CN115232992B - 一种分段抑杂浸取风化壳淋积型稀土矿中稀土的方法 - Google Patents

一种分段抑杂浸取风化壳淋积型稀土矿中稀土的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种分段抑杂浸取风化壳淋积型稀土矿中稀土的方法。本发明以六亚甲基四胺为抑杂剂，先对风化壳淋积型稀土矿中杂质离子进行固定，再将浸取剂注入矿体中，此时，浸取剂中阳离子只能将离子相稀土浸出，而杂质离子不被浸出，直接沉淀，便可得优质的稀土产品，本发明对从矿体底部流出的溶液分三次收集：第一次为抑杂剂残余液，其主要成分为抑杂剂，可补加一定量抑杂剂后，循环利用；第二次为稀土浸出液，第三次为尾洗水，其主要成分均为浸取剂和稀土，但尾洗水中稀土浓度远低于稀土浸出液，于是将这两部分液体分开收集，可大大提高稀土浸出液中稀土的浓度，提升稀土的回收率，减少沉淀剂的消耗。

Description

一种分段抑杂浸取风化壳淋积型稀土矿中稀土的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，尤其涉及一种分段抑杂浸取风化壳淋积型稀土矿中稀土的方法。
背景技术
风化壳淋积型稀土矿具有分布广、储量丰富、放射性低、稀土配分齐全、富含中、重稀土元素等特点。含稀土的花岗岩和火山岩等原岩,在温暖湿润的气候下，经生物、化学和物理作用，风化形成高岭石、埃洛石、蒙脱石和伊利石等黏土矿物，同时原岩中易风化的稀土矿物也风化解离形成稀土水合离子或羟基水合离子吸附在黏土矿物上，由此形成风化壳淋积型稀土矿。其稀土主要以离子相赋存，可利用电解质溶液，通过离子交换的方法，便可将离子相稀土交换进入到溶液中，实现稀土的回收。
风化壳淋积型稀土矿中的稀土元素常与非稀土元素共生存在，故稀土浸出过程中，以离子相赋存的铝、钙、铅和铁等杂质离子也会随着稀土离子一起被交换进入到浸出液中，导致稀土产品纯度较低，经济价值降低。此外，杂质离子的存在，还会导致稀土沉淀剂消耗增加，碳酸稀土晶型变差，沉淀难过滤、洗涤等问题，给稀土沉淀工序带来极大的困难。因此，在沉淀回收稀土之前，通常需要对稀土浸出液进行除杂。
目前，工业上一般采用沉淀法除杂，即用碳酸氢铵调节浸出液pH至 5.0～5.5，使铝、铁等杂质离子水解形成氢氧化物沉淀而被除去，而稀土不沉淀，再通过固液分离，实现杂质离子的去除。该沉淀除杂法操作简单、成本低，但形成的氢氧化铝等无定型絮状沉淀，易吸附夹带部分稀土，造成稀土的损失。
为了解决风化壳淋积型稀土矿浸出液杂质含量高，导致的稀土产品纯度低、回收流程多、稀土损失严重等问题，不少学者进行了抑杂浸出的研究，以期在稀土浸出过程中，加入抑杂剂，从源头抑制杂质离子的浸出，且不影响稀土的浸出，所得浸出液无需除杂，直接沉淀，便可得优质的稀土产品；然而，目前发现的抑杂剂和抑杂方法效果均不够理想，浸出液仍需要进行除杂。
发明内容
为了解决风化壳淋积型稀土矿浸出液杂质含量高，导致的稀土产品纯度低、回收流程多、稀土损失严重等问题，本发明提出了一种分段抑杂浸取风化壳淋积型稀土矿中稀土的方法，以简化稀土回收工艺，提高稀土回收率和产品纯度，增加稀土经济价值，降低矿区的污染。
本发明的一种分段抑杂浸取风化壳淋积型稀土矿中稀土的方法，包括以下步骤：
步骤S1：注液收液
共分三次从风化壳淋积型稀土矿顶部注入液体：
第一次注入液体为抑杂阶段：注入抑杂剂对矿石中杂质离子进行固定；
第二次注入液体为浸取阶段：待抑杂剂全部注入矿体，且矿体顶部不再有积液后，改用浸取剂对矿石中稀土进行浸取；
第三次注入液体为顶水阶段：待浸取剂全部注入矿体，且矿体顶部不再有积液后，改用水对矿体进行淋洗；
共分三次从风化壳淋积型稀土矿底部收集液体：
第一次收集的液体为抑杂剂残余液：从矿体底部流出第一滴液体开始收集，直到所收集液体体积与抑杂剂注入体积相同时，即停止收集；
第二次收集的液体为稀土浸出液：第一次收液结束后，则开始第二次收液，直至所收集液体体积与浸取剂注入体积相同时，即停止收集；
第三次收集的液体为尾洗水：第二次收液结束后，则开始第三次收液，直至矿体底部不再有液体流出时，即停止收集。
步骤S2：沉淀稀土
向第二次收集的液体稀土浸出液中，加入沉淀剂沉淀稀土，过滤得碳酸稀土和滤液；
所述抑杂剂为六亚甲基四胺的水溶液。
进一步的，还包括步骤S3，向步骤S1第一次收集的液体抑杂剂残余液中，补加抑杂剂，即可进行第二轮抑杂阶段的注液；将步骤S1第三次收集的液体尾洗水与步骤S2得到的滤液进行混合，再补加浸取剂，即可进行第二轮浸取阶段的注液。
进一步的，所述步骤S1中，所述六亚甲基四胺的水溶液的质量浓度为 0.5％～1.5％。
进一步的，所述步骤S1中，所述抑杂剂体积与风化壳淋积型稀土矿质量比为0.4～0.8L/kg。
进一步的，所述步骤S1中，浸取剂为硫酸铵、氯化铵、硫酸镁和氯化镁中的一种或几种的混合水溶液，质量浓度为1％～4％。
进一步的，所述步骤S1中，浸取剂体积与风化壳淋积型稀土矿质量比为0.4～0.8L/kg。
进一步的，所述步骤S1中，水为蒸馏水、自来水、河水和井水中的一种或几种的混合物；水体积与风化壳淋积型稀土矿质量比为0.6～1.5L/kg。
进一步的，所述步骤S2中，沉淀剂为碳酸氢铵或碳酸氢镁水溶液，质量浓度为5～20％，沉淀剂体积与稀土浸出液体积之比为0.02:1～0.1:1；沉淀剂加入稀土浸出液后，需搅拌1～3h，再静置陈化2～6h。
进一步的，所述步骤S3中，补加的抑杂剂为第一轮浸取中使用的抑杂剂固体，补加抑杂剂后应使溶液中抑杂剂浓度保持在0.5％～1.5％。
进一步的，所述步骤S3中，补加的浸取剂应为第一轮浸取中使用的浸取剂固体，补加浸取剂后应使溶液中浸取剂浓度保持在1％～4％。
本发明以六亚甲基四胺为抑杂剂，先对风化壳淋积型稀土矿中杂质离子进行固定，再将浸取剂注入矿体中，即将抑杂剂和浸取剂分段依次注入风化壳淋积型稀土矿中，此时，浸取剂中阳离子只能将离子相稀土浸出，而杂质离子不被浸出，这样所得稀土浸出液无需除杂，直接沉淀，便可得优质的稀土产品，缩短了稀土回收流程，提高了稀土回收率和产品纯度，增加了稀产品土经济价值，降低了矿区的污染。
而且，本发明对从矿体底部流出的溶液分三次收集：第一次为抑杂剂残余液，其主要成分为抑杂剂，可补加一定量抑杂剂后，循环利用，实现废水零排放的同时，还能减少抑杂剂的消耗，降低生产成本；第二次为稀土浸出液，第三次为尾洗水，其主要成分均为浸取剂和稀土，但尾洗水中稀土浓度远低于稀土浸出液，于是将这两部分液体分开收集，可大大提高稀土浸出液中稀土的浓度，从而强化稀土的沉淀，提升稀土的回收率，减少沉淀剂的消耗；稀土浸出液经沉淀稀土后，所得滤液主要成分为沉淀剂 (沉淀剂中阳离子与浸取剂中阳离子一样)和极少量的稀土，与尾洗水混合后，再添加一定量浸取剂，便能作为浸取剂溶液循环利用，其中所含微量稀土能在第二次循环中进入稀土浸出液，而被回收。本发明对从矿体底部流出的溶液分三次收集，可大大提高稀土浸出液中稀土的浓度，强化稀土的沉淀，提升稀土的回收率，减少沉淀剂的消耗，本发明中所有废水均可循环再利用，且操作简单，不仅实现了矿区废水的零排放，还降低了试剂的消耗，降低了矿区的污染，减小了生产成本，还实现了稀土回收的最大化和生产成本的最小化，提高了经济效益。
附图说明
图1为分段抑杂浸取风化壳淋积型稀土矿工艺流程。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
如图1所示，实验步骤如下：
(1)注液
称取250g烘干的风化壳淋积型稀土矿样，缓慢均匀地装入直径为45 mm的浸取柱中，在矿层表面铺2～3层滤纸，然后通过恒流泵以0.5mL/min 的速度分三次从矿样顶部注入液体：第一次为抑杂阶段，注入150mL质量浓度0.8％的六亚甲基四胺水溶液；第二次为浸取阶段，待抑杂剂全部注入矿体，且矿体顶部不再有积液后，注入150mL质量浓度2％的硫酸铵水溶液；第三次为顶水阶段，待浸取剂全部注入矿体，且矿体顶部不再有积液后，注入200mL蒸馏水。
(2)收液
分三次收集液体：从浸取柱底部流出第一滴液体开始收集，直到所收集液体体积达150mL时，更换收液容器，开始第二次收液，直至所收集液体体积达150mL时，再次更换收液容器，开始第三次收液，直至浸取柱底部不再有液体流出时，即停止收集，体积为81mL。
第二次所收液体中，稀土(RE)浓度为1.79g/L，铝(Al)浓度为0.021 g/L；其浸出率分别为93.21％和3.37％。
(3)沉淀
向步骤(2)第二次所收液体稀土浸出液中，加入6mL质量浓度10％碳酸氢铵，搅拌2h后，静置陈化5h，过滤得碳酸稀土和滤液。
该碳酸稀土产品中，稀土纯度为98.95％，稀土回收率为92.28％。
(4)溶液循环
向步骤(2)第一次所收液体中，补加适量六亚甲基四胺固体，使六亚甲基四胺质量浓度为0.8％，即可进行第二轮抑杂阶段的注液。
将步骤(2)第三次所收液体与步骤(3)滤液进行混合，再补加适量硫酸铵固体，使硫酸铵质量浓度为2％，即可进行第二轮浸取阶段的注液。
实施例2-5
实施2-5提供的一种分段抑杂浸取风化壳淋积型稀土矿的方法与实施例1中提供的基本操作一致，区别在于，具体操作条件发生了变化。
实施例2
(1)注液
第一次为100mL质量浓度1.5％的六亚甲基四胺水溶液；
第二次为125mL质量浓度2％硫酸铵和1％氯化铵混合水溶液；
第三次为250mL自来水。
(2)收液
第一次收液为100mL；
第二次收液为125mL；
第三次收液为135mL。
第二次所收液体中，稀土(RE)浓度为2.19g/L，铝(Al)浓度为0.023 g/L；其浸出率分别为94.73％和3.16％。
(3)沉淀
12mL质量浓度5％碳酸氢铵，搅拌1h后，静置陈化2h。
该碳酸稀土产品中，稀土纯度为99.05％，稀土回收率为93.31％。
(4)溶液循环
向步骤(2)第一次所收液体中，补加适量六亚甲基四胺固体，使六亚甲基四胺质量浓度为1.5％，即可进行第二轮抑杂阶段的注液。
将步骤(2)第三次所收液体与步骤(3)滤液进行混合，再补加适量硫酸铵和氯化铵固体，使溶液中硫酸铵和氯化铵质量浓度分别为2％和1％，即可进行第二轮浸取阶段的注液。
实施例3
(1)注液
第一次为125mL质量浓度1％的六亚甲基四胺水溶液；
第二次为100mL质量浓度4％的氯化铵水溶液；
第三次为150mL蒸馏水和河水的混合溶液。
(2)收液
第一次收液为125mL；
第二次收液为100mL；
第三次收液为25mL。
第二次所收液体中，稀土(RE)浓度为2.74g/L，铝(Al)浓度为0.039 g/L；其浸出率分别为95.05％和4.29％。
(3)沉淀
4mL质量浓度15％碳酸氢铵，搅拌3h后，静置陈化6h。
该碳酸稀土产品中，稀土纯度为98.71％，稀土回收率为93.15％。
(4)溶液循环
向步骤(2)第一次所收液体中，补加适量六亚甲基四胺固体，使六亚甲基四胺质量浓度为1％，即可进行第二轮抑杂阶段的注液。
将步骤(2)第三次所收液体与步骤(3)滤液进行混合，再补加适量氯化铵固体，使氯化铵质量浓度为4％，即可进行第二轮浸取阶段的注液。
实施例4
(1)注液
第一次为200mL质量浓度0.5％的六亚甲基四胺水溶液；
第二次为200mL质量浓度1％硫酸镁与1％氯化镁的混合水溶液；
第三次为375mL井水。
(2)收液
第一次收液为200mL；
第二次收液为200mL；
第三次收液为257mL。
第二次所收液体中，稀土(RE)浓度为1.34g/L，铝(Al)浓度为0.0098 g/L；其浸出率分别为92.87％和2.14％。
(3)沉淀
3mL质量浓度20％碳酸氢镁，搅拌2h后，静置陈化4h。
该碳酸稀土产品中，稀土纯度为99.34％，稀土回收率为91.57％。
(4)溶液循环
向步骤(2)第一次所收液体中，补加适量六亚甲基四胺固体，使六亚甲基四胺质量浓度为0.5％，即可进行第二轮抑杂阶段的注液。
将步骤(2)第三次所收液体与步骤(3)滤液进行混合，再补加适量硫酸镁和氯化镁固体，使溶液中硫酸镁和氯化镁质量浓度分别为1％和1％，即可进行第二轮浸取阶段的注液。
实施例5
(1)注液
第一次为150mL质量浓度1％的六亚甲基四胺水溶液；
第二次为200mL质量浓度1％的氯化铵水溶液；
第三次为200mL河水。
(2)收液
第一次收液为150mL；
第二次收液为200mL；
第三次收液为79mL。
第二次所收液体中，稀土(RE)浓度为1.34g/L，铝(Al)浓度为0.016 g/L；其浸出率分别为93.18％和3.42％。
(3)沉淀
4mL质量浓度15％碳酸氢镁，搅拌2h后，静置陈化4h。
该碳酸稀土产品中，稀土纯度为99.34％，稀土回收率为91.41％。
(4)溶液循环
向步骤(2)第一次所收液体中，补加适量六亚甲基四胺固体，使六亚甲基四胺质量浓度为1％，即可进行第二轮抑杂阶段的注液。
将步骤(2)第三次所收液体与步骤(3)滤液进行混合，再补加适量氯化铵固体，使氯化铵质量浓度为2％，即可进行第二轮浸取阶段的注液。
对比例1
(1)注液
第一次为150mL质量浓度2％的硫酸铵水溶液；
第二次为200mL蒸馏水。
(2)收液
第一次收液为150mL；
第二次收液为78mL。
第一次所收液体中，稀土(RE)浓度为1.77g/L，铝(Al)浓度为0.56 g/L；其浸出率分别为92.25％和91.91％。
(3)沉淀
15mL质量浓度10％碳酸氢铵，搅拌2h后，静置陈化5h。
该碳酸稀土产品中，稀土纯度为77.74％，稀土回收率为91.33％。
(4)溶液循环
将步骤(2)第二次所收液体与步骤(3)滤液进行混合，再补加适量硫酸铵固体，使硫酸铵质量浓度为2％，即可进行第二轮浸取阶段的注液。
对比例2
(1)注液
第一次为150mL质量浓度2％硫酸铵与0.8％六亚甲基四胺的混合水溶液；
第二次为200mL蒸馏水。
(2)收液
第一次收液为150mL；
第二次收液为81mL。
第二次所收液体中，稀土(RE)浓度为1.72g/L，铝(Al)浓度为0.25 g/L；其浸出率分别为89.36％和40.73％。
(3)沉淀
9mL质量浓度10％碳酸氢铵，搅拌2h后，静置陈化5h。
该碳酸稀土产品中，稀土纯度为88.24％，稀土回收率为87.57％。
(4)溶液循环
将步骤(2)第二次所收液体与步骤(3)滤液进行混合，再补加适量硫酸铵与六亚甲基四胺固体，使溶液中硫酸铵与六亚甲基四胺的质量浓度分别为2％和0.8％，即可进行第二轮浸取阶段的注液。
对比例3
(1)注液
第一次为150mL质量浓度2％硫酸铵与2％六亚甲基四胺的混合水溶液；
第二次为200mL蒸馏水。
(2)收液
第一次收液为150mL；
第二次收液为80mL。
第二次所收液体中，稀土(RE)浓度为1.62g/L，铝(Al)浓度为0.097 g/L；其浸出率分别为84.05％和15.73％。
(3)沉淀
6.5mL质量浓度10％碳酸氢铵，搅拌2h后，静置陈化5h。
该碳酸稀土产品中，稀土纯度为94.82％，稀土回收率为82.87％。
(4)溶液循环
将步骤(2)第二次所收液体与步骤(3)滤液进行混合，再补加适量硫酸铵与六亚甲基四胺固体，使溶液中硫酸铵与六亚甲基四胺的质量浓度分别为2％和2％，即可进行第二轮浸取阶段的注液。
由于铝是稀土浸出液中最主要的杂质离子，占90％以上，故抑杂过程中，一般选择铝作为考察对象。从对比例1-3可知，不加抑杂剂，仅采用浸取剂硫酸铵对稀土矿进行浸取时，稀土和铝的浸取率分别为92.25％和 91.91％。在浸取剂中加入抑杂剂六亚甲基四胺后，杂质铝的浸取率显著减小，且随着六亚甲基四胺质量浓度从0.8％增加至2％，铝的浸取率从40.73％减小至15.73％，抑杂效果增强，但与此同时，稀土的浸出也受到了抑制，浸取率从89.36％减小至84.05％。这不利于稀土资源的高效回收。
实施例1-5将抑杂剂和浸取剂分段对稀土矿进行浸取，即先用六亚甲基四胺，再用浸取剂，结果发现采用分段抑杂浸取后，抑杂效果显著增强，六亚甲基四胺质量浓度为0.8％时，铝的浸出率便可低至3.37％，抑铝率达 96％以上，且稀土浸出几乎不受影响。所得稀土浸出液，无需除杂，直接沉淀，便可得碳酸稀土产品，纯度可达99％。而若不加抑杂剂，仅用硫酸铵浸取，所得浸出液必须经除杂之后才能沉淀得稀土产品，否则产品纯度将低至86.33％，不利于后续稀土的利用，且经济价值较低。
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种分段抑杂浸取风化壳淋积型稀土矿中稀土的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1：注液收液
共分三次从风化壳淋积型稀土矿顶部注入液体：
第一次注入液体为抑杂阶段：注入抑杂剂对矿石中杂质离子进行固定；
第二次注入液体为浸取阶段：待抑杂剂全部注入矿体，且矿体顶部不再有积液后，改用浸取剂对矿石中稀土进行浸取；
第三次注入液体为顶水阶段：待浸取剂全部注入矿体，且矿体顶部不再有积液后，改用水对矿体进行淋洗；
共分三次从风化壳淋积型稀土矿底部收集液体：
第一次收集的液体为抑杂剂残余液：从矿体底部流出第一滴液体开始收集，直到所收集液体体积与抑杂剂注入体积相同时，即停止收集；
第二次收集的液体为稀土浸出液：第一次收液结束后，则开始第二次收液，直至所收集液体体积与浸取剂注入体积相同时，即停止收集；
第三次收集的液体为尾洗水：第二次收液结束后，则开始第三次收液，直至矿体底部不再有液体流出时，即停止收集；
步骤S2：沉淀稀土
向第二次收集的液体稀土浸出液中，加入沉淀剂沉淀稀土，过滤得碳酸稀土和滤液；
所述抑杂剂为六亚甲基四胺的水溶液；
所述步骤S1中，所述抑杂剂为六亚甲基四胺的水溶液，质量浓度为0.5%～1.5%；所述抑杂剂体积与风化壳淋积型稀土矿质量比为0.4～0.8L/kg；浸取剂为硫酸铵、氯化铵、硫酸镁和氯化镁中的一种或几种的混合水溶液，质量浓度为1%～4%；浸取剂体积与风化壳淋积型稀土矿质量比为0.4～0.8L/kg。
2.如权利要求1所述的一种分段抑杂浸取风化壳淋积型稀土矿中稀土的方法，其特征在于：还包括步骤S3，向步骤S1第一次收集的液体抑杂剂残余液中，补加抑杂剂，即可进行第二轮抑杂阶段的注液；将步骤S1第三次收集的液体尾洗水与步骤S2得到的滤液进行混合，再补加浸取剂，即可进行第二轮浸取阶段的注液。
3.如权利要求1所述的一种分段抑杂浸取风化壳淋积型稀土矿中稀土的方法，其特征在于：所述步骤S1中，水为蒸馏水、自来水、河水和井水中的一种或几种的混合物；水体积与风化壳淋积型稀土矿质量比为0.6～1.5L/kg。
4.如权利要求1所述的一种分段抑杂浸取风化壳淋积型稀土矿中稀土的方法，其特征在于：所述步骤S2中，沉淀剂为碳酸氢铵或碳酸氢镁水溶液，质量浓度为5~20%，沉淀剂体积与稀土浸出液体积之比为0.02:1~0.1:1；沉淀剂加入稀土浸出液后，需搅拌1~3 h，再静置陈化2~6 h。
5.如权利要求2所述的一种分段抑杂浸取风化壳淋积型稀土矿中稀土的方法，其特征在于：所述步骤S3中，补加的抑杂剂为第一轮浸取中使用的抑杂剂固体，补加抑杂剂后应使溶液中抑杂剂浓度保持在0.5%～1.5%。
6.如权利要求2所述的一种分段抑杂浸取风化壳淋积型稀土矿中稀土的方法，其特征在于：所述步骤S3中，补加的浸取剂应为第一轮浸取中使用的浸取剂固体，补加浸取剂后应使溶液中浸取剂浓度保持在1%～4%。
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