CN111392753B - 一种从深度碳分母液中析出碳酸氢钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从深度碳分母液中析出碳酸氢钠的方法，其步骤包括：(1)对深度碳分母液进行闪蒸降温；(2)闪蒸降温后的溶液进行溶液间接热交换降温，将温度进一步降低；(3)降温后溶液通入二氧化碳气体，析出碳酸氢钠，所使用的二氧化碳气体可为石灰窑尾气或回转窑尾气，得到的溶液代替部分赤泥洗液进入赤泥洗涤系统，得到的碳酸氢钠返回生料配料系统。本发明相较同类方法不仅能耗低，而且可析出母液中60％以上碳碱。
Description
技术领域
本发明属于氧化铝生产工艺领域，具体涉及一种处理氧化铝生产中碳分母液，析出碳酸氢钠返回配料，实现烧结法干法配料的方法。
背景技术
目前，为了减少熟料溶出液中氧化铝返回配料的循环量，实现提高拜耳—烧结联合法生产氧化铝的效率，烧结法已开始采用两段碳分，第一段生产合格冶金级氧化铝，第二段进一步深度碳分生产含硅和钠等杂质较高的副产品，该副产品直接作为联合法中拜尔法后增浓溶出的原料。深度碳分母液几乎不含氧化铝，其中的苛性碱基本已转变为碳酸钠。
采用干法配料入窑烧结，可以节省掉烧结过程中蒸发水分所需要的能耗，大大降低了烧结的耗能。而干法配料需将母液进一步蒸发，将其中大部分碳酸钠析出，以满足配料需求。这就进一步增加蒸发能耗，同时也加大设备负担，结疤增多，清洗次数增多，影响正常生产周期。以往学者提出的二段蒸发、减压膜蒸馏等方法，也仅仅能提高碳分母液浓度，无法大量析出碳酸钠。合理的解决析出碳碱的问题，是使用干法烧结，降低烧结法能耗的关键。
从碳分母液中析出结晶碱有不同方法，如CN101780969B一种碳分母液的处理方法，通过向碳分母液中通入CO2气体使其中碳酸氢钠含量达到95％以上，再添加碳酸作为晶种来捞取碳酸氢钠结晶碱；还有CN101683995A节能的碳分母液循环配料使用方法，主要是向碳分母液通入二氧化碳形成碳酸氢钠浆液，然后过滤分离得到碳酸氢钠晶体返回烧结法系统配料；
本专利发明人此前还提出了一种从碳分母液中析出结晶碱的方法，包括通入CO2气体对碳分母液进行深度碳分，然后液固分离，将得到的液相继续碳酸化，碳酸化析出碳酸氢钠晶体，并进行液固分离，将得到的液相再进行蒸发浓缩然后进行闪蒸降温或先闪蒸降温后溶液换热降温析出结晶碱。以上三种方法均是向碳分母液中继续通入二氧化碳气使其中的碳酸钠转化成碳酸氢钠，然后析出结晶过滤分离。第一种方法添加了诱导碳酸氢钠析出的晶种，结晶析出率较高，第二种方法析出率最低，而第三种方法是把深度碳分得到的碳酸氢钠浆液蒸发浓缩后再降温结晶，在蒸发升温过程中已析出的部分碳酸氢钠会分解转变成碳酸钠，最终得到的是碳酸钠和碳酸氢钠混合物(该混合物被称为结晶碱)，但能耗较高。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种从深度碳分母液中析出碳酸氢钠的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种从深度碳分母液中析出碳酸氢钠的方法，首先对深度碳分母液闪蒸降温，然后进行换热进一步降温，再对溶液进行碳酸化处理，析出碳酸氢钠，固液分离后，碳酸氢钠返回进行烧结法配料系统，溶液代替部分赤泥洗液进入烧结法赤泥洗涤流程。
本发明中使用的深度碳分母液，其NT(全碱NT＝苛性碱Nk+碳碱Nc)90～180g/L，碳酸氢钠占全碱含量的70～100％。
本发明中，对深度碳分母液进行闪蒸降温，降温至60～95℃。
本发明中，对闪蒸降温后溶液进行换热降温，降温至35～60℃。
本发明中，对换热降温后的溶液进行碳酸化处理，结晶5～180min后进行液固分离，结晶出碳酸氢钠返回配料，溶液代替部分赤泥洗液。
本发明中，对热交换降温后的溶液进行碳酸化处理，使用的二氧化碳气体为氧化铝厂石灰窑、石灰炉或回转窑尾气。
本发明的有益技术效果：
(1)降低了烧结法生料水分。结晶碱捞取率≥60％，深度碳分产物直接返回烧结法配料，降低烧结法生料浆水分约30％。
(2)能耗大幅度降低。由于取消了深度碳分母液蒸发，因此蒸发所用蒸汽消耗比碳分母液循环蒸发析出碳酸钠降低约65％。
(3)碳酸氢钠易于固液分离。由于结晶良好，料浆较容易采用沉降、真空过滤或压滤等手段实现固液分离，得到的碳酸氢钠附液含量≤15％。
本发明涉及的结晶碱是指碳酸钠水合物和碳酸氢钠的混合物的总称，其中碳酸钠水合物包括一水碳酸钠、五水碳酸钠、七水碳酸钠和十水碳酸钠。。
附图说明
图1为本发明的工艺方案流程图。
具体实施方式
“深度碳分”在本领域中是指对生产冶金氧化铝后的碳分母液进行深度碳分。碳分生产冶金级氧化铝是根据原液A/S(硅量指数)来控制分解率，得到化学品质合格的氢氧化铝；而深度碳分则是控制溶液中氧化铝的残余量，以减少母液返回配料时的氧化铝循环量。
深度碳分后的溶液一般会含有氢氧化铝和丝钠铝石，本发明中的深度碳分母液是指已经将氢氧化铝和丝钠铝石分离后的母液，其NT(全碱NT＝苛性碱Nk+碳碱Nc)90～180g/L，碳酸氢钠占全碱含量的70～100％。
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
如图1所示，一种从深度碳分母液中析出碳酸氢钠的方法，其生产过程的步骤包括：(1)对深度碳分母液进行闪蒸降温；(2)闪蒸降温后的溶液进行换热降温，将温度进一步降低；(3)降温后溶液通入二氧化碳气体，析出碳酸氢钠，所使用的二氧化碳气体可为石灰窑尾气或回转窑尾气，得到的溶液代替部分赤泥洗液进入赤泥洗涤系统，得到的碳酸氢钠返回生料配料系统。
下边结合实例对本发明做进一步的说明。
实施例1
以河南某氧化铝厂深度碳分母液为例，其浓度NT 180g/L、碳酸氢钠占全碱含量的85％，经过闪蒸降温，温度降低至95℃，浓度达到NT 184g/L，经过换热冷却，温度降到60℃，通入CO2，结晶180min，固液分离，析出碳酸氢钠占溶液碱含量的73.4％。
实施例2
以河南某氧化铝厂深度碳分母液为例，其浓度NT 120g/L、碳酸氢钠占全碱含量的90％，经过闪蒸降温，温度降低至75℃，浓度达到NT 126g/L，经过换热冷却，温度降到50℃，通入CO2，结晶150min，固液分离，析出碳酸氢钠占溶液碱含量的72.2％。
实施例3
以河南某氧化铝厂深度碳分母液为例，其浓度NT 116g/L、碳酸氢钠占全碱含量的100％，经过闪蒸降温，温度降低至70℃，浓度达到NT 123g/L，经过换热冷却，温度降到40℃，通入CO2，结晶50min，固液分离，析出碳酸氢钠占溶液碱含量的75.6％。
实施例4
以河南某氧化铝厂深度碳分母液为例，其浓度NT 90g/L、碳酸氢钠占全碱含量的70％，经过闪蒸降温，温度降低至60℃，浓度达到NT 103g/L，经过换热冷却，温度降到35℃，通入CO2，结晶5min，固液分离，析出碳酸氢钠占溶液碱含量的60.5％。
实施例5
以河南某氧化铝厂深度碳分母液为例，其浓度NT 152g/L、碳酸氢钠占全碱含量的80％，经过闪蒸降温，温度降低至60℃，浓度达到NT 164g/L，经过换热冷却，温度降到45℃，通入CO2，结晶40min，固液分离，析出碳酸氢钠占溶液碱含量的81.7％。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种从深度碳分母液中析出碳酸氢钠的方法，其特征在于，首先对深度碳分母液闪蒸降温，然后进行热交换降温，再对溶液进行碳酸化处理，析出碳酸氢钠，固液分离后，碳酸氢钠返回进行烧结法生料配料系统，溶液代替部分赤泥洗液进入赤泥洗涤系统。
2.根据权利要求1所述的从深度碳分母液中析出碳酸氢钠的方法，其特征在于，使用的深度碳分母液，其全碱NT为90～180g/L，碳酸氢钠占全碱含量的70～100％。
3.根据权利要求1所述的从深度碳分母液中析出碳酸氢钠的方法，其特征在于，对深度碳分母液进行闪蒸降温，降温至60～95℃。
4.根据权利要求1所述的从深度碳分母液中析出碳酸氢钠的方法，其特征在于，对闪蒸降温后溶液进行换热降温，降温至35～60℃。
5.根据权利要求1所述的从深度碳分母液中析出碳酸氢钠的方法，其特征在于，对换热降温后的溶液进行碳酸化处理，结晶5～180min后进行液固分离，结晶出碳酸氢钠返回配料，溶液代替部分赤泥洗液。
6.根据权利要求1所述的从深度碳分母液中析出碳酸氢钠的方法，其特征在于，对换热降温后的溶液进行碳酸化处理，使用的二氧化碳气体为氧化铝厂石灰窑、石灰炉或回转窑尾气。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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