CN110902699A - 从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法，以锂云母提锂过程中产生的废渣为原料，氧化钙碳酸钙等为辅料，经过反应，低成本、高效率的生产高纯度硫酸钾，其在于利用提锂过程中产生的酸性废弃物为主要原材料，利用提锂分离矾的过程成热打铁，节约能源，经过中和反应、除杂过滤、浓缩、结晶、离心、烘干，生产高纯硫酸钾。生产工艺简单，对设备要求不高，最终可高产率的制得高纯硫酸钾。该方法原料来源广，能源需求少，不新产生废弃物，对环境友好，产品纯度大于99.5%，生产工艺简便，提高了锂云母的经济价值，降低了矿石提锂的生产成本，可全面应用于工业化生产。

Description

从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法

技术领域：

本发明涉及一种制备高纯硫酸钾的方法，特别是一种从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法。

背景技术：

目前世界上硫酸钾的生产方法主要有曼海姆炉法、复分解法、缔置法及钾矿综合利用方法。普通硫酸钾生产使用的原料一半以上是由天然钾矿加工制成的，氯化钾与含硫酸根的原料经复分解制取硫酸钾称复分解法是一种十分重要的方法。如中国专利公告号为号CN 103803586 A，《分段浓缩的硫酸钾的生产方法》即是其中一种，但是上述的方法只是制备普通的硫酸钾的生产方法，且其原料使用现有的普通原料，对资源消耗大，制备的硫酸钾纯度低、得率低，资源浪费也大。

随着科学技术的发展，清洁环保能源的锂电池快速的兴起并广泛的使用，锂及锂盐是制备锂离子电池的主要原料之一，如碳酸锂、硫酸锂、氯化锂等锂盐均是锂离子的重要原料，而制备锂盐的重要的矿物原料是锂云母。而在锂云母原料中含有丰富的稀有金属材料，锂、钠、钾、铷、铯、铝等。目前的在对锂云母原料的提取利用过程中，主要的还是对其中的锂元素的资源的利用提取率较高，提取利用充分，对其他的元素的资源的提取利用不够，而在锂云母原料中其他的金属元素的含量也不低，如钾的含量就达6.5以上，铝或叫氧化铝的含量在20％以上，而由于其经济价值不高，即不对其进行开发利用，有的甚至是仅对锂云母原料中的锂进行充分的开发，而对提取锂元素后的渣料作为废矿丢弃于野外，造成了对资源的极大浪费，还对环境造成安全影响，而对以锂云母为原料提锂后的废弃料如何进行综合利用是当前锂云母提锂企业的一个重要课题。

由于，近年来锂电池的需求增大，锂的经济价值高，锂云母受到广泛关注，被大量的利用提取碳酸锂，现有的锂云母提锂企业，只专注于碳酸锂的提取，碳酸锂生产过程中产生大量酸性废渣，随意堆放污染环境。酸性废渣的主要成分是以钾为主的钾矾和少量铷矾微量铯矾，国内的铷铯企业以此为原料用于回收生产铷铯盐。

但是，在国内外关于利用锂云母提锂和铷铯提矾废渣合成高纯硫酸钾的研究文献报道鲜见。加之我国钾元素匮乏，因此，如何利用锂云母废渣生产回收高纯的硫酸钾产品、同时又具备生产制备工艺简单，且其它副产物易回收，并便于工业化大规模的生产，还可与锂云母提锂企业进行联合配套生产。减轻提锂企业和铷铯回收企业的压力。生产出高纯度的硫酸钾，甚至达到分析纯以上级别，以缓解对硫酸钾的需求，这不光可减轻提锂企业的环保压力，降低矿石提锂的生产成本，而且对资源环境方面还有着深远的意义。

发明内容：

本发明提供从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法，以锂云母提锂过程中产生的废渣为原料，以碱性反应物如氧化钙或碳酸钙等为辅料，利用提锂过程中产生的酸性废弃物为主要原材料，利用提锂分离矾的工艺，经过中和反应、除杂过滤、浓缩、结晶、离心、烘干，生产高纯硫酸钾。对设备要求不高，可高产率的制得高纯硫酸钾。能源需求少，对环境友好，产品纯度大于99.5％，生产工艺简单，提高了锂云母的经济价值，降低了矿石提锂的生产成本，可全面应用于工业化生产，成本低，经济环保。

本发明一种从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法，以锂云母提锂过程中产生的锂云母废渣为原料，经过溶解、中和反应、除杂过滤、浓缩、结晶、离心、烘干，其包括如下工艺步骤：

1)将所述锂云母废渣原料置于反应装置中，加水加热溶解使之形成锂云母废渣原料溶液，并搅拌保温数小时，过滤、除杂为除杂溶液；

2)将除杂溶液经降温，保温，搅拌，过滤，滤渣回收，得过滤清液；

3)将上步过滤清液置于反应装置中后，加入碱性反应辅料，使过滤清液的pH为6.5-8.2，然后加热煮沸并充分溶解反应，保温，控制加热溶解反应和保温时间数小时，得反应溶液1；

4)将反应溶液1在步骤3)的保温温度条件下置于过滤装置中进行过滤处理，得氢氧化铝及硫酸钙固体回收和过滤液2；

5)精制除杂制精制硫酸钾溶液，向过滤液2中加入沉淀除杂剂，在充分搅拌溶解的条件下，充入强化沉淀气体剂，使过滤溶液2中的钡、钙离子沉淀，过滤分离，得过滤液3，向过滤液3中加入精制气剂，加热煮沸、保温数小时，过滤分离，得精制硫酸钾溶液；

6)制高纯硫酸钾溶液，将精制硫酸钾溶液置于真空浓缩装置中，进行真空浓缩、结晶，控制真空浓缩终点为精制硫酸钾溶液中出现大量结晶，控制液固比为1：0.85-1.05时，停止加热浓缩，在不断搅拌条件下冷却至常温，离心分离，离心分离得到的分离滤液经检测合格后，得到高纯硫酸钾溶液；

7)制高纯硫酸钾产品，将上步高纯硫酸钾溶液置于真空浓缩装置中进一步的进行真空浓缩、再结晶，并进行烘干干燥处理，控制烘干干燥温度为140-150℃，时间为1.5-2.5小时，检验合格得到高纯硫酸钾产品。

本发明所述锂云母废渣原料为固体矾或为矾的高温溶液；控制步骤1)加水加热温度60-90℃，同时控制搅拌保温时间1-2小时。

所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法，其步骤2)控制降温温度在45-65℃，同时保温时间控制在0.5-1.5小时。

优选的，是步骤3)所述碱性反应辅料为氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙的任意一种或几种的不同配比，混合控制碱性反应辅料加入的量为锂云母废渣原料和水加热后形成锂云母废渣原料溶液的质量比的3.5-8.5Wt％。

进一步的，是步骤5)精制除杂制精制硫酸钾溶液顺序是向过滤液2中先加入沉淀除杂剂，在充分搅拌溶解的条件下，再充入强化沉淀气体剂，最后加入精制气剂。

所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法，优选的，步骤5)所述沉淀除杂剂为氢氧化钡溶液，控制沉淀除杂剂加入的量为锂云母废渣原料溶液总质量的0.1-0.15Wt％，并保持微过量，控制加入氢氧化钡溶液的浓度为15-25Wt％。

本发明所述从锂云母提锂后的废渣原料中提取高纯硫酸钾的方法，优选的，步骤5)所述强化沉淀气体剂为纯二氧化碳或含二氧化碳气体量的空气。

本发明所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法，其步骤5)所述精制气剂为硫化氢，加热煮沸、保温时间为1-1.5小时。

优选的，是所述碱性反应辅料氢氧化钙溶液的浓度为600-710g/L。

本发明所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法，其步骤7)所述结晶时也可向精制硫酸钾溶液中加入提纯剂，所述提纯剂为高纯硫酸钾，控制提纯剂加入的量为精制硫酸钾溶液质量的0.5-1.5Wt％；所述高纯硫酸钾为化学纯或分析纯。

本发明从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法其主要生产工艺流程如下：锂云母废渣原料、水→加热、保温→过滤、除杂→滤液降温、过滤→加碱中和反应、调节pH→热过滤、除杂→滤液精制纯化→沉淀除钙、镁、铁→滤液浓缩→冷却结晶→离心分离→干燥→高纯硫酸钾产品。

本发明生产经过提纯的硫酸钾质量完全符合硫酸钾国标要求，其工艺简单、提纯容器易于清理，成本降低，操作安全方便，易于推广实施。提取的高纯硫酸钾产品含量达99.6％以上。

同时采用本发明工艺回收提取的硫酸钾产品，经国家无机盐产品质量监督检验中心抽样检测，质量达到和超过国家《工业硫酸钾》规定的优等品99.6％优等品质量要求，见表1；

下面是本发明工艺生产的硫酸钾产品经国家无机盐产品质量监督检验中心检验报告:

表1

说明：利用本发明方法制备的硫硝酸钾产品质量好，纯度高最高含量达到99.8％以上，且品质更好。

具体实施方式:

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。

本发明实施例中的原料是以锂云母提锂过程中产生的废渣为原料，以氧化钙、碳酸钙氢氧化钙为碱性反应辅料，还可加入氢氧化钡作为碱性反应辅料，其余原材料均可通过市售获得。

本发明文件中所述的锂云母废渣原料或叫提锂酸性废渣或叫锂云母提锂过程中产生的锂云母废渣其意义均相同。

本发明公开的一种从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法，以

锂云母提锂过程中产生的锂云母废渣为原料，经过溶解、中和反应、除杂过

滤、浓缩、结晶、离心、烘干，其包括如下工艺步骤：

1)将所述锂云母废渣原料置于搪瓷反应釜装置中，加入工艺水或回收冷凝水，加热到60-90℃以上，在保温条件搅拌下，投入提锂酸性废渣，搅拌溶解，趁热过滤除去不溶物，本处所述不溶物主要为未反应的废矿石和一些机械杂质；加水加热溶解使之形成锂云母废渣原料溶液，并搅拌保温数小时，一般控制在1-2小时，过滤、除杂为除杂溶液；或叫为混合矾母液；

2)将除杂溶液经降温，保温，搅拌，过滤，滤渣回收，得过滤清液；即将所得除杂溶液降到一定温度，控制在45-65℃，同时保温时间控制在0.5-1.5小时；使用桌面式过滤器保温过滤；滤渣送铷铯企业进一步提取铷铯元素；此时的滤液主要为钾矾母液即为过滤清液；

3)将上步过滤清液置于反应装置中后，加入碱性反应辅料，使过滤清液的pH为6.5-8.2，然后加热常压条件下煮沸并充分溶解反应1小时以上，保温，控制加热溶解反应和保温时间合计在数小时，得反应溶液1；所述碱性反应辅料为氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙的任意一种或几种的不同配比，在加入所述碱性反应辅料为氢氧化钙溶液时控制氢氧化钙的浓度为600-710g/L，还可以加入氢氧化钡溶液，混合控制碱性反应辅料加入的量为锂云母废渣原料和水加热后形成锂云母废渣原料溶液的质量比的3.5-8.5Wt％；期间加纯化水维持反应过程中的反应溶液的体积不变；

4)将反应溶液1在步骤3)的保温温度条件下置于过滤装置中进行过滤处理，得氢氧化铝及硫酸钙固体回收和过滤液2；

5)精制除杂制精制硫酸钾溶液，向过滤液2中加入沉淀除杂剂氢氧化钡溶液，控制沉淀除杂剂加入的量为锂云母废渣原料溶液总质量的0.1-0.15Wt％，并保持微过量，控制加入氢氧化钡溶液的浓度为15-25Wt％。在充分搅拌溶解的条件下，充入强化沉淀气体剂纯二氧化碳或含二氧化碳气体量的空气，除去本步溶液中的多余的钡离子，使过滤溶液2中的钡、钙离子沉淀，得过滤液3，向过滤液3中充入微量的精制气剂硫化氢气体，加热煮沸、保温时间为1-1.5小时，过滤分离，得精制硫酸钾溶液；

6)制高纯硫酸钾溶液，将精制硫酸钾溶液置于真空浓缩装置中，进行真空浓缩、结晶，控制真空浓缩终点为精制硫酸钾溶液中出现大量结晶，控制液固比为1：0.85-1.05时，停止加热浓缩，在不断搅拌条件下冷却至常温，离心分离，离心分离得到的分离滤液经检测合格后，得到高纯硫酸钾溶液；在本步的所述结晶过程中，也可向精制硫酸钾溶液中加入提纯剂，加入的提纯剂优选的是高纯硫酸钾，控制提纯剂加入的量为精制硫酸钾溶液质量的0.5-1.5Wt％；所述高纯硫酸钾为化学纯或分析纯；具体的浓缩终点为精制硫酸钾溶液中出现大量结晶，一般有以下现象：一是溶液整体出现浑浊发白；二是溶液上层出现一层厚的晶膜，三是溶液飞溅；停止加热，通冷却循环水继续搅拌一直搅拌冷却到室温通常是在25℃左右，离心；

7)制高纯硫酸钾产品，将上步离心分离得的高纯硫酸钾溶液置于真空浓缩装置中进一步的进行真空浓缩、再结晶，并进行烘干干燥处理，离心母液即高纯硫酸钾溶液进行检测，根据检测结果确认回到步骤5)或者回到步骤6)，离心出的结晶为硫酸钾湿品，在烘箱常温干燥烘干后检测，控制烘干干燥温度为140-150℃，时间为1.5-2.5小时，检验合格得到高纯硫酸钾产品。

实施例1

本发明实施例中所述的锂云母酸性废渣主要为固体矾也可以为矾的高温溶液。锂云母酸性废渣是硫酸法提锂过程中产生的废弃物。是利用重结晶的方法从废弃物中提取铷铯高附加值元素后产生的的废弃物；本发明所述的固体矾是指利用锂云母提锂过程中产生钾矾。

本发明所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法，按下述工艺步骤进行：

1)于置于500L搪瓷反应釜中，加入300L工艺水本发明实施例中所述的工艺水是指在本发明实施过程中过滤分离、浓缩、蒸发等所产生的水，加热到80℃以上，保温搅拌，投入锂云母废渣原料或叫提锂酸性废渣120kg，搅拌溶解后趁热过滤除去不溶物，为除杂溶液；

2)将上步的滤液即除杂溶液降温到55℃，在桌面式过滤器中保温1小时后，过滤，滤渣送铷铯企业，此时的滤液为过滤清液；

3)用泵趁热将步骤2)的滤液的过滤清液加入到搪瓷反应釜中，然后加入碱性反应辅料700g/L的氢氧化钙乳液31.5L，调节溶液pH＝7，常压煮沸1小时以上，保温搅拌1小时，为反应溶液1；

4)将反应溶液1趁热过滤，滤渣主要为氢氧化铝和硫酸钙，此时的滤液为过滤液2；

5)精制除杂制精制硫酸钾溶液，用泵趁热将上步的滤液即过滤液2加入到搪瓷反应釜中，进行精制除杂处理；先加质量浓度为20Wt％的氢氧化钡水溶液0.7L，搅拌后再通入二氧化碳，使溶液中钡、钙离子沉淀，得过滤液3，最后向过滤液3中再通入精制气剂硫化氢气体3-5g，煮沸1小时保温1小时，过滤，此时滤液为精制硫酸钾溶液；

6)将精制硫酸钾溶液在搪瓷反应釜负压浓缩，在浓缩结晶处理时，向精制硫酸钾溶液中加入提纯剂高纯硫酸钾，控制提纯剂加入的量为精制硫酸钾溶液质量的0.8Wt％；浓缩终点为溶液中出现大量结晶，控制液固比为1:0.9；停止加热，通冷却循环水继续搅拌一直搅拌冷却到25℃，离心得离心母液为高纯硫酸钾溶液；

7)将上步的离心母液即高纯硫酸钾溶液送检，经检测杂质合格回到搪瓷反应釜负压继续浓缩，离心出的结晶为硫酸钾湿品共计14.1kg，在烘箱150℃干燥2小时后检测，检测合格入硫酸钾成品库；检测结果见表1；

经过制备得到的高纯硫酸钾产品质量完全符合工业硫酸钾国标要求，其工艺简单、提纯容器易于清理，成本低，操作安全方便，易于推广实施；本实施例除下述说明之处外其余方法与步骤及各物质用量均与例1相同。

实施例2

1)在500L搪瓷反应釜中加入300L工艺水加热到60℃以上，保温搅拌，投入提锂酸性废渣150kg，搅拌溶解后趁热过滤除去不溶物得除杂溶液。

2)将除杂溶液的滤液降温到55℃，在桌面式过滤器中保温1小时后过滤，滤渣送铷铯企业，此时的滤液为过滤清液；

3)用泵趁热将过滤清液的滤液加入到搪瓷反应釜中，然后加入666g/L的氢氧化钙乳液32L，调节溶液pH＝8，常压煮沸1小时以上，保温搅拌1小时，得反应溶液1；

4)趁热过滤，滤渣主要为氢氧化铝和硫酸钙，此时的滤液为过滤液2；

5)用泵趁热将过滤液2的滤液加入到搪瓷反应釜中进行精制除杂制硫酸钾溶液；加16％的氢氧化钡水溶液0.8L，搅拌后通入二氧化碳，使溶液中钡、钙离子沉淀，最后再通入3-5g硫化氢气体，煮沸1小时保温1小时，过滤，此时滤液为精制硫酸钾溶液；

6)将上步的精制硫酸钾溶液在搪瓷反应釜中负压浓缩，浓缩终点为溶液中出现大量结晶，控制液固比为1:1；停止加热，通冷却循环水继续搅拌一直搅拌冷却到25℃，离心，得离心母液精制硫酸钾溶液；

7)离心母液送检，经检测杂质合格回到搪瓷反应釜负压继续浓缩，离心出的结晶为硫酸钾湿品共计15.2kg，在烘箱中于145℃的温度条件下，干燥2小时后检测，检测合格入硫酸钾成品库；检测结果见表1。

实施例3:

1)在500L搪瓷反应釜中加入300L工艺水加热到700C以上。保温搅拌，投入提锂酸性废渣140kg，搅拌溶解后趁热过滤除去不溶物得除杂溶液；

2)将上步的滤液除杂液降温到53℃，在桌面式过滤器中保温1小时后过滤，滤渣送铷铯企业，此时的滤液过滤清液；

3)用泵趁热将上步的滤液过滤清液加入到搪瓷反应釜中，然后加入666g/L的氧化钙乳液32L，调节溶液pH＝7.5，常压煮沸1小时以上，保温搅拌1小时，得反应溶液1；

4)将反应溶液1趁热过滤，滤渣主要为氢氧化铝和硫酸钙，此时的滤液为过滤液2；

5)用泵趁热将上步的过滤液2加入到搪瓷反应釜中进行精制除杂，加25％的氢氧化钡水溶液0.5L，搅拌后通入二氧化碳，使溶液中钡、钙离子沉淀，最后再通入5g硫化氢气体，煮沸1小时保温1小时，过滤，此时滤液为精制硫酸钾溶液；

6)将精制硫酸钾溶液置于搪瓷反应釜负压浓缩，浓缩终点为溶液中出现大量结晶，控制液固比为1:0.8。停止加热，通冷却循环水继续搅拌一直搅拌冷却到25℃，离心，得高纯硫酸钾溶液；

7)离心母液送检，经检测杂质合格回到搪瓷反应釜负压继续浓缩，离心出的结晶为硫酸钾湿品共计15.0kg，在烘箱中于150℃温度干燥2小时后检测，检测合格入硫酸钾成品库；检测结果见表1。

实施例4:

1)在500L搪瓷反应釜中加入300L工艺水加热到60℃以上；保温搅拌，投入提锂酸性废渣150kg，搅拌溶解后趁热过滤除去不溶物除杂溶液；

2)将除杂溶液降温到53℃，在桌面式过滤器中保温1小时后过滤，滤渣送铷铯企业，此时的滤液过滤清液；

3)用泵趁热将过滤清液加入到搪瓷反应釜中，然后加入碱性反应辅料为680g/L的氢氧化钙：碳酸钙＝9：1的混合乳液33L，调节溶液pH＝7.5，常压煮沸1小时以上，保温搅拌1小时；得反应溶液1；

4)将反应溶液1趁热过滤，滤渣主要为氢氧化铝和硫酸钙，此时的滤液过滤液2；

5)用泵趁热将过滤液2加入到搪瓷反应釜中进行精制除杂；加22％的氢氧化钡水溶液0.5L，搅拌后通入二氧化碳，使溶液中钡钙离子沉淀，得过滤液3，最后向过滤液3中再通入3-5g硫化氢气体，煮沸1小时保温1小时，过滤，此时滤液为精制硫酸钾溶液；

6)将精制硫酸钾溶液在搪瓷反应釜中进负压浓缩、结晶，在浓缩结晶处理时，向精制硫酸钾溶液中加入提纯剂高纯硫酸钾，控制提纯剂加入的量为精制硫酸钾溶液质量的1.2Wt％；浓缩终点为溶液中出现大量结晶，控制液固比为1:1；停止加热，通冷却循环水继续搅拌一直搅拌冷却到25℃，离心；离心分离得到的分离滤液即离心母液经检测合格后，得到高纯硫酸钾溶液；

7)离心母液送检，经检测杂质合格回到搪瓷反应釜负压继续浓缩，离心出的结晶为硫酸钾湿品共计15.6kg，在烘箱中于150℃条件下，干燥2小时后检测，检测合格入硫酸钾成品库；检测结果见表1。

实施例5:

1)在500L搪瓷反应釜中加入300L工艺水加热到60℃以上，保温搅拌，投入提锂酸性废渣130kg，搅拌溶解后趁热过滤除去不溶物，得除杂溶液；

2)将除杂溶液降温到53℃，在桌面式过滤器中保温1小时后过滤；滤渣送铷铯企业，得过滤清液；

3)用泵趁热过滤清液加入到搪瓷反应釜中，然后加入666g/L的氢氧化钙乳液32L，调节溶液pH＝7.5，常压煮沸1小时以上，保温搅拌1小时，得反应溶液1；

4)将反应溶液1趁热过滤，滤渣主要为氢氧化铝和硫酸钙，此时的滤液过滤液2；

5)用泵趁热过滤液2加入到搪瓷反应釜中进行精制除杂；加20％的氢氧化钡水溶液0.5L，在充分搅拌溶解的条件下，充入强化沉淀气体剂二氧化碳空气气体，使过滤溶液2中的钡、钙离子沉淀，过滤分离，得过滤液3，最后向过滤液3中再通入3-5g硫化氢气体，煮沸1小时保温1小时，过滤，此时滤液为精制硫酸钾溶液；

6)将精制硫酸钾溶液在搪瓷反应釜中进行负压浓缩、结晶处理，浓缩终点为溶液中出现大量结晶，控制液固比为1:1；停止加热，通冷却循环水继续搅拌一直搅拌冷却到25℃，离心离心分离得到的分离滤液经检测合格后，得到高纯硫酸钾溶液；

7)离心母液送检，经检测杂质合格回到搪瓷反应釜负压继续浓缩，离心出的结晶为硫酸钾湿品共计14.3kg，在烘箱装置中于温度为150℃条件下，进行干燥2小时后，检测合格入硫酸钾成品库，检测结果见表1。

Claims (10)

1.一种从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法，以锂云母提锂过程中产生的锂云母废渣为原料，经过溶解、中和反应、除杂过滤、浓缩、结晶、离心、烘干，其包括如下工艺步骤：

将所述锂云母废渣原料置于反应装置中，加水加热溶解使之形成锂云母废渣原料溶液，并搅拌保温数小时，过滤、除杂为除杂溶液；

将除杂溶液经降温，保温，搅拌，过滤，滤渣回收，得过滤清液；

3）将上步过滤清液置于反应装置中后，加入碱性反应辅料，使过滤清液的pH为6.5-8.2，然后加热煮沸并充分溶解反应，保温，控制加热溶解反应和保温时间数小时，得反应溶液1；

4）将反应溶液1在步骤3）的保温温度条件下置于过滤装置中进行过滤处理，得氢氧化铝及硫酸钙固体回收和过滤液2；

5）精制除杂制精制硫酸钾溶液，向过滤液2中加入沉淀除杂剂，在充分搅拌溶解的条件下，充入强化沉淀气体剂，使过滤溶液2中的钡、钙离子沉淀，过滤分离，得过滤液3，向过滤液3中加入精制气剂，加热煮沸、保温数小时，过滤分离，得精制硫酸钾溶液；

6）制高纯硫酸钾溶液，将精制硫酸钾溶液置于真空浓缩装置中，进行真空浓缩、结晶，控制真空浓缩终点为精制硫酸钾溶液中出现大量结晶，控制液固比为1：0.85-1.05时，停止加热浓缩，在不断搅拌条件下冷却至常温，离心分离，离心分离得到的分离滤液经检测合格后，得到高纯硫酸钾溶液；

7）制高纯硫酸钾产品，将上步高纯硫酸钾溶液置于真空浓缩装置中进一步的进行真空浓缩、再结晶，并进行烘干干燥处理，控制烘干干燥温度为140-150⁰C，时间为1.5-2.5小时，检验合格得到高纯硫酸钾产品。

2.根据权利要求1 所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法，其特征是：所述锂云母废渣原料为固体矾或为矾的高温溶液；控制步骤1）加水加热温度60-90⁰C，同时控制搅拌保温时间1-2小时。

3.根据权利要求1所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法，其特征是步骤2）控制降温温度在45-65⁰C，同时保温时间控制在0.5-1.5小时。

4.根据权利要求1所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法，其特征是步骤3）所述碱性反应辅料为氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙的任意一种或几种的不同配比，混合控制碱性反应辅料加入的量为锂云母废渣原料和水加热后形成锂云母废渣原料溶液的质量比的3.5-8.5 Wt%。

5.根据权利要求1所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法，其特征是步骤5）精制除杂制精制硫酸钾溶液顺序是向过滤液2中先加入沉淀除杂剂，在充分搅拌溶解的条件下，再充入强化沉淀气体剂，最后加入精制气剂。

6.根据权利要求1或5所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法，其特征是步骤5）所述沉淀除杂剂为氢氧化钡溶液，控制沉淀除杂剂加入的量为锂云母废渣原料溶液总质量的0.1-0.15 Wt %，并保持微过量，控制加入氢氧化钡溶液的浓度为15-25 Wt%。

7.根据权利要求1或5所述从锂云母提锂后的废渣原料中提取高纯硫酸钾的方法，其特征是步骤5）所述强化沉淀气体剂为纯二氧化碳或含二氧化碳气体量的空气。

8.根据权利要求1所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法，其特征是步骤5）所述精制气剂为硫化氢，加热煮沸、保温时间为1-1.5小时。

9.根据权利要求1或4所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法，，其特征是所述碱性反应辅料氢氧化钙溶液的浓度为600-710g/L。

10.根据权利要求1所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法，其特征是步骤6）所述结晶时也可向精制硫酸钾溶液中加入提纯剂，所述提纯剂为高纯硫酸钾，控制提纯剂加入的量为精制硫酸钾溶液质量的0.5-1.5 Wt %；所述高纯硫酸钾为化学纯或分析纯。