CN111333088A - 一种碳酸锂反应结晶产品的杂质脱除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工结晶技术领域，提供一种碳酸锂反应结晶产品的杂质脱除方法，其主要通过将含锂卤水的pH值调节至合适的范围，并针对性地加入添加剂，同时结合反应结晶过程控制，进而脱除反应结晶过程获得的碳酸锂产品中的硼、铝杂质。本发明中针对硼杂质加入的添加剂为多元羟基醇(甘露醇或山梨糖醇)，针对铝杂质加入的添加剂为EDTA。所述碳酸锂反应结晶过程以加入添加剂后的含锂卤水和碳酸钠溶液为原料，在80℃～95℃的温度和200～500转/min的搅拌速度下，碳酸钠溶液按锂离子摩尔数0.6～0.65倍以5～20mL/min的加料速度加入含锂卤水中，陈化50～70min后经过洗涤得到碳酸锂产品。
Description
技术领域
本发明涉及化工结晶技术领域，具体地说，是一种碳酸锂反应结晶产品的杂质脱除方法，所述杂质脱除是针对其中的硼、铝杂质的脱除。
背景技术
锂是一种重要的战略资源，锂及其化合物在传统工业领域、高科技领域、军工领域等都有着广泛的应用。碳酸锂是最重要的锂化合物之一，是锂工业的基础，常用来制备各种锂盐和锂合金，被广泛应用于锂电池、陶瓷、医药等行业。
国内已经基本建立了以卤水为原料的碳酸锂制备分离技术，经由吸附法、萃取法、离子选择迁移法等从盐湖卤水中提取得到含锂卤水，然后通过与碳酸钠反应结晶生产碳酸锂，目前的研究热点主要着眼于锂资源提取的收率以及碳酸锂反应结晶产品的主纯度。电池行业、新材料行业等领域对碳酸锂产品的纯度要求很高，针对各种杂质含量都有严格的指标要求，目前的研究工作主要着眼于对含锂卤水中的杂质进行脱除，然而经过除杂后的含锂卤水其中微量的杂质特别是一些高价元素杂质仍然会造成碳酸锂反应结晶产品的杂质含量超标，针对这部分微量杂质的脱除与控制尚未有深入研究。
硼杂质以及铝杂质均是碳酸锂产品中重要的杂质之一，且都是复杂的高价元素。硼杂质普遍存在于卤水资源中，目前的研究工作主要着眼于通过吸附法或萃取法脱除含锂卤水中的硼。铝是一种复杂的两性元素，对于碳酸锂反应结晶产品的质量影响很大，目前主要方法是通过在含锂卤水中加入氢氧化钠去除铝离子杂质。然而经过处理后含锂卤水中仍残留微量杂质，这部分残留的微量硼和铝杂质仍然会对碳酸锂反应结晶产品的质量产生一定影响，对于微量硼、铝杂质在碳酸锂反应结晶过程的脱除尚未报道。
本发明主要通过在含锂卤水中添加多元羟基醇(甘露醇或山梨糖醇)来脱除碳酸锂反应结晶产品中的硼杂质，添加乙二胺四乙酸(EDTA)来脱除碳酸锂反应结晶产品中的铝杂质，提出了一种碳酸锂反应结晶产品的杂质脱除方法，通过添加剂的添加以及反应结晶过程的控制实现碳酸锂反应结晶产品的硼、铝杂质含量控制。
发明内容
本发明的目的是弥补和填充现有技术的不足，提供一种碳酸锂反应结晶产品的杂质脱除方法，所述杂质脱除是针对其中的硼、铝杂质的脱除，主要通过在含锂卤水中加入添加剂，结合反应结晶过程工艺控制，实现对碳酸锂产品的硼、铝杂质含量进行控制，以适应不同纯度要求的碳酸锂产品。
本发明的技术方案：
一种碳酸锂反应结晶产品的杂质脱除方法，所述杂质脱除是针对其中的硼、铝杂质的脱除，其主要通过将含锂卤水的pH值调节至合适的范围，并针对性地加入添加剂，进而脱除反应结晶过程获得的碳酸锂产品中的硼、铝杂质，其特征在于，针对硼杂质加入的添加剂为多元羟基醇(甘露醇或山梨糖醇)，针对铝杂质加入的添加剂为EDTA。
技术上讲，硼在含锂卤水中以硼酸(B(OH)3)和硼酸根(B(OH)4 -)形式存在，多元羟基醇可以和硼酸或硼酸根发生螯合反应。铝在含锂卤水中以铝离子形式存在，EDTA可以与铝离子发生络合反应。
本发明所述的一种碳酸锂反应结晶产品的杂质脱除方法，将含锂卤水的pH值调节至最佳的范围，并针对性地加入添加剂，针对含锂卤水的杂质成分，对于硼杂质，添加多元羟基醇(甘露醇或山梨糖醇)，对于铝杂质，添加EDTA。以加入添加剂的含锂卤水和碳酸钠溶液为原料进行碳酸锂制备，反应结晶制备工序的步骤为：将加入添加剂的含锂卤水置于结晶反应器中，预热至一定温度并恒温，通过搅拌器控制一定的搅拌转速，然后以一定的加料速度加入一定浓度的碳酸钠溶液，加料完成后进行一定时间的陈化。陈化完成后碳酸锂悬浮液进行过滤，过滤得到的滤饼用煮沸的去离子水洗涤，洗涤后的碳酸锂产品进行干燥后对杂质含量进行测定分析。
为了达到最佳的杂质脱除效果，含锂卤水的pH值调节至5～9，优选为6～7。用盐酸或者氢氧化钠溶液调节pH值。
根据硼杂质脱除的具体要求，多元羟基醇(甘露醇或山梨糖醇)的添加量范围为醇硼摩尔比0.25:1～3:1，优选为1:1～2:1。
根据铝杂质脱除的具体要求，EDTA的添加量范围为EDTA铝摩尔比0.25:1～3:1，优选为0.5:1～1.5:1。
在加入添加剂的基础上，碳酸锂反应结晶过程控制同样是十分重要的。反应结晶过程以含锂卤水和碳酸钠溶液为原料，为保证高的回收率和产品纯度，含锂卤水的锂离子浓度要求为10～40g/L，优选为20～30g/L，碳酸钠溶液的浓度要求为200～400g/L，优选为260～300g/L。
为保证锂资源高的单程回收率，碳酸钠溶液过量添加，碳酸钠与含锂卤水锂离子摩尔比控制在0.5:1～0.7:1，优选为0.6:1～0.65:1。
进一步，反应温度控制在20℃～95℃，优选为80℃～95℃；搅拌速率控制在100转/min～900转/min，优选为200转/min～500转/min；碳酸钠溶液的加料速度控制在1mL/min～200mL/min，优选为5～20mL/min；陈化时间控制在0～120min，优选为50～70min。
本发明还提供一种应用上述一种碳酸锂反应结晶产品的杂质脱除方法而制备的碳酸锂。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
本发明针对用于制备碳酸锂的含锂卤水中微量(含量低于500ppm)的硼、铝杂质提出了针对性的添加剂方案，通过加入合适量的特定添加剂，结合碳酸锂反应结晶过程控制，实现对碳酸锂产品的硼、铝杂质含量进行控制，以适应不同纯度要求的碳酸锂产品。
该方法相对于采用离子交换方法，不需要繁琐的树脂再生工艺，具有流程短、工艺简单，锂收率高的特点。
附图说明
图1是本发明获得无硼、铝杂质下获得的碳酸锂晶体扫描电镜图；
图2是硼杂质存在情况下获得的碳酸锂晶体扫描电镜图；
图3是铝杂质存在情况下获得的碳酸锂晶体扫描电镜图；
图4是硼、铝杂质存在情况下加入添加剂的获得的碳酸锂晶体X射线衍射图谱。
具体实施方式
以下提供本发明一种碳酸锂反应结晶产品的杂质脱除方法的具体实施方式。
工艺中脱除率代表了加入添加剂获得的碳酸锂产品的杂质含量相比不加入添加剂获得的碳酸锂产品的杂质含量所减少的比率，代表了添加剂的效果，其计算公式为：
其中c0为不加入添加剂获得的碳酸锂产品杂质含量，c1为加入添加剂获得的碳酸锂产品杂质含量。
实施例1
以硼杂质含量25mmol/L，铝杂质含量1mmol/L的锂离子浓度为25g/L的含锂卤水为原料，首先将含锂卤水的pH值调节至7.0，将含锂卤水置于结晶反应器中预热至90℃并保持恒温，通过搅拌器控制搅拌转速为300转/min，按照碳酸钠与含锂卤水锂离子摩尔比0.55:1以5mL/min的加料速度加入浓度为280g/L的碳酸钠溶液，加料完成后陈化60min，陈化完成后碳酸锂悬浮液进行过滤，过滤得到的滤饼用煮沸的去离子水洗涤，洗涤后的碳酸锂产品进行干燥后得到碳酸锂产品，该碳酸锂产品的硼杂质质量百分比含量为0.013％，铝杂质质量百分比含量为0.021％。
实施例2
针对含硼杂质和铝杂质的锂离子浓度为25g/L的含锂卤水，首先将含锂卤水的pH值调节至7.0，按醇硼摩尔比1:1加入对应量的山梨糖醇，按EDTA铝摩尔比1:1加入对应量的EDTA，将加入添加剂后的含锂卤水置于结晶反应器中预热至90℃并保持恒温，通过搅拌器控制搅拌转速为300转/min，按照碳酸钠与含锂卤水锂离子摩尔比0.55:1以5mL/min的加料速度加入浓度为280g/L的碳酸钠溶液，加料完成后陈化60min，陈化完成后碳酸锂悬浮液进行过滤，过滤得到的滤饼用煮沸的去离子水洗涤，洗涤后的碳酸锂产品进行干燥后得到碳酸锂产品。相比未加入添加剂，本方法得到的碳酸锂产品硼杂质脱除率达到64.5％，铝杂质脱除率达到86.0％。碳酸锂晶体X射线衍射图谱，见图4所示。
实施例3
针对含硼杂质的锂离子浓度为25g/L的含锂卤水，首先将含锂卤水的pH值调节至7.0，按醇硼摩尔比2:1加入对应量的甘露醇，将加入甘露醇后的含锂卤水置于结晶反应器中预热至90℃并保持恒温，通过搅拌器控制搅拌转速为300转/min，按照碳酸钠与含锂卤水锂离子摩尔比0.55:1以5mL/min的加料速度加入浓度为280g/L的碳酸钠溶液，加料完成后陈化60min，陈化完成后碳酸锂悬浮液进行过滤，过滤得到的滤饼用煮沸的去离子水洗涤，洗涤后的碳酸锂产品进行干燥后得到碳酸锂产品。相比未加入添加剂，本方法得到的碳酸锂产品硼杂质脱除率达到90.8％。
实施例4
针对含硼杂质的锂离子浓度为25g/L的含锂卤水，首先将含锂卤水的pH值调节至7.0，按醇硼摩尔比1:1加入对应量的甘露醇，将加入甘露醇后的含锂卤水置于结晶反应器中预热至90℃并保持恒温，通过搅拌器控制搅拌转速为300转/min，按照碳酸钠与含锂卤水锂离子摩尔比0.55:1以5mL/min的加料速度加入浓度为280g/L的碳酸钠溶液，加料完成后陈化60min，陈化完成后碳酸锂悬浮液进行过滤，过滤得到的滤饼用煮沸的去离子水洗涤，洗涤后的碳酸锂产品进行干燥后得到碳酸锂产品。相比未加入添加剂，本方法得到的碳酸锂产品硼杂质脱除率达到63.7％。
实施例5
针对含硼杂质的锂离子浓度为25g/L的含锂卤水，首先将含锂卤水的pH值调节至8.0，按醇硼摩尔比1:1加入对应量的甘露醇，将加入甘露醇后的含锂卤水置于结晶反应器中预热至80℃并保持恒温，通过搅拌器控制搅拌转速为300转/min，按照碳酸钠与含锂卤水锂离子摩尔比0.55:1以5mL/min的加料速度加入浓度为280g/L的碳酸钠溶液，加料完成后陈化60min，陈化完成后碳酸锂悬浮液进行过滤，过滤得到的滤饼用煮沸的去离子水洗涤，洗涤后的碳酸锂产品进行干燥后得到碳酸锂产品。相比未加入添加剂，本方法得到的碳酸锂产品硼杂质脱除率达到58.2％。
实施例6
针对含铝杂质的锂离子浓度为25g/L的含锂卤水，首先将含锂卤水的pH值调节至7.0，按EDTA铝摩尔比1:1加入对应量的EDTA，将加入EDTA后的含锂卤水置于结晶反应器中预热至90℃并保持恒温，通过搅拌器控制搅拌转速为300转/min，按照碳酸钠与含锂卤水锂离子摩尔比0.55:1以5mL/min的加料速度加入浓度为280g/L的碳酸钠溶液，加料完成后陈化60min，陈化完成后碳酸锂悬浮液进行过滤，过滤得到的滤饼用煮沸的去离子水洗涤，洗涤后的碳酸锂产品进行干燥后得到碳酸锂产品。相比未加入添加剂，本方法得到的碳酸锂产品铝杂质脱除率达到86.4％。
实施例7
针对含硼杂质的锂离子浓度为25g/L的含锂卤水，首先将含锂卤水的pH值调节至7.0，按EDTA铝摩尔比1.5:1加入对应量的EDTA，将加入EDTA后的含锂卤水置于结晶反应器中预热至90℃并保持恒温，通过搅拌器控制搅拌转速为300转/min，按照碳酸钠与含锂卤水锂离子摩尔比0.55:1以5mL/min的加料速度加入浓度为280g/L的碳酸钠溶液，加料完成后陈化60min，陈化完成后碳酸锂悬浮液进行过滤，过滤得到的滤饼用煮沸的去离子水洗涤，洗涤后的碳酸锂产品进行干燥后得到碳酸锂产品。相比未加入添加剂，本方法得到的碳酸锂产品硼杂质脱除率达到99.0％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种碳酸锂反应结晶产品的杂质脱除方法，其主要通过将含锂卤水的pH值调节至合适的范围，并针对性地加入添加剂，进而脱除反应结晶过程获得的碳酸锂产品中的硼、铝杂质，其特征在于，针对硼杂质加入的添加剂为多元羟基醇，针对铝杂质加入的添加剂为EDTA。
2.如权利要求1所述的一种碳酸锂反应结晶产品的杂质脱除方法，其特征在于，调节含锂卤水的pH值5～9，并针对性地加入添加剂，针对含锂卤水的杂质成分，对于硼杂质，添加的添加剂为多元羟基醇，对于铝杂质，添加的添加剂为EDTA；以加入添加剂的含锂卤水和碳酸钠溶液为原料进行碳酸锂制备，反应结晶制备工序的步骤为：将加入添加剂的含锂卤水置于结晶反应器中，预热至20℃～95℃并恒温，通过搅拌器控制100转/min～900转/min的搅拌转速，然后以1mL/min～200mL/min的加料速度加入浓度为200～400g/L的碳酸钠溶液，加料完成后进行陈化；陈化完成后碳酸锂悬浮液进行过滤，过滤得到的滤饼用煮沸的去离子水洗涤，洗涤后的碳酸锂产品进行干燥后对杂质含量进行测定分析。
3.如权利要求1或2所述的一种碳酸锂反应结晶产品的杂质脱除方法，其特征在于，含锂卤水的pH值调节至6～7。
4.如权利要求1或2所述的一种碳酸锂反应结晶产品的杂质脱除方法，其特征在于，根据硼杂质脱除的具体要求，所述多元羟基醇为甘露醇或山梨糖醇，多元羟基醇的添加量范围为醇硼摩尔比0.25:1～3:1，优选为1:1～2:1。
5.如权利要求1或2所述的一种碳酸锂反应结晶产品的杂质脱除方法，其特征在于，根据铝杂质脱除的具体要求，EDTA的添加量范围为EDTA铝摩尔比0.25:1～3:1，优选为0.5:1～1.5:1。
6.如权利要求2所述的一种碳酸锂反应结晶产品的硼、铝杂质脱除方法，其特征在于，含锂卤水的锂离子浓度要求为10～40g/L，优选为20～30g/L，碳酸钠溶液的浓度要求为260～300g/L。
7.如权利要求2所述的一种碳酸锂反应结晶产品的杂质脱除方法，其特征在于，碳酸钠与含锂卤水锂离子摩尔比控制在0.5:1～0.7:1，优选为0.6:1～0.65:1。
8.如权利要求2所述的一种碳酸锂反应结晶产品的杂质脱除方法，其特征在于，反应温度控制在80℃～95℃；搅拌速率控制在200转/min～500转/min；碳酸钠溶液的加料速度控制在5～20mL/min。
9.如权利要求2所述的一种碳酸锂反应结晶产品的杂质脱除方法，其特征在于，陈化时间控制在0～120min，优选为50～70min。
10.一种应用权利要求1-9任一项所述一种碳酸锂反应结晶产品的杂质脱除方法而制备的碳酸锂。
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| CN115490246A (zh) * | 2022-09-22 | 2022-12-20 | 青海锂业有限公司 | 一种盐湖卤水制备高端锂电正极材料的除杂设备及方法 |
Citations (2)
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| CN106365181A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-02-01 | 成都开飞高能化学工业有限公司 | 一种利用含较高杂质富锂溶液制备电池级碳酸锂的方法 |
| CN107638960A (zh) * | 2017-08-25 | 2018-01-30 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 分离硼的方法 |
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