CN112778573A - 一种聚醚滤渣处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚醚滤渣处理方法,包括以下步骤:(1)对聚醚滤渣在搅拌釜中萃取处理,初始萃取剂为磷酸二氢钾稀溶液,萃取温度为110℃~120℃;(2)经过步骤(1)萃取得到上层含有聚醚的有机相、中层含有磷酸二氢钾的水相和底层由不溶物组成的固体相;抽取上层聚醚有机相,将水相和固体相搅拌后过滤,过滤得到的含有磷酸二氢钾的水相进行冷却,析出磷酸二氢钾晶体;(3)步骤(2)中结晶后的磷酸二氢钾稀溶液与聚醚滤渣混合,作为萃取剂重新用于处理聚醚滤渣。本发明通过磷酸二氢钾稀溶液的循环利用,仅需在循环过程中补充少量水分,即可实现聚醚滤渣组分分离。
Description
技术领域
本发明涉及一种废渣处理方法,特别涉及一种聚醚生产中产生的滤渣的处理方法。
背景技术
聚醚的典型合成工艺为:起始剂(以甘油为例)和催化剂(以氢氧化钾为例)投入反应釜,控制温度110℃,通氮赶氧并后,逐渐通入环氧丙烷和环氧乙烷,制得粗聚醚。加入稀磷酸溶液中和氢氧化钾生成磷酸二氢钾,加入硅酸镁精制剂吸附磷酸盐,真空脱除微量小分子和水后过滤得聚醚和滤渣。滤渣成分为聚醚多元醇、磷酸二氢钾,硅酸镁吸附剂,将滤余物分离处理得到聚醚和磷酸二氢钾、硅酸镁,如中国专利2005101174321的废渣处理方法。
反应方程式为:
KOH+H3PO4=KH2PO4+H2O
发明内容
发明目的:为了解决现有技术中在生产实际中处理效率低,收率不高的缺点,本发明提供了一种聚醚滤渣处理方法,将磷酸二氢钾稀溶液的循环利用,仅需在循环过程中补充少量水分,即可实现聚醚滤渣组分分离。
技术方案:本发明所述的一种聚醚滤渣处理方法,包括以下步骤:(1)对聚醚滤渣在搅拌釜中萃取处理,初始萃取剂为磷酸二氢钾稀溶液,萃取温度为110℃~120℃;(2)经过步骤(1)萃取得到上层含有聚醚的有机相、中层含有磷酸二氢钾的水相和底层由不溶物组成的固体相;抽取上层聚醚有机相,将水相和固体相搅拌后过滤,过滤得到的含有磷酸二氢钾的水相进行冷却,析出磷酸二氢钾晶体;(3)步骤(2)中结晶后的磷酸二氢钾稀溶液与聚醚滤渣混合,作为萃取剂重新用于处理聚醚滤渣。
优选地,步骤(2)中,所述冷却的温度为20℃~40℃。
优选地,步骤(1)或步骤(3)中,作为萃取剂的磷酸二氢钾稀溶液的质量浓度为18%~25%。
优选地,所述磷酸二氢钾稀溶液与聚醚滤渣的质量比为1:1。
除非另有说明,本发明中所述的“%”为质量百分比。
有益效果:本发明相对现有技术,具有如下优点:(1)本发明通过结晶后的磷酸二氢钾稀溶液重新与聚醚滤渣混合,在整个聚醚滤渣处理过程中,循环使用磷酸二氢钾稀溶液,可以使用较少的水萃取磷酸二氢钾,节约水资源;(2)本发明通过磷酸二氢钾稀溶液的循环使用,不需要蒸发磷酸二氢钾水相溶液,从110℃~120℃自然冷却至20℃~40℃,即可自然结晶出磷酸二氢钾晶体。
附图说明
图1为聚醚滤渣处理流程图。
具体实施方式
实施例1:如图1所示的一种聚醚滤渣处理方法,包括以下步骤:
初始步骤:(1a)对聚醚滤渣在搅拌釜中萃取处理,初始萃取剂为磷酸二氢钾稀溶液,萃取温度为110℃~120℃;(1b)经过步骤(1a)萃取得到上层含有聚醚的有机相、中层含有磷酸二氢钾的水相和底层由不溶物组成的固体相;进行搅拌升温,至110℃~120℃后沉降12小时,得到分层溶液,上层为比重1.05左右的液态聚醚,溶液中层为比重1.2左右的磷酸二氢钾水溶液,溶液下层为沉淀的硅酸镁,将上层的液态聚醚分出得到聚醚产品;抽取上层聚醚有机相,两层液态分离时,用真空管道将上层吸出至储槽,为确保聚醚有机相吸干净,会带走少量水相,聚醚有机相多批储存在尖底保温的大储槽,底部水相累积后放出与滤渣一起处理;(1c)将水相和固体相搅拌后一起经过泵打入压滤机,过滤得到固体(硅酸镁);过滤得到的含有磷酸二氢钾的水相进行冷却,冷却的温度控制在20℃~40℃,析出磷酸二氢钾晶体,结晶得到的磷酸二氢钾固体,《肥料级磷酸二氢钾》HG T 2321-2016合格品;(1d)步骤(2)中结晶后的磷酸二氢钾稀溶液与聚醚滤渣混合,作为萃取剂重新用于处理聚醚滤渣。
循环萃取步骤:步骤(1d)中得到的磷酸二氢钾稀溶液在循环利用前检测,调节控制在18%-25%之间的浓度,作为萃取剂与下一批滤渣处理,滤渣与磷酸二氢钾稀溶液按照质量比为1:1送入搅拌釜混合,继续萃取过程。
使用的聚醚滤渣成分为(质量比):聚醚45%,磷酸二氢钾40%,硅酸镁(精制吸附剂)15%。
经过上述处理的滤渣得到:聚醚(混有少量水分和磷酸二氢钾)、磷酸二氢钾结晶物、磷酸二氢钾稀溶液、硅酸镁(混有少量水分、磷酸二氢钾以及聚醚)。
按照表1的操作条件,聚醚和磷酸二氢钾的回收率见表1。
(1)聚醚的回收率计算公式:滤渣处理后得到的聚醚质量/滤渣处理前所含有的聚醚质量×100%;
(2)磷酸二氢钾的回收率计算公式:
磷酸二氢钾的回收率=(P+P2-P1)/P0×100%
P1:滤渣处理后得到的磷酸二氢钾稀溶液中含有的磷酸二氢钾;P2:滤渣处理所用的磷酸二氢钾稀溶液中含有的磷酸二氢钾;P:滤渣处理后得到的结晶磷酸二氢钾;P0:滤渣处理前所含磷酸二氢钾的量。
表1聚醚滤渣的处理条件
萃取温度为110℃-120℃时,聚醚以及磷酸二氢钾的回收率都有所上升。综合回收成本及废渣的资源最大化利用考虑,选用萃取温度为110℃-120℃、萃取后的磷酸二氢钾溶液结晶降温温度控制20℃~40℃、磷酸二氢钾稀溶液浓度为18%-25%(质量百分比),在实际生产中效率高,收率高。
本发明结晶后的磷酸二氢钾稀溶液重复用于下一批滤渣的萃取,循环使用,只需补充过程中蒸发损失的少量水。
Claims (4)
1.一种聚醚滤渣处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对聚醚滤渣在搅拌釜中萃取处理,初始萃取剂为磷酸二氢钾稀溶液,萃取温度为110℃~120℃;
(2)经过步骤(1)萃取得到上层含有聚醚的有机相、中层含有磷酸二氢钾的水相和底层由不溶物组成的固体相;抽取上层聚醚有机相,将水相和固体相搅拌后过滤,过滤得到的含有磷酸二氢钾的水相进行冷却,析出磷酸二氢钾晶体;
(3)步骤(2)中结晶后的磷酸二氢钾稀溶液与聚醚滤渣混合,作为萃取剂重新用于处理聚醚滤渣。
2.根据权利要求1所述的聚醚滤渣处理方法,其特征在于,步骤(2)中,所述冷却的温度为20~40℃。
3.根据权利要求1所述的聚醚滤渣处理方法,其特征在于,步骤(1)或步骤(3)中,作为萃取剂的磷酸二氢钾稀溶液的质量浓度为18%~25%。
4.根据权利要求3所述的聚醚滤渣处理方法,其特征在于,所述磷酸二氢钾稀溶液与聚醚滤渣的质量比为1:1。
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