CN105731511B - 一种从分解原液中脱除草酸钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从分解原液中脱除草酸钠的方法，其特征在于其工艺过程的步骤包括：⑴将已经降温的部分分解原液进行水冷深度降温；⑵将低温分解原液加入促使草酸钠晶体长大的结晶助剂和草酸钠晶种搅拌混合，在草酸钠结晶的过程中同时进行沉降分离；⑶结晶沉降槽的溢流用泵输送与未经过水冷深度降温的分解原液混合后再经水冷降温至55～65℃进入分解首槽；⑷将述结晶沉降槽的底流进行过滤、筛分后得到粗颗粒草酸钠晶体和细颗粒草酸钠晶体，细颗粒草酸钠晶体返回到结晶沉降槽作晶种，粗颗粒草酸钠结晶送蒸发排盐苛化工序进行苛化。本发明的方法，产生的草酸钠晶体沉降及过滤性能良好，而且工艺简单、易于实施。
Description
技术领域
一种从分解原液中脱除草酸钠的方法，涉及一种利用结晶助剂从铝酸钠溶液中脱除草酸钠的方法。
背景技术
草酸钠是氧化铝生产的有害杂质，其在铝酸钠溶液中的临界浓度随温度的降低而降低，随溶液中游离苛性碱浓度的升高而降低。当溶液中草酸钠浓度超过临界浓度后，其在分解过程中大量析出，使得分解晶种活性降低，分解率降低、分解产品粒度细化；同时也会导致分解槽内壁结疤速度急剧加快、晶种过滤困难等。常见脱除草酸钠的方法有溶液燃烧法、吸附法、结晶法和化学沉淀法等。溶液燃烧法能耗和生产应用成本较高；吸附法仅能脱除某些特定有机物，降低草酸钠的临界浓度，但对草酸钠本身并无脱除效果；化学沉淀法通常会导致氧化铝的损失因而应用较少。当前已有氧化铝厂在氧化铝分解过程添加结晶助剂来消除草酸钠对氧化铝生产的不利影响，但是未能有效从氧化铝生产流程中彻底排出草酸钠。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能使草酸钠晶体沉降及过滤性能良好，而且工艺简单、易于实施的从分解原液中脱除草酸钠的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种从分解原液中脱除草酸钠方法，其特征在于其工艺过程的步骤包括：
⑴将已经降温的部分分解原液进行水冷深度降温，得到低温分解原液；
⑵将步骤1的低温分解原液用泵输送到结晶沉降槽内，加入可促使草酸钠晶体长大的结晶助剂(如Nalco公司的TX13353或N7837)和草酸盐晶种搅拌混合，在草酸钠结晶的过程中同时进行沉降分离；
⑶将步骤2所述结晶沉降槽的溢流用泵输送与未经过水冷深度降温的分解原液混合后再经水冷降温至55～65℃进入分解首槽；
⑷将步骤2所述结晶沉降槽的底流进行过滤、筛分后得到粗颗粒草酸钠晶体和细颗粒草酸钠晶体，细颗粒草酸钠晶体返回到结晶沉降槽作晶种，粗颗粒草酸钠结晶送蒸发排盐苛化工序进行苛化。
本发明的一种从分解原液中脱除草酸钠的方法，其特征在于其步骤(1)是将占总体积15％～40％、已经降温至65～70℃的分解原液用水冷深度降温至40～50℃。
本发明的一种从分解原液中脱除草酸钠的方法，其特征在于在步骤2中结晶沉降槽的温度为40～50℃，结晶沉降时间为60～360min。
本发明的一种从分解原液中脱除草酸钠的方法，其特征在于在步骤2中的结晶助剂为可促进草酸钠晶体长的结晶助剂，优选Nalco公司的TX13353或N7837，其添加量为10～80ppm，草酸钠晶种的添加量为2～25g/L。
本发明的一种从分解原液中脱除草酸钠的方法，其溶液降温过程只是将部分分解原液通过水冷深度降温至40～50℃，再用泵输送到结晶沉降槽内进行结晶沉降过程，结晶沉降槽溢流返回与未经水冷深度降温的分解原液混合后再经水冷降温后达到60℃左右进入分解首槽，但分解原液降温总的热交换负荷没有增加。
本发明的一种从分解原液中脱除草酸钠的方法，分解原液中草酸钠的脱除效果好，所述结晶沉降槽溢流中的草酸钠含量小于2.00g/L。结晶析出的草酸钠晶体粒度较粗，粒径大于150μm的颗粒所占比例超过50％，沉降和过滤性能良好。
本发明的一种从分解原液中脱除草酸钠的方法，其结晶脱除草酸钠的过程实现了结晶与沉降分离过程的一体化操作，并且对现有氧化铝现有流程改动不大，便于工业应用。
具体实施方式
一种从分解原液中脱除草酸钠的方法，其工艺过程的步骤包括：⑴将占总体积15％～40％、正常生产工艺中已经降温至70℃左右的分解原液用水冷深度降温至40～50℃；⑵将步骤1的低温分解原液用泵输送到结晶沉降槽内，加入结晶助剂和草酸盐细晶种搅拌混合，在草酸钠结晶的过程中同时进行沉降分离；⑶将步骤2所述结晶沉降槽的溢流用泵输送与未经水冷深度降温的分解原液混合、降温后得到60±5℃的分解原液送分解首槽；⑷将步骤2所述结晶沉降槽的底流进行过滤、筛分后得到粗颗粒草酸钠晶体和细颗粒草酸钠晶体，细颗粒草酸钠晶体作为晶种返回到结晶沉降槽，粗颗粒草酸钠结晶送蒸发排盐苛化工序进行苛化。
实施例1
分解原液中苛性碱浓度Nk为165g/L，αk为1.43，草酸钠含量为2.80g/L，将占总体积15％、温度为70℃的分解原液用水冷深度降温至40℃输送到结晶沉降槽；结晶沉降槽温度为40℃，草酸钠细晶种的添加量为2g/L，结晶助剂N7837的添加量为10ppm，结晶沉降时间360min；结晶沉降溢流中草酸钠的浓度为1.63g/L，结晶沉降底流经过滤和筛分后得到的草酸钠结晶中粒径大于150μm的颗粒所占比例为51％；结晶沉降溢流与温度为70℃的分解原液混合后再用水冷降温至62℃进入分解首槽。
实施例2
分解原液中苛性碱浓度Nk为160g/L，αk为1.43，草酸钠含量为3.20g/L，将占总体积40％、温度为68℃的分解原液用水冷深度降温至50℃输送到结晶沉降槽；结晶沉降槽温度为50℃，草酸钠细晶种的添加量为25g/L，结晶助剂N7837的添加量为80ppm，结晶、沉降时间60min；结晶沉降溢流中草酸钠的浓度为1.92g/L，结晶沉降底流经过滤和筛分后得到的草酸钠结晶中粒径大于150μm颗粒所占比例为52％；结晶沉降溢流与温度为68℃的分解原液混合、降温至65℃后进入分解首槽。
实施例3
分解原液中苛性碱浓度Nk为170g/L，αk为1.45，草酸钠含量为2.90g/L，将占总体积30％、温度为70℃的分解原液用水冷深度降温至40℃输送到结晶沉降槽；结晶沉降槽温度为40℃，草酸钠细晶种的添加量为15g/L，结晶助剂TX13353的添加量为80ppm，结晶、沉降时间180min；结晶沉降溢流中草酸钠的浓度为1.80g/L，结晶沉降底流经过滤和筛分后得到的草酸钠结晶中粒径大于150μm的颗粒所占比例为70％；结晶沉降溢流与温度为70℃的分解原液混合后再水冷降温至60℃进入分解首槽。
实施例4
分解原液中苛性碱浓度Nk为170g/L，αk为1.46，草酸钠含量为2.90g/L，将占总体积30％、温度为70℃的分解原液用水冷深度降温至40℃输送到结晶沉降槽；结晶沉降槽温度为40℃，草酸钠细晶种的添加量为15g/L，结晶助剂TX13353的添加量为60ppm，结晶、沉降时间240min；结晶沉降溢流中草酸钠的浓度为1.82g/L，结晶沉降底流经过滤和筛分后得到的草酸钠结晶中粒径大于150μm颗粒所占比例为65％；结晶沉降溢流与温度为70℃的分解原液混合后再水冷降温至55℃进入分解首槽。
Claims (5)
1.一种从分解原液中脱除草酸钠的方法，其特征在于其工艺过程的步骤包括：
⑴ 将已经降温的部分分解原液进行水冷深度降温，得到低温分解原液；
⑵ 将步骤⑴的低温分解原液用泵输送到结晶沉降槽内，加入结晶助剂和草酸钠晶种搅拌混合，在草酸钠结晶的过程中同时进行沉降分离；
⑶ 将步骤⑵所述结晶沉降槽的溢流用泵输送与未经过水冷深度降温的分解原液混合后再经水冷降温至55～65℃进入分解首槽；
⑷ 将步骤⑵所述结晶沉降槽的底流进行过滤、筛分后得到粗颗粒草酸钠晶体和细颗粒草酸钠晶体，细颗粒草酸钠晶体返回到结晶沉降槽作晶种，粗颗粒草酸钠结晶送蒸发排盐苛化工序进行苛化。
2.根据权利要求1所述的一种从分解原液中脱除草酸钠的方法，其特征在于其步骤⑴是将占总体积15%～40%、已经降温的分解原液用水冷深度降温至40～50℃。
3.根据权利要求1所述的一种从分解原液中脱除草酸钠的方法，其特征在于在步骤⑵中结晶沉降槽的温度为40～50℃，结晶沉降时间为60～360min。
4.根据权利要求1所述的一种从分解原液中脱除草酸钠的方法，其特征在于在步骤⑵中所述的结晶助剂是可促进草酸钠晶体长大的结晶助剂，其添加量为10～80ppm，草酸钠晶种的添加量为2～25g/L。
5.根据权利要求1所述的一种从分解原液中脱除草酸钠的方法，其特征在于在步骤⑵中所述的结晶助剂是TX13353或N7837。
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