CN109292804A - 一种氧化铝生产中草酸盐的去除方法 - Google Patents

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陈中源
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韦忠平
吴俊池
李爱龙
梁恩铭
李成添
韦振权
覃伟祥
罗付洪
王庆刚
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Abstract

本发明提供一种氧化铝生产中草酸盐的去除方法，涉及氧化铝生产技术领域。具体为向精液中加入专用结晶助剂和CGM结晶助剂，进行分解，过滤得氢氧化铝滤饼，底流过滤得到草酸盐晶体；调节分解首槽温度为56～62℃；分解末槽温度为45～49℃；所述CGM结晶助剂加入量为精液量的0～25ppm，所述专用结晶助剂加入量为精液量的5～30ppm；所述专用结晶助剂按照质量百分比包括：油酸10～30％、C8‑10脂肪酸1～5％，其余为水。该去除方法通过加入专用结晶助剂结合CGM结晶助剂，使草酸盐稳定地以球状形式析出后，并下调首槽温度和末槽温度，以降低溶液中草酸盐浓度，提高分解产出率。

Description

一种氧化铝生产中草酸盐的去除方法
技术领域
本发明涉及氧化铝生产技术领域，具体涉及一种氧化铝生产中草酸盐的去除方法。
背景技术
目前，我国80％以上的氧化铝是由拜耳法生产的，我国的铝土矿以一水硬铝石矿为主，有机碳的含量为0.05％～0.l％,铝土矿石中的有机物和在拜耳法氧化铝生产过程中添加的絮凝剂、结晶助剂、脱水剂等带入的少量有机物，随着母液在流程中循环，可分解生成草酸钠、碳酸钠和其他低分子钠盐化合物。当草酸盐的浓度到一定的程度，便对氧化铝的生产产生危害，使氧化铝溶出赤泥沉降困难，并带来种子分解产品质量下降等诸多问题。
现有技术中脱除草酸盐的方法主要有晶种结晶洗涤法、化学沉淀法、吸附法、煅烧法、结晶析出法等。化学沉淀法应用比较广泛的主要是利用石灰乳进行苛化，虽然能够有效的脱除铝酸钠溶液中的草酸钠，但会造成有价元素的损失，而且仅限于处理低碱浓度的溶液；吸附法虽可大幅降低草酸钠在铝酸钠溶液中的平衡浓度，强化草酸钠的结晶析出，但目前已有的吸附剂仅能吸附部分高分子有机物，对低分子的吸附能力较差，且其回收十分不便；煅烧法脱除草酸钠效果最为彻底，但其成操作难、能耗高、成本高，因此很少采用。还有用离子交换的方法脱除草酸根离子，但这种方法也存在交换树脂成本高，不易再生的缺点，且其对草酸钠脱除的选择性也有待加强。
晶种结晶洗涤法是将洗涤晶种洗水蒸发浓缩，草酸钠被结晶出来，被分离和处理，晶种结晶洗涤法是将洗涤晶种洗水蒸发浓缩，草酸钠被结晶出来，被分离和处理。申请号为CN200810073651.8的发明专利，公开了一种去除工业铝酸钠溶液中草酸钠的方法，将分解母液蒸发浓缩，冷却，加入氢氧化铝作晶种，使其中的草酸钠结晶析出，过滤，分离结晶物而去除铝酸钠溶液中草酸钠。使铝酸钠溶液中的草酸钠浓度下降，降低了草酸钠对生产过程的影响。但是该法热量需求大、能耗大。申请号为CN201610031882.7的发明专利公开了一种在氧化铝生产过程中脱除草酸钠的方法，采用CGM结晶助剂将草酸钠晶体与碳酸钠晶体共同结晶析出，降低了消耗，但是去除草酸钠不彻底。因此，研究一种高效率、低能耗、成本低的去除草酸盐的方法成为市场亟需。
发明内容
本发明的发明目的是，针对上述问题，提供一种氧化铝生产中草酸盐的去除方法，通过加入结晶助剂，使草酸盐稳定地以球状形式析出后，并下调首槽温度和末槽温度，以降低溶液中草酸盐浓度，提高分解产出率。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种氧化铝生产中草酸盐的去除方法，向精液中加入专用结晶助剂和CGM结晶助剂，进行分解，过滤得氢氧化铝滤饼，底流过滤得到草酸盐晶体；调节分解首槽温度为56～62℃；分解末槽温度为45～49℃；所述CGM结晶助剂加入量为精液量的0～25ppm，所述专用结晶助剂加入量为精液量的5～30ppm；所述专用结晶助剂按照质量百分比包括：油酸10～30％、C8-10脂肪酸1～5％，其余为水。
优选的，所述C8-10脂肪酸为质量比为1～3:1的辛酸和癸酸。
优选的，所述CGM结晶助剂为622-CGM助剂。
优选的，所述专用结晶助剂加入量为铝酸钠溶液的10～15ppm。
优选的，向所述精液中加入消泡剂，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
优选的，所述消泡剂的加入量为精液量的10～50ppm。
优选的，调节分解首槽温度为58℃；分解末槽温度为46℃。
优选的，所述铝酸钠溶液分解、过滤后得到的氢氧化铝滤饼含液率≤19％。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
1.本发明的氧化铝生产中草酸盐的去除方法，通过加入专用结晶助剂结合CGM结晶助剂，使草酸盐稳定地以球状形式析出后，并下调首槽温度和末槽温度，以降低溶液中草酸盐浓度，提高分解产出率。
2.本发明的氧化铝生产中草酸盐的去除方法，由于细长针状草酸盐结晶析出，种子过滤机、氢氧化铝平盘过滤机出现因草酸盐结晶析出堵塞滤布，造成生产能力下降和增加滤饼附液。专用结晶助剂改变草酸盐的析出形貌，使溶液中草酸盐以球状形式析出，消除针状草酸盐对立盘过滤机的影响，使之获得良好的过滤性能，达到去除草酸盐的目的。
3.本发明的氧化铝生产中草酸盐的去除方法，结合分解结晶成核数量控制和析出形态的控制，下调首槽温度和末槽温度，能够提高草酸盐的析出率。在保证产品质量的前提下提高精液产出率和降低滤饼附液。滤饼附液不仅会增加分解浆液流量，缩短分解时间，不利于氢氧化铝产品质量和产量；而且会稀释精液氧化铝和Rp，降低分解动能，不利于氢氧化铝产出率，因此，本发明的方法可以提高氧化铝产品质量和产量。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种氧化铝生产中草酸盐的去除方法，向精液中加入专用结晶助剂和CGM结晶助剂，进行分解，过滤得氢氧化铝滤饼，底流过滤得到草酸盐晶体；调节分解首槽温度为58℃；分解末槽温度为46℃；所述CGM结晶助剂加入量为精液量的5ppm，所述专用结晶助剂加入量为精液量的10ppm；所述专用结晶助剂按照质量百分比包括：油酸30％、C8-10脂肪酸5％，其余为水。
向所述精液中加入消泡剂，所述消泡剂为有机硅消泡剂。所述消泡剂的加入量为精液量的20ppm。
实施例2
一种氧化铝生产中草酸盐的去除方法，向精液中加入专用结晶助剂和CGM结晶助剂，进行分解，过滤得氢氧化铝滤饼，底流过滤得到草酸盐晶体；调节分解首槽温度为56℃；分解末槽温度为45℃；所述CGM结晶助剂加入量为精液量的3ppm，所述专用结晶助剂加入量为精液量的30ppm；所述专用结晶助剂按照质量百分比包括：油酸20％、C8-10脂肪酸3％，其余为水。
所述C8-10脂肪酸为质量比为1:1的辛酸和癸酸。向所述精液中加入消泡剂，所述消泡剂为有机硅消泡剂。所述消泡剂的加入量为精液量的50ppm。
实施例3
一种氧化铝生产中草酸盐的去除方法，向精液中加入专用结晶助剂和CGM结晶助剂，进行分解，过滤得氢氧化铝滤饼，底流过滤得到草酸盐晶体；调节分解首槽温度为62℃；分解末槽温度为49℃；所述CGM结晶助剂加入量为精液量的25ppm，所述专用结晶助剂加入量为精液量的5ppm；所述专用结晶助剂按照质量百分比包括：油酸10％、C8-10脂肪酸1％，其余为水。
所述C8-10脂肪酸为质量比为3:1的辛酸和癸酸。向所述精液中加入消泡剂，所述消泡剂为有机硅消泡剂。所述消泡剂的加入量为精液量的10ppm。
对比例1
一种氧化铝生产中草酸盐的去除方法，与实施例1相比，不加专用结晶助剂，分解末槽温度为55℃，其他步骤相同。
对比例2
一种氧化铝生产中草酸盐的去除方法，与实施例1相比，不加专用结晶助剂，其他步骤相同。
对比例3
一种氧化铝生产中草酸盐的去除方法，与实施例1相比，分解末槽温度为55℃，其他步骤相同。
将实施例1-3和对比例1-3的草酸钠去除率(分别测试精液中草酸钠含量和底流过滤后的草酸钠含量然后计算得到)、滤饼含液率、分解产出率进行分析测试，结果见表1：
表1结果分析
针状草酸钠去除率/％ 滤饼含液率/％ 分解产出率/％
实施例1 90.6 16 52.1
实施例2 91.0 18 51.8
实施例3 90.7 17 52.3
对比例1 55.4 25 44.8
对比例2 67.5 22 45.3
对比例3 72.4 23 47.8
由实施例1-3、对比例1-3和表1数据可知，本发明的方法通过加入专用结晶助剂结合CGM结晶助剂，使草酸盐稳定地以球状形式析出后，并下调首槽温度和末槽温度，以降低溶液中草酸盐浓度，提高分解产出率。
由实施例1和对比例1的数据可以看出，专用结晶助剂和CGM结晶助剂共同作用，并下调末槽温度使草酸盐顺利析出，达到去除草酸盐的目的。
由实施例1和对比例2的数据可以看出，专用结晶助剂和CGM结晶助剂共同作用，达到去除草酸盐的目的。单独采用CGM结晶助剂效果不明显，专用结晶助剂使草酸盐稳定地以球状形式析出后，然后排出。
由实施例1和对比例3的数据可以看出，末槽温度过高，不利于草酸盐的析出，从而影响去除率，进一步影响滤饼含液率和分解产出率。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围。凡本发明所提示的技术构思下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (8)

1.一种氧化铝生产中草酸盐的去除方法，其特征在于，向精液中加入专用结晶助剂和CGM结晶助剂，进行分解，过滤得氢氧化铝滤饼，底流过滤得到草酸盐晶体；调节分解首槽温度为56～62℃；分解末槽温度为45～49℃；所述CGM结晶助剂加入量为精液量的0～25ppm，所述专用结晶助剂加入量为精液量的5～30ppm；所述专用结晶助剂按照质量百分比包括：油酸10～30％、C8-10脂肪酸1～5％，其余为水。
2.根据权利要求1所述的氧化铝生产中草酸盐的去除方法,其特征在于，所述C8-10脂肪酸为质量比为1～3:1的辛酸和癸酸。
3.根据权利要求1所述的氧化铝生产中草酸盐的去除方法,其特征在于，所述CGM结晶助剂为622-CGM助剂。
4.根据权利要求1所述的氧化铝生产中草酸盐的去除方法,其特征在于，所述专用结晶助剂加入量为铝酸钠溶液的10～15ppm。
5.根据权利要求1所述的氧化铝生产中草酸盐的去除方法,其特征在于，向所述精液中加入消泡剂，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
6.根据权利要求5所述的氧化铝生产中草酸盐的去除方法,其特征在于，所述消泡剂的加入量为精液量的10～50ppm。
7.根据权利要求1所述的氧化铝生产中草酸盐的去除方法,其特征在于，调节分解首槽温度为58℃；分解末槽温度为46℃。
8.根据权利要求1所述的氧化铝生产中草酸盐的去除方法,其特征在于，所述铝酸钠溶液分解、过滤后得到的氢氧化铝滤饼含液率≤19％。
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