特征在于在步骤(3)的结晶槽加入的结晶助剂为有助于草酸钠晶体长大的结晶助剂，如Nalco公司的N7837或TX13353等，添加量为10～50ppm。
本发明的一种在氧化铝生产过程中脱除草酸钠的方法，其特征在于步骤(3)所述工业液碱或片碱的加入速度须控制均匀，总加入时间大于30min。
本发明的一种在氧化铝生产过程中脱除草酸钠的方法，其特征在于在步骤(3)所述结晶槽内苛性碱浓度达到300g/L后，继续搅拌60～240min。
本发明的一种在氧化铝生产过程中脱除草酸钠的方法，其特征在于步骤(4)所述沉降槽的控制温度为90～100℃，沉降分离时间为60～120min。
本发明的一种在氧化铝生产过程中脱除草酸钠的方法，在母液蒸发过程及降温结晶过程中生成的草酸钠和碳酸钠晶体沉降和过滤性能良好，沉降槽溢流中的草酸钠浓度小于1.00g/L。
具体实施方式
⑴在含有草酸钠的分解母液中加入一定量的结晶助剂，搅拌混合均匀；⑵将加入结晶助剂后的分解母液进行蒸发浓缩至溶液苛性碱浓度Nk不低于220g/L，然后输送到结晶槽；⑶在结晶槽内再次加入一定量的结晶助剂搅拌均匀，在不断搅拌的情况下缓慢加入工业液碱或片碱，直至溶液苛性碱浓度达到300g/L左右，持续搅拌60～240min得到含草酸钠和碳酸钠晶体的悬浮液；⑷将结晶槽内的悬浮液输送到沉降槽进行沉降分离，底流过滤后得到的滤饼是草酸钠和碳酸钠结晶混合物，将滤饼送排盐苛化工序进行苛化，滤液和沉降槽的溢流送氧化铝生产的蒸发母液槽。
实施例1
分解母液的苛性碱浓度Nk为160g/L，草酸钠含量为2.50g/L，结晶助剂N7837的添加量为10ppm，将添加结晶助剂N7837后的分解母液蒸发至苛性碱浓度220g/L后用泵输送到结晶槽；在所述结晶槽内加再次入结晶助剂N7837，结晶助剂N7837的添加量为50ppm，搅拌均匀后开始以均匀的流量加入计量的工业液碱使结晶槽内溶液的苛性碱浓度Nk达到300g/L，工业液碱的总加入时间为60min；加完液碱后继续搅拌60min得到含草酸钠和碳酸钠结晶的悬浮液，上述操作过程中结晶槽的控制温度为90℃；所述结晶悬浮液用泵输送到沉降槽，沉降槽的温度为90℃，沉降分离时间为120min，沉降溢流中草酸钠含量为0.80g/L，底流中50％的草酸钠和碳酸钠晶体颗粒直径超过40μm，其过滤性能良好。
实施例2
分解母液的苛性碱浓度Nk为170g/L，草酸钠含量为1.75g/L，结晶助剂N7837的添加量为50ppm，当添加结晶助剂N7837的分解母液蒸发至苛性碱浓度220g/L后用泵输送到结晶槽；在所述结晶槽内加入结晶助剂N7837，结晶助剂N7837的添加量为10ppm，搅拌均匀后开始以均匀的流量加入计量的工业液碱使结晶槽内溶液的苛性碱浓度Nk达到310g/L，工业液碱的总加入时间为30min；加完液碱后继续搅拌240min得到含草酸钠和碳酸钠结晶的悬浮液，上述操作过程中结晶槽的控制温度为105℃；所述结晶悬浮液用泵输送到沉降槽，沉降槽的温度为100℃，沉降分离时间为60min，沉降溢流中草酸钠含量为0.75g/L，底流中65％的草酸钠和碳酸钠晶体颗粒直径超过40μm，其过滤性能良好。
实施例3
分解母液的苛性碱浓度Nk为160g/L，草酸钠含量为2.80g/L，结晶助剂TX13353的添加量为50ppm，当添加结晶助剂TX13353的分解母液蒸发至苛性碱浓度220g/L后用泵输送到结晶槽；在所述结晶槽内加入结晶助剂TX13353，结晶助剂TX13353的添加量为20ppm，搅拌均匀后开始以均匀的流量加入计量的工业液碱使结晶槽内溶液的苛性碱浓度Nk达到310g/L，工业液碱的总加入时间为45min；加完液碱后继续搅拌120min得到含草酸钠和碳酸钠结晶的悬浮液，上述操作过程中结晶槽的控制温度为105℃；所述结晶悬浮液用泵输送到沉降槽，沉降槽的温度为100℃，沉降分离时间为60min，沉降溢流中草酸钠含量为0.85g/L，底流中61％的草酸钠和碳酸钠晶体颗粒直径超过40μm，其过滤性能良好。
实施例4
分解母液的苛性碱浓度Nk为160g/L，草酸钠含量为2.85g/L，结晶助剂TX13353的添加量为50ppm，当添加结晶助剂TX13353的分解母液蒸发至苛性碱浓度230g/L后用泵输送到结晶槽；在所述结晶内加入结晶助剂TX13353，结晶助剂TX13353的添加量为30ppm，搅拌均匀后开始以均匀的流量加入计量的片碱使结晶槽内溶液的苛性碱浓度Nk达到280g/L，片碱的总加入时间为30min；加完片碱后继续搅拌180min得到含草酸钠和碳酸钠结晶的悬浮液，上述操作过程中结晶槽的控制温度为105℃；所述结晶悬浮液用泵输送到所述沉降槽，沉降槽的温度为100℃，沉降分离时间为75min，沉降溢流中草酸钠含量为0.85g/L，底流中65％的草酸钠和碳酸钠晶体颗粒直径超过40μm，其过滤性能良好。
Claims (9)
1.一种在氧化铝生产过程中脱除草酸钠的方法，其特征在于其工艺过程的步骤包括：
⑴在含有草酸钠的分解母液中加入结晶助剂，混合均匀；
⑵将加入结晶助剂后的分解母液进行蒸发浓缩，然后用泵输送到结晶槽；
⑶在结晶槽内再次加入结晶助剂搅拌均匀，在不断搅拌的情况下缓慢加入工业液碱或片碱直至得到含草酸钠和碳酸钠晶体的悬浮液；
⑷将结晶槽内的悬浮液输送到沉降槽进行沉降分离，底流过滤后得到滤饼是草酸钠和碳酸钠结晶混合物，将滤饼送排盐苛化工序进行苛化，滤液和沉降槽的溢流送氧化铝生产的蒸发母液槽。
2.根据权利要求1所述的一种在氧化铝生产过程中脱除草酸钠的方法，其特征在于其步骤（1）蒸发前的分解母液中加入结晶助剂，其结晶助剂为有助于草酸钠晶体长大的结晶助剂，加入量为10～50ppm。
3.根据权利要求1所述的一种在氧化铝生产过程中脱除草酸钠的方法，其特征在于其步骤（1）添加结晶助剂后的分解母液在其蒸发结束后溶液中的苛性碱浓度Nk大于220g/L。
4.根据权利要求1所述的一种在氧化铝生产过程中脱除草酸钠的方法，其特征在于其步骤(2)的结晶槽的控制温度为95～105℃。
5.根据权利要求1所述的一种在氧化铝生产过程中脱除草酸钠的方法，其特征在于在步骤（3）的结晶槽加入的结晶助剂为有助于草酸钠晶体长大的结晶助剂，添加量为10～50ppm。
6.根据权利要求1所述的一种在氧化铝生产过程中脱除草酸钠的方法，其特征在于步骤（3）所述工业液碱或片碱的加入速度须控制均匀，总加入时间大于30min。
7.根据权利要求1所述的一种在氧化铝生产过程中脱除草酸钠的方法，其特征在于在步骤（3）所述结晶槽内苛性碱浓度达到300g/L后，继续搅拌60～240min。
8.根据权利要求1所述的一种在氧化铝生产过程中脱除草酸钠的方法，其特征在于步骤（4）所述沉降槽的控制温度为90～100℃，沉降分离时间为60～120min。
9.根据权利要求2或5所述的一种在氧化铝生产过程中脱除草酸钠的方法，其特征在于其有助于草酸钠晶体长大的结晶助剂为Nalco公司的N7837或TX13353。
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