CN114107661A - 一种用于提高独居石优溶渣的过滤性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于提高独居石优溶渣的过滤性能的方法，其中，包括以下步骤：(1)预处理：根据预设调浆比例将独居石优溶渣加水制浆，并进行酸处理得到独居石优溶渣浸出液A；(2)草酸沉淀：将一定量的草酸加入所述浸出液A中，控制在第一预设温度搅拌第一预设时间并静置陈化第二预设时间，过滤处理得到含草酸钍的滤渣B和滤液C；(3)过滤性能检测：将所述滤液C通过在厢式压滤机过滤得到对应的过滤值，所述过滤值用于评价对应滤液的过滤性能。本发明旨在提升独居石优溶渣滤液的过滤性能进而缩小了过滤周期。

Description

一种用于提高独居石优溶渣的过滤性能的方法
技术领域
本发明涉及分离技术领域，尤其涉及一种用于提高独居石优溶渣的过滤 性能的方法。
背景技术
独居石是磷酸盐稀土矿物，是生产稀土的主要原料之一。近年来由于其 分解尾渣造成的环境污染问题，国家已禁止开采单一独居石矿。独居石优溶 渣富含铀、钍等资源，此外还含有5-10％的未充分提取的稀土元素。
目前对独居石优溶渣的处理，是采用“先过滤，再萃铀，后沉钍”的传 统工艺方式，如现有技术通常是采用盐酸作为浸出剂继续深度浸出，其中余 酸控制在2.0mol/L-2.5mol/L时，其内大部分有价元素得以浸出，过滤后，将 滤液通过分布萃取、沉淀将铀、稀土、钍按顺序回收。但由于该酸度下的优 溶渣浸出液难以过滤，造成分离时间长、生产效率低、铀、钍资源回收率低 的问题，无法大规模实现工业化。因此，亟需一种用于提高独居石优溶渣浸 出液的过滤性能的方法，将具有较大的实用价值。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种用于提高独居石优溶渣的过滤性能的方 法，旨在解决现有的优溶渣浸出液难以过滤的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供一种用于提高独居石优溶渣浸出液的过滤 性能的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)预处理：根据预设调浆比例将独居石优溶渣加水制浆，并进行酸处 理得到独居石优溶渣浸出液A；
(2)草酸沉淀：将一定量的草酸加入所述浸出液A中，控制在第一预设 温度搅拌第一预设时间并静置陈化第二预设时间，过滤处理得到含草酸钍的 滤渣B和滤液C；
(3)过滤性能检测：将所述滤液C通过在厢式压滤机中过滤得到对应的 过滤值，所述过滤值用于评价浸出液的过滤性能。
进一步地，所述步骤(1)具体包括：将独居石优溶渣与生产循环水按照 质量比1：1-1.2的比例搅拌制浆。
进一步地，所述步骤(1)具体包括：加入浓度大于31％的工业盐酸， 搅拌均匀后控制余酸浓度范围为2.5mol/L-3.5mol/L，保持恒温70℃-120℃加 热反应3-5h。
进一步地，所述步骤(2)具体包括：所述浸出液A与草酸的体积质量比 为1m3：1.5-2kg。
进一步地，所述步骤(2)中第一预设温度为70℃-90℃，第一预设时间 为30-60min，第二预设时间为3-4h。
进一步地，所述步骤(3)具体包括：将所述滤液C升温过滤至第二预设 温度。
进一步地，所述第二预设温度为60-70℃。
进一步地，所述滤渣B中铀含量小于等于0.15％，稀土含量小于等于5％。
本发明提出的一种用于提高独居石优溶渣浸出液的过滤性能的方法，通 过在独居石优溶渣加入盐酸后得到浸出悬浮液，基于该悬浮液中富含稀土、 铀、钍等有价元素，进而通过向该悬浮液加入一定量草酸，控制反应温度、 时间、余酸及草酸加入量，使得悬浮液中钍元素充分沉淀，随之沉淀的还有 独居石优溶渣中其他杂质。相比于“先过滤，再萃铀，后沉钍”的传统工艺 方式，该工艺方法通过加入草酸、控制工艺条件将独居石优溶渣浸出液中的 钍元素与其他酸不溶杂质同时沉淀，并且得到的滤液具有较高的过滤性能， 缩短了工艺流程，通过该工艺方法减少环境污染、生产效率高、易实现工业 化。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限 定本发明。
本发明提供一种用于提高独居石优溶渣浸出液的过滤性能的方法，包括 以下步骤：
(1)预处理：将独居石优溶渣与生产循环水按照质量比1：1-1.2的比例 搅拌制浆，所形成浆料不会造成系统管道堵塞且物料浓度利于后续工序，进 而控制转速100-150r/min搅拌均匀后，控制余酸浓度在2.5mol/L-3.5mol/L之 间，保持恒温加热，控制温度在70℃-120℃之间，反应3-5h，最终得到独居 石优溶渣浸出液A，其中所述独居石优溶渣铀浸出率ηU≥97％、钍浸出率η Th≥97％、稀土浸出率ηRE≥95％，浸出液A中的铀、钍、稀土浓度分别为U： 1-4g/L、Th100-150g/L、REO:60-100g/L。
(2)草酸沉淀：将一定量的草酸缓慢加入至所述浸出液A进行沉淀反应 生成草酸钍沉淀，其中所述浸出液A与草酸的体积质量比为1m3：1.5-2kg， 控制反应温度在70℃-90℃之间，控制低速搅拌时间在30min-60min左右，静 置陈化时间为3-4h，过滤处理得到含草酸钍的滤渣B和滤液C；并且，通过 检测所述滤渣B中铀含量小于等于0.15％，稀土含量小于等于5％，进而通过 控制草酸加入量能有效避免铀、钍金属共沉淀。
(3)过滤性能检测：将所述滤液C通过在厢式压滤机中过滤至60-70℃ 得到对应的过滤值，所述过滤值用于评价浸出液的过滤性能。其中,所述过滤 值是指单位时间内滤液的通过量或过滤一定体积的滤液所用的时长。
进一步地，为了验证上述草酸加入情况对浸出液A的过滤性能的影响， 进行下述实验。
1.备料
取全溶独居石优溶渣浸出液4L，备用
分析数据如下：
REO(g/L) [H<sup>+</sup>](g/L) Th(g/L) U(g/L)
75.86 2.80 126.77 3.11
1.1草酸加入量的影响
(1)分别取全溶独居石优溶渣浸出液100mL，编号为①～⑤号。
(2)①～⑤号分别加入草酸6g、7g、8g、9g、10g进行沉淀反应，控制 搅拌时间为30min，静置陈化时间为3h，进行过滤，对滤液C和滤渣B进行 分析。
滤液C数据如下：
Figure BDA0003383706250000031
Figure BDA0003383706250000041
滤渣B数据如下：
项目 REO(％) Th(％) U(％) 渣重(g)
①号 6.57 76.56 0.11 65.42
②号 2.12 78.62 0.10 79.28
③号 2.06 78.92 0.10 86.23
④号 3.98 79.16 0.11 99.26
⑤号 7.81 81.62 0.11 112.38
以上数据说明：根据滤渣B和滤液C数据对比，草酸可实现钍沉淀效果， 未发现铀金属共沉淀现象，随草酸的增量，存在稀土元素与钍元素共沉淀的 现象。但是滤液C中稀土损失率随草酸加入量的增加而递增，当草酸加入量 为8g/100ml时，稀土沉淀量较少，其损失率为2.33％，当草酸加入量为9g/100ml 时，稀土沉淀量损失率为5.20％，当草酸加入量为10g/100ml时，稀土损失率 约11.57％。综上分析，草酸进行沉钍工艺是可行的，通过控制草酸的加入量， 可在一定程度上实现钍与稀土和铀沉淀分离的工艺目的，最优草酸加入量为 8g/100ml。其中，所述过滤设备为厢式压滤机过滤压滤机为过滤面积为60m2的隔膜压滤机，并过滤测试压滤机从进料开始到板框压满为一个过滤周期时 间，且优溶渣浸出液A直接过滤，过滤速度约为0.0015(L/(㎡·h))，而 在加入草酸沉淀钍后使得滤液C的过滤值提升至约0.03(L/(㎡·h))。此 外，所述过滤值还可以是过滤一定体积的滤液所用的时长。
1.2反应温度的影响
(1)选取上述最优条件③号实验条件为草酸加入量的基础条件(100ml 浆料中加入8g草酸)，进行温度条件探索实验；
(2)选取备用独居石优溶渣浸出液为原料，取7组编号分为①～⑦，每 组取量100ml，采用水浴升温方式进行温度控制，设定温度为25℃(常温)、 40℃、50℃、60、70℃、80℃、90℃，各组达到既定温度后，分别加入草酸 8g进行沉淀反应，控制搅拌时间为30min，静置陈化时间为3h，滤液C和滤 渣B数据如下：
滤液C数据如下：
Figure BDA0003383706250000051
滤渣B数据如下：
项目 REO(％) Th(％) U(％) 渣重(g)
①号 2.65 78.99 0.11 86.25
②号 2.69 78.96 0.10 86.23
③号 2.54 78.65 0.10 86.33
④号 2.62 78.72 0.11 86.19
⑤号 2.25 79.15 0.11 86.31
⑥号 2.36 78.68 0.10 86.22
⑦号 2.42 78.95 0.11 86.25
以上数据说明：提高浆料温度不会影响沉淀反应结果，各组实验中滤液C 及滤渣B中各项主要元素的浓度未发生较大变化，但提高浆料温度直接影响 过滤速度，且70℃为过滤速度增加的节点，常温升温至70℃，全溶浆料过滤 速度增长较快。当温度达到70℃-90℃时，过滤速度增加变化成平缓趋势。综 上分析，通过升温过滤工艺是可行的，通过温度的增加，可在一定程度上实 现提升过滤速度的目的，因此可以选择滤液C的过滤温度为60℃-70℃，优选 为70℃。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在 涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者系 统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括 为这种过程、方法、物品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下， 由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物 品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是 利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用 在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种用于提高独居石优溶渣浸出液的过滤性能的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)预处理：根据预设调浆比例将独居石优溶渣加水制浆，并进行酸处理得到独居石优溶渣浸出液A；
(2)草酸沉淀：将一定量的草酸加入所述浸出液A中，控制在第一预设温度搅拌第一预设时间并静置陈化第二预设时间，得到含草酸钍的滤渣B和滤液C；
(3)过滤性能检测：将所述滤液C通过在厢式压滤机中过滤得到对应的过滤值，所述过滤值用于评价浸出液的过滤性能。
2.根据权利要求1所述的用于提高独居石优溶渣浸出液的过滤性能的方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括：将独居石优溶渣与生产循环水按照质量比1：1-1.2的比例搅拌制浆。
3.根据权利要求1或2所述的用于提高独居石优溶渣浸出液的过滤性能的方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括：加入浓度大于31％的工业盐酸，搅拌均匀后控制余酸浓度范围为2.5mol/L-3.5mol/L，保持恒温70℃-120℃加热反应3-5h。
4.根据权利要求3所述的用于提高独居石优溶渣浸出液的过滤性能的方法，其特征在于，所述步骤(2)具体包括：所述浸出液A与草酸的体积质量比为1m3：1.5-2kg。
5.根据权利要求4所述的用于提高独居石优溶渣浸出液的过滤性能的方法，其特征在于，所述步骤(2)中第一预设温度为70℃-90℃，第一预设时间为30-60min，第二预设时间为3-4h。
6.根据权利要求4或5所述的用于提高独居石优溶渣浸出液的过滤性能的方法，其特征在于，所述步骤(3)具体包括：将所述滤液C升温至第二预设温度过滤。
7.根据权利要求6所述的用于提高独居石优溶渣浸出液的过滤性能的方法，其特征在于，所述第二预设温度为60-70℃。
8.根据权利要求7所述的用于提高独居石优溶渣浸出液的过滤性能的方法，其特征在于，所述滤渣B中铀含量小于等于0.15％，稀土含量小于等于5％。
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