CN105039695B - 从废铜液中提取硫酸铜的萃取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了从废铜液中提取硫酸铜的萃取方法，它包括：（1）、电积；（2）、中和；（3）、分层；（4）、萃取；（5）、反萃取；（6）、结晶；（7）、真空离心；本发明将废铜液作为制作硫酸铜的原料，即避免了废铜液的排放污染环境，又提高了废铜液的利用率，经过七步处理一次性制得硫酸铜，生产流程短，原料消耗小，真空离心效果好，制得的硫酸铜成品纯度高；萃取步骤中加入松油可以提高萃取效率和萃取速度。

Description

从废铜液中提取硫酸铜的萃取方法
技术领域
本发明涉及硫酸铜制作工艺，尤其涉及从废铜液中提取硫酸铜的萃取方法。
背景技术
硫酸铜又名五水合硫酸铜（CuSO4·5H2O），为天蓝色晶体，水溶液呈弱酸性，俗名胆矾、石胆、胆子矾、蓝矾。硫酸铜是制备其他铜化合物的重要原料。同石灰乳混合可得波尔多液，用作杀菌剂。硫酸铜也是电解精炼铜时的电解液。硫酸铜与活泼金属可发生置换反应，与某些沉淀剂反应产生相应的沉淀。
现有的硫酸铜制作工艺一般采用紫铜作为原料，主要方法有：高温焙烧氧化溶解法，氧化剂氧化溶解法，催化剂氧化溶解法，低温空气氧化溶解法等等，但以废紫铜为原料生产硫酸铜的任一种方法，都面临原料难以满足生产需要的问题。
还有一种酸浸含铜溶液的方法，如中国专利申请号201210136136.6公开了一种多级循环免蒸发硫酸铜精制方法，通过在饱和溶液中加入欲精制的粗硫酸铜，然后加热、过滤，得到高温高浓度的含铜溶液；再采用常规冷却结晶，再经离心分离，即得到一级精制硫酸铜和一级结晶母液；将一级精制硫酸铜作为欲精制的粗硫酸铜，重复上述步骤，直至所得的精制硫酸铜符合硫酸铜产品的质量要求，但该方法生产流程长，离心分离效果差，常规冷却速度慢，需要多次循环，增加原料消耗，母液量大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的酸浸制作硫酸铜的方法生产流程长，离心效果差、常规冷却速度慢、需要多次循环、增加原料消耗、母液量大，为此提供一种从废铜液中提取硫酸铜的萃取方法。
本发明的技术方案是：从废铜液中提取硫酸铜的萃取方法，它包括：
（1）、将硫酸铜电解液送入电积槽进行电积，得到电积母液和电积铜；
（2）、中和，将电积母液用泵输送至中和釜内，加入20-26wt%的NaOH和90-97wt%的Na2CO3，调节电积母液的PH值至1.4；
（3）、分层，将电积母液利用泵输送至澄清池进行自然分层，上层是电积后液，下沉是含镍杂质沉淀物；
（4）、萃取，将电积后液利用泵输送至萃取箱内进行萃取，萃取剂是30wt%的2-羟基-5-壬基苯甲醛肟，萃取过程中搅拌10-30min，萃取出上层的负载有机相和下层的萃余液；
（5）、反萃取，将负载有机相用22-30g/l的稀硫酸进行反萃取，得到硫酸铜溶液和有机相，有机相返回萃取箱内循环利用；
（6）、结晶，将硫酸铜溶液输送至结晶罐，开启制冷机进行结晶，直至硫酸铜溶液冷却至-3℃；
（7）、真空离心，将结晶的硫酸铜溶液送入离心机离心，离心前将离心机抽真空，离心分离后得到硫酸铜成品和硫酸铜母液，硫酸铜母液作为反萃取剂循环利用。
上述方案中所述萃取步骤中加入松油，其浓度为15-20g/l。
本发明将废铜液作为制作硫酸铜的原料，即避免了废铜液的排放污染环境，又提高了废铜液的利用率，经过七步处理一次性制得硫酸铜，生产流程短，原料消耗小，真空离心效果好，制得的硫酸铜成品纯度高；萃取步骤中加入松油可以提高萃取效率和萃取速度。
具体实施方式
本发明包括（1）、将硫酸铜电解液送入电积槽进行电积，得到电积母液和电积铜；
（2）、中和，将电积母液用泵输送至中和釜内，加入20-26wt%的NaOH和90-97wt%的Na2CO3，调节电积母液的PH值至1.4；
（3）、分层，将电积母液利用泵输送至澄清池进行自然分层，上层是电积后液，下沉是含镍杂质沉淀物；
（4）、萃取，将电积后液利用泵输送至萃取箱内进行萃取，萃取剂是30wt%的2-羟基-5-壬基苯甲醛肟，萃取过程中搅拌10-30min，萃取出上层的负载有机相和下层的萃余液；
（5）、反萃取，将负载有机相用22-30g/l的稀硫酸进行反萃取，得到硫酸铜溶液和有机相，有机相返回萃取箱内循环利用；
（6）、结晶，将硫酸铜溶液输送至结晶罐，开启制冷机进行结晶，直至硫酸铜溶液冷却至-3℃；
（7）、真空离心，将结晶的硫酸铜溶液送入离心机离心，离心前将离心机抽真空，离心分离后得到硫酸铜成品和硫酸铜母液，硫酸铜母液作为反萃取剂循环利用。
废铜液得到的电积母液除含有硫酸铜外还含有大量的杂质如镍等，如果弃之不用浪费资源，如果回收利用又松油专门的工艺用于提纯硫酸铜，本发明的构思就是对电积母液进行专门的工艺处理，得到纯度高的硫酸铜成品，这样既不浪费母液，又没有原料的消耗，生产流程短，另一方面也可以对杂质镍进行分离回收利用。
实施例1：（1）、将硫酸铜电解液送入电积槽进行电积，得到电积母液和电积铜；
（2）、中和，将电积母液用泵输送至中和釜内，加入20wt%的NaOH和90wt%的Na2CO3，调节电积母液的PH值至1.4；
（3）、分层，将电积母液利用泵输送至澄清池进行自然分层，上层是电积后液，下沉是含镍杂质沉淀物；
（4）、萃取，将电积后液利用泵输送至萃取箱内进行萃取，萃取剂是30wt%的2-羟基-5-壬基苯甲醛肟，萃取过程中搅拌10min，萃取出上层的负载有机相和下层的萃余液；
（5）、反萃取，将负载有机相用22g/l的稀硫酸进行反萃取，得到硫酸铜溶液和有机相，有机相返回萃取箱内循环利用；
（6）、结晶，将硫酸铜溶液输送至结晶罐，开启制冷机进行结晶，直至硫酸铜溶液冷却至-3℃；
（7）、真空离心，将结晶的硫酸铜溶液送入离心机离心，离心前将离心机抽真空，离心分离后得到硫酸铜成品和硫酸铜母液，硫酸铜母液作为反萃取剂循环利用。
实施例2：（1）、将硫酸铜电解液送入电积槽进行电积，得到电积母液和电积铜；
（2）、中和，将电积母液用泵输送至中和釜内，加入26wt%的NaOH和97wt%的Na2CO3，调节电积母液的PH值至1.4；
（3）、分层，将电积母液利用泵输送至澄清池进行自然分层，上层是电积后液，下沉是含镍杂质沉淀物；
（4）、萃取，将电积后液利用泵输送至萃取箱内进行萃取，萃取剂是30wt%的2-羟基-5-壬基苯甲醛肟，萃取过程中搅拌30min，萃取出上层的负载有机相和下层的萃余液；
（5）、反萃取，将负载有机相用30g/l的稀硫酸进行反萃取，得到硫酸铜溶液和有机相，有机相返回萃取箱内循环利用；
（6）、结晶，将硫酸铜溶液输送至结晶罐，开启制冷机进行结晶，直至硫酸铜溶液冷却至-3℃；
（7）、真空离心，将结晶的硫酸铜溶液送入离心机离心，离心前将离心机抽真空，离心分离后得到硫酸铜成品和硫酸铜母液，硫酸铜母液作为反萃取剂循环利用。
经过研究发现在真空环境下进行离心操作，硫酸铜和硫酸铜母液的分离速度更快，硫酸铜的纯度更高，节约能源。如果在萃取步骤中加入浓度为15-20g/l的松油，可以提高萃取效率和萃取速度。
实施例3：（1）、将硫酸铜电解液送入电积槽进行电积，得到电积母液和电积铜；
（2）、中和，将电积母液用泵输送至中和釜内，加入20-26wt%的NaOH和90-97wt%的Na2CO3，调节电积母液的PH值至1.4；
（3）、分层，将电积母液利用泵输送至澄清池进行自然分层，上层是电积后液，下沉是含镍杂质沉淀物；
（4）、萃取，将电积后液利用泵输送至萃取箱内进行萃取，萃取剂是30wt%的2-羟基-5-壬基苯甲醛肟和浓度为15 g/l的松油，萃取过程中搅拌15min，萃取出上层的负载有机相和下层的萃余液；
（5）、反萃取，将负载有机相用25g/l的稀硫酸进行反萃取，得到硫酸铜溶液和有机相，有机相返回萃取箱内循环利用；
（6）、结晶，将硫酸铜溶液输送至结晶罐，开启制冷机进行结晶，直至硫酸铜溶液冷却至-3℃；
（7）、真空离心，将结晶的硫酸铜溶液送入离心机离心，离心前将离心机抽真空，离心分离后得到硫酸铜成品和硫酸铜母液，硫酸铜母液作为反萃取剂循环利用。
实施例4：（1）、将硫酸铜电解液送入电积槽进行电积，得到电积母液和电积铜；
（2）、中和，将电积母液用泵输送至中和釜内，加入25wt%的NaOH和95wt%的Na2CO3，调节电积母液的PH值至1.4；
（3）、分层，将电积母液利用泵输送至澄清池进行自然分层，上层是电积后液，下沉是含镍杂质沉淀物；
（4）、萃取，将电积后液利用泵输送至萃取箱内进行萃取，萃取剂是30wt%的2-羟基-5-壬基苯甲醛肟和浓度为20 g/l的松油，萃取过程中搅拌25min，萃取出上层的负载有机相和下层的萃余液；
（5）、反萃取，将负载有机相用28g/l的稀硫酸进行反萃取，得到硫酸铜溶液和有机相，有机相返回萃取箱内循环利用；
（6）、结晶，将硫酸铜溶液输送至结晶罐，开启制冷机进行结晶，直至硫酸铜溶液冷却至-3℃；
（7）、真空离心，将结晶的硫酸铜溶液送入离心机离心，离心前将离心机抽真空，离心分离后得到硫酸铜成品和硫酸铜母液，硫酸铜母液作为反萃取剂循环利用。
将实施例1-4所得的硫酸铜纯度做对比，试验数据见下表：
项目 硫酸铜纯度 萃取效率 萃取时间
实施例1 95% 85% 30min
实施例2 96% 85% 28min
实施例3 98% 90% 20min
实施例4 99% 88% 22min
可见实施例3和4相对于实施例1和2在硫酸铜纯度、萃取效率以及萃取时间方面有明显提升。

Claims (1)

1.从废铜液中提取硫酸铜的萃取方法，其特征是它包括：
（1）、将硫酸铜电解液送入电积槽进行电积，得到电积母液和电积铜；
（2）、中和，将电积母液用泵输送至中和釜内，加入20-26wt%的NaOH和90-97wt%的Na2CO3，调节电积母液的PH值至1.4；
（3）、分层，将电积母液利用泵输送至澄清池进行自然分层，上层是电积后液，下沉是含镍杂质沉淀物；
（4）、萃取，将电积后液利用泵输送至萃取箱内进行萃取，萃取剂是30wt%的2-羟基-5-壬基苯甲醛肟和浓度为15-20 g/l的松油，萃取过程中搅拌10-30min，萃取出上层的负载有机相和下层的萃余液；
（5）、反萃取，将负载有机相用22-30g/l的稀硫酸进行反萃取，得到硫酸铜溶液和有机相，有机相返回萃取箱内循环利用；
（6）、结晶，将硫酸铜溶液输送至结晶罐，开启制冷机进行结晶，直至硫酸铜溶液冷却至-3℃；
（7）、真空离心，将结晶的硫酸铜溶液送入离心机离心，离心前将离心机抽真空，离心分离后得到硫酸铜成品和硫酸铜母液，硫酸铜母液作为反萃取剂循环利用。
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