CN112939040A - 一种氧化铝及精细氧化铝生产流程中去除草酸钠的方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化铝及精细氧化铝生产流程中去除草酸钠的方法，按以下步骤进行；(1)将分解母液和强滤液通入结晶器反应槽；(2)开启搅拌器；(3)向换热器通入冷却介质循环水；混合浆液与冷却介质换热后返回结晶器反应槽；控制结晶器反应槽内的混合浆液温度在15～76℃；(4)将碱液或片碱通入结晶器反应槽内，进行碱浓度控制，进行搅拌结晶反应；(5)反应后的物料输送到压滤机，压滤获得滤饼和滤液；滤液作为完成去除草酸钠的分解母液原料。本发明的方法通过温控装置和搅拌装置控制分解过程中的反应温度和搅拌速度，能够在温度100℃以下低温反应，生产易于操作控制，运行能耗较低，生产的草酸钠晶体易于分离。
Description
技术领域
本发明属于氧化铝生产技术领域，特别涉及一种氧化铝及精细氧化铝生产流程中去除草酸钠的方法。
背景技术
草酸钠一般是利用含有机物的铝土矿生产氧化铝及精细氧化铝(也称化学品氧化铝、非冶金级氧化铝或铝基新材料)流程铝酸钠溶液中的有害杂质，当精制铝酸钠溶液中的草酸钠浓度超过临界浓度后，在分解过程中的晶种表面及浆液中会有大量析出；这种草酸钠的析出，一方面使得晶种过滤困难，系统液量无法通过，系统产量水平不得不大幅度降低；另一方面，会使得分解晶种表面活性降低，分解率下降、分解系统粒度细化，分解产品粒度品级下降，严重时可能出现不合格品；此外，也出现平盘洗涤过滤困难，系统通过能力明显下降，威胁到产品附碱和附水超标，同时也会导致分解槽内壁和槽顶结疤速度急剧加快、换热器流道内结疤速度急剧加快等。
通常传统去除草酸钠的装置有溶液燃烧装置(也称液体燃烧装置)、高温氧化法装置、结晶法装置、化学沉淀法装置等；溶液燃烧法能耗，装置流程复杂、投资成本较高；高温氧化法装置仅适应高温处理流程；结晶法的也流程较为复杂，设备环节较多，是通过蒸发分解母液使得铝酸钠溶液中草酸钠结晶析出；但是在通常的分解母液蒸发过程析出的草酸钠晶体粒度很细，过滤分离困难。
发明内容
针对上述已有去除草酸钠技术存在的不足，本发明提供一种氧化铝及精细氧化铝生产流程中去除草酸钠的方法，通过调节搅拌强度和温度，添加晶种，调节溶液碱浓度，在低温条件下结晶，使草酸钠晶体易于从母液中分离。
本发明的方法按以下步骤进行；
1、将含有草酸钠的分解母液和含有草酸钠的强滤液通入结晶器反应槽内；所述的结晶器反应槽的下部设有换热进口和换热出口，分别与换热器的出料口和进料口连通；结晶器反应槽的下部还设有出料口通过管道与压滤机的进口相连；
2、开启结晶器反应槽的搅拌器，该搅拌器与结晶器反应槽外部的变频驱动系统装配在一起；通过变频驱动系统控制搅拌速度在0.2～7rpm；
3、向换热器通入冷却介质；此时结晶器反应槽内的混合浆液进入换热器内与冷却介质换热，然后返回结晶器反应槽；通过调节冷却介质流量，控制结晶器反应槽内的混合浆液的温度在15～76℃；
4、将碱液或片碱通入结晶器反应槽内，控制结晶反应槽内物料的NaOH浓度以Na2Ok计为120～216g/L，进行搅拌结晶反应，反应时间2～45h；
5、反应完成后，通过结晶器反应槽下部的出料口将反应后的物料输送到压滤机中，压滤获得滤饼和滤液；滤饼为草酸钠和氢氧化铝的混合物；滤液作为完成去除草酸钠的分解母液原料。
上述的步骤3中，换热器的冷却介质为循环冷却水。
上述的步骤5中，完成去除草酸钠的分解母液原料中，草酸钠浓度为0.6～5.5g/L。
上述的步骤5中，草酸钠和氢氧化铝的粒径30～80μm。
上述的步骤1中，含有草酸钠的分解母液中草酸钠的浓度为1.55～6.55g/L，NaOH浓度以Na2Ok计为160～185g/L；含有草酸钠的强滤液中草酸钠的浓度为2～10.5g/L，NaOH浓度以Na2Ok计为90～135g/L；混合浆液中草酸钠的初始浓度>1.55g/L且<10.5g/L。
上述的步骤1中，将草酸钠晶种从晶种加料口通入结晶器反应槽内，加入量按结晶器反应槽内每升物料加入0～800g。
本发明的方法通过温控装置和搅拌装置控制分解过程中的反应温度和搅拌速度，能够在温度100℃以下低温反应，生产易于操作控制，运行能耗较低，生产的草酸钠晶体易于分离。
附图说明
图1为本发明实施例中的氧化铝及精细氧化铝生产流程中去除草酸钠的方法流程示意图；
图2为本发明实施例中的氧化铝及精细氧化铝生产流程中去除草酸钠的装置结构示意图；1、母液加料口，2、晶种加入口，3、变频驱动系统，4、碱加料口，5、结晶器反应槽，6、搅拌器，7、换热器，8、压滤机。
具体实施方式
本发明实施例中完成去除草酸钠的分解母液原料进入分解母液槽中循环。
本发明实施例中的碱液为质量浓度30～50％的氢氧化钠溶液。
本发明实施例中的片碱为工业用固体氢氧化钠。
本发明实施例中草酸钠浓度的测定方法采用“铈盐氧化电位滴定法”。
实施例1
采用的氧化铝及精细氧化铝生产流程中去除草酸钠的装置结构如图2所示，由结晶器反应槽5、换热器7和压滤机8组成；结晶器反应槽5的顶部设有母液加料口1、晶种加料口2和碱加料口4，结晶器反应槽5的内部设有搅拌器6，搅拌器6与结晶器反应槽5外部的变频驱动系统3装配在一起；
结晶器反应槽5的下部设有换热进口和换热出口，分别与换热器7的出料口和进料口连通；
结晶器反应槽5的下部设有出料口通过管道与压滤机8的进口相连；
换热器7为宽流道换热器；
流程如图1所示；
将含有草酸钠的分解母液和含有草酸钠的强滤液从母液加料口通入结晶器反应槽内，在结晶器反应槽内获得混合浆液；含有草酸钠的分解母液中草酸钠的浓度为2.3g/L，NaOH浓度以Na2Ok计为185g/L；含有草酸钠的强滤液中草酸钠的浓度为6g/L，NaOH浓度以Na2Ok计为90g/L；混合浆液中草酸钠的初始浓度为4.15g/L；
将草酸钠晶种从晶种加料口通入结晶器反应槽内，加入量按结晶器反应槽内每升浆液加入10g；
开启搅拌器，通过变频驱动系统控制搅拌速度在0.2rpm；
向换热器通入冷却循环水；此时结晶器反应槽内的混合浆液进入换热器内与冷却介质换热，然后返回结晶器反应槽；通过调节冷却介质流量，控制结晶器反应槽内的混合浆液温度在15℃(冬季)或35℃(夏季)；
将碱液从碱加料口通入结晶器反应槽内，控制结晶反应槽内物料的NaOH浓度以Na2Ok计为160g/L，进行搅拌结晶反应，反应时间45h；
反应完成后，通过出料口将反应后的物料输送到压滤机中，压滤获得滤饼和滤液；滤饼为草酸钠和氢氧化铝的混合物，草酸钠和氢氧化铝的粒径30～80μm；滤液作为完成去除草酸钠的分解母液原料；完成去除草酸钠的分解母液原料中，草酸钠浓度为1.2g/L。
实施例2
装置结构同实施例1；
方法同实施例1，不同点在于：
(1)含有草酸钠的分解母液中草酸钠的浓度为2.6g/L，NaOH浓度以Na2Ok计为180g/L；含有草酸钠的强滤液中草酸钠的浓度为6g/L，NaOH浓度以Na2Ok计为100g/L；混合浆液中草酸钠的初始浓度为4.3g/L；
(2)草酸钠晶种加入量按结晶器反应槽内每升物料加入50g；
(3)通过变频驱动系统控制搅拌速度在1rpm；
(4)控制结晶器反应槽内的混合浆液温度在30℃；
(5)将片碱通入结晶器反应槽内，控制结晶反应槽内物料的NaOH浓度以Na2Ok计为170g/L，进行搅拌结晶反应，反应时间20h；
(6)完成去除草酸钠的分解母液原料中，草酸钠浓度为2.0g/L。
实施例3
装置结构同实施例1；
方法同实施例1，不同点在于：
(1)含有草酸钠的分解母液中草酸钠的浓度为2.8g/L，NaOH浓度以Na2Ok计为170g/L；含有草酸钠的强滤液中草酸钠的浓度为7g/L，NaOH浓度以Na2Ok计为110g/L；混合浆液中草酸钠的浓度为6g/L；
(2)草酸钠晶种加入量按结晶器反应槽内每升物料加入200g；
(3)通过变频驱动系统控制搅拌速度在4rpm；
(4)控制结晶器反应槽内的混合浆液温度在52℃；
(5)控制结晶反应槽内物料的NaOH浓度以Na2Ok计为190g/L，进行搅拌结晶反应，反应时间8h；
(6)完成去除草酸钠的分解母液原料中，草酸钠浓度为1.1g/L。
实施例4
装置结构同实施例1；
方法同实施例1，不同点在于：
(1)含有草酸钠的分解母液中草酸钠的浓度为4g/L，NaOH浓度以Na2Ok计为160g/L；含有草酸钠的强滤液中草酸钠的浓度为8g/L，NaOH浓度以Na2Ok计为120g/L；混合浆液中草酸钠的初始浓度为6g/L；
(2)草酸钠晶种加入量按结晶器反应槽内每升物料加入500g；
(3)通过变频驱动系统控制搅拌速度在7rpm；
(4)控制结晶器反应槽内的混合浆液温度在76℃；
(5)将片碱通入结晶器反应槽内，控制结晶反应槽内物料的NaOH浓度以Na2Ok计为216g/L，进行搅拌结晶反应，反应时间2h；
(6)完成去除草酸钠的分解母液原料中，草酸钠浓度为1.3g/L。
Claims (6)
1.一种氧化铝及精细氧化铝生产流程中去除草酸钠的方法，其特征在于按以下步骤进行；
(1)将含有草酸钠的分解母液和含有草酸钠的强滤液通入结晶器反应槽内；所述的结晶器反应槽的下部设有换热进口和换热出口，分别与换热器的出料口和进料口连通；结晶器反应槽的下部还设有出料口通过管道与压滤机的进口相连；
(2)开启结晶器反应槽的搅拌器，该搅拌器与结晶器反应槽外部的变频驱动系统装配在一起；通过变频驱动系统控制搅拌速度在0.2～7rpm；
(3)向换热器通入冷却介质；此时结晶器反应槽内的混合浆液进入换热器内与冷却介质换热，然后返回结晶器反应槽；通过调节冷却介质流量，控制结晶器反应槽内的混合浆液的温度在15～76℃；
(4)将碱液或片碱通入结晶器反应槽内，控制结晶反应槽内物料的NaOH浓度以Na2Ok计为120～216g/L，进行搅拌结晶反应，反应时间2～45h；
(5)反应完成后，通过结晶器反应槽下部的出料口将反应后的物料输送到压滤机中，压滤获得滤饼和滤液；滤饼为草酸钠和氢氧化铝的混合物；滤液作为完成去除草酸钠的分解母液原料。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝及精细氧化铝生产流程中去除草酸钠的方法，其特征在于步骤(3)中，换热器的冷却介质为循环冷却水。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铝及精细氧化铝生产流程中去除草酸钠的方法，其特征在于步骤(5)中，完成去除草酸钠的分解母液原料中，草酸钠浓度为0.6～5.5g/L。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铝及精细氧化铝生产流程中去除草酸钠的方法，其特征在于步骤(5)中，草酸钠和氢氧化铝的粒径30～80μm。
5.根据权利要求1所述的一种氧化铝及精细氧化铝生产流程中去除草酸钠的方法，其特征在于步骤(1)中，含有草酸钠的分解母液中草酸钠的浓度为1.55～6.55g/L，NaOH浓度以Na2Ok计为160～185g/L；含有草酸钠的强滤液中草酸钠的浓度为2～10.5g/L，NaOH浓度以Na2Ok计为90～135g/L；混合浆液中草酸钠的初始浓度>1.55g/L且<10.5g/L。
6.根据权利要求1所述的一种氧化铝及精细氧化铝生产流程中去除草酸钠的方法，其特征在于步骤(1)中，将草酸钠晶种从晶种加料口通入结晶器反应槽内，加入量按结晶器反应槽内每升物料加入0～800g。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210611 |