CN110628078A - 可循环的聚醚滤渣无害化处理工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学废弃物无害化技术领域,具体涉及一种可循环的聚醚滤渣无害化处理工艺方法。向聚醚滤渣中加入工艺水,加热搅拌形成聚醚滤渣分散体系;停止搅拌,等待滤渣分散体系沉降分层,上层聚醚层回收留用,下层滤渣与溶液层进一步分离;将下层滤渣与溶液层采用离心法进一步分离,得到固液两相,固相作为精制滤渣回收,液相回用;液相与工艺水混合作为溶液,与聚醚滤渣混合,加热搅拌形成聚醚滤渣分散体系;重复上述步骤。本发明通过对上述工艺及参数的控制,确保聚醚滤渣处理过程的可持续,使整个过程不产生废水、废液等二次污染。
Description
技术领域
本发明属于化学废弃物无害化技术领域,具体涉及一种可循环的聚醚滤渣无害化处理工艺方法。
背景技术
聚醚滤渣是精制聚醚生产过程中的废弃物,近年来随着人们对环保的逐渐关注,聚醚滤渣成为精制聚醚生产过程的节点问题。近年来,聚醚滤渣被划分为化工危险废弃物进行管理,显著增加了聚醚生产企业的环保压力和运行成本。开发一种工业可行的循环型滤渣无害化处理方法尤为重要。
现有技术有报道针对这一问题进行了探讨,但由于缺乏对具体工艺参数的探讨和分析,现有滤渣处理技术方案难以保证实际使用中不产生废水、废渣等二次污染,即无法以工业循环的形式进行实践。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种可循环的聚醚滤渣无害化处理工艺方案,通过对工艺及参数的控制,确保聚醚滤渣处理过程的可持续,实现聚醚滤渣无害化处理的工艺循环,使整个过程不产生废水、废液等二次污染。
一种可循环的聚醚滤渣无害化处理工艺方法,包括以下步骤:
(1)滤渣分散:向聚醚滤渣中加入工艺水,加热搅拌形成聚醚滤渣分散体系;
(2)沉降:停止搅拌,等待滤渣分散体系沉降分层,上层聚醚层回收留用,下层滤渣与溶液层进一步分离;
(3)固体分离:将步骤(2)得到的下层滤渣与溶液层采用离心法进一步分离,得到固液两相,固相作为精制滤渣回收,液相回用;
(4)将步骤(3)得到液相与工艺水混合作为溶液,与聚醚滤渣混合,加热搅拌形成聚醚滤渣分散体系;
(5)重复上述步骤(2)-(4)。
其中:步骤(1)中加热温度大于80℃,优选大于90℃。加热温度影响滤渣中各组分的分离效果,磷酸盐溶解度随温度升高而增大,同时温度大于75℃以上时,尤其是大于80℃时,聚醚相和水相可有效分离(聚醚的逆溶性),当加热温度过低时聚醚、磷酸盐溶液等难以有效分离,后续处理步骤难以进行。
步骤(1)中聚醚滤渣和工艺水的质量比为1:1.4-2.0,搅拌时间为2-2.2小时。比值根据说明书中给出的公式计算而得,比值随着T1升高和T2降低而增大,如果T1温度更高,T2温度更低,可该比值可能高于1:1.4,但考虑过程处理效率的话比值最优为1:2.0,其中T1是步骤(1)中的加热温度,T2是步骤(3)中离心分离的温度。
在进行步骤(1)之前,先检测聚醚滤渣中聚醚和吸附剂含量,根据下述方法测定:取100g聚醚滤渣装入三口瓶,向三口瓶加入150g水,将体系加热到80±5℃,搅拌处理14-16分钟;将上述体系倒入500mL量筒,测定量筒中上层聚醚层液位高度h1和总体高度h0;滤渣聚醚含量百分数η聚醚计算公式为:
η聚醚=h1/h0;
将上述溶液在抽滤,沉淀洗涤、干燥后称量重量x g,吸附剂含量百分数为:
η吸附剂=x/100。
步骤(2)中沉降分层的时间控制在0.5~2小时。
步骤(2)中沉降后上层聚醚层回收留用,留用的上层聚醚层的重量为M回收,M回收根据以下公式计算:R=0.9~1.1;
其中:M滤渣为单次滤渣处理量,η聚醚为滤渣中聚醚含量,ω为回收聚醚溶液的含水量。如果聚醚层溶液回收量过大,后续精制过程能耗过大;如果聚醚层溶液回收量过小,体系容易产生废水。
步骤(3)采用离心法分离的过程温度控制在40℃以下,优选30℃以下。此条件影响下层溶液中磷酸盐的有效析出,如果分离温度过高,滤液中残留磷酸盐数量过高,单批回收磷酸盐数量减少,滤液储存过程中持续降温或分离温度过低,会使磷酸盐继续析出在溶液表面结皮,影响回釜操作。
步骤(4)完成后,核算固相回收量与聚醚层溶液回用量,确定过程是否可持续;当总的物料回收量符合以下条件时,系统可循环;否则,系统不可循环;条件如下:
步骤(4)中聚醚滤渣处理量不大于M*,且步骤(2)回收的聚醚层溶液和步骤(3)回收的固相总量不小于M*时,即可使过程实现循环;M*根据以下公式确定:
其中,M是反应釜处理量,η聚醚、η吸附剂分别是滤渣中的聚醚、吸附剂的含量,ST1、ST2分别是滤渣中的无机盐在T1、T2温度下的溶解度;其中T1是步骤(1)中的加热温度,T2是步骤(3)中离心分离的温度。如果操作控制不满足上述条件,无机盐将在系统中积累,表现为滤渣单次处理量降低,和含盐含聚醚废水产生。
计算处理过程中某一处理循环,根据反应釜总量计算,单次循环所用滤渣质量和回用溶液质量总和为M:
M滤渣+M溶液=M (公式1)
极限情况下,循环溶液中的水从温度T2升高到T1增加的溶质溶解度,恰好可以完全溶解滤渣中的全部磷酸二氢钾,可写为以下公式:
其中,M是反应釜处理量,η聚醚、η吸附剂分别是滤渣中的聚醚、吸附剂的含量,ST1、ST2分别是滤渣中的无机盐在T1、T2温度下的溶解度;其中T1是步骤(1)中的加热温度,T2是步骤(3)离心分离的温度。上述公式1、2联立可解得:
根据质量守恒原理,当聚醚溶液与固体回收总量之和不小于“M滤渣”时,本过程循环后不产生溶质积累,循环可持续;当聚醚溶液与固体回收之和小于“M滤渣”时,下一循环必须降低单次处理量(降低处理效率)或减少滤液回用(产生二次污染)。此即为本发明循环控制条件的来源。因此,极限处理量符合以下公式:
优选地,对步骤(2)得到的上层聚醚层溶液进行回釜精制,向上层聚醚层溶液中加入KOH,硅酸镁吸附剂,80±5℃下搅拌处理1.4-1.6小时,随后在95±5℃下真空脱水处理,获得回收聚醚多元醇产品。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
(1)本发明解决的主要问题是提供一种聚醚无害化处理工艺,并给出了使工艺流程可实现无害化循环的关键过程参数控制方法。本发明工艺的关键控制点包括聚醚滤渣分散所需温度、沉降后聚醚层溶液回收量、离心法分离的过程温度以及单次滤渣处理量和回收总量,以上部分相互关联,通过对工艺参数的控制,共同确保聚醚滤渣处理过程的可持续,即不产生二次废水,实现了聚醚滤渣无害化处理的工艺循环。
(2)本发明针对聚醚生产企业的滤渣进行无害化处理,尤其适用于硬泡聚醚滤渣。所得产出品为混合型聚醚多元醇、无害化磷酸盐与分散剂混合物。以上物质均可根据企业自身情况进行二次利用。
(3)本发明设计了能适用于不同牌号聚醚滤渣的基本测定方法,以及由此方法制定的滤渣处理操作参数范围,根据此范围进行操作,可以确保在无害化处理过程不产生二次污染的前提下的效率最大化。
附图说明
图1是本发明实施例1所述的可循环的聚醚滤渣无害化处理工艺方法的工艺流程图;
图2是采用实施例1、2得到的聚醚多元醇溶液的图片;
图3是采用实施例1、2得到的无害化固体的图片;
图4是实施例2和4沉降后得到的物料液相分散程度对比图片,其中图中试验1为实施例2,试验2为实施例4;
图5是对比例1无机盐析出情况图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种可循环的聚醚滤渣无害化处理工艺方法:
步骤一、测定滤渣中聚醚和吸附剂含量,取100g聚醚滤渣装入三口瓶,向三口瓶加入150g水,将体系加热到80℃,搅拌处理15分钟。根据说明书中提供方法计算滤渣聚醚和吸附剂含量百分数分别为:η聚醚=0.413,吸附剂=0.052。
步骤二、控制参数确定:本实施例选用满釜处理量3吨间歇式反应釜作为处理容器,单次处理量设定为2.4吨。温度控制条件选择为:T1=80℃、T2=40℃,计算滤渣单次处理量M滤渣=0.811吨(取整为0.8吨),溶液用量M溶液=1.589吨(取整为1.6吨)。
步骤三、滤渣分散:将0.8吨滤渣、1.6吨工艺水加入反应釜,升温至80℃,搅拌2小时。
步骤四、沉降:停止搅拌,沉降1小时,等待滤渣分散体系沉降分层,从釜顶抽取上层聚醚溶液留用,记录聚醚溶液重量;将下层混合物从釜底放出,降温留用。
步骤五、下层固体分离:下层混合物温度降低到40℃时进行离心分离,称量固体(包括磷酸盐和固态吸附剂)和滤液重量,固相作为精制滤渣回收,液相回用;
步骤六、将步骤五所得滤液、0.8吨滤渣加入反应釜,加入工艺水使总液体质量达到1.6吨,重复进行步骤二到步骤四,将一批物料从分散到最终固体分离作为一个物料循环。整个过程的物料核算结果见表1,从第三个循环开始体系基本实现平衡。每个循环的约有30-40公斤物料损失,主要集中在离心处理阶段的蒸发、固体粉末损耗,以及滤液在容器内壁上的少量析出。取第三次循环处理所得聚醚溶液与分离固体,如图2、3中左图所示。测得聚醚溶液含水量为25.8%。
实施例2
一种可循环的聚醚滤渣无害化处理工艺方法:
步骤一、使用与实施例1相同批次的滤渣进行处理,η聚醚=0.413,吸附剂=0.052。本方案设定T1=90℃、T2=30℃,计算滤渣单次处理量1.02吨(取整为1.0吨),溶液回用量为1.38吨(取整为1.4吨),第一次溶解时使用水代替溶液进行操作。
步骤二、滤渣分散:将1.0吨滤渣、1.4吨工艺水加入反应釜,升温至90℃,搅拌2小时。
步骤三、沉降:停止搅拌,沉降1小时,等待滤渣分散体系沉降分层,从釜顶抽取上层聚醚溶液留用,记录聚醚溶液重量;将下层混合物从釜底放出,降温留用。
步骤四、下层固体分离:下层混合物温度降低到30℃时进行离心分离,称量固体(包括磷酸盐和固态吸附剂)和滤液重量,固相作为精制滤渣回收,液相回用;
步骤五、将滤液重新加入到反应釜中,加入工艺水使总液体质量达到M回用,重复进行步骤二到步骤四,将一批物料从分散到最终固体分离作为一个物料循环。上述操作循环三次后取第四次处理所得聚醚溶液与分离固体,如图1中右图所示,聚醚溶液主要指标见表3。
步骤六、将步骤五所得滤液、1.0吨滤渣加入反应釜,加入工艺水使总液体质量达到1.4吨,重复进行步骤二到步骤四,将一批物料从分散到最终固体分离作为一个物料循环。整个过程的物料核算结果见表2,从第三个循环开始体系基本实现平衡。每个循环的约有40公斤物料损失,主要集中在离心处理阶段的蒸发、固体粉末损耗,以及滤液在容器内壁上的少量析出。取第三次循环处理所得聚醚溶液与分离固体,如图2、3中右图所示。测定聚醚溶液含水量为21.5%。
实施例1、2中获得的聚醚溶液、固体不溶物见图2、3所示。上述结果表明,在本方案给定的试验参数范围内,聚醚滤渣可实现循环处理,过程没有二次污染物产生。当控制条件达到优选条件时,所得聚醚溶液含水量较低,单次处理效率高。
以我司聚醚滤渣作为原料,滤渣中盐类主要为磷酸二氢钾。查得30、40、80、90℃下磷酸二氢钾的溶解度数据分别为:28.0、33.5、70.4、78.5g,带入判定公式可得:
当控制条件满足一般控制条件时(T1=80℃,ST1=70.4;T2=40℃,ST2=33.5),单次滤渣极限处理量M*=0.338M(实施例1)。
当控制条件满足优选控制条件时(T1=90℃,ST1=78.5;T2=30℃,ST2=28.0),单次滤渣极限处理量为M*=0.426M(实施例2)。
实施例3
回收聚醚溶液的精制:将实施例1中各批次滤渣提取的回收聚醚溶液共计11.6吨进行回釜精制,向聚醚溶液中加入3公斤KOH,15公斤硅酸镁吸附剂,85℃下搅拌处理1.5小时,随后在95℃下真空脱水处理8小时,获得回收聚醚多元醇产品,产品检测指标如表3所示。该产品经下游客户验证,可正常使用。
实施例4
实验室模拟聚醚滤渣无害化处理过程,两组试验采用的工艺方法与实施例2相同,将80g滤渣与1.6g水混合进行分散。区别在于实施例2中滤渣分散时加热温度控制在90℃;该实施例4中滤渣分散时加热温度控制在50℃。
实施例2和4沉降后得到的物料液相分散程度对比图片见图4,其中图中试验1为实施例2,试验2为实施例4。
结果可见:试验1(左图)容量瓶中形成了明显的上层聚醚、底层不溶物(吸附剂等固体物质)和中间均值溶液三相,可进行后续分离操作。试验2(右图)仅有上层聚醚部分析出,与之相接处的是聚醚、滤渣和无机盐的混合相,这是因为无机盐无法有效溶解,后续分离处理无法进行。
对比例1
一种可循环的聚醚滤渣无害化处理工艺方法,采用的工艺方法与实施例1相同,唯一的不同在于步骤四中滤渣分离时混合物温度实测为44℃,滤液在存放12小时后温度降低到约25℃,此时滤液析出大量针状磷酸二氢钾晶体,无机盐析出情况图片见图5。
说明分离时混合物温度较高,有无机盐析出。实际生产中为避免受到污染,滤液需要密封保存,磷酸二氢钾大量析出给滤液储存和循环使用带来困难。
表1实施例1滤渣处理过程物料核算
项目 | 循环1 | 循环2 | 循环3 |
滤渣加入量,吨 | 0.802 | 0.813 | 0.799 |
工艺水、溶液总量,吨 | 1.600 | 1.604 | 1.603 |
聚醚溶液回收,吨 | 0.625 | 0.538 | 0.521 |
固体回收,吨 | 0.331 | 0.362 | 0.375 |
滤液剩余量,吨 | 1.411 | 1.485 | 1.443 |
物料损失,吨 | 0.035 | 0.032 | 0.063 |
表2实施例2滤渣处理过程物料核算
项目 | 循环1 | 循环2 | 循环3 |
滤渣加入量,吨 | 1.015 | 1.022 | 1.008 |
工艺水、溶液总量,吨 | 1.400 | 1.405 | 1.398 |
聚醚溶液回收,吨 | 0.662 | 0.650 | 0.650 |
固体回收,吨 | 0.388 | 0.415 | 0.424 |
滤液剩余量,吨 | 1.322 | 1.318 | 1.288 |
物料损失,吨 | 0.043 | 0.044 | 0.044 |
表3回收聚醚溶液进一步精制所得聚醚多元醇产品指标
Claims (9)
1.一种可循环的聚醚滤渣无害化处理工艺方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)滤渣分散:向聚醚滤渣中加入工艺水,加热搅拌形成聚醚滤渣分散体系;
(2)沉降:停止搅拌,等待滤渣分散体系沉降分层,上层聚醚层回收留用,下层滤渣与溶液层进一步分离;
(3)固体分离:将步骤(2)得到的下层滤渣与溶液层采用离心法进一步分离,得到固液两相,固相作为精制滤渣回收,液相回用;
(4)将步骤(3)得到液相与工艺水混合作为溶液,与聚醚滤渣混合,加热搅拌形成聚醚滤渣分散体系;
(5)重复上述步骤(2)-(4)。
2.根据权利要求1所述的可循环的聚醚滤渣无害化处理工艺方法,其特征在于:步骤(1)中加热温度大于80℃。
3.根据权利要求1所述的可循环的聚醚滤渣无害化处理工艺方法,其特征在于:步骤(1)中聚醚滤渣和工艺水的质量比为1:1.4-2.0,搅拌时间为2-2.2小时。
4.根据权利要求1所述的可循环的聚醚滤渣无害化处理工艺方法,其特征在于:在进行步骤(1)之前,先检测聚醚滤渣中聚醚和吸附剂含量,根据下述方法测定:取100g聚醚滤渣装入三口瓶,向三口瓶加入150g水,将体系加热到80±5℃,搅拌处理14-16分钟;将上述体系倒入500mL量筒,测定量筒中上层聚醚层液位高度h1和总体高度h0;滤渣聚醚含量百分数η聚醚计算公式为:
η聚醚=h1/h0;
将上述溶液在抽滤,沉淀洗涤、干燥后称量重量x g,吸附剂含量百分数为:
η吸附剂=x/100。
5.根据权利要求1所述的可循环的聚醚滤渣无害化处理工艺方法,其特征在于:步骤(2)中沉降分层的时间控制在0.5~2小时。
6.根据权利要求1所述的可循环的聚醚滤渣无害化处理工艺方法,其特征在于:步骤(2)中沉降后上层聚醚层回收留用,留用的上层聚醚层的重量为M回收,M回收根据以下公式计算:
其中:M滤渣为单次滤渣处理量,η聚醚为滤渣中聚醚含量,ω为回收聚醚溶液的含水量。
7.根据权利要求1所述的可循环的聚醚滤渣无害化处理工艺方法,其特征在于:步骤(3)采用离心法分离的过程温度控制在40℃以下。
8.根据权利要求1所述的可循环的聚醚滤渣无害化处理工艺方法,其特征在于:步骤(4)完成后,核算固相回收量与聚醚层溶液回用量,确定过程是否可持续;当总的物料回收量符合以下条件时,系统可循环;否则,系统不可循环;条件如下:
步骤(4)中聚醚滤渣处理量不大于M*,且步骤(2)回收的聚醚层溶液和步骤(3)回收的固相总量不小于M*时,即可使过程实现循环;M*根据以下公式确定:
其中,M是反应釜处理量,η聚醚、η吸附剂分别是滤渣中的聚醚、吸附剂的含量,ST1、ST2分别是滤渣中的无机盐在T1、T2温度下的溶解度;其中T1是步骤(1)中的加热温度,T2是步骤(3)中离心分离的温度。
9.根据权利要求1所述的可循环的聚醚滤渣无害化处理工艺方法,其特征在于:对步骤(2)得到的上层聚醚层溶液进行回釜精制,向上层聚醚层溶液中加入KOH,硅酸镁吸附剂,80±5℃下搅拌处理1.4-1.6小时,随后在95±5℃下真空脱水处理,获得回收聚醚多元醇产品。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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