CN110844927A - 一种低温拜耳法高总有机碳种分分解工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低温拜耳法高总有机碳种分分解工艺，属于氧化铝生产领域，本发明中种子分解工艺为一段分解工艺，包括：降低循环母液中草酸根浓度，获得低草酸根母液；调整循环母液中苛性碱浓度，将所述调整后的循环母液进行配料，获得配料矿，将所述配料矿进行铝土矿溶出、赤泥分离与洗涤，获得铝酸钠溶液；降低所述铝酸钠溶液中草酸根浓度，获得低草酸根铝酸钠溶液；向所述低草酸根铝酸钠溶液中加入种子进行分解，获得氢氧化铝晶体；所述氢氧化铝晶体包括粗粒氢氧化铝晶体和细粒氢氧化铝晶体，控制所述细粒氢氧化铝的含量。

Description

一种低温拜耳法高总有机碳种分分解工艺
技术领域
本发明属于氧化铝生产领域，具体涉及一种低温拜耳法高总有机碳种分分解工艺。
背景技术
低温拜耳法处理澳矿生产砂状氧化铝过程中,澳矿中高含量的有机物对分解过程造成较大的负面影响，其中，以草酸盐形式存在的有机物对分解过程影响最大，分解过程中，随着草酸盐浓度的升高，达到过饱和状态时将析出大量草酸盐晶体，这些草酸盐晶体严重影响分解率及晶种的附聚，最终造成分解槽结疤严重、产品明显细化、平盘过滤机洗涤困难等问题。因此，如何采取措施净化分解流程，克服高有机物状态下的分解问题，是低温拜耳法砂状氢氧化铝生产中面临的重要难题。
发明内容
鉴于上述问题，提出了本发明以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的低温拜耳法高总有机碳种分分解工艺。
本发明实施例提供的一种低温拜耳法高总有机碳种分分解工艺，所述种子分解工艺为一段分解工艺，包括：
降低循环母液中草酸根浓度，获得低草酸根母液；
调整循环母液中苛性碱浓度，将所述调整后的循环母液进行配料，获得配料矿，将所述配料矿进行铝土矿溶出、赤泥分离与洗涤，获得铝酸钠溶液；
降低所述铝酸钠溶液中草酸根浓度，获得低草酸根铝酸钠溶液；
向所述低草酸根铝酸钠溶液中加入晶种进行分解，获得氢氧化铝晶体；
所述氢氧化铝晶体包括粗粒氢氧化铝晶体和细粒氢氧化铝晶体，控制所述细粒氢氧化铝的含量。
进一步地，所述降低循环母液中草酸根浓度，获得低草酸根母液，包括：
向循环母液中添加草酸盐晶种，控制固含量为50-80g/L，并调整循环母液温度为50-52℃使循环母液中草酸盐析出，获得低草酸根母液。
进一步地，所述低草酸根母液的草酸根浓度≤1.70g/L。
进一步地，所述降低所述铝酸钠溶液中草酸根浓度，获得低草酸根铝酸钠溶液，包括：获得草酸根在铝酸钠溶液中平衡浓度，调整铝酸钠溶液中草酸根平衡浓度来达到抑制草酸根在种分分解工序析出。
进一步地，所述低草酸根铝酸钠溶液的草酸根浓度≤1.70g/L。
进一步地，所述分解过程中，分解固含未550g/l。
进一步地，所述细粒氢氧化铝的粒径为-20um以下。
进一步地，所述控制所述细粒氢氧化铝的含量，包括：通过调整结晶助剂质量、分解槽温度和固含量，控制所述细粒氢氧化铝的体积分数为0.15-0.25％。
进一步地，所述通过调整结晶助剂加入量、分解槽温度和固含量，控制所述细粒氢氧化铝的体积分数为0.15-0.25％，包括：
当所述细粒氢氧化铝的体积分数≥2.5％，且成核频率处于上升趋势时，调整结晶助剂加入量为20ppm，分解首槽温度为65-67℃，分解末槽温度为52-54℃，固含量为700-750g/L，控制所述细粒氢氧化铝的体积分数为0.15-0.25％；
当所述细粒氢氧化铝的体积分数≤1.5％，且成核频率处于下降趋势时，停止添加结晶助剂，并调整分解首槽温度为64-66℃，分解末槽温度为50-52℃，固含量为650-700g/L，控制所述细粒氢氧化铝的体积分数为0.15-0.25％。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明提供的低温拜耳法高总有机碳种分分解工艺，通过降低循环母液和铝酸钠溶液中草酸根浓度，控制草酸根在临界浓度以下，抑制草酸根在种分分解工序析出，控制分解中晶种比和细粒氢氧化铝的含量，可提高含高总有机碳的种分分解率和减少种分槽结疤，有助于分解粒度的控制，有效解决了采用高有机物矿生产氢铝中有机物去除难的难题。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考图形表示相同的部件。在附图中：
图1是本发明实施例中铝酸盐精液中有机物平衡临界浓度的曲线图；
图2是本发明实施例中根据氢氢氧化铝晶种不同时间周期、不同粒径分布及分解过程参数建立的数据模型图；
图3是本发明实施例中晶种添加工艺流程图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
本发明实施例提供一种低温拜耳法高总有机碳种分分解工艺，所述种子分解工艺为一段分解工艺，包括：
降低循环母液中草酸根浓度，获得低草酸根母液；
调整循环母液中苛性碱浓度，将所述调整后的循环母液进行配料，获得配料矿，将所述配料矿进行铝土矿溶出、赤泥分离与洗涤，获得铝酸钠溶液；
降低所述铝酸钠溶液中草酸根浓度，获得低草酸根铝酸钠溶液；
向所述低草酸根铝酸钠溶液中加入结晶助剂进行分解，获得氢氧化铝晶体；
所述氢氧化铝晶体包括粗粒氢氧化铝晶体和细粒氢氧化铝晶体，控制所述细粒氢氧化铝的含量。
本发明主要解决因草酸盐在种分工序析出，造成氢氧化铝晶种细化，种分槽结疤问题，通过本发明的实施人为控制草酸盐的析出位置，有效解决草酸盐在种分工序析出的问题，彻底解决本次技术问题。
具体的，所述降低循环母液中草酸根浓度，获得低草酸根母液，包括：
向循环母液中添加草酸盐晶种，控制固含量为50-80g/L，并调整循环母液温度为50-52℃使循环母液中草酸盐析出，获得低草酸根母液。
通过控制固含量和循环母液温度，有助于循环母液中草酸盐析出，从而降低循环母液中草酸根的含量。
固含量小于50g/L或者大于80g/L，循环母液温度为小于50℃或者大于52℃，都不利于循环母液中草酸盐析出，因此需要控制固含量为50-80g/L，和循环母液温度为50-52℃。
具体的，所述低草酸根母液的草酸根浓度≤1.70g/L，铝酸钠溶液中草酸根浓度低于1.7g/l时，草酸盐浓度处于析出临界浓度之下，可以保证草酸盐不在分解工序析出。
当铝酸钠溶液中草酸根浓度大于1.7g/l时，草酸盐浓度处于析出临界浓度之上，草酸盐可能在种分工序析出。
具体的，所述降低所述铝酸钠溶液中草酸根浓度，获得低草酸根铝酸钠溶液，包括：低草酸盐浓度铝酸钠溶液可以保证草酸盐在种分工序的析出临界浓度之内，确保不在种分工序析出。
具体的，所述分解过程中，分解固含在650-700g/l。在此范围可以保证一定分解动力，分解固含偏低分解率偏低，分解固含大于上述不利于草酸根临界浓度的控制，在实践中可以降低草酸盐的临界浓度，易造成草酸盐在分解工序中析出。
具体的，所述细粒氢氧化铝的粒径为-20um。-20um以下的氢氧化铝晶种可以通过提高温度、提高结晶助剂等手段进行调整促进其长大，-20um以上的氢氧化铝晶种只能让其慢慢长大，人为控制手段较少。
具体的，所述控制所述细粒氢氧化铝的含量，包括：通过调整结晶助剂质量、分解槽温度和固含量，控制所述细粒氢氧化铝的体积分数为0.15-0.25％。控制一定范围细颗粒可以保证一定分解动力和晶种梯度的合理分布，有利于种分粒度控制。细粒氢氧化铝体积分数过大则造成粒度细化，过小则没有分解动力，分解率偏低。
具体的，所述通过调整结晶助剂加入量、分解槽温度和固含量，控制所述细粒氢氧化铝的体积分数为0.15-0.25％，包括：
当所述细粒氢氧化铝的体积分数≥2.5％，且成核频率处于上升趋势时，调整结晶助剂加入量为20ppm，分解首槽温度为65-67℃，分解末槽温度为52-54℃，固含量为700-750g/L，控制所述细粒氢氧化铝的体积分数为0.15-0.25％；
当所述细粒氢氧化铝的体积分数≤0.15％，且成核频率处于下降趋势时，停止添加结晶助剂，并调整分解首槽温度为64-66℃，分解末槽温度为50-52℃，固含量为650-700g/L，控制所述细粒氢氧化铝的体积分数为0.15-0.25％。
限定上述方案：为了保证种分分解工序粒度梯度合理分布，细颗粒持续产生且可控，粒度波动周期延长，以达到持续生产砂状氢氧化铝的目标要求。
下面将结合具体实施例对本申请的低温拜耳法砂状氢氧化铝生产中高有机物种分分解工艺进行详细说明。
下述实施例中，采用高有机物含量的矿石生产氢氧化铝，该矿石的有机物含量如：表1所示。
表1
Figure BDA0002257211250000041
Figure BDA0002257211250000051
实施例1
本实施例提供的低温拜耳法高总有机碳种分分解工艺为一段分解工艺，矿石产地为印度，包括如下步骤：
步骤1：向循环母液中添加草酸盐晶种，控制固含量为65g/L，并调整循环母液温度为51℃使循环母液中草酸盐析出，获得低草酸根母液。
步骤2：调整循环母液中苛性碱浓度为199g/L，将所述调整后的循环母液与上述澳矿进行配料，获得配料矿，将所述配料矿进行铝土矿溶出、赤泥分离与洗涤，获得铝酸钠溶液；
步骤3：降低所述铝酸钠溶液中草酸根浓度，获得低草酸根铝酸钠溶液；
步骤4：向所述低草酸根铝酸钠溶液中加入晶种进行分解，控制晶种固含650-700g/l；获得氢氧化铝晶体；所述氢氧化铝晶体包括粗粒氢氧化铝晶体和细粒氢氧化铝晶体，控制所述细粒氢氧化铝的体积分数为0.2％以内。
本实施例步骤4中，通过采用库尔特粒度分析仪来监测氢氧化铝中细粒氢氧化铝的体积分数和细粒氢氧化铝的变化趋势，具体如下：
若库尔特粒度分析仪显示成核频率(f3.55)106、(f1.92)107以上的时间持续两天或两天以上时，则表明粒径为-20um的细粒氢氧化铝的体积分数大于0.2％，且成核频率处于上升趋势，通过采取加入结晶助剂至20ppm，调整分解首槽温度为65-67℃，分解末槽温度为52-54℃，固含量为700-750g/L，来降低细粒氢氧化铝的体积分数和成核频率，细粒氢氧化铝的体积分数和成核频率的降低，逐渐减少结晶助剂的添加量；
若库尔特粒度分析仪显示成核频率(f3.55)105、(f1.92)106以下的时间持续两天或两天以上时，则表明粒径为-20um的细粒氢氧化铝的体积百分含量小于0.2％且成核频率处于下降趋势，采取停止添加结晶助剂，调整分解首槽温度为64-66℃，分解末槽温度为50-52℃，固含量为650-700g/L。
上述成核频率为粒径为14.24um、9.82um、3.55um和/或1.92um的细粒氢氧化铝的成核频率。
具体的，控制粒径≤14.24um的细粒氢氧化铝成核频数＜106，控制粒径≤9.82um的细粒氢氧化铝成核频数4＜105，控制粒径≤3.55um的细粒氢氧化铝成核频数为0.5-1.2×105，控制粒径≤1.92um的细粒氢氧化铝成核频数＜5×105。
实施例2
本实施例提供的低温拜耳法高总有机碳种分分解工艺为一段分解工艺，矿石产地为巴西，包括如下步骤：
步骤1：向循环母液中添加草酸盐晶种，控制固含量为50g/L，并调整循环母液温度为50-52℃使循环母液中草酸盐析出，获得低草酸根母液。
步骤2：调整循环母液中苛性碱浓度为198g/L，将所述调整后的循环母液与上述澳矿进行配料，获得配料矿，将所述配料矿进行铝土矿溶出、赤泥分离与洗涤，获得铝酸钠溶液；
步骤3：降低所述铝酸钠溶液中草酸根浓度，获得低草酸根铝酸钠溶液；
步骤4：向所述低草酸根铝酸钠溶液中加入结晶助剂进行分解，控制晶种固含650-700g/l；获得氢氧化铝晶体；所述氢氧化铝晶体包括粗粒氢氧化铝晶体和细粒氢氧化铝晶体，控制所述细粒氢氧化铝的体积分数为0.15％。
本实施例步骤4中，通过采用库尔特粒度分析仪来监测氢氧化铝中细粒氢氧化铝的体积分数和细粒氢氧化铝的变化趋势，具体如下：
若库尔特粒度分析仪显示成核频率(f3.55)106、(f1.92)107以上的时间持续两天或两天以上时，则表明粒径为-20um的细粒氢氧化铝的体积分数大于0.15％，且成核频率处于上升趋势，通过采取加入结晶助剂至20ppm，调整分解首槽温度为65-67℃，分解末槽温度为52-54℃，固含量为700-750g/L，来降低细粒氢氧化铝的体积分数和成核频率，细粒氢氧化铝的体积分数和成核频率的降低，逐渐减少结晶助剂的添加量；
若库尔特粒度分析仪显示成核频率(f3.55)105、(f1.92)106以下的时间持续两天或两天以上时，则表明粒径为-20um的细粒氢氧化铝的体积百分含量小于1.5％且成核频率处于下降趋势，采取停止添加结晶助剂，调整分解首槽温度为64-66℃，分解末槽温度为50-52℃，固含量为650-700g/L。
上述成核频率为粒径为14.24um、9.82um、3.55um和/或1.92um的细粒氢氧化铝的成核频率。
具体的，控制粒径≤14.24um的细粒氢氧化铝成核频数＜106，控制粒径≤9.82um的细粒氢氧化铝成核频数4＜105，控制粒径≤3.55um的细粒氢氧化铝成核频数为0.5-1.2×105，控制粒径≤1.92um的细粒氢氧化铝成核频数＜5×105。
实施例3
本实施例提供的低温拜耳法高总有机碳种分分解工艺为一段分解工艺，矿石产地为马来西亚，包括如下步骤：
步骤1：向循环母液中添加草酸盐晶种，控制固含量为80g/L，并调整循环母液温度为50-52℃使循环母液中草酸盐析出，获得低草酸根母液。
步骤2：调整循环母液中苛性碱浓度为200g/L，将所述调整后的循环母液与上述澳矿进行配料，获得配料矿，将所述配料矿进行铝土矿溶出、赤泥分离与洗涤，获得铝酸钠溶液；
步骤3：降低所述铝酸钠溶液中草酸根浓度，获得低草酸根铝酸钠溶液；
步骤4：向所述低草酸根铝酸钠溶液中加入结晶助剂进行分解，控制晶种固含650-700g/l；获得氢氧化铝晶体；所述氢氧化铝晶体包括粗粒氢氧化铝晶体和细粒氢氧化铝晶体，控制所述细粒氢氧化铝的体积分数为0.25％。
本实施例步骤4中，通过采用库尔特粒度分析仪来监测氢氧化铝中细粒氢氧化铝的体积分数和细粒氢氧化铝的变化趋势，具体如下：
若库尔特粒度分析仪显示成核频率(f3.55)106、(f1.92)107以上的时间持续两天或两天以上时，则表明粒径为-20um的细粒氢氧化铝的体积分数大于2.5％，且成核频率处于上升趋势，通过采取加入结晶助剂至20ppm，调整分解首槽温度为65-67℃，分解末槽温度为52-54℃，固含量为700-750g/L，来降低细粒氢氧化铝的体积分数和成核频率，细粒氢氧化铝的体积分数和成核频率的降低，逐渐减少结晶助剂的添加量；
若库尔特粒度分析仪显示成核频率(f3.55)105、(f1.92)106以下的时间持续两天或两天以上时，则表明粒径为-20um的细粒氢氧化铝的体积百分含量小于2.5％且成核频率处于下降趋势，采取停止添加结晶助剂，调整分解首槽温度为64-66℃，分解末槽温度为50-52℃，固含量为650-700g/L。
上述成核频率为粒径为14.24um、9.82um、3.55um和/或1.92um的细粒氢氧化铝的成核频率。
具体的，控制粒径≤14.24um的细粒氢氧化铝成核频数＜106，控制粒径≤9.82um的细粒氢氧化铝成核频数4＜105，控制粒径≤3.55um的细粒氢氧化铝成核频数为0.5-1.2×105，控制粒径≤1.92um的细粒氢氧化铝成核频数＜5×105。
对比例1
本对比例与实施例1相比，不同之处在于，不控制细粒氢氧化铝的含量。
实验例1
测试通过实施例1-3的方法生产的氢氧化铝的性能，测试结果如表2所示。
表2
氢氧化铝粒度(-45u) 精液草酸根含量(g/l) 氧化铝磨损指数(％)
实施例1 7.5 1.56 26.5
实施例2 9.8 1.68 26.4
实施例3 11.6 1.46 26.8
对比例1 18.5 1.68 27.5
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种低温拜耳法高总有机碳种分分解工艺，其特征在于，所述种子分解工艺为一段分解工艺，包括：
降低循环母液中草酸根浓度，获得低草酸根母液；
调整循环母液中苛性碱浓度，将所述调整后的循环母液进行配料，获得配料矿，将所述配料矿进行铝土矿溶出、赤泥分离与洗涤，获得铝酸钠溶液；
降低所述铝酸钠溶液中草酸根浓度，获得低草酸根铝酸钠溶液；
向所述低草酸根铝酸钠溶液中加入种子进行分解，获得氢氧化铝晶体；
所述氢氧化铝晶体包括粗粒氢氧化铝晶体和细粒氢氧化铝晶体，控制所述细粒氢氧化铝的含量。
2.根据权利要求1所述的一种低温拜耳法高总有机碳种分分解工艺，其特征在于，所述降低循环母液中草酸根浓度，获得低草酸根母液，包括：
向循环母液中添加草酸盐晶种，控制固含量为50-80g/L，并调整循环母液温度为50-52℃使循环母液中草酸盐析出，获得低草酸根母液。
3.根据权利要求1或2所述的一种低温拜耳法高总有机碳种分分解工艺，其特征在于，所述低草酸根母液的草酸根浓度≤1.70g/L。
4.根据权利要求1所述的一种低温拜耳法高总有机碳种分分解工艺，其特征在于，所述草酸盐析出环境苛性碱浓度为198-200g/L。
5.根据权利要求1所述的一种低温拜耳法高总有机碳种分分解工艺，其特征在于，所述降低所述铝酸钠溶液中草酸根浓度，获得低草酸根铝酸钠溶液，包括：获得草酸根在铝酸钠溶液中平衡浓度，调整铝酸钠溶液中草酸根平衡浓度来达到抑制草酸根在种分分解工序析出。
6.根据权利要求1所述的一种低温拜耳法高总有机碳种分分解工艺，其特征在于，所述低草酸根铝酸钠溶液的草酸根浓度≤1.70g/L。
7.根据权利要求1所述的一种低温拜耳法高总有机碳种分分解工艺，其特征在于，所述分解过程中，分解固含未550g/l。
8.根据权利要求1所述的一种低温拜耳法高总有机碳种分分解工艺，其特征在于，所述细粒氢氧化铝的粒径为-20um以下。
9.根据权利要求1所述的一种低温拜耳法高总有机碳种分分解工艺，其特征在于，所述控制所述细粒氢氧化铝的含量，包括：通过调整结晶助剂量、分解槽温度和固含量，控制所述细粒氢氧化铝的质量分数为0.15-0.25％。
10.根据权利要求9所述的一种低温拜耳法高总有机碳种分分解工艺，其特征在于，所述通过调整结晶助剂加入量、分解槽温度和固含量，控制所述细粒氢氧化铝的体积分数为0.15-0.25％，包括：
当所述细粒氢氧化铝的体积分数≥2.5％，且成核频率处于上升趋势时，调整结晶助剂加入量为20ppm，分解首槽温度为65-67℃，分解末槽温度为52-54℃，固含量为700-750g/L，控制所述细粒氢氧化铝的体积分数为0.15-0.25％；
当所述细粒氢氧化铝的体积分数≤1.5％，且成核频率处于下降趋势时，停止添加结晶助剂，并调整分解首槽温度为64-66℃，分解末槽温度为50-52℃，固含量为650-700g/L，控制所述细粒氢氧化铝的体积分数为0.15-0.25％。
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