CN115849417B - 光卤石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种光卤石的制备方法。该方法将光卤石粉末晶种加入到E卤中，再加入F卤，得到兑卤混合液，将兑卤混合液搅拌并静置沉淀，得到兑卤完成液和光卤石。本发明利用人工提前干预的原则，将少量光卤石粉末晶种加入到E卤中，再加入F卤进行搅拌并静置沉淀得到光卤石，加入粉末晶种可以有效抑制光卤石在较高过饱和度下爆发成核，造成细小晶体的聚结，兑卤反应的速率也会有很大的提升，因此沉淀得到的光卤石的粒度会有较大提升，沉降速率明显加快，沉积量明显增加，光卤石收率也得到明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及氯化钾生产技术领域，具体而言，涉及一种光卤石的制备方法。
背景技术
“兑卤-冷结晶”工艺生产氯化钾直接使用经盐田调节后的浮选分解液原卤(E卤)与排放的老卤(F卤)，两种卤水在兑卤器中混合以生产出产品质量高、杂质少的光卤石。光卤石作为生产钾肥的重要原料，直接影响到制取钾肥的质量和产量，如何提高光卤石的产量就变得尤为重要。其机理在于：E卤和F卤混合后，混合液体系点落到了光卤石相区，且处于水图氯化钠和光卤石溶解曲线和光卤石饱和面的下侧，所以混合液体系是过饱和状态，它将析出一定的盐份，因其处于光卤石相区，其首先析出光卤石，待氯化钠饱和后，光卤石和氯化钠共同析出，直至兑卤完成液呈饱和状态，析出的固相(光卤石和氯化纳)的量与兑卤完成液相比是很少的，也就意味着兑卤过程实质上也是处理大量液体的过程。
在“兑卤—冷结晶法”生产工艺中氯化钾的理论回收率约为38.1％，剩余以兑卤完成液的形式排放至盐田内，兑卤完成液中含有未经利用的光卤石经盐田进行沉积，形成高钠光卤石矿池，此矿池在兑卤工艺中无法被重复利用，造成回收利用率低。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种光卤石的制备方法，以解决现有技术中光卤石制备效率低、产量低的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种光卤石的制备方法，将光卤石粉末晶种加入到E卤中，再加入F卤，得到兑卤混合液，将兑卤混合液搅拌并静置沉淀，得到兑卤完成液和光卤石。
进一步地，光卤石粉末晶种为低钠光卤石粉末晶种和/或高钠光卤石粉末晶种；优选地，光卤石粉末晶种为高钠光卤石粉末晶种；更优选地，高钠光卤石粉末晶种由兑卤完成液经过沉降得到。
进一步地，在每2LE卤中加入25～75g的光卤石粉末晶种；优选地，在每2LE卤中加入37～50g的光卤石粉末晶种。
进一步地，兑卤混合液中，E卤与F卤的体积比为1:(1～1.5)。
进一步地，搅拌的时间为20～40min，静置沉淀的时间为20～40min。
进一步地，每4.5L兑卤混合液中光卤石的30分钟沉积量为700～800mL。
进一步地，按重量百分比计，低钠光卤石粉末晶种包括28.5～33.5％的MgCl2，19.5～24.5％的KCl和2～10％的NaCl，余量为水和杂质；优选地，低钠光卤石粉末晶种包括32.1％的MgCl2，23.62％的KCl和7.73％的NaCl，余量为水和杂质。
进一步地，按重量百分比计，高钠光卤石粉末晶种包括20～28.5％的MgCl2，10～19.5％的KCl和10～30％的NaCl，余量为水和杂质；优选地，高钠光卤石粉末晶种包括25.95％的MgCl2，18.36％的KCl和25.28％的NaCl，余量为水和杂质。
进一步地，按重量百分比计，E卤包括22～27％的MgCl2，2～3.8％的KCl和1.5～3％的NaCl，余量为水和杂质；优选地，E卤包括25.61％的MgCl2，2.87％的KCl和2.57％的NaCl，余量为水和杂质，且E卤的波美度为31.2。
进一步地，按重量百分比计，F卤包括32～36.5％的MgCl2和0.1～1.2％的NaCl，余量为水和杂质；优选地，F卤包括35.08％的MgCl2和0.68％的NaCl，余量为水和杂质，且F卤的波美度为36.3。
应用本发明的技术方案，利用人工提前干预的原则，将少量光卤石粉末晶种加入到E卤中，再加入F卤进行搅拌并静置沉淀得到光卤石。本发明加入粉末晶种可以有效抑制光卤石在较高过饱和度下爆发成核，造成细小晶体的聚结，兑卤反应的速率也会有很大的提升，因此沉淀得到的光卤石的粒度会有较大提升，沉降速率明显加快，沉积量明显增加，光卤石收率也得到明显提高。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明实施例2和对比例2的沉积速率柱状对比图；
图2示出了根据本发明实施例4和对比例4的沉积速率柱状对比图；以及
图3示出了根据本发明实施例5和对比例5的沉积速率柱状对比图。
其中，上述附图包括以下附图标记：
a1、实施例2；a2、实施例4；a3、实施例5；b1、对比例2；b2、对比例4；b3、对比例5。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
术语解释：
沉积速率：一定时间内光卤石的沉积量，单位为ml。
波美度：是表示溶液浓度的一种方法，把波美比重计浸入所测溶液中，得到的度数就叫波美度。
正如本发明背景技术中，现有技术中存在光卤石制备效率低、产量低的问题。为了解决上述问题，在本发明一种典型的实施方式中，提供了一种光卤石的制备方法，将光卤石粉末晶种加入到E卤中，再加入F卤，得到兑卤混合液，将兑卤混合液搅拌并静置沉淀，得到兑卤完成液和光卤石。
发明人在研究过程中出乎意料地发现，任何一个晶体都有一定的排列规则，当溶质溶解在溶剂中形成过饱和溶液后，只有产生晶核以后，才能使原来作无秩序运动着的溶质质点集合起来，并且按照这种晶体所特有的次序排列起来。但是，不同的结晶系统产生晶核的难易程度不同，有些结晶过程要经过相当长的时间才能自行产生晶核，而且往往是在较高过饱和度下爆发成核，导致较高的初级成核速率，最终造成细小晶体的聚结，或生成针状、片状晶体，严重的还可能生成无定形晶体。因此，通过加入不溶的添加物即晶种，以此作为晶核，可以加快或促进与之晶型或立体构型相同的对映异构体结晶的生长。
晶种的存在对晶体成核生长过程影响很大，添加晶种可能使结晶过程在较低的过饱和度下进行，有利于晶体生长。为了得到良好的沉淀，狭窄的晶体粒度分布,提高晶体产品的质量，在某些结晶过程的初期引入晶种，从而诱导成核或抑制初级成核往往是有效的手段之一。添加晶种后，沉淀结晶过程的成核机理可能会发生改变，虽然初级成核不能完全避免，但只要过饱和度控制良好，二次成核有可能取代初级成核成为主要的成核机理。添加晶种成功的关键在于加晶种时溶液中没有晶体，且没有越过介稳区。
本发明利用人工提前干预的原则，将少量光卤石粉末晶种加入到E卤中，再加入F卤进行搅拌并静置得到光卤石。加入粉末晶种可以有效抑制光卤石在较高过饱和度下爆发成核，造成细小晶体的聚结，兑卤反应的速率也会有很大的提升，因此沉淀得到的光卤石的粒度会有较大提升，沉降速率明显加快，沉积量明显增加，光卤石收率也得到明显提高。
现有技术中也可以利用氯化钾作为晶种，但是在结晶器中加入氯化钾分解结晶会造成部分晶种溶于光卤石分解液中，从溢流中溢出，无法改变反应速率，从而提升产能。在一种优选的实施方式中，光卤石粉末晶种为低钠光卤石粉末晶种和/或高钠光卤石粉末晶种；优选地，光卤石粉末晶种为高钠光卤石粉末晶种；更优选地，高钠光卤石粉末晶种由兑卤完成液经过沉降得到。本发明中的光卤石粉末晶种，尤其是高钠光卤石粉末晶种可以由兑卤后的兑卤完成液沉降后得到，由兑卤反应中的部分细小光卤石颗粒和完成液中沉降的钠所组成，属于兑卤工艺中的尾矿，由于其颗粒较细，在其它光卤石和氯化钾生产工艺一般无法直接使用，经济附加值较低，暂无更好地工艺可以使用。因此，本发明的方案还实现了兑卤工艺尾矿的废物利用，能够进一步降低成本，减少环境污染。
光卤石粉末晶种的添加量低于25g会造成沉积速度和沉积量的减少，原因是添加晶种过少无法起到同离子的带动作用；大于75g会造成沉积速度和沉积量的减少，原因是卤水中添加量过大，晶种挤占了兑卤过程中光卤石颗粒的形成，造成光卤石的粒径无法长大。因此在一种优选的实施方式中，在每2L的E卤中加入25～75g的光卤石粉末晶种；优选地，在每2L的E卤中加入37～50g的光卤石粉末晶种，包括但不限于37g、40g、42g、44g、46g、48g、50g或其任意两个数值组成的范围值，能够更好地抑制光卤石在兑卤混合液中爆发成核并聚结，从而进一步增加光卤石的粒度，提升光卤石沉降速率。
本发明通过分析卤水组份，根据相图中点确定E卤和F卤的兑卤比例，为了减少F卤兑入量，进而降低F卤的浪费和设备空运作，在一种优选的实施方式中，兑卤混合液中，E卤与F卤的体积比为1:(1～1.5)，从而进一步节约资源，提高生产率。
出于进一步改善兑卤效果的目的，在一种优选的实施方式中，搅拌的时间为20～40min，静置沉淀的时间为20～40min，能够使得E卤和F卤充分混匀，并使得光卤石充分沉降析出，又不至于由于时间过长影响生产效率。
如上所述，使用本发明的方法已经可以极大地提高光卤石的产量，为了更精确地控制光卤石生产速率，与现有生产工艺更加匹配，在一种优选的实施方式中，每4.5L兑卤混合液中光卤石的30分钟沉积量为700～800mL。
在光卤石结晶过程的初期引入晶种时，为了更好地诱导光卤石成核同时抑制初级成核，在一种优选的实施方式中，按重量百分比计，低钠光卤石粉末晶种包括28.5～33.5％的MgCl2，19.5～24.5％的KCl和2～10％的NaCl，余量为水和杂质；优选地，低钠光卤石粉末晶种包括32.1％的MgCl2，23.62％的KCl和7.73％的NaCl，余量为水和杂质。
相应地，在一种优选的实施方式中，按重量百分比计，高钠光卤石粉末晶种包括20～28.5％的MgCl2，10～19.5％的KCl和10～30％的NaCl，余量为水和杂质；优选地，高钠光卤石粉末晶种包括25.95％的MgCl2，18.36％的KCl和25.28％的NaCl，余量为水和杂质。
光卤石的沉积速率和产量与作为原料液的E卤和F卤密切相关，为了使得原料液中各种离子的浓度与本发明的光卤石粉末晶种更佳适配，在一种优选的实施方式中，按重量百分比计，E卤包括22～27％的MgCl2，2～3.8％的KCl和1.5～3％的NaCl，余量为水和杂质；优选地，E卤包括25.61％的MgCl2，2.87％的KCl和2.57％的NaCl，余量为水和杂质；更优选地，E卤的波美度为31.2。
相应地，在一种优选的实施方式中，按重量百分比计，F卤包括32～36.5％的MgCl2和0.1～1.2％的NaCl，余量为水和杂质；优选地，F卤包括35.08％的MgCl2和0.68％的NaCl，余量为水和杂质；更优选地，F卤的波美度为36.3。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
下述实施例1至5和对比例1至5中，E卤的波美度为31.2；按重量百分比计，包括25.61％的MgCl2，2.87％的KCl和2.57％的NaCl，余量为水和杂质。F卤的波美度为36.3；按重量百分比计，包括35.08％的MgCl2和0.68％的NaCl，余量为水和杂质。
实施例1
在2L的E卤中加入50g低钠光卤石粉末晶种，再加入2.5L的F卤，得到兑卤混合液，将兑卤混合液搅拌30min然后静置，得到兑卤完成液和光卤石，光卤石的沉积量见表1。
对比例1
对比例1与实施例1的区别仅在于，未添加低钠光卤石粉末晶种，光卤石的沉积量见表1。
其中，同一时间段内的沉积差距＝实施例光卤石沉积量－对比例光卤石沉积量。
表1
| 沉积时间 | 实施例1 | 对比例1 | 沉积差距 |
| 1～3分钟 | 220ml | 90ml | 130ml |
| 3～6分钟 | 440ml | 260ml | 180ml |
| 6～9分钟 | 580ml | 430ml | 150ml |
| 9～15分钟 | 710ml | 580ml | 130ml |
| 15～20分钟 | 780ml | 640ml | 120ml |
| 20～30分钟 | 800ml | 660ml | 140ml |
实施例2
在2L的E卤中加入50g高钠光卤石粉末晶种，再加入2.5L的F卤，得到兑卤混合液，将兑卤混合液搅拌30min然后静置，得到兑卤完成液和光卤石，光卤石的沉积量见表2，沉积速率柱状对比图见图1。
对比例2
对比例2与实施例2的区别仅在于，未添加高钠光卤石粉末晶种，光卤石的沉积量见表2，沉积速率柱状对比图见图1。
表2
由实施例1至2和对比例1至2可知，经过低钠光卤石与高钠光卤石作为晶种进行添加并选择沉积量最高的结果(沉积20～30分钟)进行对比，可见通过预先加入晶种可以显著提高沉积速率，同时添加50g的低钠光卤石沉积量为800ml，添加50g的高钠光卤石沉积量为790ml，沉积量差距为10ml。鉴于，低钠光卤石在保证正常生产以外需额外生产，而高钠光卤石取自兑卤完成液的矿池沉积物，同时，在沉积量差距不大的情况下高钠光卤石更利于生产所需，因此，本发明优选高钠光卤石作为晶种进行添加。
实施例3
在2L的E卤中加入75g高钠光卤石粉末晶种，再加入2.5L的F卤，得到兑卤混合液，将兑卤混合液搅拌30min然后静置，得到兑卤完成液和光卤石，光卤石的沉积量见表3。
对比例3
对比例3与实施例3的区别仅在于，未添加高钠光卤石粉末晶种，光卤石的沉积量见表3。
表3
| 沉积时间 | 实施例3 | 对比例3 | 沉积差距 |
| 1～3分钟 | 110ml | 120ml | 10ml |
| 3～6分钟 | 240ml | 260ml | 20ml |
| 6～9分钟 | 390ml | 410ml | 20ml |
| 9～15分钟 | 590ml | 590ml | 0ml |
| 15～20分钟 | 710ml | 690ml | 20ml |
| 20～30分钟 | 720ml | 700ml | 10ml |
实施例4
在2L的E卤中加入37g高钠光卤石粉末晶种，再加入2.5L的F卤，得到兑卤混合液，将兑卤混合液搅拌30min然后静置，得到兑卤完成液和光卤石，光卤石的沉积量见表4，沉积速率柱状对比图见图2。
对比例4
对比例4与实施例4的区别仅在于，未添加高钠光卤石粉末晶种，光卤石的沉积量见表4，沉积速率柱状对比图见图2。
表4
| 沉积时间 | 实施例4 | 对比例4 | 沉积差距 |
| 1～3分钟 | 220ml | 90ml | 130ml |
| 3～6分钟 | 410ml | 220ml | 190ml |
| 6～9分钟 | 570ml | 430ml | 140ml |
| 9～15分钟 | 710ml | 590ml | 120ml |
| 15～20分钟 | 770ml | 670ml | 100ml |
| 20～30分钟 | 770ml | 680ml | 90ml |
实施例5
在2L的E卤中加入25g高钠光卤石粉末晶种，再加入2.5L的F卤，得到兑卤混合液，将兑卤混合液搅拌30min然后静置，得到兑卤完成液和光卤石，光卤石的沉积量见表5，沉积速率柱状对比图见图3。
对比例5
对比例5与实施例5的区别仅在于，未添加高钠光卤石粉末晶种，光卤石的沉积量见表5，沉积速率柱状对比图见图3。
表5
| 沉积时间 | 实施例5 | 对比例5 | 沉积差距 |
| 1～3分钟 | 200ml | 100ml | 100ml |
| 3～6分钟 | 440ml | 240ml | 200ml |
| 6～9分钟 | 570ml | 450ml | 120ml |
| 9～15分钟 | 640ml | 590ml | 60ml |
| 15～20分钟 | 650ml | 690ml | 40ml |
| 20～30分钟 | 650ml | 700ml | 50ml |
由实施例2至5和对比例2至5可知，将高钠光卤石作为晶种添加时，选择沉积量最高的结果(沉积20～30分钟)作为对比，添加75g的高钠光卤石沉积量为720ml，添加50g的高钠光卤石沉积量为780ml，添加37g的高钠光卤石沉积量为770ml，添加25g的高钠光卤石沉积量为650ml，在对比中发现添加50g高钠光卤石与添加37g高钠光卤石的沉积量最高；将沉积速率进行对比，添加37g高钠光卤石的沉积速率最高，添加50g高钠光卤石的沉积速率其次，添加25g高钠光卤石的沉积速率最低；因此本发明优选在每2L的E卤中加入37～50g的高钠光卤石粉末晶种。
实施例6
按重量百分比计，E卤包括22％的MgCl2，2％的KCl和3％的NaCl，余量为水和杂质；F卤包括32％的MgCl2和0.1％的NaCl，余量为水和杂质。在2L的E卤中加入50g低钠光卤石粉末晶种，再加入2L的F卤，得到兑卤混合液，将兑卤混合液搅拌20min然后静置，得到兑卤完成液和光卤石，光卤石的20～30分钟沉积量为760ml。
实施例7
按重量百分比计，E卤包括27％的MgCl2，3.8％的KCl和1.5％的NaCl，余量为水和杂质；F卤包括36.5％的MgCl2和1.2％的NaCl，余量为水和杂质。在2L的E卤中加入50g低钠光卤石粉末晶种，再加入3L的F卤，得到兑卤混合液，将兑卤混合液搅拌40min然后静置，得到兑卤完成液和光卤石，光卤石的20～30分钟沉积量为770ml。
由上可知，与对比例相比，本发明各实施例利用人工提前干预的原则，将少量光卤石粉末晶种加入到E卤中，再加入F卤进行搅拌并静置沉淀得到光卤石，加入粉末晶种可以有效抑制光卤石在较高过饱和度下爆发成核，造成细小晶体的聚结，兑卤反应的速率也会有很大的提升，因此沉淀得到的光卤石的粒度会有较大提升，沉降速率明显加快，沉积量明显增加，光卤石收率也得到明显提高。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种光卤石的制备方法，其特征在于，将光卤石粉末晶种加入到E卤中，再加入F卤，得到兑卤混合液，将所述兑卤混合液搅拌并静置沉淀，得到兑卤完成液和所述光卤石；
所述光卤石粉末晶种为高钠光卤石粉末晶种；所述高钠光卤石粉末晶种由所述兑卤完成液经过沉降得到；按重量百分比计，所述高钠光卤石粉末晶种包括20~28.5%的MgCl2，10~19.5%的KCl和10~30%的NaCl，余量为水和杂质；
在每2L所述E卤中加入37~50g的所述光卤石粉末晶种；
按重量百分比计，所述E卤包括22~27%的MgCl2，2~3.8%的KCl和1.5~3%的NaCl，余量为水和杂质；按重量百分比计，所述F卤包括32~36.5%的MgCl2和0.1~1.2%的NaCl，余量为水和杂质。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述兑卤混合液中，所述E卤与所述F卤的体积比为1:（1~1.5）。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的时间为20~40min，所述静置沉淀的时间为20~40min。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，每4.5L所述兑卤混合液中所述光卤石的30分钟沉积量为700~800mL。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，按重量百分比计，
所述高钠光卤石粉末晶种包括25.95%的MgCl2，18.36%的KCl和25.28%的NaCl，余量为水和杂质。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，按重量百分比计，
所述E卤包括25.61%的MgCl2，2.87%的KCl和2.57%的NaCl，余量为水和杂质，且所述E卤的波美度为31.2。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，按重量百分比计，所述F卤包括35.08%的MgCl2和0.68%的NaCl，余量为水和杂质，且所述F卤的波美度为36.3。
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| SU1736094A1 (ru) * | 1989-07-13 | 1996-07-27 | Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт галургии | Способ получения солевой композиции для электролитического производства магния и хлора |
| SU1834247A1 (ru) * | 1990-03-30 | 1996-11-10 | Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт галургии | Способ получения карналлита |
| CN1613826A (zh) * | 2004-10-13 | 2005-05-11 | 张仲轩 | 以硫酸镁亚型含钾卤水为原料制取光卤石矿的方法 |
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2023
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